歐洲藥典70附錄熾灼殘?jiān)?熔點(diǎn) 干燥失重 重金屬

1、熔點(diǎn)：毛細(xì)管法測(cè)定的熔點(diǎn)是由原來(lái)的固體顆粒緊列物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。專(zhuān)注規(guī)定，該裝置和方法，用于測(cè)定其他因素，如液面凹陷或熔化范圍，來(lái) 描述物質(zhì)的熔化過(guò)程。裝置。該裝置由：-一個(gè)合適的玻璃容器含有液體?。ɡ?，水，液體石蠟或硅油）和安裝一個(gè)合 適的加熱裝置，-一個(gè)合適的手段，攪拌，保證了溫度的均勻性的浴室內(nèi)，-一個(gè)合適的溫度計(jì)畢業(yè)不超過(guò)0.5攝氏。間隔設(shè)有浸泡標(biāo)記。一系列的溫度不 超過(guò)100攝氏。，-無(wú)堿硬玻璃毛細(xì)管內(nèi)徑0.9毫米到1.1毫米與0.10毫米至0.15毫米，壁厚和 一端封閉除非另有規(guī)定，干燥的細(xì)粉狀物質(zhì)在真空和無(wú)水硅膠為24小時(shí)介紹了足夠 數(shù)量的毛細(xì)管管給緊湊型柱4毫米到6毫米

2、的高度。提高浴的溫度約10攝氏。 以下的假定的熔點(diǎn)和調(diào)整加熱速度約1C/分鐘。當(dāng)溫度為5C以下的假定。熔 點(diǎn)，正確地介紹了毛細(xì)管管插入儀器。對(duì)上述設(shè)備，使毛細(xì)管管，封閉端附近的 中心溫度計(jì)的燈泡，浸泡標(biāo)記，是一級(jí)液體表面。記錄溫度在過(guò)去的粒子進(jìn)入液 相校準(zhǔn)裝置。該儀器可以校準(zhǔn)使用熔點(diǎn)參考物質(zhì)如世界衛(wèi)生組織或其他適當(dāng)?shù)奈?質(zhì)。干燥失重干燥失重質(zhì)量損失表示質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法。將一定量的待測(cè)物質(zhì)在干燥至恒重 的稱(chēng)量瓶中檢測(cè)。干燥待測(cè)物質(zhì)至恒重或按下列步驟干燥，浮動(dòng)范圍為2。C。A,在干燥器中：常溫常壓下，以五氧化二磷干燥。B，真空干燥：室溫下，在壓強(qiáng)為1.5千帕2.5千帕，放置五氧化二磷的 真空干燥箱內(nèi)

3、干燥。C，要求溫度范圍內(nèi)真空干燥：在專(zhuān)論規(guī)定的溫度范圍內(nèi)，壓強(qiáng)為1.5千帕 2.5千帕，放置五氧化二磷的真空干燥箱內(nèi)干燥。D，在要求溫度范圍內(nèi)的干燥箱內(nèi)干燥：在專(zhuān)論規(guī)定的溫度范圍內(nèi)干燥E，高真空干燥：在專(zhuān)論規(guī)定的溫度范圍內(nèi)，壓力不超過(guò)0.1千帕，放置五 氧化二磷的真空干燥箱內(nèi)干燥。如有其它要求的條件，根據(jù)專(zhuān)論中的具體規(guī)定操作。干燥失重可按下列公式計(jì)算：B-C干燥失重（%） = X 100B-AA稱(chēng)量瓶重量（g）B干燥前稱(chēng)量瓶與樣品的重量（g）C干燥后稱(chēng)量瓶與樣品的重量（g）重金屬方法A供試溶液：12ml待測(cè)水溶液，2ml pH為3.5的緩沖溶液，混合后加1.2ml 的硫代乙酰胺試液，立即混合。

4、對(duì)照溶液：10ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（1ppm或2ppm Pb），2ml pH為3.5的緩沖溶液，2ml待測(cè)液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合?？瞻兹芤海?0ml水，2ml pH為3.5的緩沖溶液，2ml待測(cè)液，混合后加1.2ml 的硫代乙酰胺試液，立即混合，同空白溶液比較，對(duì)照溶液顯淺棕色。2分鐘后，供試的溶液顏色不得比對(duì)照溶液深。方法B用含最少量水的溶劑（例如含15%水的二氧雜環(huán)乙烷或含15%水的丙酮）溶 解規(guī)定量的供試品，制成待測(cè)液。供試溶液：12ml待測(cè)液，2ml pH為3.5的緩沖溶液，混合后加1.2ml的硫 代乙酰胺試液，立即混合。對(duì)照溶液：10ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（1ppm或2p

5、pm Pb），2ml pH為3.5的緩沖溶液， 2ml待測(cè)液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合?？瞻兹芤海?0ml水，2ml pH為3.5的緩沖溶液，2ml待測(cè)液，混合后加1.2ml 的硫代乙酰胺試液，立即混合，同空白溶液比較，對(duì)照溶液顯淺棕色。2分鐘后，供試的溶液顏色不得比對(duì)照溶液深。方法C供試溶液：規(guī)定量（不超過(guò)2g）的待檢測(cè)物質(zhì)置于坩蝸內(nèi)，加4ml的250g/l 的硫酸鎂溶液（稀硫酸溶解硫酸鎂），玻璃棒攪拌混合，小心加熱。如果混合物 還是液體，則在水浴中蒸發(fā)使其干燥，連續(xù)加熱灼燒，灼燒溫度不超過(guò)800攝氏 度，直到獲得白色或灰白色殘?jiān)?。取出，冷卻后，以稀硫酸潤(rùn)濕殘?jiān)?，加熱蒸發(fā)

6、 后繼續(xù)灼燒，灼燒的總時(shí)間不能超過(guò)2小時(shí)。取出，冷卻，如法制取兩份殘?jiān)?分別加入5ml稀鹽酸，0.1ml的酚酞試液，然后滴加氨水，直到粉紅色出現(xiàn)。冷 卻，滴加冰醋酸至顏色消失，顏色消失后再多加0.5ml冰醋酸。必要時(shí)過(guò)濾，并 洗滌殘?jiān)?。加水稀釋?0ml，制成待測(cè)液。取12ml該待測(cè)液，加2ml pH3.5的 緩沖溶液，混和，加1.2ml硫代乙酰胺試液，立即混合，制成供試溶液。對(duì)照溶液：4ml 250g/l的硫酸鎂溶液（稀硫酸溶解硫酸鎂），規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn) 鉛溶液（10ppmPb）。按供試溶液的制備方法，加熱灼燒，加鹽酸，加酚酞試液， 加氨水及冰醋酸等，并用水稀釋至20ml。取10ml的該溶液，

7、加2ml待測(cè)液，2ml pH3.5的緩沖溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合?？瞻兹芤海?0ml的水，加2ml待測(cè)液，2ml pH3.5的緩沖溶液，混合。加 1.2ml硫代乙酰胺試液，立即混合。同空白溶液比較，對(duì)照溶液顯淺棕色。2分鐘后，供試溶液的顏色不得比對(duì)照溶液深。方法D供試溶液：在坩蝸內(nèi)，充分的混合規(guī)定量的待檢測(cè)物質(zhì)和0.5克的氧化鎂 R1，灼燒退去紅色，直至出現(xiàn)白色和灰白色的物質(zhì)。如果灼燒30分鐘后仍有顏 色，取出冷卻，用玻璃棒混和，繼續(xù)加熱。如有必要，重復(fù)此項(xiàng)操作。在800 r 加熱約1小時(shí)。分別制備兩份殘?jiān)?，各?mL溶液（等體積的鹽酸R1和水混和）， 加0.1ml酚

8、酞試液，滴加氨水直至有粉紅色出現(xiàn)。冷卻，加冰醋酸直到溶液褪去 顏色，再多加0.5ml冰醋酸。如有必要，過(guò)濾并洗滌殘?jiān)?。加水稀釋?0ml， 制成待測(cè)液。取12ml待測(cè)液，加2ml pH3.5的緩沖溶液，混允，加1.2ml硫代 乙酰胺試液，立即混合。對(duì)照溶液：0.5克的氧化鎂R1，加上規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10ppmPb），在 100105C烘箱內(nèi)干燥，然后按供試溶液的制備方法灼燒，加鹽酸，加酚酞試液，加氨水及冰醋酸等。并加水稀釋至20ml。取10ml的該溶液，加2ml待測(cè)液，2ml pH3.5的緩沖溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合?？瞻兹芤海?0ml的水，加2ml待測(cè)液，2ml

9、 pH3.5的緩沖溶液，混合。加 1.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合。同空白溶液比較，對(duì)照溶液顯淺棕色。2分鐘后，供試溶液的顏色不得比對(duì)照溶液深。方法EPrtnltratlon f Iha solulG-on iMfithdd E)Membranefilter溶解規(guī)定量的待測(cè)物質(zhì)于30ml水中，按下圖準(zhǔn)備過(guò)濾裝置，調(diào)整注射器容 量為50ml，在盤(pán)子上放置一個(gè)孔徑為3m過(guò)濾薄膜，過(guò)濾器上有一個(gè)前置過(guò)濾 器（圖8-1）。IPrenire-rFnltratLnii nf the solution after addinian of the ragent (Method E),13 ,心，174_,

10、圖8-1重金屬檢查裝置（標(biāo)出尺寸的單位為mm）取出活塞，將供試溶液注入注射器，均勻用力壓活塞，使供試溶液全部通過(guò) 濾膜，移開(kāi)活塞前置的過(guò)濾裝置，觀察薄膜是否被雜質(zhì)污染，如有雜質(zhì)，重復(fù)以 上操作。在預(yù)過(guò)濾的溶液中加入PH3.5的緩沖劑2ml，加上1.2ml的硫代乙酰胺溶液， 混和后靜止10分鐘，再按照上面的方法進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾液先經(jīng)過(guò)濾膜再經(jīng)過(guò)預(yù) 濾裝置。均勻壓濾，取出用濾紙干燥。用同樣的方法取規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 （IppmPb），制備一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鉛斑。供試溶液的鉛斑顏色不得比標(biāo)準(zhǔn)鉛斑深。熾灼殘?jiān)?0050C下熾灼一個(gè)合適材質(zhì)的坩蝸（例如，二氧化硅，鉑金，石英， 或者瓷質(zhì)）30分鐘，在盛有硅膠或其他合適干燥劑的干燥器中冷卻，精確稱(chēng)量 它的質(zhì)量。稱(chēng)取訂明質(zhì)量的樣品，放在之前冷卻后的坩蝸中。用少量（通常1mL） 硫酸潤(rùn)濕樣品，然后在盡量低的溫度下慢慢加熱，直全樣品完全燒焦。冷卻；然 后又用少量（通常1mL）硫酸潤(rùn)濕；緩慢加熱至不再有白煙生成；再在60050C 下熾灼，直至樣品完全碳化。確保在整個(gè)程序中沒(méi)有火焰生成。在盛有硅膠或其 他合適干燥劑的干