水質(zhì) 氯化物的測定驗證報告

1、分析方法驗證報告項目名稱：水質(zhì)氯化物的測定分析方法：硝酸銀滴定法方法編號：GB 11896-89驗證人員：驗證日期：2019年12月16日1、方法概述在中性至弱堿條件下，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氯化物時，生成氯化銀 沉淀，過量的銀離子與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成淺磚紅色鉻酸銀沉淀，指示滴定終點，反應(yīng)式如 下：Cl-+AgNO3NO3-+AgCll2Ag+CrO42Ag2CrO4l （淺磚紅色）2、儀器和試劑硝 酸：P（HNO3）=1.42g/mL無水乙醇：P（CH3CH2OH）=0.79g/mL氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級純氫氧化鈉溶液c（NaOH）=0.10mol/L硝酸銀（AgNO3）

2、鉻酸鉀（K2CrO4）酚酞（C2OH14O4）硝酸溶液：c（HNO3）S.1mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（NaCl）=0.01413、分析步驟準(zhǔn)確移取10.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線，搖勻，臨 用現(xiàn)配。氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計算：c（NaCl）=W / 58.44*10.00c（NaCl）-氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;氯化鈉的稱取量，g；58.44氯化鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol配制稱取2.4g硝酸銀，溶解于水，稀釋至1000mL，貯于棕色細口試劑瓶中，于4C以下冷藏 保存，臨用前標(biāo)定。標(biāo)定移取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入25m

3、L水，搖勻。加入1mL鉻酸鉀 指示劑，在不斷搖動錐形瓶的同時，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至產(chǎn)生不消失的淡磚紅色沉淀為止。 記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定體積。另取50mL水，同上述方法進行空白滴定。按公式準(zhǔn)確計算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：c（AgNO3）=c1 * 25.00/ V - V0c（AgNO3）-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ；cl -氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ；V-滴定氯化鈉溶液所消耗硝酸銀溶液的體積，mL ；V0-滴定空白溶液所消耗硝酸銀溶液的體積，mL。4、方法檢出限根據(jù)HJ 168-2010標(biāo)準(zhǔn) A.1.2滴定法一般根據(jù)所用的滴定管產(chǎn)生的最小液滴的體積來計算，計算公式為：MDL

4、=k 人 p 站。M1M V1式中：入一被測組分與滴定液的摩爾比；p 一滴定液的質(zhì)量濃度，g/mL；V0一滴定管所產(chǎn)生的最小滴定液體積，mL；Mo滴定液的摩爾質(zhì)量，g/mol；V1-被測組分的取樣體積，mL；M1 被測項目的摩爾質(zhì)量，g/mol；K當(dāng)為一次滴定時，k=1；當(dāng)為反滴定或間接滴定時，k=2。依據(jù)上式計算可得本方法檢出限MDL=0.85g/mLV2g/mL。5、精密度和準(zhǔn)確度的測定結(jié)果現(xiàn)分別移取25.00mL濃度為15.0mg/L、97.5mg/L的氯化物標(biāo)準(zhǔn)樣品分別置于六個錐形瓶 中，加入25mL水，搖勻。加入1mL絡(luò)酸鉀指示劑，滴定。同時，取50.0mL水進行空白滴 定。表5-1

5、低濃度試樣測定結(jié)果編號AgNO3標(biāo)液 的濃度（mg/L）滴定氯化氫溶液所 消耗的AgNO3標(biāo)液 的體積（mL）滴定空白溶液所消耗的AgNO3標(biāo)液的體積（mL）氯化氫標(biāo)樣 的測定濃度 （mg/L）10.01411.260.5214.820.01411.280.5215.230.01411.320.5216.040.01411.300.5215.650.01411.310.5215.860.01411.270.5215.0平均值/1.290.5215.4標(biāo)準(zhǔn)偏差/0.47相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）/3.05相對誤差RE（%）/2.67有證標(biāo)準(zhǔn)質(zhì) 含量（mg/L）150.4備注：對標(biāo)準(zhǔn)樣品（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號:2

6、01849）滴定6次平行樣。表5-2高濃度試樣測定結(jié)果編號AgNO3標(biāo)液 的濃度 （mol/L）滴定氯化氫溶液所 消耗的AgNO3標(biāo)液 的體積（mL）滴定空白溶液所消耗的AgNO3標(biāo)液的體積（mL）氯化氫標(biāo)樣 的測定濃度 （mg/L）10.01415.360.5296.820.01415.300.5295.630.01415.400.5297.640.01415.320.5296.050.01415.440.5298.460.01415.360.5296.8平均值/5.370.5296.9標(biāo)準(zhǔn)偏差/1.03相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（）/1.06相對誤差RE（%）/-0.62有證標(biāo)準(zhǔn)質(zhì) 含量（mg/L）97.54.47、驗證結(jié)論本方法采用GBT11896-1989水質(zhì)氯化物測定硝酸銀