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1、關(guān)于實(shí)驗(yàn)五旋光度的測(cè)定第一張,PPT共十七頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 掌握旋光儀的使用方法。 2了解手性化合物的旋光性及其測(cè)定的原理、方法和意義。第二張,PPT共十七頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 二、實(shí)驗(yàn)原理 1.定義:旋光性 :手性化合物使平面偏振光偏振面 旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)。旋光物質(zhì):具有旋光性的物質(zhì)稱(chēng)為旋光物質(zhì),或稱(chēng)為光學(xué)活性物質(zhì)。 旋光度() :偏振面被旋轉(zhuǎn)的角度 右旋體和左旋體:若手性化合物能使偏振面右旋(順時(shí)針)稱(chēng)為右旋體,用(+)表示;而其對(duì)映體必使偏振面左旋(逆時(shí)針)相等角度,稱(chēng)為左旋體,用(一)表示。 第三張,PPT共十七頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 比旋光度:手性化合物旋

2、光度與溶液濃度、溶劑、測(cè)定溫度、光源波長(zhǎng)、測(cè)定管長(zhǎng)度有關(guān)。因此旋光儀測(cè)定的旋光度并非特征物理常數(shù),同一化合物測(cè)得的旋光度就有不同的值。因此為了比較不同物質(zhì)的旋光性能,通常用比旋光度 來(lái)表示物質(zhì)的旋光性,比旋光度是物質(zhì)特有的物理常數(shù) 。第四張,PPT共十七頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第五張,PPT共十七頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月2.測(cè)定方法: 手性化合物的旋光度可用旋光儀來(lái) 測(cè)定。實(shí)驗(yàn)室常用目測(cè)或自動(dòng)旋光 儀。旋光度的測(cè)定可以用來(lái)判斷手性化合物的純度及其含量測(cè)定第六張,PPT共十七頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月3.目測(cè)旋光儀 (1)基本構(gòu)造第七張,PPT共十七頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(2)基本原理 從鈉光源

3、發(fā)出的光,通過(guò)一個(gè)固定的Nikol棱鏡起偏鏡變成平面偏振光。平面偏振光通過(guò)裝有旋光物質(zhì)的盛液管時(shí),偏振光的振動(dòng)平面會(huì)向左或向右旋轉(zhuǎn)一定的角度。只有將檢偏棱鏡向左或向右旋轉(zhuǎn)同樣的角度才能使偏振光通過(guò)到達(dá)目鏡。向左或向右旋轉(zhuǎn)的角度可以從旋光儀刻度盤(pán)上讀出,即為該物質(zhì)的旋光度。第八張,PPT共十七頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(3)外形 第九張,PPT共十七頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(4)測(cè)定從目鏡中可觀察到的幾種情況: (1)中間明亮,兩旁較暗。 (2)中間較暗,兩旁較明亮。 (3)視場(chǎng)內(nèi)明暗相等的均一視場(chǎng)。第十張,PPT共十七頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 測(cè)定時(shí),旋轉(zhuǎn)手輪,調(diào)整檢偏鏡刻度盤(pán),應(yīng)調(diào)節(jié)視場(chǎng)成明暗

4、相等的單一視場(chǎng),讀取刻度盤(pán)上所示的刻度值。 第十一張,PPT共十七頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月讀數(shù)(同游標(biāo)卡尺):第十二張,PPT共十七頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月刻度盤(pán)分兩個(gè)半圓分別標(biāo)出0一180,固定游標(biāo)分為20等分。讀數(shù)時(shí),先讀游標(biāo)的0落在刻度盤(pán)上的位置(整數(shù)值),再用游標(biāo)尺的刻度盤(pán)畫(huà)線(xiàn)重合的方法,讀出游標(biāo)尺上的數(shù)值(可讀出兩位小數(shù)) .第十三張,PPT共十七頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月三、實(shí)驗(yàn)步驟 1待測(cè)溶液的配制 用天平準(zhǔn)確稱(chēng)取100105g葡萄糖和果糖樣品,在100mL容量瓶中配成溶液,溶液若不透明澄清,用濾紙過(guò)濾。 第十四張,PPT共十七頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 2裝待測(cè)液 洗凈測(cè)定管后,用少量待測(cè)液潤(rùn)洗23次,注入待測(cè)液,并使管口液面呈凸面。將護(hù)片玻璃沿管口邊緣平推蓋好(以免使管內(nèi)留存氣泡),裝上橡皮填圈,擰緊螺帽至不漏水(太緊會(huì)使玻片產(chǎn)生應(yīng)力,影響測(cè)量)。用軟布擦凈測(cè)定管,備用 (如有氣泡,應(yīng)趕至管頸突出處) 。第十五張,PPT共十七頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月3旋光儀的零點(diǎn)校正 旋光儀接通電源,鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定后(約5min),將裝滿(mǎn)蒸餾水的測(cè)定管放人旋光儀中,校正目鏡的焦距,使視野清晰。旋轉(zhuǎn)手輪,調(diào)整檢偏鏡刻度盤(pán),使視場(chǎng)中三分視場(chǎng)的明暗程度一致,讀取刻度盤(pán)上所示的刻度值。反

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