實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)—壞境盟測資格八

1、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)壞境盟測資格八第一章 器皿一、玻璃器皿的分類 (一)容器類 用以貯存或運(yùn)輸液體或氣體，以及在其中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的各種玻璃器皿。 如：試劑瓶、燒杯、燒瓶(錐形、球形)、試管、比色管等。 容器類玻璃器皿的原料有軟質(zhì)玻璃(不可加熱)和硬質(zhì)玻璃(可加熱)，在使用時(shí)應(yīng)加以注意。(二)量器類 用以計(jì)量液體體積的玻璃器皿。 量器分為量入式和量出式。 量入式：只有量瓶和具塞量筒兩種，主要用于定容。 量出式：如滴定管、吸管、量筒、量杯等。 1.量筒和量杯 用于量取要求并不精確的液體體積，例如配制百分濃度，體積比的濃度等的溶液。量筒的容量允許誤差大致相當(dāng)它的最小分度值。 2.量瓶 全稱單標(biāo)線容量瓶，用

2、于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和定容實(shí)驗(yàn)，是精確的量入用量具。量瓶是細(xì)長頸薄壁的平底容器，瓶頸上刻有一條環(huán)型標(biāo)線，瓶壁標(biāo)有容積及其檢定時(shí)的溫度。 3.吸管 又稱移液管，是做精確量出用的量具，有分度吸管和單標(biāo)線吸管兩種。 4.滴定管 容量分析中的基本測量儀器，有常量和微量兩個(gè)等級(jí)。在使用上分為酸式（具塞）和堿式（不具塞）兩大類。 (三)其他常用玻璃器皿 1、冷凝管 作用：在蒸餾和回流中把蒸汽冷凝成液體。 分類：蛇形、球形、直形、空氣冷凝管 注意：使用時(shí)冷卻水管接下口，出水管接上口，不得接反。 2、干燥器 作用：存放烘干的樣品、試劑、稱量瓶等，保存需要防潮的小型儀器。 注意：蓋口磨砂玻璃平面涂以凡士林，打開蓋子時(shí)

3、只能推開，不能揭開。長期不用打不開時(shí)，可用熱毛巾捂熱開之。 3、漏斗 分類：普通玻璃漏斗、砂芯漏斗、分液漏斗二、玻璃器皿的洗滌玻璃儀器清潔與否能直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度，因此，應(yīng)十分重視玻璃儀器的洗滌。實(shí)驗(yàn)室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液、和有機(jī)溶劑等清洗玻璃儀器。肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡單、能用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、試劑瓶、錐型瓶等；洗液主要用于清洗不易或不應(yīng)直接刷洗的玻璃儀器，如吸管、容量瓶、比色管等。此外也可用洗液洗滌長久不用的玻璃儀器以及刷子刷不下的污垢，利用它與污物起化學(xué)反應(yīng)，氧化破壞有機(jī)物而除去污垢。(一)常用洗液的配制和使用1、鉻酸洗液 是實(shí)驗(yàn)室的

4、傳統(tǒng)洗液，由重鉻酸鉀和濃硫酸配制而成，有很強(qiáng)的氧化能力，對(duì)玻璃的侵蝕作用小，洗滌效果好，但六價(jià)鉻能污染水質(zhì)，應(yīng)注意廢液的處理。配制方法：稱20克工業(yè)品重鉻酸鉀置于40毫升水中加熱溶解，放冷。緩緩加入360毫升工業(yè)濃硫酸（注意不能將重鉻酸鉀溶液加入硫酸中），邊加邊用玻璃棒攪拌，因二者混合時(shí)大量放熱，故硫酸不可加得太快，以防因劇烈放熱而發(fā)生意外。配好后放冷，裝入有蓋的玻璃器皿中備用。2、堿性高錳酸鉀洗液 這種洗液作用緩慢溫和，可洗滌有油污的器皿。配制方法：取4克高錳酸鉀溶于80毫升水中，再加50%氫氧化鈉至100毫升。使用這種洗液后如玻璃器壁沾有褐色氧化錳，可用鹽酸或草酸洗除。堿性高錳酸鉀洗液不應(yīng)

5、在器皿中長期存留。 3、純酸洗液 如 1+1鹽酸、硫酸，10%硝酸等。4、純堿洗液 如10%以上的氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉等。5、有機(jī)溶劑 沾有較多油脂性污物的玻璃器皿，尤其是難以使用毛刷刷洗的小件或形狀復(fù)雜的玻璃儀器，如活塞內(nèi)孔、吸管和滴定管的尖頭等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有機(jī)溶劑浸泡或搽洗。(二)洗滌方法1、常規(guī)洗滌法洗滌玻璃儀器之前，應(yīng)先用肥皂洗凈雙手。一般玻璃儀器經(jīng)自來水沖刷去灰塵后，用毛刷蘸熱肥皂液（洗滌劑等）仔細(xì)刷凈內(nèi)外表面，尤其應(yīng)注意容器的磨砂部分和器口邊緣處，邊用水沖邊刷洗至無肥皂液，再用自來水沖洗35次，用蒸餾水充分蕩洗3次。洗凈的玻璃儀器壁上應(yīng)能被水均

6、勻濕潤（不掛水珠）。玻璃儀器經(jīng)蒸餾水沖洗后，殘留的水分應(yīng)為中性。洗滌中應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。凡能使用刷子刷洗的玻璃儀器，都盡量用刷子蘸肥皂液刷洗。 2、不便刷洗的器皿 根據(jù)不同污垢的性質(zhì)，選擇不同的洗液浸泡或共煮，然后再按常法用水沖洗。 3、水蒸汽洗滌 主要用于成套儀器，如酚、氰蒸餾裝置，凱氏定氮裝置等。 也可用蒸餾瓶制成簡易水蒸汽洗滌裝置。 4、特殊的清潔要求 (1)比色皿的清洗 不得用鉻酸洗液洗滌；用酸浸泡時(shí)間不得過長；洗后應(yīng)晾干，不得烘干；比色有機(jī)溶液(如測砷、揮發(fā)酚)后應(yīng)用有機(jī)溶劑清洗，若用水洗需晾干后使用。 (2)測定金屬用的器皿需用稀硝酸浸泡，再用水清

7、洗。 (3)測定鉻的器皿不得用鉻酸洗液洗滌。 (4)測定磷的器皿不得用洗衣粉等含磷洗滌劑洗滌。 (三)玻璃器皿的干燥 1、控干 用滴水架或?qū)Ｓ霉?2、烘干 用干燥箱(量器不得使用) 3、吹干 用電吹風(fēng)，熱風(fēng)或冷風(fēng) 4、烤干 用酒精燈或紅外線燈(只適用硬質(zhì)玻璃)三、量器的檢定玻璃量器的真實(shí)容量并不與其出廠的標(biāo)稱容量完全相符，因此，在分析工作開始之前，尤其是對(duì)精密度要求較高的分析工作，必須對(duì)所用量器進(jìn)行容量檢定。（一）量器的等級(jí)根據(jù)量器的精度(容量的允許誤差)和流出時(shí)間，分為A、B兩級(jí)。1、精度（容量的允許誤差） 量器的實(shí)際容量與標(biāo)稱容量在限定的范圍內(nèi)的差值，見表1和表3。2、流出時(shí)間 流出時(shí)間是

8、指量出式量器充滿液體至標(biāo)線后，按規(guī)定方式排出全部水量所需的時(shí)間，見表2和表4。表1 標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)全量和零至任意分量的容量允許差表表2 滴 定 管 的 流 出 時(shí) 間 表表3 標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)標(biāo)稱容量允差表 表4 吸 管 的 流 出 時(shí) 間 表（二）量器的校準(zhǔn)1、測量法(衡量法)稱量量器某一刻度內(nèi)放出或容納的純水重量，并同時(shí)記錄水溫，然后將重量換算為體積： Vt = 式中：Vt 在t時(shí)純水的體積； Wt在t時(shí)的空氣中，以黃銅砝碼稱得水重； dt 在t時(shí)的空氣中，純水的密度將任意溫度下水的重量換算成體積單位時(shí)，需要考慮三個(gè)因素：溫度改變，水的密度隨之改變；物體由于空氣浮力致使重量改變；溫度改變，玻

9、璃量器熱脹冷縮引起容積的改變。一般量器是指20時(shí)的容量，溫度變化而引起的容量變化是相對(duì)20時(shí)的容量而言，此變化可由下式計(jì)算： Vt=V20+V20(t-20)0.000026/ 式中：0.000026是鈉鈣玻璃膨脹系數(shù)將代入，得： V20+V20(t-20)0.000026/= V20= 令：=dt1+(t-20)0.000026/ 則：V20= 式中的，表示在不同溫度下，以水充滿20時(shí)容量為1升的玻璃量器，于空氣中用黃銅砝碼稱得的水重。值可以通過查表得出。用式可以測量量器在不同溫度下的實(shí)際容量；用式可以確定量器的等級(jí)。例：校準(zhǔn)標(biāo)稱容量為1000毫升的量瓶，在27時(shí)，稱得水重為996.05克，

10、問該瓶在27時(shí)的實(shí)際容量，并指出它的等級(jí)。解：根據(jù)式 V27= =1000.38ml 根據(jù)式 V20= =1000.39ml =1000.39-1000=+0.39ml 1000mlA級(jí)容量瓶0.40ml 答：該瓶在27時(shí)的實(shí)際容量為1000.38ml；該瓶為A級(jí)品。2、比較法此法較方便實(shí)用，對(duì)于要求不太高的試驗(yàn)可采用此法，可減少偶 然誤差。如用己校準(zhǔn)過的吸管校正一系列比色管或量瓶。四、量器的使用規(guī)則1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、量取和稀釋等操作，應(yīng)以A級(jí)無分度吸管與A級(jí)容量瓶配套使用。2、水樣的量取和稀釋的操作，應(yīng)以A級(jí)或B級(jí)無分度吸管與A級(jí)或B級(jí)容量瓶配套使用。3、一般試劑的量取可使用刻度吸管或量筒

11、。4、不得將容量瓶作量出式量器使用。5、不得將比色管作為量器用以定容和稀釋等操作，若需在比色管內(nèi)定容，則應(yīng)將一列比色管用比較法校準(zhǔn)。6、滴定管的選用應(yīng)以用量消耗不超過2/3為宜。不得使用大容量滴定管連續(xù)滴定多份試樣，也不宜使用小容量滴定管多次充液滴定同一試樣。第二章 試 劑 一、化學(xué)試劑的規(guī)格和用途 (一)一般試劑 常見的化學(xué)試劑分為四種規(guī)格： 1、優(yōu)級(jí)純(G.R 綠色瓶簽) 為一級(jí)品，又稱保證試劑，主要成分含量高，雜質(zhì)少，用于精確分析和研究工作，有的還可作基準(zhǔn)物質(zhì)。 2、分析純(A.R 紅色瓶簽) 為二級(jí)品，質(zhì)量略低于優(yōu)級(jí)純，用于一般分析和科研。 3、化學(xué)純(C.P 藍(lán)色瓶簽) 為三級(jí)品，質(zhì)

12、量較分析純差，用于工業(yè)分析及教學(xué)實(shí)驗(yàn)。 4、實(shí)驗(yàn)試劑(L.R 棕色瓶簽) 為四級(jí)品，雜質(zhì)含量較多，主要用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)。 (二)高純?cè)噭?質(zhì)量品級(jí)高于一級(jí)品的高純?cè)噭?，目前國際上尚無統(tǒng)一的明確規(guī)格，國內(nèi)通常用9表示產(chǎn)品的純度，在規(guī)格欄中標(biāo)以2個(gè)9、3個(gè)9、4個(gè)9等。如： 雜質(zhì)總含量不大于0.01%，其純度為4個(gè)9(99.99%)； 雜質(zhì)總含量不大于0.001%，其純度為5個(gè)9(99.999%)； 雜質(zhì)總含量不大于0.0001%，其純度為6個(gè)9(99.9999%)。 (三)其他規(guī)格的試劑 如色譜純?cè)噭?、光譜純?cè)噭?、生化試劑、生物染色劑等二、試劑的使用和保?一)使用使用化學(xué)試劑必須遵守以下原則。

13、1、使用化學(xué)試劑前應(yīng)檢查試劑的外觀，注意其生產(chǎn)日期，不能使用失效的試劑。如懷疑有變質(zhì)可能，應(yīng)檢驗(yàn)合格后再用。使用中要注意保護(hù)瓶上的標(biāo)簽，如有脫落應(yīng)及時(shí)貼好，如有損毀應(yīng)照原樣補(bǔ)全并貼牢。2、取用液體試劑只準(zhǔn)傾出使用，不得在試劑瓶中直接吸取，倒出的試劑不得再傾回原瓶中。傾倒液體試劑時(shí)應(yīng)使瓶簽在上方，以免淌下的試劑沾污或腐蝕瓶簽。3、取用固體試劑時(shí)應(yīng)遵守“只出不回，量用為出”的原則，傾出的試劑有余量者不得倒回原瓶。所用牛角匙應(yīng)清潔干燥，不允許一匙多用。(二)保存1、分類擺放?；瘜W(xué)試劑較多時(shí)，應(yīng)按各種試劑的化學(xué)性質(zhì)分類保管。性質(zhì)穩(wěn)定的固體鹽類可按陽離子或陰離子分類，分開擺放，取用后及時(shí)放回原處。2、劇

14、毒試劑如氰化鈉(鉀)、氧化砷、汞鹽等應(yīng)貯存于保險(xiǎn)柜中，并有專人保管。3、易揮發(fā)試劑應(yīng)貯放在有通風(fēng)設(shè)備的房間里4、易燃易爆試劑應(yīng)貯存于鐵皮柜或砂箱中。5、影響試劑變質(zhì)的因素。(1)空氣 空氣中的氧、二氧化碳、水分、纖維和塵埃都可能使某些試劑變質(zhì)?；瘜W(xué)試劑必須密封貯于容器內(nèi)，開啟取用后應(yīng)立即蓋嚴(yán)，必要時(shí)應(yīng)加蠟封。2)溫度 試劑變質(zhì)的速度與溫度的高低有密切的關(guān)系。必須根據(jù)試劑的性質(zhì)選擇保存的環(huán)境溫度。(3)光 日光中的紫外線能使某些試劑變質(zhì)。一般要求避光的試劑，可裝在棕色瓶內(nèi)，屬于必須避光的，在棕色瓶外還要包一層黑紙。(4)雜質(zhì) 試劑的純度對(duì)其變質(zhì)情況的影響不容忽視，貯存和取用這類試劑時(shí)應(yīng)特別注意防

15、止雜質(zhì)污染。(5)貯存期 不穩(wěn)定的試劑在長期貯存中能發(fā)生歧化、聚合、分解或沉淀變化。這類試劑最好分次少量采購貯存。使用前如懷疑其可能變質(zhì)，應(yīng)經(jīng)檢驗(yàn)合格后再用。對(duì)變質(zhì)試劑可通過提純或精制以提高質(zhì)量，否則應(yīng)廢棄不用。三、實(shí)驗(yàn)用水 國家標(biāo)準(zhǔn)GB668286“實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格”中明確規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室用三個(gè)等級(jí)凈化水的規(guī)格和相應(yīng)的質(zhì)量檢驗(yàn)方法，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)工作的不同要求選用不同等級(jí)的水。(一)實(shí)驗(yàn)室用水的質(zhì)量要求1、外觀 實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。2、等級(jí)(1)一級(jí)水 基本上不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)離子及有機(jī)物?？捎枚?jí)水進(jìn)一步處理制得，如用石英蒸餾器再蒸餾、離子交換柱混合床

16、等方法處理。一級(jí)水用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析。(2)二級(jí)水 常含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)?？捎谜麴s、反滲透或離子交換法制得的水進(jìn)行再蒸餾的方法制備。用于精確分析和研究工作。(3)三級(jí)水 適用于一般分析工作?？捎谜麴s、反滲透或離子交換等方法制備。3、質(zhì)量指標(biāo) 實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合表1的規(guī)定。 表 1 實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)4、貯存 實(shí)驗(yàn)用水在貯存中沾污的主要原因是容器的可溶成分的溶解或吸收空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì)。所以，一級(jí)水盡可能用前現(xiàn)制，不貯存。二級(jí)水和三級(jí)水經(jīng)適量制備后，可盛裝在預(yù)先經(jīng)過處理并用同級(jí)水充分清洗過的、密閉的聚乙烯容器中，貯存于空氣清新的潔凈實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。(二)實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量

17、檢驗(yàn)1、pH值測定2、電導(dǎo)率測定3、可氧化物檢驗(yàn) 取1000毫升二級(jí)水（100毫升三級(jí)水）注入燒杯中，加入10.0毫升1摩爾/升硫酸溶液和1.0毫升C（1/5KMnO4）=0.01摩爾/升高錳酸鉀溶液，蓋上表面皿，煮沸5分鐘，與置于另一相同容器中的不加試劑的等體積水樣作比較，溶液所呈淡紅色不得完全褪盡。4、吸光度測定 將水樣分別注進(jìn)1厘米和2厘米的石英比色皿中，在紫外分光光度計(jì)上，于254納米處以1厘米比色皿中的水為參比，測定2厘米比色皿中水的吸光度，按表1指標(biāo)進(jìn)行判別。5、二氧化硅測定(三)實(shí)驗(yàn)用水的制備1、蒸餾水 有金屬蒸餾器、玻璃蒸餾器和石英蒸餾器等幾種類型。2、去離子水 用離子交換樹脂

18、處理原水，所獲得的水稱為去離子水或離子交換水。其原理是當(dāng)原水通過離子交換柱時(shí)，水中的K+、Na+、Ca2+、Mg2+等陽離子被陽離子交換樹脂所吸附，樹脂上的H+被交換到水中；水中的SO42-、Cl-、HCO3-、HSiO3-等陰離子被陰離子交換樹脂所吸附，樹脂上的OH-被置換到水中，與H+結(jié)合生成H2O。此法能去除水中絕大部分鹽類、堿和游離酸，但不能完全去除有機(jī)物和非電解質(zhì)，并常含有微量樹脂浸出物和樹脂崩解微粒。(1)離子交換樹脂的處理與再生 a、新樹脂的處理 b、離子交換樹脂的再生(2)離子交換裝置(交換床) a、復(fù)合床 b、混合床 c、聯(lián)合床(3)去離子水制備注意事項(xiàng) a、原水含余氯高時(shí)，

19、應(yīng)除氯后再入柱制水。 b、原水硬度高時(shí)應(yīng)作預(yù)處理，以延長交換柱的工作周期。 c、間歇制水后，最初出水質(zhì)量較差。 d、制得純水接觸空氣后，電阻率迅即下降。3、電滲析法 操作簡單，使用方便，但價(jià)格較高，不適應(yīng)基層實(shí)驗(yàn)室。4、特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水 (1)不含有機(jī)物的水 加堿性高錳酸鉀溶液再蒸餾。對(duì)水要求不高的項(xiàng)目可直接用蒸餾水。(2)不含CO2的水 將蒸餾水或去離子水煮沸10分鐘或通入純氮處理。(3)不含酚的水 加入NaOH至pH11，使水中的酚生成不揮發(fā)的酚鈉再蒸餾或用活性碳吸附。(4)不含氨的水 加入H2SO4至pH2，使水中的氨或胺都轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的鹽類，再蒸餾。 其他特殊要求的水按照分析方法要求

20、制備。第三章 溶液一、溶液的基本知識(shí)（一）溶液的定義 一種以分子、原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中的構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定的體系叫溶液。 溶液由溶質(zhì)和溶劑組成，用來溶解別種物質(zhì)的物質(zhì)叫溶劑，能被溶劑溶解的物質(zhì)叫溶質(zhì)。（二）溶液濃度的表示1、物質(zhì)的量濃度 定義：物質(zhì)（B）的物質(zhì)的量（nB）除以溶液的體積（V）即物質(zhì)的量濃度 CB=nB/V CB的單位是mol/m3，在環(huán)境監(jiān)測分析中常用mol/L 物質(zhì)的量濃度，是物質(zhì)的量的導(dǎo)出單位，在使用物質(zhì)的量濃度時(shí)必須指明基本單元。 例如：C（H2SO4）=0.1mol/L與C1/2(H2SO4)=0.1mol/L 它們表示物質(zhì)的量濃度都是0.1mol/L，但基

21、本單元不同，前者是H2SO4，后者是（1/2）H2SO4 所以配制這兩種溶液所需H2SO4重量也不同,前者為9.8克,后者為4.9克。常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的基本單元：在酸堿滴定中，以NaOH為基本單元高錳酸鉀法以（1/5）KMnO4為基本單元重鉻酸鉀法以（1/6）K2Cr2O7為基本單元碘量法以Na2S2O3為基本單元溴酸鉀法以（1/6）KBrO3為基本單元硫酸亞鐵法以FeSO4為基本單元在絡(luò)合滴定中，以H2Y2 -為基本單元在沉淀滴定中，以AgNO3為基本單元2、百分濃度（%）（1）重量重量百分比濃度（m1/m2%）（2）重量體積百分比濃度（m/V%）（3）體積體積百分比濃度（V1/V2%）3

22、、體積比濃度（a+b）a代表溶液體積，b代表溶劑體積。例如1+5硫酸溶液表示1體積的硫酸與5體積的水組成的溶液。4、滴定度（T）單位體積溶液中相當(dāng)于待測物質(zhì)的重量，或單位體積溶液中所含溶質(zhì)的重量。如：g/L、mg/ml、g/ml、ng/ml（三）濃度計(jì)算滴定分析中常用的量和單位及相互關(guān)系在滴定反應(yīng)中，有關(guān)濃度計(jì)算的基本原理是等物質(zhì)的量的規(guī)則。等物質(zhì)的量規(guī)則：在化學(xué)反應(yīng)中消耗了的兩反應(yīng)物的物質(zhì)的量相等。 即：n1=n2 或：C1V1=C2V2 或：（m1/M1）1000=C2V2 式中：C1V1待測物質(zhì)的物質(zhì)的量濃度和體積（ml） C2V2標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度和體積（ml） m1待測物質(zhì)的質(zhì)量（

23、克） M1待測物質(zhì)的摩爾質(zhì)量（克/摩爾）應(yīng)用等物質(zhì)的量規(guī)則進(jìn)行計(jì)算時(shí)，關(guān)鍵在于基本單元的確定。例1：用Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定HCl溶液，已知C（1/2Na2CO3）=0.1000mol/L，用量為20.00ml，以甲基橙作指示劑，以HCl溶液滴定，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，用去HCl溶液22.15ml，問C（HCl）為多少？ 解：根據(jù)C1V1=C2V2 所以C（HCl）= =0.0903mol/L 答:C(HCl)為0.0903mol/L例2：配制濃度C（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml,需要稱取基準(zhǔn)試劑K2Cr2O7多少克?解:已知M(K2Cr2O7)=294.18(g

24、/mol) M(1/6K2Cr2O7)=294.18/6=49.03(g/mol) 根據(jù)（m/M）1000=CV 所以m=0.100049.03500/1000=2.4515(g)答:應(yīng)稱取基準(zhǔn)K2Cr2O72.4515g。例3：用碘酸鉀作基準(zhǔn)物，標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液，問（1）配制0.1000mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml,須稱取碘酸鉀多少克?(2)取20.00ml硫代硫酸鈉溶液,以0.1000mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,消耗體積為19.85ml,計(jì)算硫代硫酸鈉溶液的濃度.解:(1)碘酸鉀與硫代硫酸鈉的反應(yīng)為: KIO3+6Na2S2O3+6HCl=KI+3Na2S4O6+3H2+6NaC

25、l 從反應(yīng)式可知,硫代硫酸鈉為基本單元是(Na2S2O3);碘酸鉀的基本單元是(1/6KIO3),M(1/6KIO3)=35.667(g/mol) 根據(jù)（m/M）1000=CV m=0.100035.667500/1000=1.7833(g) (2)根據(jù)C1V1=C2V2 C(Na2S2O3)=(0.100019.85)/20.00=0.0992mol/L答:(1)應(yīng)稱取1.7833克碘酸鉀 (2)硫代硫酸鈉濃度為0.0992mol/L(四)溶液的使用和保存1、吸取試驗(yàn)液的吸管應(yīng)預(yù)先洗凈、控干。多次或連續(xù)使用時(shí)，每次用后應(yīng)妥善存放，避免污染，不允許裸露平放在桌面或插在試液瓶內(nèi)。2、同時(shí)取用相同

26、容器盛放的幾種試液，特別是當(dāng)兩人以上在同一實(shí)驗(yàn)臺(tái)操作時(shí)，應(yīng)注意防止蓋錯(cuò)瓶塞，造成交叉污染。3、試液瓶內(nèi)液面以上的內(nèi)壁，常有水氣凝成的成片水珠，用前應(yīng)振搖混勻水以保證試液的濃度準(zhǔn)確。4、每次取用試液后應(yīng)隨即蓋好瓶塞，不能為省事而使試液瓶口在整個(gè)分析操作過程中長時(shí)間敞開。5、已經(jīng)污染、變質(zhì)或失效的試液應(yīng)隨即處理，以免與新配試液混淆而被誤用。6、試液在使用或保存過程中，試液附近不許放置加熱設(shè)備，以防試液溫升變質(zhì)或引起濃度變化。7、貯有試液的容器應(yīng)放在試液櫥內(nèi)或無陽光直射的試液架上。試液架應(yīng)安裝玻璃拉門，以免灰塵積聚在瓶口上而導(dǎo)致倒取試液時(shí)引進(jìn)污染。必要時(shí)可在瓶口罩上燒杯防塵。二、指示劑定義：在化學(xué)分

27、析中，常以化常反應(yīng)的外觀變化指示物質(zhì)反應(yīng)進(jìn)行的程度。對(duì)難以由外觀變化做出明確判斷的反應(yīng)，常需借重一種輔助試劑，以它在反應(yīng)進(jìn)行中所發(fā)生的外觀變化指示反應(yīng)的進(jìn)行程度，這種輔助試劑就是指示劑。1、酸堿指示劑 隨著溶液pH值的改變能呈現(xiàn)出的顏色改變的物質(zhì)稱為酸堿指示劑。酸堿指示劑通常是有機(jī)弱酸或有機(jī)弱堿，其主要特征是未離解的這類弱酸或弱堿分子和離解后所產(chǎn)生的離子具有不同的顏色。 HIn = In- + H+ 酸型色 堿型色常用的酸堿指示劑： 由以上酸堿指示劑的變色范圍可看出其變化范圍約為2個(gè)pH單位。在酸堿滴定中，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，加入最后一滴滴定液所引起的pH值變化范圍可達(dá)45個(gè)pH單位（滴定弱酸或弱

28、堿pH值變化范圍相應(yīng)小些），酸堿指示劑可以起到指示滴定終點(diǎn)的作用。具體內(nèi)容在容量法原理部分介紹。 2、氧化還原指劑 氧化還原指示劑是一些有機(jī)化合物，它們本身具有氧化還原性質(zhì)。它們的氧化態(tài)和還原態(tài)具有不同的顏色，能因氧化還原作用而發(fā)生顏色變化，因而可以指示滴定終點(diǎn)。（1）常用的氧化還原指示劑（2）自身指示劑 在氧化還原滴定中，有些標(biāo)準(zhǔn)溶液本身有顏色，如果反應(yīng)物為無色或淺色的物質(zhì)，則無需另加指示劑，可利用標(biāo)準(zhǔn)溶液本身的顏色指示終點(diǎn)，如高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。（3）能與氧化劑或還原劑產(chǎn)生特殊顏色的指示劑 有的物質(zhì)本身不具有氧化還原性，但它能與氧化劑或還原劑產(chǎn)生特殊的顏色，因而可以指示劑滴定終點(diǎn)，如：淀粉溶

29、液。3、絡(luò)合指示劑（金屬指示劑） 絡(luò)合指示劑也是一種絡(luò)合劑，它能與金屬離子形成有色絡(luò)合物，但絡(luò)合物的顏色與指示劑本身的顏色不一樣。 M + In- = MIn 顏色甲 顏色乙 當(dāng)EDTA溶液滴入后，金屬離子逐步被絡(luò)合，在到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，溶液中的游離子金屬離子已幾乎全部被絡(luò)合，這時(shí)過量一點(diǎn)EDTA便奪取指示劑絡(luò)合的金屬離子，釋放出指示劑，因而引起溶液顏色變化，指示出終點(diǎn)的到達(dá)。 MIn + Y - = MY + In- 顏色乙 顏色甲常用的絡(luò)合指示劑絡(luò)合指示劑需要具備的條件 （1）有色的金屬絡(luò)合物（MIn）與指示劑（In）的顏色要有明顯的區(qū)別，利于終點(diǎn)的判斷；（2）有色的金屬絡(luò)合物要有適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性

30、；（3）有色絡(luò)合物應(yīng)易溶于水，顯色反應(yīng)要靈敏、迅速，并具有一定的選擇性；（4）指示劑應(yīng)比較穩(wěn)定，不易被氧化或變質(zhì)。4、吸附指示劑5、熒光指示劑三、緩沖溶液 (一)定義:緩沖溶液是一種能對(duì)溶液酸堿度起調(diào)節(jié)和控制作用的試劑。它能耐受進(jìn)入其中的少量強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性物質(zhì)以及用水稀釋的影響而保持溶液的pH值基本不變。（二）組成及作用原理 緩沖溶液一般由濃度較大的弱酸及弱酸鹽或弱堿及弱堿鹽組成的。如：HAcNaAc和NH3NH4Cl等。緩沖溶液的特點(diǎn)是具有抗酸抗堿能力，例如HAcNaAc，如果溶液中H+的濃度增大了，Ac-便與它起反應(yīng)，生成難電離的HAc以消耗H+；如果H+的濃度減小了，HAc便發(fā)生電離，產(chǎn)生

31、H+以補(bǔ)嘗H+的消耗。緩沖溶液的作用就是對(duì)抗溶液中H+濃度的變化，從而對(duì)溶液的酸度起到調(diào)節(jié)和控制的作用。（三）緩沖容量 當(dāng)向緩沖溶液中加入少量強(qiáng)酸或強(qiáng)堿，或?qū)⑷芤涸谝欢ǚ秶♂寱r(shí)，溶液的pH值基本保持不變。但加入過量的強(qiáng)酸或強(qiáng)堿，或稀釋倍數(shù)過大時(shí)，緩沖溶液將失去作用?？梢娋彌_溶液的緩沖作用是有一定的限度，這種限度稱作緩沖容量。 緩沖容量的大小主要取決兩個(gè)因素：1、與緩沖溶液的濃度有關(guān)。緩沖溶液的濃度越大，緩沖容量越大；反之，緩沖容量越小。2、與緩沖溶液的組分比有關(guān)。緩沖溶液的組分比為1：1時(shí)緩沖容量最大，組分比離1：1越遠(yuǎn)，緩沖容量就越小。（四）緩沖范圍 當(dāng)緩沖溶液的組分比值為1：1時(shí)，緩沖容

32、量最大，此時(shí)pH=pka 當(dāng)緩沖溶液的組分比值為1：10或10：1時(shí)，緩沖溶液的pH值范圍為pH值范圍為pH=pka1，在此范圍以外，緩沖作用便減弱了。因此 pH=pka1為緩沖溶液的有效范圍。對(duì)于弱堿和弱堿鹽組成的緩沖溶液，pOH=pkb1，再由pH+pOH=14的關(guān)系，求出相應(yīng)的pH值緩沖范圍。（五）緩沖溶液的種類 緩沖溶液根據(jù)其組成中各成份性質(zhì)的不同分為四類。1、弱酸與弱酸鹽緩沖溶液 以醋酸與醋酸鈉緩沖溶液為例，介紹其緩沖機(jī)制。這種緩沖溶液偏酸性，當(dāng)有強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性物質(zhì)進(jìn)入時(shí)則發(fā)生如下反應(yīng)： HCl+NaAcHAc+NaCl HAc+NaOHNaAc+H2O2、弱堿與弱堿鹽緩沖溶液 以氨

33、水氯化銨緩沖溶液為例介紹其緩沖機(jī)制。這種緩沖液偏堿性，當(dāng)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性物質(zhì)進(jìn)入時(shí)發(fā)生如下反應(yīng)： HCl+NH4OHNH4Cl+H2O NH4Cl+NaOHNH4OH+NaCl3、酸式鹽與堿式鹽緩沖溶液 以磷酸二氫鉀磷酸氫二鈉緩沖溶液為例。這種緩沖溶液近中性溶液，其緩沖機(jī)制如下： HCl+Na2HPO4NaH2PO4+NaCl KOH+KH2PO4K2HPO4+H2O4、單鹽緩沖溶液（1）鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液為弱酸性溶液，能緩沖強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性物質(zhì)的影響；（2）硼砂 緩沖溶液為弱堿性，能緩沖強(qiáng)酸性物質(zhì)的影響，對(duì)強(qiáng)堿性物質(zhì)的影響必須有強(qiáng)酸配伍時(shí)才能起到緩沖作用。（六）緩沖溶液的選用原則1、按所需控制

34、的溶液pH值選用適當(dāng)?shù)木彌_溶液。2、緩沖溶液的任一組分對(duì)分析過程均不應(yīng)有干擾。3、根據(jù)反應(yīng)步驟中所需緩沖的酸或堿的濃度及強(qiáng)度選用緩沖容量相當(dāng)?shù)木彌_溶液。（七）緩沖溶液配制注意事項(xiàng)1、配制氨水氯化銨緩沖溶液，因市售氨水（25-28%）極易揮發(fā)，使?jié)舛茸兊停渲坪筮_(dá)不到所要求的pH值，用前應(yīng)先測定其含量，按測定量加入氨水。2、配制磷酸鹽緩沖溶液，Na2HPO412H2O在空氣中易干燥失去結(jié)晶水成為Na2HPO42H2O，應(yīng)將其加熱至130，干燥23h，使其失去全部結(jié)晶水生成Na2HPO4。這種無水物易吸水，應(yīng)于用前干燥，置于稱量瓶中在干燥器內(nèi)冷至室溫迅速稱量。四、標(biāo)準(zhǔn)溶液（一）基準(zhǔn)物質(zhì) 凡能用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或用于標(biāo)定其他標(biāo)準(zhǔn)溶液的高純度化學(xué)試劑稱為基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)。 基準(zhǔn)物質(zhì)的必備條件：1、純度高，一般要求純度在4個(gè)9以上。2、組成恒定，標(biāo)定時(shí)能按化學(xué)反應(yīng)式定量完成，沒有副反應(yīng)或逆反應(yīng)。3、性質(zhì)穩(wěn)定，不易吸水，不吸收二氧化碳，不被空氣氧化，干燥時(shí)不分解，便于精確稱量和長期保存。4、摩爾質(zhì)量較大，因摩爾質(zhì)量愈大稱量時(shí)相對(duì)誤差愈小。 常用的基準(zhǔn)試劑：（二）常用的基準(zhǔn)試劑在環(huán)境分析中常用的基準(zhǔn)試劑如下表所示。表 常用的基準(zhǔn)試劑（三）配制方法1、直接法 準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑，溶解后移入量瓶中，用溶劑稀釋到標(biāo)線。根據(jù)所取的基準(zhǔn)試劑量和量瓶的容量直接計(jì)算溶液的準(zhǔn)確濃度。2、間接法 先