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文檔簡介
1、關于實驗五旋光度的測定第一張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月 一、實驗目的 1. 掌握旋光儀的使用方法。 2了解手性化合物的旋光性及其測定的原理、方法和意義。第二張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月 二、實驗原理 1.定義:旋光性 :手性化合物使平面偏振光偏振面 旋轉的性質。旋光物質:具有旋光性的物質稱為旋光物質,或稱為光學活性物質。 旋光度() :偏振面被旋轉的角度 右旋體和左旋體:若手性化合物能使偏振面右旋(順時針)稱為右旋體,用(+)表示;而其對映體必使偏振面左旋(逆時針)相等角度,稱為左旋體,用(一)表示。 第三張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月 比旋光度:手性化合物旋
2、光度與溶液濃度、溶劑、測定溫度、光源波長、測定管長度有關。因此旋光儀測定的旋光度并非特征物理常數(shù),同一化合物測得的旋光度就有不同的值。因此為了比較不同物質的旋光性能,通常用比旋光度 來表示物質的旋光性,比旋光度是物質特有的物理常數(shù) 。第四張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月第五張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月2.測定方法: 手性化合物的旋光度可用旋光儀來 測定。實驗室常用目測或自動旋光 儀。旋光度的測定可以用來判斷手性化合物的純度及其含量測定第六張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月3.目測旋光儀 (1)基本構造第七張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月(2)基本原理 從鈉光源
3、發(fā)出的光,通過一個固定的Nikol棱鏡起偏鏡變成平面偏振光。平面偏振光通過裝有旋光物質的盛液管時,偏振光的振動平面會向左或向右旋轉一定的角度。只有將檢偏棱鏡向左或向右旋轉同樣的角度才能使偏振光通過到達目鏡。向左或向右旋轉的角度可以從旋光儀刻度盤上讀出,即為該物質的旋光度。第八張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月(3)外形 第九張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月(4)測定從目鏡中可觀察到的幾種情況: (1)中間明亮,兩旁較暗。 (2)中間較暗,兩旁較明亮。 (3)視場內(nèi)明暗相等的均一視場。第十張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月 測定時,旋轉手輪,調(diào)整檢偏鏡刻度盤,應調(diào)節(jié)視場成明暗
4、相等的單一視場,讀取刻度盤上所示的刻度值。 第十一張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月讀數(shù)(同游標卡尺):第十二張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月刻度盤分兩個半圓分別標出0一180,固定游標分為20等分。讀數(shù)時,先讀游標的0落在刻度盤上的位置(整數(shù)值),再用游標尺的刻度盤畫線重合的方法,讀出游標尺上的數(shù)值(可讀出兩位小數(shù)) .第十三張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月三、實驗步驟 1待測溶液的配制 用天平準確稱取100105g葡萄糖和果糖樣品,在100mL容量瓶中配成溶液,溶液若不透明澄清,用濾紙過濾。 第十四張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月 2裝待測液 洗凈測定管后,用少量待測液潤洗23次,注入待測液,并使管口液面呈凸面。將護片玻璃沿管口邊緣平推蓋好(以免使管內(nèi)留存氣泡),裝上橡皮填圈,擰緊螺帽至不漏水(太緊會使玻片產(chǎn)生應力,影響測量)。用軟布擦凈測定管,備用 (如有氣泡,應趕至管頸突出處) 。第十五張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月3旋光儀的零點校正 旋光儀接通電源,鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定后(約5min),將裝滿蒸餾水的測定管放人旋光儀中,校正目鏡的焦距,使視野清晰。旋轉手輪,調(diào)整檢偏鏡刻度盤,使視場中三分視場的明暗程度一致,讀取刻度盤上所示的刻度值。反
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