哈蟆油薄層色譜定性研究

1、哈蟆油薄層色譜定性研究王永生，陳繁華，張小蘭【摘要】目的接納薄層定性的要領(lǐng)對(duì)哈蟆油舉行薄層色譜研究。要領(lǐng)對(duì)哈蟆油在差異極性的溶劑、差異提取要領(lǐng)、差異顯色劑，睜開(kāi)條件下薄層色譜舉動(dòng)舉行研究。結(jié)果對(duì)哈蟆油的薄層色譜舉動(dòng)有了開(kāi)端的相識(shí)。結(jié)論創(chuàng)立了差異極性范疇內(nèi)的哈蟆油薄層色譜圖?！娟P(guān)鍵詞】哈蟆油；薄層色譜Abstrat：bjetiveTstudyvidutusRanaebythin-layerhratgraphy.ethdsThin-layerhratgraphyplexinfvidutusRanaeithdifferentpleslvents,differentextratinethds,diff

2、erentvisualizingreagentsanddifferentdevelpingslvents.ResultsThethin-layerhratgraphyplexinfvidutusRanaehadpreliinaryaquaintane.nlusinThedifferentplerangefthin-layerhratgrasfvidutusRanaeissetup.Keyrds：vidutusRanae;TL哈蟆油vidutusRanae為蛙科動(dòng)物中國(guó)林蛙RanateprariahensinensisDavid雌蛙的輸卵管，經(jīng)采制枯燥而得，具有補(bǔ)腎益精、養(yǎng)陰潤(rùn)肺的成果。臨床用于

3、治療陰虛體弱，神疲憊力，心悸失眠，冷汗不止，癆嗽咳血1。薄層層析法也稱薄層色譜法(thin-layerhratgraphy，TL)，是快速分散和定性闡發(fā)少量物料的一種非常緊張的技能，與經(jīng)典的分散提純本領(lǐng)重結(jié)晶、升華、萃取和蒸餾等比擬，薄層色譜法具有微量、快速、分散服從高和敏捷度高等長(zhǎng)處2，自20世紀(jì)50年代創(chuàng)立該要領(lǐng)以來(lái)，在許多方面得到了普及的應(yīng)用，如斷定有機(jī)合成反響舉行的程度，合成藥物的質(zhì)量操縱及雜質(zhì)查抄，中草藥的分散提純和區(qū)分，藥物闡發(fā)及含量測(cè)定等。比年來(lái)，只管其他色譜技能生長(zhǎng)敏捷，但薄層色譜的應(yīng)用并沒(méi)有顯著淘汰，反而隨著新的結(jié)實(shí)相和高速生長(zhǎng)的儀器技能的引入，出現(xiàn)出愈加器重的勢(shì)頭，并成為一

4、種當(dāng)代的、敏捷的、高效的分散闡發(fā)要領(lǐng)，是操縱中藥質(zhì)量的精良要領(lǐng)。本文報(bào)道哈蟆油的TL定性區(qū)分。1東西1.1藥材正品哈蟆油藥材，經(jīng)本院生藥教研室姜大成傳授斷定為蛙科動(dòng)物中國(guó)林蛙RanateprariahensinensisDavid雌蛙的輸卵管，經(jīng)采制枯燥而得，切合?中國(guó)藥典?2022年版部哈蟆油項(xiàng)下劃定。見(jiàn)表1。表1正品哈蟆油藥材TL指紋圖譜研究供試樣品略1.2試劑膽固醇比擬品，10-1491-79，北京化工場(chǎng)；硅膠G青島海洋化工場(chǎng)；氯仿、甲醇、乙醇、醋酸乙酯、正己烷、丙酮、正丁醇、乙醚、石油醚、冰醋酸均為闡發(fā)純。1.3儀器超聲波提取器KQ-100B，昆山市超聲儀器；電子闡發(fā)天平T-500，常

5、熟雙杰測(cè)試儀器廠；雙相睜開(kāi)槽P-上海信誼儀器廠；電動(dòng)顯色裝備YK-PN，武漢藥科新技能開(kāi)拓公司；電水浴鍋HH-2江蘇金壇市繁華儀器制造；紫外闡發(fā)儀EF-I，上海顧村電光儀器廠；數(shù)碼相機(jī)NiknE5600，510萬(wàn)有用像素。2要領(lǐng)與結(jié)果2.1供試品溶液的制備2.2比擬品溶液的選擇和確定先后選用了膽固醇、十六烷酸膽甾醇酯、1-甲基海因以及各種氨基酸作為比擬品。結(jié)果以膽固醇和十六烷酸膽甾醇酯作為比擬品在各個(gè)提取物中結(jié)果都很好，且Rf值適中。2.3吸附劑的選擇和確定吸附劑是影響薄層結(jié)果的緊張因素之一，常用的吸附劑重要有硅膠G、硅膠H、硅膠GF254、中性氧化鋁、聚酰胺薄膜，在雷同的實(shí)行條件下別離比力了

6、上述幾種吸附劑的薄層結(jié)果，結(jié)果以硅膠G為吸附劑色譜斑點(diǎn)無(wú)拖尾征象且色譜斑點(diǎn)較多。2.4睜開(kāi)劑的選擇和確定接納了數(shù)值闡發(fā)法、棱柱形法、勻稱方案法等，結(jié)合哈蟆油所含身分的性子和布局。從上百種睜開(kāi)劑中優(yōu)選，結(jié)果以石油醚醋酸乙酯丙酮冰醋酸10111、石油醚醋酸乙酯丙酮甲醇10121、石油醚丙酮正己烷冰醋酸8111、石油醚正己烷冰醋酸612、石油醚正己烷乙酸乙酯氯仿冰醋酸9211、石油醚冰乙酸41)、石油醚丙酮冰醋酸611、正己烷丙酮冰醋酸821、石油醚乙醚甲酸1061、石油醚醋酸乙酯81、石油醚醋酸乙酯正己烷811、石油醚氯仿正己烷166睜開(kāi)結(jié)果較好，分散度高，斑點(diǎn)較多，且沒(méi)有拖尾征象，部門(mén)色譜圖如圖

7、1。圖1哈蟆油薄層色譜圖略2.5顯色劑的選擇和確定顯色劑觀察了熒光燈365n，254n、改進(jìn)碘化鉍鉀、硫酸乙醇、磷鉬酸乙醇、香草醛試液、茴香醛試液、3，5二硝基苯肼乙醇試液、對(duì)二甲氨基苯甲醛試液。結(jié)果以磷鉬酸乙醇和硫酸乙醇為顯色劑，顯色的斑點(diǎn)較多，顏色明白。2.6睜開(kāi)方法的選擇和確定睜開(kāi)方法選用了上行法、下行法、雙向睜開(kāi)法、二次睜開(kāi)法，別離觀察了1010和1020的薄層板，結(jié)果接納1010的硅膠G板，二次睜開(kāi)后的分散結(jié)果更好，斑點(diǎn)也更清楚。3討論本研究曾對(duì)文獻(xiàn)報(bào)道的有關(guān)哈蟆油的薄層色譜區(qū)分舉行了觀察，結(jié)果在薄層板上顯現(xiàn)的斑點(diǎn)較少。基于本緣故原由，作者對(duì)哈蟆油的薄層色譜舉行了體系的研究，從提取溶

8、劑的選擇到提取要領(lǐng)，睜開(kāi)劑，顯色劑，吸附劑以及睜開(kāi)方法的優(yōu)選都做了比力研究。由于極性較小的溶劑提取服從較好，本實(shí)行還對(duì)正己烷，環(huán)己烷，苯和甲苯提取物舉行了研究，苯和甲苯提取物與環(huán)己烷和正己烷提取物的薄層結(jié)果沒(méi)有顯著的區(qū)別，同時(shí)由于苯和甲苯是一類試劑，環(huán)己烷和正己烷的極性與石油醚、乙醚的極性相稱，提取物的結(jié)果也沒(méi)有顯著的區(qū)別，因此沒(méi)有列出環(huán)己烷和正己烷提取物及其相應(yīng)的睜開(kāi)劑體系。在哈蟆油的近百種睜開(kāi)劑的優(yōu)選中，對(duì)哈蟆油藥材的薄層色譜舉動(dòng)有了必然的把握，同時(shí)對(duì)哈蟆油所含身分的極性和溶解性有了更進(jìn)一步的相識(shí)，為以后的研究事情提供了根據(jù)。本研究初次全面觀察了哈蟆油薄層色譜條件，建立了快速、直不雅、操縱輕便的區(qū)分哈蟆油藥材自身的薄層色譜條件，為更好地操縱