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1、附件(fjin):資料(zlio)1翻譯譯文Influencing Factors on Determination of Ammonia Nitrogen in Water by Nesslers Reagent Spectrophotometry納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮的影響(yngxing)因素摘要 在本文中,關(guān)于測(cè)定水中氨氮的影響因素進(jìn)行了三種不同的實(shí)驗(yàn),其目的在于能從中選擇最合適的實(shí)驗(yàn)條件來(lái)測(cè)定水中氨氮的濃度??瞻讓?shí)驗(yàn)表明,不同的實(shí)驗(yàn)用水配制試劑或是做空白實(shí)驗(yàn)室對(duì)空白值沒(méi)有影響。煮沸的酒石酸鉀鈉溶液對(duì)空白值有非常顯著的影響。在對(duì)比實(shí)驗(yàn)中,在蒸餾后直接通過(guò)比色法測(cè)定氨氮濃度的結(jié)果
2、相似,但是絮凝的結(jié)果不同。第三組實(shí)驗(yàn)證明,不同濃度的氫氧化鈉中和硼酸的樣品進(jìn)行蒸餾后的結(jié)果是有一定影響的。關(guān)鍵字 氨氮;測(cè)定;納氏試劑;影響因素1. 引言氨氮(NH3-N)存在于水中的形式主要有游離氨(NH3)和銨鹽(NH4+)1,2。它們的組成決定了pH值和水的溫度。將酸加入到水樣中,直到pH值小于2時(shí)儲(chǔ)存起來(lái),并加入EDTA,以防止金屬離子的干擾。氨氮總是存在于地表水和地下水中。這是生活廢水的微生物分解有機(jī)物質(zhì)的產(chǎn)物,是表明有機(jī)物污染水的一個(gè)重要參數(shù)。氨氮濃度可以通過(guò)分光光度法、滴定法、流動(dòng)注射以及色譜法來(lái)測(cè)定3,4。其中首選納氏試劑分光光度法,因?yàn)樗凶顬楹?jiǎn)便、準(zhǔn)確和靈敏的特性。但是這種
3、方法容易受到外界因素的影響。因此,選擇合適的實(shí)驗(yàn)條件,有效的降低空白值是保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵。在本文中,關(guān)于空白值、試劑和樣品處理方法進(jìn)行了多次實(shí)驗(yàn),目的是選出用納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮的最佳條件。2. 材料與方法2.1 試劑,材料和儀器納氏試劑(shj)1;普通(ptng)試劑;標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)樣品;家庭廢水;分光光度計(jì);氨氮蒸餾器。2.2 實(shí)驗(yàn)裝置2.2.1 空白試驗(yàn)(1)分別取蒸餾水、去離子水和純凈水(市場(chǎng)上出售的)50mL用于做空白實(shí)驗(yàn),重復(fù)做3次。(2)分別用蒸餾水、去離子水和純凈水配制酒石酸鉀鈉溶液,然后一組經(jīng)煮沸,另一組不煮沸。(3)配制酒石酸鉀鈉溶液時(shí),每10mL分
4、別加入0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0和10.0mL氫氧化鈉溶液(1.0mol/L),溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0,0.2%,0.4%,0.8%,1.2%,1.6%,2.0%和4.0%。2.2.2 對(duì)比實(shí)驗(yàn)(1)2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)水樣分別直接比色法測(cè)定和蒸餾處理后測(cè)定。(2)4個(gè)廢水樣品分別直接比色測(cè)定,和蒸餾或者凝絮處理后測(cè)定。2.2.3 氫氧化鈉的影響如果水樣進(jìn)行蒸餾處理,那么在水中氨氮的測(cè)定需要添加一定量的氫氧化鈉中和硼酸。由于不同體積的樣品需要添加不同數(shù)量的氫氧化鈉。在這些實(shí)驗(yàn)中,整流處理了3種濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品,使用了4個(gè)樣品體積,包括5.0mL(氨氮硝化濃度5.0mg/L)
5、,10.0mL(濃度5.0mg/L),20.0mL(濃度為2.5mg/L)和40.0mL(濃度為1.0mg/L)。每個(gè)體積分別添加0.0,1.0,2.0,5.0,8.0或10.0mL的氫氧化鈉溶液。各組實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次。2.3 實(shí)驗(yàn)方法2.3.1 預(yù)處理(1)將250mL或適量的水樣放入蒸餾器中,加入數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液(0.05%),用鹽酸(1.0mol/L)或氫氧化鈉(1.0mol/L)調(diào)整溶液的pH值約為7.0,再添加0.25g輕量級(jí)的鎂和一些玻璃珠,用凝器管連接氨球,向吸收瓶里用導(dǎo)管注入50mL的硼酸(20%),直到蒸餾到200mL為止,再加水至250mL。(2)將100mL水樣放入帶蓋的
6、比色管中,加入1.0mL的硫酸鋅(10%)和0.2mL的氫氧化鈉(25%)混合,用濾紙過(guò)濾棄掉前20mL濾液后存放起來(lái)。2.3.2 測(cè)定過(guò)程(1)取適量體積(tj)的樣品于50mL比色管中,并加入水使之處于同一標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)水平。(2)另取7個(gè)相同的比色管,分別(fnbi)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00和10.00mL,加水至標(biāo)準(zhǔn)水平。(3)向上述比色管內(nèi)分別加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻,然后加入1.5mL的納氏試劑,混勻后放置10分鐘,在420nm的波長(zhǎng)條件下,用20mm的比色皿來(lái)確定其吸光度。(4)繪制出校準(zhǔn)曲線,并用它來(lái)查對(duì)出樣品的氨氮濃
7、度。2.3.3 計(jì)算結(jié)果P:水樣的氨氮濃度,mg/L;m:從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的樣品氨氮質(zhì)量,ug;V:水樣的體積,mL。2.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)本文實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)大部分采用方差分析和t檢驗(yàn)的方法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。3. 結(jié)果與討論3.1 空白實(shí)驗(yàn)效果空白實(shí)驗(yàn)在水樣測(cè)定氨氮中具有非常重要的意義,因?yàn)榭瞻字档拇笮≈苯佑绊懛治龇椒ǖ臋z出限、精密度和準(zhǔn)確度5。3.1.1 不同的實(shí)驗(yàn)用水對(duì)空白值的影響經(jīng)過(guò)三種實(shí)驗(yàn)水的空白實(shí)驗(yàn),測(cè)得的吸光度如表1所示,進(jìn)行方差分析的結(jié)果如表2所示。值F(2,6) t0.01,可以看出兩組吸光度的差異是非常顯著的。因此,配制酒石酸鉀鈉溶液用于此實(shí)驗(yàn)中是需要煮沸的,才能達(dá)到降低空白吸光度的效果。采用
8、3種實(shí)驗(yàn)用水,并經(jīng)煮沸配制的酒石酸鉀鈉溶液,所得數(shù)據(jù)經(jīng)方差分析后,結(jié)果見(jiàn)表5。F(2,6)F0.05(7,16),對(duì)空白吸光度有明顯差異(chy)。這表明酒石酸鉀鈉溶液中加入不同量的氫氧化鈉對(duì)空白值的影響。根據(jù)表8所示,當(dāng)加入酒石酸鉀鈉溶液的氫氧化鈉的體積4.0mL(濃度為1.6%)時(shí),對(duì)空白吸光度沒(méi)有影響。如果氫氧化鈉的體積5.0mL(濃度為2.0%),就會(huì)對(duì)空白值有很大影響。當(dāng)氫氧化鈉的體積10.0mL(濃度為4.0%),這時(shí)的影響就會(huì)非常顯著。表6 加入氫氧化鈉配制酒石酸鉀鈉后測(cè)得的空白吸光度氫氧化鈉體積(mL)0.00.51.02.03.04.05.010.0吸光度10.0280.02
9、80.030.0280.0290.0280.0310.0320.0280.0290.0290.030.030.0310.030.03130.0290.0280.030.0280.030.030.0310.032平均值0.0280.0280.0300.0290.0300.0300.0310.031表7 空白吸光度方差分析方差dfSSs2FF0.05F0.01處理間70.0000.0003.8502.664.03處理內(nèi)160.0000.000-總計(jì)230.000-表8 空白吸光度的差異顯著性比較氫氧化鈉溶液的體積(mL)平均值差異顯著性a=0.05a=0.0110.00.031aA5.00.031
10、aAB4.00.030abAB3.00.030abAB1.00.030abAB2.00.029bB0.50.028bB0.00.028bB3.2 樣品處理方法的影響(yngxing)效果2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)樣品和4個(gè)生活污水分別(fnbi)經(jīng)直接比色法測(cè)定和經(jīng)蒸餾或凝絮預(yù)處理后測(cè)定,所得氨氮濃度結(jié)果見(jiàn)表9。6個(gè)樣品經(jīng)直接比色法測(cè)定和經(jīng)蒸餾預(yù)處理后測(cè)定的濃度值用t檢驗(yàn)進(jìn)行分析,結(jié)果見(jiàn)表10。t(16)t0.05(11),說(shuō)明直接測(cè)定結(jié)果和凝絮預(yù)處理后測(cè)定的結(jié)果間差異極顯著,即凝絮處理對(duì)水樣中氨氮的測(cè)定影響較大。表9 不同處理后的樣品濃度樣品直接測(cè)定蒸餾后測(cè)定凝絮后測(cè)定123123123標(biāo)樣1
11、0.7040.707-0.7200.675-標(biāo)樣21.2881.3051.3111.3791.3791.280-樣品14.524.504.594.554.554.473.783.723.71樣品20.1130.1280.1250.1280.1350.1130.0360.0420.039樣品335.936.035.937.137.135.627.029.527.6樣品439.538.340.039.641.842.830.629.331.3表10 直接比色和蒸餾處理后測(cè)定濃度的t檢驗(yàn)結(jié)果dfs2dtt0.05160.4991.1650.2621.9072.120表11 直接比色和凝絮處理后測(cè)定濃
12、度的t檢驗(yàn)結(jié)果dfs2dtt0.05t0.01114.41217.6881.2143.6342.2013.106因此,在測(cè)定在水中氨氮濃度的過(guò)程中,特別是對(duì)于嚴(yán)重污染生活用水和工業(yè)廢水等,應(yīng)盡可能通過(guò)蒸餾(zhngli)進(jìn)行預(yù)處理,并不需要凝絮處理。3.3 在蒸餾液中加入(jir)氫氧化鈉對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響圖1說(shuō)明(shumng)了向蒸餾液中加入不同體積的氫氧化鈉溶液,對(duì)樣品中氨氮的測(cè)定結(jié)果或多或少都會(huì)產(chǎn)生影響。當(dāng)取蒸餾液的體積為5.0和10.0mL時(shí),加入濃度為1.0mol/L的氫氧化鈉溶液1.0mL,測(cè)得的氨氮質(zhì)量濃度分別為5.29 和5.30mg/L,此時(shí)最接近標(biāo)準(zhǔn)值;當(dāng)取蒸餾液的體積為2
13、0.0和40.0mL時(shí),最好加入氫氧化鈉溶液5.0mL,測(cè)得的氨氮濃度分別為2.54和1.07mg/L。氨氮濃度(mg/L)氫氧化鈉的體積(mL) 圖1 蒸餾液中加入氫氧化鈉后測(cè)定的氨氮質(zhì)量濃度4. 總結(jié)這些測(cè)試的目的是研究在上述實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定水中氨氮的影響因素。可以得出如下結(jié)論。(1)采用蒸餾水、去離子水和純凈水作空白實(shí)驗(yàn),對(duì)實(shí)驗(yàn)值均沒(méi)有影響,說(shuō)明幾種不同的實(shí)驗(yàn)用水都可以用于測(cè)定水中氨氮,其中以去離子水作空白實(shí)驗(yàn)測(cè)得的吸光度最低。(2)采用不同的實(shí)驗(yàn)用水配制酒石酸鉀鈉,對(duì)空白值沒(méi)有影響,但配制酒石酸鉀鈉溶液必須煮沸,才能最大限度的降低空白值。(3)在酒石酸鉀鈉溶液中加入(jir)一定量的氫氧化鈉可以降低空白吸光度。當(dāng)氫氧化鈉溶液的體積4.0mL(濃度(nngd)為1.6%)時(shí),樣品的吸光度沒(méi)有明顯差異(chy)。如果氫氧化鈉體積5.0mL(濃度為2.0%)時(shí),樣品吸光度的差異明顯增大。(4)直接比色測(cè)定和蒸餾處理后測(cè)定的氨氮濃度之間沒(méi)有明顯差別,而經(jīng)凝絮處理后測(cè)得的氨氮濃度結(jié)果有顯著差異。(5)當(dāng)蒸餾水樣分別為5.0,10.0,20.0或40.0mL時(shí),需要加入1.0,1.0,5.0和5.0mL的氫氧化鈉溶液(1.0mol/L)來(lái)抵消硼酸,這樣測(cè)得的氨氮濃度
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