一種高折射率甲基苯基硅油的制備方法1

1、(19)中民國(guó)家知識(shí)局*CN103408759A*(12)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)(10)申請(qǐng)(43)申請(qǐng)?zhí)柸誄N 1034087592013.11.27A(21)申請(qǐng)?zhí)?01310351131.X(22)申請(qǐng)日2013.08.13(71)申請(qǐng)人江蘇大學(xué)地址 212013 江蘇省鎮(zhèn)江市京口區(qū)學(xué)府路301 號(hào)(72)發(fā)明人超胡永明毛雨林謝(74)專(zhuān)利機(jī)構(gòu)經(jīng)緯專(zhuān)利商標(biāo)公司 32200有限人樓(51).Cl.C08G 77/06 (2006.01)C08G 77/08 (2006.01)1亥 6亥1亥(54) 發(fā)明名稱(chēng)一種高折射率甲基苯基硅油的(57) 摘要方法本發(fā)明涉及一種高折射率甲基苯基硅油的制備方法，屬于

2、有機(jī)硅技術(shù)領(lǐng)域。該方法是以二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷為聚合單體，在 30攪拌下將單體加入到溶劑中，攪拌均勻，然后向其中滴加一定量水解液，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)至水解結(jié)束。靜置分層，分出下層酸水，將上層有機(jī)相水洗至中性，得到硅氧烷預(yù)聚物，向其中加入一定量封端劑和縮合催化劑進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，洗去催化劑至中性，然后在減壓條件下蒸出溶劑二甲苯和低沸物，得到硅油產(chǎn)品。本發(fā)明的甲基苯基硅油為澄清透明油狀液體，折射率高，產(chǎn)品均勻性好，純度高，耐高溫性好工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化。CN 103408759 A權(quán)利要CN 103408759 A1/1 頁(yè)1. 一種高折射率甲基苯基硅油的方法，

3、按照下述步驟進(jìn)行 ：向帶有攪拌、回流、滴加裝置的三口燒瓶中按每 80 mL 二甲苯、50 mL加入 2.58 10.32 g 二甲基二氯硅烷、19.11g 甲基苯基二氯硅烷、5.06 20.26 g 二苯基二氯硅烷，在 30 下攪拌混合均勻 ；配置由與蒸餾水組成的體積比為 100 ：57.6 的混合水解液，攪拌均勻，用恒壓滴定漏斗向三口燒瓶中逐滴滴加，滴加量為 ：按上述每 80 mL 二甲苯滴加157.6 mL 混合水解液，控制滴加速度保持 1d/2s，滴加完畢后在 30 下繼續(xù)反應(yīng) 530 h，水解結(jié)束 ；靜置分層，分出下層酸水，上層水解物用 50 60 的蒸餾水洗至中性，得到硅烷預(yù)聚物，然

4、后在 80 120 下加入一定量封端劑和縮合催化劑進(jìn)行縮合反應(yīng) 2 10 h，反應(yīng)結(jié)束后，用 50 60 的蒸餾水洗去催化劑至中性，然后在 130 減壓條件下蒸出溶劑二甲苯和低沸物，得到硅油產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的一種高折射率甲基苯基硅油的方法，其特征在于 ：其中步驟（1）中二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的質(zhì)量比為 5.16 ：19.11 ：15.19。根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的一種高折射率甲基苯基硅油的步驟（1）所述的水解反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為 10 h。根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的一種高折射率甲基苯基硅油的方法，其特征在于 ：其中方法，其特征在于 ：其中步驟（2）中所述的

5、封端劑為六甲基二硅氧烷，加入量為 ：按步驟（1）中的每 80 mL 二甲苯加入封端劑 0.40 g 3.24 g。5. 根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的一種高折射率甲基苯基硅油的方法，其特征在于 ：其中步驟（2）中所述的縮合催化劑為辛酸亞錫，縮合催化劑加入量 ：按步驟（1）中的每 80 mL 二甲苯加入催化劑 0.0395 g 0.7893 g。6. 根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的一種高折射率甲基苯基硅油的方法，其特征在于 ：其中縮合催化劑加入量為按步驟（1）中的每 80 mL 二甲苯加入催化劑 0.3947 g。7. 根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的一種高折射率甲基苯基硅油的方法，其特征在于 ：其中步驟（2）所述

6、的催化劑縮合反應(yīng)的最佳反應(yīng)溫度為 100，最佳縮合反應(yīng)時(shí)間為 4h。2CN 103408759 A1/6 頁(yè)催0001技術(shù)領(lǐng)域 ：本發(fā)明涉及硅油的0002背景技術(shù) ：方法，具體是指一種高折射率甲基苯基硅油的方法。甲基苯基硅油是硅油的主要產(chǎn)品之一，由于引入了苯團(tuán)，甲基苯基硅油具有良好的耐熱性、化學(xué)穩(wěn)定性、電絕緣性、耐輻射性等，使得甲基苯基硅油在很多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，尤其在個(gè)人護(hù)理、國(guó)防工業(yè)、航空航天，是發(fā)展前景廣闊的產(chǎn)品。甲基苯基硅油需求量逐年上升，對(duì)其新品種、新工藝的研究成為有機(jī)硅行業(yè)的熱點(diǎn)。0003目前，關(guān)于甲基苯基硅油的方法較多，主要由水解縮合法和催化平衡法兩種了一種以甲基苯基二氯硅烷

7、水解物、二甲基二羥基封端聚甲基苯基硅氧烷的方法 ；專(zhuān)利 CN方備。例如，專(zhuān)利 CN 102070785A氯硅烷水解物、甲基苯基環(huán)硅氧烷為原料101851333A了一種以甲基苯基環(huán)硅氧烷、二甲基環(huán)硅氧烷、甲基氫環(huán)硅氧烷為原料，稀土超強(qiáng)酸為催化劑硅油，增加了產(chǎn)品甲基苯基含氫硅油。上述方法主要以環(huán)硅氧烷為原料甲基苯基的成本，并不有利于工業(yè)化生產(chǎn)，同時(shí)以上述單體為原料不能高苯基含量的甲基苯基硅油。而專(zhuān)利 CN 102516546A了一種以甲基苯基二氯硅烷為原料，弱有機(jī)堿水溶液為中和劑低粘度甲基苯基羥基硅油，該方法雖然原料價(jià)廉，但加入了大量的弱有機(jī)堿，增加了工業(yè)化生產(chǎn)的成本。0004以二甲基二氯硅烷、甲

8、基苯基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷為原料，通過(guò)甲基苯基二氯硅烷的引入可以增加與其他單體的互溶性，從而出均勻性較好的產(chǎn)品，同時(shí)可以通過(guò)原料的比例出不同苯基含量的硅油，該方法原料簡(jiǎn)單、工業(yè)化成本低，是甲基苯基硅油比較有效的方法。0005發(fā)明內(nèi)容 ：本發(fā)明提出了一種高折射率甲基苯基硅油的方法，該方法工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、原料易得、成本低、易于工業(yè)化生產(chǎn) ；所制得的產(chǎn)品澄清透明，折射率高，均勻性好，純度高，耐高溫性好。0006本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的 ：一種高折射率甲基苯基硅油的方法，其特征是按下述步驟進(jìn)行的 ：（1）向帶有攪拌、回流、滴加裝置的三口燒瓶中按每 80 mL 二甲苯、50 mL加

9、入2.58 10.32 g 二甲基二氯硅烷、19.11g 甲基苯基二氯硅烷、5.06 20.26 g 二苯基二氯硅烷，在 30 下攪拌混合均勻 ；配置由與蒸餾水組成的體積比為 100 ：57.6 的混合水解液，攪拌均勻，用恒壓滴定漏斗向三口燒瓶中逐滴滴加，滴加量為 ：按上述每 80 mL 二甲苯滴加 157.6 mL 混合水解液，控制滴加速度保持 1d/2s，滴加完畢后在 30 下繼續(xù)反應(yīng) 530 h，水解結(jié)束 ；（2）靜置分層，分出下層酸水，上層水解物用 50 60 的蒸餾水洗至中性，得到硅烷預(yù)聚物，然后在 80 120 下加入一定量封端劑和縮合催化劑進(jìn)行縮合反應(yīng) 2 10 h，反應(yīng)結(jié)束后，

10、用 50 60 的蒸餾水洗去催化劑至中性，然后在 130 減壓條件下蒸出溶劑二甲苯和低沸物，得到硅油產(chǎn)品。3CN 103408759 A2/6 頁(yè)0007其中步驟（1）中二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的質(zhì)量比優(yōu)選為 5.16 ：19.11 ：15.19。0008其中步驟（1）所述的水解反應(yīng)的最佳反應(yīng)時(shí)間為 10 h。0009其中步驟（2）中所述的封端劑為六甲基二硅氧烷，加入量為 ：按步驟（1）中的每 80 mL 二甲苯加入封端劑 0.40 g 3.24 g。0010其中步驟（2）中所述的縮合催化劑為辛酸亞錫，縮合催化劑加入量 ：按步驟（1）中的每 80 mL 二甲苯加入催化劑

11、 0.0395 g 0.7893 g，其中優(yōu)選按步驟（1）中的每 80 mL 二甲苯加入催化劑 0.3947 g。0011其中步驟（2）所述的催化劑縮合反應(yīng)的最佳反應(yīng)溫度為 100 ，最佳縮合反應(yīng)時(shí)間為 4 h。0012本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于 ：1. 本發(fā)明提出了一種直接水解氯硅烷單體硅油的方法，原料簡(jiǎn)單、可以由直接法生產(chǎn)、產(chǎn)量大、成本低、易得，使得甲基苯基硅油更加容易工業(yè)化生產(chǎn)，同時(shí)工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和，易于操作。00132. 本發(fā)明的甲基苯基硅油中苯基與有機(jī)基團(tuán)的摩爾比（Ph/R）為 35%65%，可以通過(guò)調(diào)節(jié)單體的比例來(lái)控制苯基的含量。00143. 本發(fā)明采用辛酸亞錫為縮合催化劑，用量少，催

12、化活性高，能有效地催化硅氧烷預(yù)聚物縮合甲基苯基硅油。00154. 本發(fā)明的硅油澄清透明，折射率高（1.511.56），均勻性好，分子量分布小，純度高，耐高溫性好，產(chǎn)品穩(wěn)定性好。明0016圖 1 為 Ph/R 比值為 0.55 時(shí)所0017圖 2 為 Ph/R 比值為 0.55 時(shí)所0018具體實(shí)施方式 ：的甲基苯基硅油紅外光譜圖。的甲基苯基硅油 GPC 圖譜。以下為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，能夠更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明的實(shí)施例不限于此，同時(shí)其所示數(shù)據(jù)不代表對(duì)本發(fā)明特征范圍的限制。0019實(shí)施例 1Ph/R 比值（摩爾比）為 0.35。向 500 mL 三口燒瓶中加入 80 mL 二甲苯、50 mL

13、和10.32 g 二甲基二氯硅烷、19.11 g 甲基苯基二氯硅烷、5.06 g 二苯基二氯硅烷，在 30 下攪拌混合均勻 ；用恒壓滴定漏斗向三口燒瓶中逐滴滴加 100 mL和 57.6 g 蒸餾水混合水解液，控制滴加速度保持 1d/2s，總滴定時(shí)間為 3 h 左右，滴加完畢后在 30 下繼續(xù)反應(yīng)10 h，水解結(jié)束 ；靜置分層，分出下層酸水，上層水解物用 50 60 蒸餾水洗至中性，得到硅氧烷預(yù)聚物，然后在100 下加入0.811 g 六甲基二硅氧烷和0.3450 g 縮合催化劑辛酸亞錫 ( 質(zhì)量為單體總質(zhì)量 1 %) 進(jìn)行縮合反應(yīng) 4 h，反應(yīng)結(jié)束后，用 50 60 蒸餾水洗去催化劑至中性，

14、然后在 130 減壓條件下蒸出溶劑二甲苯和低沸物，得到澄清透明甲基苯基硅油產(chǎn)品。0020 實(shí)施例 2Ph/R 比值（摩爾比）為 0.55。向 500 mL 三口燒瓶中加入 80 mL 二甲苯、50 mL和4CN 103408759 A3/6 頁(yè)5.16 g 二甲基二氯硅烷、19.11 g 甲基苯基二氯硅烷、15.19 g 二苯基二氯硅烷，在 30 下攪拌混合均勻 ；用恒壓滴定漏斗向三口燒瓶中逐滴滴加 100 mL和 57.6 g 蒸餾水混合水解液，控制滴加速度保持 1d/2s，總滴定時(shí)間為 3 h 左右，滴加完畢后在 30 下繼續(xù)反應(yīng)10 h，水解結(jié)束 ；靜置分層，分出下層酸水，上層水解物用

15、50 60 蒸餾水洗至中性，得到硅氧烷預(yù)聚物，然后在100 下加入0.811 g 六甲基二硅氧烷和0.3947 g 縮合催化劑辛酸亞錫 ( 質(zhì)量為單體總質(zhì)量 1 %) 進(jìn)行縮合反應(yīng) 4 h，反應(yīng)結(jié)束后，用 50 60 蒸餾水洗去催化劑至中性，然后在 130 減壓條件下蒸出溶劑二甲苯和低沸物，得到澄清透明甲基苯基硅油產(chǎn)品，折光率為 1.5521。其紅外光譜見(jiàn)圖 1 ；GPC 圖譜見(jiàn)圖 2。0021 實(shí)施例 3Ph/R 比值（摩爾比）為 0.65。向 500 mL 三口燒瓶中加入 80 mL 二甲苯、50 mL和2.58 g 二甲基二氯硅烷、19.11 g 甲基苯基二氯硅烷、20.26 g 二苯基

16、二氯硅烷，在 30 下攪拌混合均勻 ；用恒壓滴定漏斗向三口燒瓶中逐滴滴加 100 mL和 57.6 g 蒸餾水混合水解液，控制滴加速度保持 1d/2s，總滴定時(shí)間為 3 h 左右，滴加完畢后在 30 下繼續(xù)反應(yīng)10 h，水解結(jié)束 ；靜置分層，分出下層酸水，上層水解物用 50 60 蒸餾水洗至中性，得到硅氧烷預(yù)聚物，然后在 100 下加入 0.811g 六甲基二硅氧烷和 0.4195 g 縮合催化劑辛酸亞錫 ( 質(zhì)量為單體總質(zhì)量 1 %) 進(jìn)行縮合反應(yīng) 4 h，反應(yīng)結(jié)束后，用 50 60 蒸餾水洗去催化劑至中性，然后在 130 減壓條件下蒸出溶劑二甲苯和低沸物，得到澄清半透明甲基苯基硅油產(chǎn)品。0

17、022 實(shí)施例 4Ph/R 比值（摩爾比）為 0.55。向 500 mL 三口燒瓶中加入 80 mL 二甲苯、50 mL和5.16 g 二甲基二氯硅烷、19.11 g 甲基苯基二氯硅烷、15.19 g 二苯基二氯硅烷，在 30 下攪拌混合均勻 ；用恒壓滴定漏斗向三口燒瓶中逐滴滴加 100 mL和 57.6 g 蒸餾水混合水解液，控制滴加速度保持 1d/2s，總滴定時(shí)間為 3 h 左右，滴加完畢后在 30 下繼續(xù)反應(yīng)5 h，水解結(jié)束 ；靜置分層，分出下層酸水，上層水解物用 50 60 蒸餾水洗至中性，得到硅氧烷預(yù)聚物，然后在100 下加入0.811 g 六甲基二硅氧烷和0.3947 g 縮合催化

18、劑辛酸亞錫 ( 質(zhì)量為單體總質(zhì)量 1 %) 進(jìn)行縮合反應(yīng) 4 h，反應(yīng)結(jié)束后，用 50 60 蒸餾水洗去催化劑至中性，然后在 130 減壓條件下蒸出溶劑二甲苯和低沸物，得到澄清透明甲基苯基硅油產(chǎn)品。0023 實(shí)施例 5Ph/R 比值（摩爾比）為 0.55。向 500 mL 三口燒瓶中加入 80 mL 二甲苯、50 mL和5.16 g 二甲基二氯硅烷、19.11 g 甲基苯基二氯硅烷、15.19 g 二苯基二氯硅烷，在 30 下攪拌混合均勻 ；用恒壓滴定漏斗向三口燒瓶中逐滴滴加 100 mL和 57.6 g 蒸餾水混合水解液，控制滴加速度保持 1d/2s，總滴定時(shí)間為 3 h 左右，滴加完畢后在

19、 30 下繼續(xù)反應(yīng)30 h，水解結(jié)束 ；靜置分層，分出下層酸水，上層水解物用 50 60 蒸餾水洗至中性，得到硅氧烷預(yù)聚物，然后在100 下加入0.811 g 六甲基二硅氧烷和0.3947 g 縮合催化劑辛酸亞錫 ( 質(zhì)量為單體總質(zhì)量 1 %) 進(jìn)行縮合反應(yīng) 4 h，反應(yīng)結(jié)束后，用 50 60 蒸餾水洗去催化劑至中性，然后在 130 減壓條件下蒸出溶劑二甲苯和低沸物，得到澄清透明淡黃色甲基苯基硅油產(chǎn)品。0024 實(shí)施例 65CN 103408759 A4/6 頁(yè)P(yáng)h/R 比值（摩爾比）為 0.55。向 500 mL 三口燒瓶中加入 80 mL 二甲苯、50 mL和5.16 g 二甲基二氯硅烷、

20、19.11 g 甲基苯基二氯硅烷、15.19 g 二苯基二氯硅烷，在 30 下攪拌混合均勻 ；用恒壓滴定漏斗向三口燒瓶中逐滴滴加 100 mL和 57.6 g 蒸餾水混合水解液，控制滴加速度保持 1d/2s，總滴定時(shí)間為 3 h 左右，滴加完畢后在 30 下繼續(xù)反應(yīng)10 h，水解結(jié)束 ；靜置分層，分出下層酸水，上層水解物用 50 60 蒸餾水洗至中性，得到硅氧烷預(yù)聚物，然后在 100 下加入 0.40 g 六甲基二硅氧烷和 0.3947 g 縮合催化劑辛酸亞錫 ( 質(zhì)量為單體總質(zhì)量 1 %) 進(jìn)行縮合反應(yīng) 4 h，反應(yīng)結(jié)束后，用 50 60 蒸餾水洗去催化劑至中性，然后在 130 減壓條件下蒸

21、出溶劑二甲苯和低沸物，得到澄清透甲基苯基硅油產(chǎn)品。0025實(shí)施例 7Ph/R 比值（摩爾比）為 0.55。向 500 mL 三口燒瓶中加入 80 mL 二甲苯、50 mL5.16 g 二甲基二氯硅烷、19.11 g 甲基苯基二氯硅烷、15.19 g 二苯基二氯硅烷，在 30粘度和下攪拌混合均勻 ；用恒壓滴定漏斗向三口燒瓶中逐滴滴加 100 mL和 57.6 g 蒸餾水混合水解液，控制滴加速度保持 1d/2s，總滴定時(shí)間為 3 h 左右，滴加完畢后在 30 下繼續(xù)反應(yīng)10 h，水解結(jié)束 ；靜置分層，分出下層酸水，上層水解物用 50 60 蒸餾水洗至中性，得到硅氧烷預(yù)聚物，然后在 100 下加入

22、3.24 g 六甲基二硅氧烷和 0.3947 g 縮合催化劑辛酸亞錫 ( 質(zhì)量為單體總質(zhì)量 1 %) 進(jìn)行縮合反應(yīng) 4 h，反應(yīng)結(jié)束后，用 50 60 蒸餾水洗去催化劑至中性，然后在 130 減壓條件下蒸出溶劑二甲苯和低沸物，得到澄清透明甲基苯基硅油產(chǎn)品。0026 實(shí)施例 8Ph/R 比值（摩爾比）為 0.55。向 500 mL 三口燒瓶中加入 80 mL 二甲苯、50 mL和5.16 g 二甲基二氯硅烷、19.11 g 甲基苯基二氯硅烷、15.19 g 二苯基二氯硅烷，在 30 下攪拌混合均勻 ；用恒壓滴定漏斗向三口燒瓶中逐滴滴加 100 mL和 57.6 g 蒸餾水混合水解液，控制滴加速度

23、保持 1d/2s，總滴定時(shí)間為 3 h 左右，滴加完畢后在 30 下繼續(xù)反應(yīng)10 h，水解結(jié)束 ；靜置分層，分出下層酸水，上層水解物用 50 60 蒸餾水洗至中性，得到硅氧烷預(yù)聚物，然后在100 下加入0.811 g 六甲基二硅氧烷和0.3947 g 縮合催化劑辛酸亞錫 ( 質(zhì)量為單體總質(zhì)量 1 %) 進(jìn)行縮合反應(yīng) 2 h，反應(yīng)結(jié)束后，用 50 60 蒸餾水洗去催化劑至中性，然后在 130 減壓條件下蒸出溶劑二甲苯和低沸物，得到澄清透明甲基苯基硅油產(chǎn)品。0027 實(shí)施例 9Ph/R 比值（摩爾比）為 0.55。向 500 mL 三口燒瓶中加入 80 mL 二甲苯、50 mL和5.16 g 二甲

24、基二氯硅烷、19.11 g 甲基苯基二氯硅烷、15.19 g 二苯基二氯硅烷，在 30 下攪拌混合均勻 ；用恒壓滴定漏斗向三口燒瓶中逐滴滴加 100 mL和 57.6 g 蒸餾水混合水解液，控制滴加速度保持 1d/2s，總滴定時(shí)間為 3 h 左右，滴加完畢后在 30 下繼續(xù)反應(yīng)10 h，水解結(jié)束 ；靜置分層，分出下層酸水，上層水解物用 50 60 蒸餾水洗至中性，得到硅氧烷預(yù)聚物，然后在100 下加入0.811 g 六甲基二硅氧烷和0.3947 g 縮合催化劑辛酸亞錫( 質(zhì)量為單體總質(zhì)量 1 %) 進(jìn)行縮合反應(yīng) 10 h，反應(yīng)結(jié)束后，用 50 60 蒸餾水洗去催化劑至中性，然后在 130 減壓

25、條件下蒸出溶劑二甲苯和低沸物，得到澄清淡黃色透明甲基苯基硅油產(chǎn)品。6CN 103408759 A5/6 頁(yè)0028實(shí)施例 10Ph/R 比值（摩爾比）為 0.55。向 500 mL 三口燒瓶中加入 80 mL 二甲苯、50 mL和5.16 g 二甲基二氯硅烷、19.11 g 甲基苯基二氯硅烷、15.19 g 二苯基二氯硅烷，在 30 下攪拌混合均勻 ；用恒壓滴定漏斗向三口燒瓶中逐滴滴加 100 mL和 57.6 g 蒸餾水混合水解液，控制滴加速度保持 1d/2s，總滴定時(shí)間為 3 h 左右，滴加完畢后在 30 下繼續(xù)反應(yīng)10 h，水解結(jié)束 ；靜置分層，分出下層酸水，上層水解物用 50 60 蒸

26、餾水洗至中性，得到硅氧烷預(yù)聚物，然后在 80 下加入 0.811 g 六甲基二硅氧烷和 0.3947 g 縮合催化劑辛酸亞錫 ( 質(zhì)量為單體總質(zhì)量 1 %) 進(jìn)行縮合反應(yīng) 4 h，反應(yīng)結(jié)束后，用 50 60 蒸餾水洗去催化劑至中性，然后在 130 減壓條件下蒸出溶劑二甲苯和低沸物，得到澄清透明甲基苯基硅油產(chǎn)品。0029 實(shí)施例 11Ph/R 比值（摩爾比）為 0.55。向 500 mL 三口燒瓶中加入 80 mL 二甲苯、50 mL和5.16 g 二甲基二氯硅烷、19.11 g 甲基苯基二氯硅烷、15.19 g 二苯基二氯硅烷，在 30 下攪拌混合均勻 ；用恒壓滴定漏斗向三口燒瓶中逐滴滴加 100 mL和 57.6 g 蒸餾水混合水解液，控制滴加速度保持 1d/2s，總滴定時(shí)間為 3 h 左右，滴加完畢后在 30 下繼續(xù)反應(yīng)10 h，水解結(jié)束 ；靜置分層，分出下層酸水，上層水解物用 50 60 蒸餾水洗至中性，得到硅氧烷預(yù)聚物，然后在120 下加入0.811 g 六甲基二硅氧烷和0.3947 g 縮合催化劑辛酸亞錫 ( 質(zhì)量為單體總質(zhì)量 1 %) 進(jìn)行縮合反應(yīng) 4 h，反應(yīng)結(jié)束后，用 50 60 蒸餾水洗去催化劑至中性，然后在 130 減壓