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文檔簡介

1、飼料原料的摻假識別一、豆粕的摻假識別豆粕主要摻假有:玉米粉、玉米胚芽粕、豆餅碎,識別方法如下:1、摻玉米粉的檢查取碘0.3g、碘化鉀1g溶于100ml水中,然后用吸管滴1滴水在截玻片上,用玻璃棒頭沾取過20號篩的豆粕,放在截玻片上的水中展開,然后滴入1滴碘一碘化鉀溶液,在顯微鏡下觀察。純豆粕的標準樣品,可清楚地看到大小不同的棕色顆粒,含玉米粉的載玻片上,含有似棉花狀的藍色顆粒,隨玉米粉含量的增加,藍色顆粒增加,棕色顆粒減少。標準樣品的制備:取通過20號篩的純豆粕的0.95g、0.96g、0.97g、0。98、0.99g ,依次通過20號篩的玉米面0.05g、0.04g、0。03g、0.02g、

2、0。01g各自混勻,五種標準樣品分別含 5%、4%、3%、2%、1%玉米粉的豆粕,按照上述步驟制成五個標準樣片,以便半定量比較觀察用.2、摻豆餅碎的檢查豆粕中摻豆餅碎也可借助于顯微鏡進行檢查,因豆粕與豆餅碎加工工藝不同,鏡下狀態(tài)不一樣,豆粕鏡下形狀不規(guī)則,一般硬而脆,子葉顆粒無光澤,不透明,奶油色或黃褐色,豆餅碎子葉因擠壓成團,這種顆粒狀團塊質(zhì)地粗糙,顏色外深內(nèi)淺。二者感觀也可以大致區(qū)分,豆粕一般為碎片狀,而豆餅成團塊,顏色比豆粕深。二、豆餅的摻假識別豆餅摻假,目前僅限于玉米粉,具體檢查方法可見豆粕中摻玉米粉的檢查。三、菜籽粕的摻假識別菜籽粕摻假主要摻盡可能一些低廉的原料,而且較重,如泥土、砂

3、石等,具體檢查方法如下:1、感官檢查正常的菜籽粕為黃色或淺褐色,具有濃厚的油香味,這種油香味較特殊,其它原料不具備。同時菜籽粕有一定的油光性,用手抓時,有疏松感覺。而摻假菜籽粕油香味淡,顏色也暗淡,無油光性,用手抓時,感覺較沉2、鹽酸檢查正常的菜木?粕加入適量的10%的鹽酸,沒有氣泡產(chǎn)生,而摻假的菜籽粕加入10%的鹽酸,則有大量氣泡產(chǎn)生。3、粗蛋白質(zhì)的檢查正常的菜籽粕其粗蛋白含量一般都在36%以上,而摻假的菜籽其粗蛋白含量較低4、四氯化碳檢查四氯化碳的比重為1.59 ,菜籽比重四氯化碳小,所以菜籽可以浮在四氯化碳表面,其方法是:取一梨形分液漏斗或小燒杯,加入510g的菜籽粕,加入100ml四氯

4、化碳的表面,用玻璃棒攪拌一下,靜置 10 20分鐘,菜籽粕應(yīng)飄浮在四氯化碳的表面,而礦砂、 泥土等由于比重大, 故下沉底部。將下沉的沉淀物分離開、放入已知重量的稱量瓶中,然后將稱量瓶連同下層物放入 110 c烘箱中烘15分鐘,取出置于干燥器中冷卻、稱重,算出粗略 的土砂含量,正常的菜籽粕其土砂含量在1%以下,而摻假的菜籽其土砂含量高達5%-15%以上。5、灰分檢查正常菜籽粕的灰分含量就W3% ,而摻假的菜籽其灰分含量高達16%以上。四、小麥的摻假識別主要摻雜一些石粉、貝粉、砂土、花生皮及稻糠等,識別方法如下:1、顯微鏡法將待檢樣品均勻放在玻片上,在 15倍的實體顯微鏡下觀察,如果視野里看小麥兩

5、邊發(fā)白發(fā)亮,從 多個視野都可看到,則認為摻有石粉,若視野中看到有長而硬沒有白面的皮,有井字條紡, 則認為有稻殼粉摻入,摻入貝粉、沙土、花生皮均可通過顯微鏡觀察,可依據(jù)前述這幾種原料顯微特征.2、水浸法此法對摻有貝粉、砂土、花生皮都明顯。方法是:取 5-10g于小燒懷 中,加入10倍的水攪拌,靜置10分鐘,將燒懷傾斜,若摻假則看到底面有貝粉、砂土,上面浮 有花生殼.3、鹽酸法取試樣少量于小燒懷中,加入10%鹽酸,若出現(xiàn)發(fā)泡,則說明摻有貝粉、石粉.4、成分分析法麥粗蛋白一般在 13%-17%之間,粗灰分在6%以下,粗纖維低于10%, 依據(jù)此標準進行驗證。五、玉米蛋白粉的摻假識別玉米蛋白粉摻假主要是

6、尿素,摻尿素的檢查方法如下:1、稱取10g樣品于燒懷中,加入100ml蒸儲水,攪拌、過濾,取濾液 1ml于點滴板上,加入2-3滴甲基紅指示劑,再滴加 2-3滴尿素酶溶液,約經(jīng)5分鐘,如點滴板上呈深紅色,則說明樣品中摻有尿素。尿素酶溶液的配制 稱取0.2g尿素酶溶解于100ml 95 %的乙醇中。甲基紅指示劑的配制稱取甲基紅0.1g,溶解于100ml 95 %的乙醇中.2、在無尿素酶藥品時,則可采有下列方法檢測。取兩份1.5g樣品于兩只試管中,其中一只加入少許黃豆粉,兩管加蒸儲水 5ml,振蕩,置60-70 C 溫水浴3分鐘,滴6-7滴甲基紅指示劑,若加黃豆粉的試管中出現(xiàn)較深紫紅色,則說明玉米蛋

7、白粉中摻有尿素。六、醇母粉的摻假識別醇母粉的參假主要有非發(fā)醇產(chǎn)物、羽毛粉、血粉、皮革粉、無機氮、尿素等.識別方法如下:取1g樣品溶于99ml蒸儲水中,多次振蕩,以血球計數(shù)板在顯微鏡下計數(shù)檢驗,結(jié)果與標準 相符為純發(fā)醇產(chǎn)物,否則為非純發(fā)醇產(chǎn)物。2、摻羽毛粉、血粉、皮革粉的檢查摻羽毛粉用肉眼觀察產(chǎn)品中有閃光亮點,在顯鏡下觀察可見羽毛管和羽毛軸,并且可見像松香樣的半透明顆粒,如果摻入未水解完全的羽毛粉,可見外廊羽毛的羽軸大多有鋸齒邊。摻血粉的檢查 摻入血粉顏色偏黑,鏡下進一步觀察可見有紫黑色瀝青狀的顆粒,邊緣銳利,或者見血紅色晶亮的小珠,這二者均為摻入血粉,只是血粉的加工方法不同,鏡下特征不一樣.摻

8、皮革粉的檢查摻入皮革粉顯微鏡下觀察,可見綠色(含銘)、深褐色及磚紅色塊狀物或絲狀物,像鋸末似的,不像水解羽毛粉那樣透明.此外,摻羽毛粉、血粉、皮革粉還可用物理法和化學法本查。3、摻無機氮及尿素的檢查摻無機氮( NH4)2SO4、NH4CL等及尿素,目的在 于補充產(chǎn)品的含氮量,以提高粗蛋白質(zhì)含量,檢驗方法如下?lián)綗o機氮檢查取樣品5-10g溶于50ml蒸儲水中,滴加AgNO3溶液數(shù)滴,如有白色沉淀生成則產(chǎn)品有氮離子存在,可能摻有 NH4CL o如滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成,則產(chǎn)品中有硫酸根存在,可能摻有( NH4 ) 2SO4。摻尿素的檢查可參見本章本節(jié)中玉米蛋白粉摻尿素的檢查.4、擰檬黃染

9、色一般固體發(fā)醇生產(chǎn)的產(chǎn)品中,因殘留大量的培養(yǎng)基, 所以原料的選用不僅影響產(chǎn)品質(zhì)量,同時也決定產(chǎn)品的顏色,隨著豆粗、魚粉等蛋白原料的短缺,為了降低成本,許多廠家選用棉籽,菜籽和染色(在原料滅菌時加入)以使產(chǎn)品呈金黃色,檢查方法:取樣品10g左右,溶于50ml水中, 多次振蕩,1小時后觀察上清液顏色,如顏色深則加染色劑。七、啤酒醇母的摻假識別啤酒醇母一般摻有豆粕、麥根、淀粉等,識別的方法如下:1、水溶法無摻假之啤酒醇母可溶于水 ,取一個100ml燒懷,稱取樣品約5g,溶于50ml蒸儲水中, 如果皆溶入水中,可判定為無摻假 ,否則為摻假。2、摻淀粉檢查用碘-碘化鉀法檢查,方法是:取樣品23g置于燒杯

10、中,加入2 3倍水后加熱1分鐘,冷卻后滴加碘 一碘化鉀溶液(取碘化鉀5g溶于100ml水中,再加碘2g),若樣品中摻有淀粉,則顏色變藍,隨摻入淀粉的增加 , 顏色由藍變紫3、摻豆粕的檢查可用顯微鏡法,檢查有無豆粕的摻入。如果鏡下可見豆粕皮和豆粕顆粒特征,證明摻有豆粕,豆粕皮鏡下外光滑,有光澤,并可見明顯凹痕和針狀小孔,內(nèi)表面為白色海綿狀組織,并可觀察到種臍。豆粕顆粒形狀不規(guī)則,一般硬而脆,不透明,奶油色或黃褐色。4、摻有麥根的檢查或用顯微鏡檢查法,如有麥根,可在鏡下發(fā)現(xiàn)有大麥皮,大麥皮鏡下為黃褐色,并有凸起的脈。1、偽劣玉米蛋白粉的組成及危害真正玉米蛋白粉為:濕法制玉米淀粉或玉米糖漿時,原料玉

11、米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的產(chǎn)品,其處觀呈金黃色,帶有烤玉米的味道,并具有玉米發(fā)酵特殊氣味,有蛋白質(zhì) 60 %及50 %以上兩種規(guī)格,一般常規(guī)檢測外觀、水分、粗蛋白等三個指標,而氨基酸和葉黃素檢測的幾率很低.制假分子就是利用常規(guī)檢測上不足(漏洞)來制造假玉米蛋白粉 ,一般假 貨的組成為:蛋白精、玉米粉、小米粉、色素及少量的真玉米蛋白粉.它們的作用為:用染成黃色的蛋白精(月尿醛聚合物)來冒充粗蛋白質(zhì),用小米粉和玉米粉當填充物,再加少量的真玉米蛋白粉,根據(jù)飼料廠的質(zhì)量要求,調(diào)整比例,就可以生產(chǎn)出不同規(guī)格的劣質(zhì)玉米蛋白粉,以較低價格賣給飼料廠,以次充好,以假亂真,造成飼料質(zhì)量大幅度下降.特別需

12、要指出的是:這種偽劣的玉米蛋白粉中用來提高粗蛋白質(zhì)含量的物質(zhì)美名曰:蛋白精、蛋白粉”,是一種淺黃色的粉末,它根本不含蛋白質(zhì),是尿素與甲醛的聚合物,含氮量在 30 %左右(相當于粗蛋白質(zhì) 187%左右),加入少量就能大幅度提高 粗蛋白質(zhì)的含量,它不但沒有任何營養(yǎng)價值,而且有毒,因為它在酸性條件下(如胃酸)能分解產(chǎn)生甲醛,造成畜禽慢性中毒,引起一系列不明原因的癥狀,因此飼料廠應(yīng)認真重視這個 問題,把含蛋白精的偽劣玉米蛋白粉拒在廠門之外,確保飼料安全。2、偽劣玉米蛋白粉的識別方法假玉米蛋白粉中摻入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精,因而氨基酸的組成、總量以及葉黃素含量變化很大,有條件的實驗室檢測一下樣品中

13、氨基酸、 氨、葉黃素的含量很容易鑒別真?zhèn)?,普通的實驗室可以采用以下方法來鑒別真?zhèn)?。?)看外觀,檢查樣品在水中的溶解情況純的玉米蛋白粉在水中不溶解,迅速沉淀,其水溶液是無色澄清透明的(葉黃素不溶于水,偽劣的玉米蛋白粉在水中懸浮 ,沉淀很慢,其水溶液呈混濁狀, 甚至呈黃色(摻水溶性色素)(2)檢查玉米蛋白粉在稀酸稀堿中的變化情況將約5g的樣品放在燒杯內(nèi),加50ml水,攪拌片刻,再慢慢加入 10ml稀鹽酸(1+3),如樣品表面變成紅 色,再慢慢加入氫氧化鈉(30 % )10-15 ml,紅色變?yōu)辄S色,則此樣品屬偽劣產(chǎn)品。這是因為 某種蛋白精在合成時與摻入的染料反應(yīng),生成一種新物質(zhì),此物在酸或堿的作

14、用下,分子內(nèi)部發(fā)生了重排現(xiàn)象,產(chǎn)生的異構(gòu)體在酸堿中呈不同的顏色.而真正的純玉米蛋白粉在室溫條件下與酸堿作用,外觀無明顯的變化。(3)檢查玉米蛋白粉在變色酸中的顏色變化情況蛋白精(月尿醛聚合物)在硫酸的作用下分解生成甲醛,甲醛與變色酸生成一種紫色物質(zhì).淀粉、蛋白質(zhì)、糖及鏤均不干擾此反應(yīng)。取 0。1-0.2g樣品于干燥的50ml燒杯內(nèi),加約1ml變色酸(1g/L濃硫酸溶液),在電爐上小心微熱至剛產(chǎn)生微煙,取下燒杯 ,加入10ml水,若溶液變成 紫色,則樣品中含蛋白精,屬偽劣產(chǎn)品。(4)顯微鏡檢查將樣品置于體視鏡下,放大10 20倍,若發(fā)現(xiàn)有黃色易碎的微粒,將其小心夾出數(shù)粒于50ml燒杯內(nèi),滴加約0

15、。5ml變色酸(1g/L濃硫酸溶液),電爐上微熱至剛產(chǎn)生微煙,取下后慢慢加水10-15ml ,若溶液變成紫色,則樣品中含蛋白精,屬于偽劣產(chǎn)品。3、小結(jié)本文向大家揭示了當前偽劣玉米蛋白粉的制假方法 及組成,告訴大家如何識別偽劣玉米蛋白粉,還應(yīng)注意的是:玉米蛋白粉不但要防假冒偽劣的問題,而且還應(yīng)關(guān)注它的新鮮度,市場上部分產(chǎn)品中黃曲霉超標嚴重,最好用酶聯(lián)免疫法(ELISA )檢測黃曲霉毒素 B1 (AFB1 )的含量,確保購進優(yōu)質(zhì)的玉米蛋白粉。一、大豆油的摻假識別1、濃硫酸反應(yīng)法取濃硫酸數(shù)滴開場白瓷反應(yīng)板上,加入待檢油 樣2滴,反應(yīng)后看表面的顏色變化,顯棕褐色的為大豆油。2、顯色反應(yīng)取油樣5ml于試

16、管中,加入2ml三氯甲及3ml2 %硝酸鉀溶液,劇烈振搖,使完全呈乳濁液呈檸檬黃公,即表明是豆油.3、冬季摻米湯的檢驗其檢查方法如下:將油熔化估,油與米湯處自然分層,或用碘 一碘 化鉀試劑檢查,如加米湯則呈藍色。二、花生油的摻假識別深硫酸反應(yīng)法取濃硫酸數(shù)滴開場白瓷反應(yīng)板上,加入待檢油樣2滴,反應(yīng)后看表面的顏色變化,顯棕褐色的花生油.冷凍試驗法將待檢油樣倒入試管至其高度的2/3處,干冰箱10c放置4小時后,取出觀察,如凝固并稍有流動花生油。沉淀反應(yīng)取油樣1ml,置50ml具塞試管中,加入1。5mol/l氫氧化鉀乙醇液5ml,在 90 95C水浴上加熱5分鐘,加入70%乙醉50ml及鹽酸1.5ml

17、,搖勻,溶解所有沉淀物(必要 時加熱),試管置于11-12 C水中冷卻20分鐘,應(yīng)發(fā)生大量渾濁或沉淀.花生油中摻入棕油、豬油的檢查A、純花生油具有正?;ㄉ偷纳阄?,280 c加熱結(jié)果正常,3c冷卻8分鐘成糊斗犬,酸價5mgKOH/g。B、純棕幃由具有正常棕幃由色澤和氣 味,在白色容器中外觀為黃橙色,無粘性,用手磨擦后有輕微香味。280 c加熱,色素明顯退去,無香味,成液體,酸價為3mg/KOH/g 03 c冷凍8分鐘成固體,常溫下15 22 C成固體,23-30 C 下層呈固體。C、豬油加熱輕150 180 C時產(chǎn)生刺激哈味,3c冷凍8分鐘成固體。三、菜籽油的摻假識別1、濃硫酸反應(yīng)法取濃硫酸

18、數(shù)滴于白瓷反應(yīng)板上,加入待檢油樣2滴,然后看顏色變化,菜籽油顯棕。2、冷凍試驗法將待檢試樣倒入試客至其高度2/3處,于冰箱中10 c入置4小時后,取出觀察,油樣澄清為菜籽油,如與豆油等區(qū)分不開,可嗅其氣味以區(qū)別。3、摻入棕桐油的檢查(1)菜籽油本身固點低(一10 20C),而棕桐本身凝固點高(27 30C),特性 明顯,當菜籽油中摻入15%的棕桐油,在冰存f中3c條件下,3小時后,混合油開始變混濁,30 小時后將凝固成糊狀物,并伴有白色顆粒析出,摻雜比例越大,凝固時間越短越明顯.(2)在冰箱中低溫條件下, 由于菜籽油摻入棕桐油比例不同,均有不同程度白色顆粒析出,但從冰箱中拿出來溶化時,這些白色

19、顆粒很快地轉(zhuǎn)化為大小不同氣泡,隨著溫度的升高而逐漸消失,這種現(xiàn)象是摻入棕桐油的特有現(xiàn)象。四、植物油中摻入非食用的識別(一)摻入桐油的檢查主要采用三氯化鋅 一三氯甲浣界面法、亞硝酸法、硫酸法、苦味酸法等。1、菜籽油、花生油中混入有0.5%的桐油,可采用三氯化鋅-三氯甲浣界面法對其檢驗。 (1)儀器:恒溫 水浴鍋、量筒、試管(2)試劑三氯化鋅-三氯甲浣溶液溶液1g三氯化鋅放入有100ml ,三氯甲浣的燒杯中攪拌,必要時可用微熱使其溶解,如有沉淀可過濾。(3)操作步驟:量取混勻試樣 1ML ,注入試管中,然后沿管壁加入 1%三氯 化鋅一三氯甲烷溶液1ML,使管內(nèi)溶液分為兩層,在溫度 40c水溶中加熱

20、8-10分鐘,如有 桐油存在,則在兩層溶液分界面上出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色環(huán)2、大豆油:棉籽油或深色植物油油中摻有稠油,可采用亞硝酸鈉法,硫酸法和苦味酸法 對其檢驗。(1)亞硝酸的法儀器:量筒:試管 試劑:亞硝酸鈉、石油醍、5mol/l硫酸,(取275ml 濃硫酸、緩緩倒入72。5ml水中,攪拌均勻)。操作方法:取混勻試樣 510滴于試管中,加石油醛 2ML溶解試樣(必要時過濾),在 溶液或濾液中加入1g亞硝酸鈉,加入1ml, 5mol/l硫酸,搖勻后靜置,如有1%桐油存在,則 溶液呈現(xiàn)渾濁狀態(tài),如摻有 2.5%的桐油,則有絮狀團塊析出,初成白色,放置后變成黃色。(2)硫酸法在白色瓷板上加油樣數(shù)滴

21、,加濃硫酸12滴,如有桐油存在,則會出現(xiàn)濘紅色并凝成固體,同時顏色逐漸加深,最后變成炭黑色.(3)苦味酸法取油樣1ML,加飽和苦味酸的冰乙酸 3ML,如油層呈現(xiàn)紅色,則表示摻有桐油。顏色和摻入稠油的關(guān)系見表 5-1表5 1顏色和摻入桐油的關(guān)系桐油摻入量%顏色桐油摻入量顏色0極淡的黃色30橙色帶紅色1黃色40橙紅色5金原/色50紅色10橙色100深紅色(二)植物油中摻入礦物油的檢驗 1、熒光反應(yīng)法:取油樣和已知礦物油各一滴,分別在濾紙上,然后放在熒火燈下照射,如果有天青色熒火出現(xiàn),說明植物油摻入礦物油。 2、化學檢驗法(1)取油樣1ml置于125ml錐形瓶中,加入1ml氫氧化鉀溶液(3:2)和2

22、5ML無水乙醇。(2)瓶口插一長玻璃管作為空氣冷凝管于水浴上回流進行皂化5分鐘,皂化時應(yīng)時時加以振蕩。(3)取下錐形瓶,加水25ml,搖均勻,溶液如呈混濁或有油狀物析出,即表示摻有了不能皂化的礦物油。(三)植物油中摻入蔗麻油的檢驗1、利用蔗麻油能與無水酒精以任何比例混合,而其他常見的植物油不易溶于無水酒精中這一特性,對其進行檢驗。(1)取油樣5ml,置于0。1ml刻度的10ml,離心管中,加無水酒精5ml,密塞,振蕩2分鐘.(2)取出離心管,靜置30分鐘,取出離心管下部油層,如果油層的毫升數(shù)小于0。5ml,即表示摻有蔗麻油。注:本方法能檢出5%的蔗麻油的摻入量,摻入蔗麻油越多,管下部油層的毫升

23、數(shù)越少.1、取少量混勻試樣注入饃蒸發(fā)皿中,加氫氧化鉀一小塊,慢慢加熱使使其熔融, 如有鋅辛酸氣味,則表明有蔗麻油存在.2、或?qū)⑸鲜鋈廴谖锛尤芙?,然后加過量的氯化鎂溶液,使脂肪酸沉淀、過濾,用稀鹽酸將濾液調(diào)成酸性,如有結(jié)晶的析出、則表明有蔗麻油存在。3、顏色反應(yīng)(1)取數(shù)滴被檢植物油,滴在白色瓷點滴盤中,再滴上數(shù)濃硫酸,如果呈現(xiàn)淡褐色,證明摻有蔗麻油。,如果呈現(xiàn)褐色,證明摻有(2)取數(shù)滴被檢植物油,滴在白色瓷點滴盤中再滴上數(shù)硝酸蔗麻油。(四)植物油中摻入巴豆油的檢驗巴豆油具有與濃氫氧化鉀-同時熱時,兩液層接觸面會產(chǎn)生紅棕色環(huán)的特性。1、取油樣1ML置于小試管中,加5ML無水乙醇,用力振蕩,使之充

24、分混合.2、沿管壁徐徐加入3ML氯氧化鉀溶液(3: 2),使重疊于無水乙醇面上。3、置試管于水浴上加熱30分鐘,取出觀察,如兩液層間出現(xiàn)紅棕色環(huán),即表示有巴豆油存在。在一般 植物油中,摻入2。5%巴豆油即可被檢出來。棉籽油、豆油及菜籽油接觸面可能出現(xiàn)淡紅 色環(huán),但易辨別。因為摻入巴豆油的多少,環(huán)的顏色可自淡紅色棕色變至棕黑色。(五)植物油中摻入大麻籽油的檢驗可采用香菜藍呈色反應(yīng)來檢驗方法:取0。51ML油樣于玻璃燒杯中,加入1ML2 %的香莢藍亞醛乙醇溶液, 再加0.5ML 鹽酸,用玻璃棒攪拌均勻,5分鐘后如有綠色出現(xiàn),說明植物油中摻入了大麻籽油.(六)植物油摻入水或米湯檢驗 1、植物油中摻入

25、米湯的檢驗植物油中摻入米湯,冬季冷不易識別,可將植物油加溫,存放幾天觀察,會發(fā)現(xiàn)有分層的現(xiàn)象,上層是油,下層則是摻入物米湯。夏季,植物油中摻入米湯后一時也不容易看出,可先用筷子放入油內(nèi),然后將油滴在白紙上,再滴碘液在油樣上, 如果油立即變成藍色,就證明油中摻入了米湯。2、植物油中摻水的檢驗(1)將植物油裝入一個透明的玻璃瓶內(nèi),觀察其透明度,油的水分含量如有0。4%以上,油就渾濁不清,透明度差。 (2)將油滴在干燥 的紙上,小心點燃,點火燃燒時,如聽到 叭叭的爆炸聲,說明油的含水量在0.4 %以上。(七) 植物油中摻鹽水的檢驗取 10ml樣品油置于分液漏斗中,用蒸儲水 30ml、20ml、10m

26、l萃取, 合并水相,用少量石油醍洗水相,將水相移入瓷蒸發(fā)器中,加入 1ml,15%的銘酸鉀溶液,用0。1N硝酸銀溶液確定,求出氯化鈉含量,同時取同種末摻入鹽水油作空白對照。注:正常油中含少量的鹽,故應(yīng)做空白對照。五、動物油的摻假識別1、摻水檢驗在春、夏、秋季,可取一根比油桶略長的玻璃管,用拇指堵住上頭插入桶底,放開拇指,然后再堵住,拔出,如觀察到玻璃管底部有水西半于,則說明桶底有水,而冬季,可取一根雙桶略長的鐵棒插內(nèi),在寸1過程中用力要均勻.如果遇到突然變硬,則停止插入,拔出鐵棒,在桶外與桶相比,觀察插入多少 ,如果鐵棒沒有插到底,則說明底部有水結(jié)冰.2、摻鹽的檢驗(1)從桶底面取一點動物油,

27、用嘴嘗一嘗,如果發(fā)咸則證明有鹽。(2)從桶底部取一點動物油,放入試管中加入2 3ML,升水,加熱至沸1-2分鐘,過濾濾液中滴入幾滴硝酸銀溶液,如果有白色沉淀物生成,則說明摻有鹽。3、摻面粉的檢驗:按摻鹽的檢驗方法同樣制取濾液,在濾液中滴入幾滴碘一碘化鉀溶液,如果濾液變藍,則說明摻有面粉。六、毛油與精制油的鑒別植物油的制備方法主要采用浸出法的壓榨法,用這兩種方法制得的油稱為毛油,因為毛油中含有許多雜質(zhì),故應(yīng)對毛油進行脫膠、脫酸、脫色等工藝加工,以便除去塵埃、蛋白質(zhì)、膠質(zhì)、粘質(zhì)物、游離脂肪酸、色素及臭味的物質(zhì),目前有毛油充分當精制油的銷售,該油存放時間短,不易久儲,并且水分高,鑒別方法如下:1、感

28、觀鑒別法將按標準方法托取的油樣放入燒杯中,托取過程中如發(fā)現(xiàn)油樣渾濁,放置過夜后,燒杯底部有大量沉淀,則證明是 毛油。2水分鑒別法正常精制植物油水分含量0.2%,而毛油水分多0.5 %,盡管僅憑這一項不能判定為毛油,但可作為鑒別的依據(jù)之一。4、加熱試驗鑒別法油脂由于品質(zhì)和含雜質(zhì)量的不同,經(jīng)過加熱后其透明度和顏色均發(fā)生不同的變化,加熱前后進行比較,可判斷油脂的品質(zhì)和含雜質(zhì)情況。(1) 280 c試驗法量取100ML,油樣倒入燒相當于內(nèi),將溫度計的銀珠固定在樣品中部,將燒杯放在砂浴鍋 內(nèi),以每分鐘溫度上升10 c的速度加熱至280 C。觀察固雜質(zhì)焦化發(fā)煙的情況,冷卻后觀察油內(nèi)雜質(zhì)沉淀的多少和油變淺變

29、黑的情況。機雜質(zhì)使油色變深,雜質(zhì)含量多且有酸敗發(fā)生時則為黑色,注意按速度升溫,達到280 C時立即停止加熱2、100 c試驗法2個燒杯內(nèi)各加100ML油樣,將一個燒杯放入水浴鍋內(nèi) ,加熱至100 c后,立即取出與另一燒杯內(nèi)的油樣進行比較,觀察,比較二者的渾濁情況油樣加熱與冷卻時,進行觀察 ,如果油樣混濁在加熱時消失、冷卻后重新出現(xiàn),說明油 樣水分過高,若混濁在加熱時也不消失,則是雜質(zhì)多所致,可判斷為毛油。七、海產(chǎn)動物油脂的鑒別可利用海產(chǎn)動物油特殊萬分進行鑒別,如利用含高度不飽和脂肪酸:肝油中含大量 VA、VA呈色反應(yīng)鑒別,還可利用含有的特殊不皂化物的性質(zhì)鑒別.(1)澳化物法海產(chǎn)動物油脂是含高度

30、不飽和脂肪酸,向其中加入濱水后能生而醒不浴的多澳化合物,而其他油脂則不能生成,此化合物不能溶于溫苯溶液,也可利用其含有的亞油酸與嗅反應(yīng)生 成溫苯易溶的六澳化物,用該法可鑒別。(2)紫外吸收光譜法將海產(chǎn)動物油用乙醛溶解后,因含高度不飽和脂肪酸,所以在波長 300nm以上區(qū)域有吸收原料摻假檢驗方法匯編(上)第一章物理方法檢驗第一節(jié) 感觀檢驗平攤樣品,在光線a)嗅覺檢查,樣品應(yīng)充足的自然光下以感觀(視覺、味覺、嗅覺、觸覺)來檢查原料。具有品種本身特有的氣味,無哈味、酸味、霉味、焦糊味。b)用手抓起樣品感覺有無發(fā)熱判斷水分,應(yīng)干燥而無受同時手捏樣品感覺水分高低。c)抽樣時用手感受流動性和粘性,潮現(xiàn)象。

31、d)手持樣品感覺比重,應(yīng)具本品種正常的比重。e)用眼檢查有無結(jié)塊、霉變(粒)、 蟲害、色澤、均勻性及光澤度。f)用手翻動樣品檢查有無夾雜灰塵、金屬、砂粒及其它外來物質(zhì),有無鳥糞、蟲。g)魚粉有無苦味、焦味及其他異味。第二節(jié) 顯微鏡檢測一、顯微鏡檢測原理飼料顯微檢測是以動植物形態(tài)學、組織細胞學為基礎(chǔ),將顯微鏡下所見物質(zhì)的形態(tài)特征、物化特點、物理性狀與實際使用的飼料原料應(yīng)有的特征進行對比分析 的一種鑒別方法。二、飼料顯微檢測所需設(shè)備體視顯微鏡、生物顯微鏡、離心機、烘箱、抽 濾器、分析天平、分樣篩(10目、20目、30目、40目)、電熱板、載玻片、蓋玻片、探針、 鐐子、鏡頭紙、濾紙、漏斗、滴管、燒杯

32、、試管。三、飼料顯微檢測的基本步驟1、被檢樣品的檢前處理取有代表性的分析樣品1015克,進行以下工作:(1)記錄外部特征將取好的待測樣品平鋪于紙上,仔細觀察,記錄顏色、粒度、軟硬程度、氣味、霉變、異物等情況。觀察中應(yīng)特別注意細粉粒,因為摻假、摻雜物往往被粉得很細。(2)篩分處理鏡檢之前應(yīng)對樣品進行篩分,通常用20目40目篩子將樣品分成三組,然后觀察。此過程對熟練的檢測人員可以省略。(3)脫脂對高脂含量的樣品,脂肪溢于樣品表面,往往粘上許多細粉,使觀察產(chǎn)生困難。用乙醛或四氯化碳等有機溶劑脫脂,然后烘箱干燥 515min或室溫干燥后,可使樣品清晰可辨。2、被檢樣品的體視鏡觀察將篩分好的各組樣品分別

33、平鋪于紙下或培養(yǎng)皿中,置于體視顯微鏡下,從低倍至高倍進行檢查。從上到下,從左到右逐粒觀察,先粗后細,邊檢查邊用探針將識別的樣品分類,同時探測各種顆粒的硬度、結(jié)構(gòu)、表面特征,如色澤、形狀等并作記錄。將檢出的結(jié)果與生產(chǎn)廠家出廠記錄的成分相對照,即可將摻假、摻雜、污染等質(zhì)量情況作出初步測定。3、被檢樣品的物鏡觀察當某種異物摻入較少且磨得很細時,在體視顯微鏡下很難辨認,需通過生物鏡進行觀察。(1)樣品處理生物鏡觀察的樣品,一般采用酸與堿進行處理。對于不同的原料,所用酸堿濃度和處理時間也不同,動物類原料多用酸處理,植物類和甲殼類需酸堿處理。對于動物中的單純蛋白,如魚粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用1.25

34、 %的硫酸處理515min ,面對含角蛋白的樣品,如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、豬毛等需用50%的硫酸處理,時間也稍長,動物中的甲殼類和動植物中的玉米粉、秋皮、米糠、餅粕類等先用1.25%硫酸再用1.25 %的氫氧化鈉處理,時間約 1030min。稻殼粉和花 生殼粉等硅質(zhì)化程度高和含纖維較高的樣品需分別用 50 %硫酸和50 %的氫氧化鈉處理,對這 種樣品的處理進間可根據(jù)經(jīng)驗而定 .處理步驟如下:過篩(粒大10目,粒小20目)-酸處理(加熱)過濾蒸儲水沖洗23次-必要時還需堿處理(加熱)-過濾蒸儲水沖洗23次制作。(2)制片與觀察取少量消化好的樣品于載坡片上,加適量載液并將樣品鋪平,力求薄面勻,

35、載液可用1:1 : 1的蒸儲水、水合氯醛、甘油;也可以用礦物油,單純用蒸儲水也較普遍.觀察時,應(yīng)注意樣片的每個部位,而且至少要檢查三個樣片后再綜合判斷。第二章高蛋白原料的摻假檢驗第一節(jié) 魚粉的摻假檢驗 魚粉中常摻有菜籽粕、 棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革粉、花生粉、芝麻粉、大豆粉、蝦粉、蟹殼粉、貝殼粉、肉骨粉、尿素等,具體檢查如下:一、感官檢查法1視覺,優(yōu)質(zhì)魚粉顏色一致,呈紅棕色、黃棕色或黃褐色等。細度均勻。劣質(zhì)魚粉為淺黃色、 青白色或黑褐色,細度和均勻度較差。 摻假魚粉為黃白色或紅黃色,細度和均勻度差。摻入風化土魚粉色澤偏黃。2.嗅覺優(yōu)質(zhì)魚粉是咸腥味;劣質(zhì)魚粉為腥臭味或腐臭味;摻假魚粉有淡腥味、

36、油脂或氨味等異味。摻有棉籽粕和菜籽粕的魚粉,有棉籽粕和菜籽粕味,摻有尿素的魚粉,略具氨味,摻有油脂的魚粉,有油脂味。3.觸覺優(yōu)質(zhì)魚粉手捻質(zhì)地柔軟呈魚松狀,無砂粒感;劣質(zhì)魚粉和摻假魚粉手捻有砂粒感,手感較硬,質(zhì)地粗糙 磨手.如結(jié)塊發(fā)粘,說明已酸敗,強捻散后呈灰白色說明已發(fā)霉。二、顯微鏡檢查魚粉為黃褐色或黃棕色等輕質(zhì)物,按魚肉、魚骨和鱗的特征可以鑒別。1、魚肉鏡下表面粗糙,具有肌肉纖維結(jié)構(gòu)。肌肉纖維大多呈短斷片狀,多少有些平,卷曲,無光澤,表面光滑,且半透明。類似肉粉,只是顏色淺。2魚骨堅硬,顏色呈半透明至不透明白色乃至黃白色,表面光滑、暗淡到透明,大小與形狀各異。魚骨的特征取決于魚粉來自魚體的何

37、種部位,如頭、腹、軀干和尾巴.3魚鱗是一種薄、平而且卷曲的片狀物 ,外表面上有一些同心線紋。 4眼球是一種晶 體似的凸透鏡狀物體,半透明 ,光澤暗淡,非常硬,呈圓形或破球形顆粒。燒焦魚粉:魚粉長期堆放,通過空氣氧化而自行燃燒,呈褐色。從鏡下看不到油性,且顆粒較小.魚骨由半透明的銀色體變?yōu)楹贮S色的半透明體。魚肉粗糙,纖維結(jié)構(gòu)看不清楚或根本看不到.魚粉摻假的顯微鏡檢查:1.摻菜籽粕魚粉中摻菜籽粕鏡下可見菜籽粕的種皮特征,種皮為深棕色并且薄,外表面有蜂窩狀網(wǎng)孔,表面有光澤,內(nèi)表面有柔軟的半透明白色薄片附著。菜籽粕2.摻棉籽餅粕的種皮和籽仁碎片不連在一起,籽仁呈淡黃色,形狀不規(guī)則,無光澤,質(zhì)脆。魚粉中

38、摻棉籽餅粕鏡下可見棉絮纖維附著在外殼上及餅粕顆粒上,棉絮纖維為白色絲狀物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光澤,棉籽殼碎片為棕色或紅棕色,厚且硬,沿其邊沿方面有淡褐色或深褐色的不同色層,并帶有階梯似的表面。棉籽仁碎片為黃色或黃褐色油腺體或棉酚色腺體。棉籽殼和棉籽仁是在一起的。3。摻稻殼粉魚粉中摻稻殼粉鏡下可見具有光澤的表面,有井字條紋,并可見到茸毛.4。摻花生餅粕魚粉中摻花生餅粕鏡下可見花生種皮、外殼存在,種皮為紅色、粉紅色、深紫色或棕黃色.外殼破碎呈極不規(guī)則的片狀,分層,內(nèi)層呈白色海綿狀,有長條纖維交織,外殼表面有突筋呈網(wǎng)狀,外殼皮厚不均,有韌性。5.摻芝麻餅粕魚粉中摻芝麻餅粕鏡下可見芝麻種皮特

39、征,芝麻種皮帶有微小的圓形突起,芝麻皮薄,黑色、褐色或黃褐色,因品種而異。6。摻大豆粉魚粉中摻大豆粉鏡下可見豆皮、黃色或淡黃色塊狀物.豆皮有凸形斑點,稍有卷曲,并可見種臍,白色海綿淀粉像水珠浮在狀物表面。7.摻麥熬魚粉中摻麥款鏡下可見淡黃色或棕色片狀款皮.款皮外表面有細皺紋,內(nèi)表面粘附有許多不透明的白色淀粉粒。8。摻皮革粉魚粉中摻皮革粉鏡下可見綠色、深褐色及磚紅色的塊狀物或絲狀物,像鋸末似的,沒有水解羽毛粉那樣透明.9.摻水解羽毛粉魚粉中摻水解羽毛粉鏡下可見半透明像松香一樣的碎顆粒,有些反光。同時可見羽毛管和羽毛軸,似空心面。也可看見生羽毛。10。摻蝦肉粉魚粉中摻蝦肉粉鏡下可見蝦須、蝦眼、蝦殼

40、和蝦肉等.蝦殼類似卷曲的云母薄片形狀,半透明。少量的蝦肉與蝦殼連在一起。蝦眼為黑色球顆粒,較硬,為蝦肉中較易辨認的特征.蝦須在鏡下觀察為以斷片存在,長圓管狀,帶有螺旋形平行線。蝦腿為斷片寬管狀,半透明,帶毛或不帶毛。11。摻蟹殼粉魚粉中摻蟹殼粉鏡下可見蟹殼的特征。蟹殼為小的不規(guī)則的丁字的形狀,殼外層多為橘紅色,多孔,并有蜂窩狀的圓形凹斑或小蓋狀物。12。摻貝殼粉魚粉中摻貝殼粉鏡下可見貝殼粉的特征,貝殼粉顆粒很硬,表面兩面光滑,顏色依貝殼種類不同而有較大的差異,有的為白色或灰色,也有的為粉紅色。有些顆粒外表面具有同心的或平行的線紋或者帶暗淡交錯的線束,有些碎片邊緣呈鋸齒狀。13.摻海帶粉魚粉中摻

41、海帶粉鏡下可見其海帶粉的特征,海帶粉鏡下呈淺灰色并雜有淡黃色,與國產(chǎn)魚粉的顏色相近,粒度不等,粒度大的呈片狀,形狀極不規(guī)則。14。摻血粉魚粉中摻血粉,鏡下可見血粉的特征。血粉在鏡下顆粒形狀各異,有的邊緣銳利,有的邊緣粗糙不整齊.顏色有紫黑色似瀝青狀,或者顏色為血紅色晶亮的小珠。15。摻肉骨粉魚粉中肉骨粉,鏡下可見肉骨粉的特征。肉骨粉鏡下為淺黃色至深褐色,含脂肪高的色澤深,顆粒有油膩感,表面粗糙,并可見肌肉纖維。肌纖維較細,但相互連接。骨質(zhì)為較硬的白色、灰 色或淺棕黃色的塊狀顆粒,不透明或半透明,帶斑點,邊緣圓鈍.此外還可見毛發(fā)、蹄角等附著物,經(jīng)??梢娀煊醒鄣奶卣?三、物理檢驗1、魚粉摻有效皮

42、、花生殼粉、稻殼粉的檢驗 取3 g魚粉樣品,置于100 ml的玻璃燒杯中,加入5倍水,充分攪拌后,靜置10-15分鐘,款皮、 花生殼粉、稻殼粉因比重起輕,浮在水面上。2.魚粉中摻砂子的檢驗 取3 g魚粉樣品,置于100 ml的玻璃燒杯中,加 5倍水,充分攪拌后,靜置10-15分鐘,魚粉.砂子均沉于底部,再 輕輕攪動,魚粉既浮動起來,隨水流動而旋轉(zhuǎn),而砂子比重大,稍旋轉(zhuǎn)既沉于杯底,此刻可觀察到砂子的存在.3.魚粉中植物蛋白質(zhì)的檢驗取適量魚粉用火燃燒,如發(fā)出與純毛發(fā)燃燒后相同的氣味,則為魚粉,若具有炒谷物的香味,則說明其中混雜了植物蛋白質(zhì)。4.魚粉中摻羽毛粉的檢驗將10g樣品放入四氯化碳與石油醛的

43、混合液(100:41.5 , d= 1.326 g/cm3)中攪拌靜置,上浮物多為 羽毛粉(或海蟄廢棄物)。5。測容重法粒度為1.5 mm的純魚粉, 容重名勺為550 600g/ L,如果容重偏大或偏小,均不是純魚粉。四、化學檢驗 1魚粉中摻雜 鋸末(木質(zhì)素)的檢驗方法1將少量魚粉置于培養(yǎng)皿中,加入濃度為95 %的乙醇浸泡樣品,再滴入幾滴濃鹽酸,若出現(xiàn)深紅色,加水后深紅色物質(zhì)浮在水面,則說明魚粉中摻有鋸末類 物質(zhì).方法2稱取魚粉1 2g,置于試管中,再加入10%的間苯三酚10ml ,再滴入數(shù)滴濃硫酸,觀察樣品的顏色變化,如其中有紅色顆粒產(chǎn)生,則為木質(zhì)素,既說明魚粉中摻有鋸木類物質(zhì)。2.魚粉中摻

44、淀粉類物質(zhì)的檢驗可用碘化鉀液反應(yīng)來鑒定.其方法是:取試樣23g置于燒杯中,加入2-3倍水后,加熱1分鐘,冷卻后滴加碘 一碘化鉀溶液(取碘化鉀5g,溶于100ml 水中,加碘2g,若魚粉中摻有淀粉類物質(zhì),則顏色變藍,隨摻入淀粉的增加,顏色由藍變紫。3.魚粉中摻入碳酸鈣、石粉、貝粉、蛋殼粉的檢驗可利用鹽酸對碳酸鹽的反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳 氣體來判定。其方法是:取試樣 10g ,放在燒杯中,加入2ml鹽酸,立即產(chǎn)生大量氣泡,既為摻入了上述物質(zhì).4。魚粉中摻入纖維類物質(zhì)的檢驗如果懷疑魚粉中摻入纖維類物質(zhì),可采用下述檢驗方法:取試樣 25g,分別用1。25 %硫酸和1。25%氫氧化鈉溶液煮沸過濾,干燥后稱重。

45、純魚粉含纖維量及少,通常不超過1.0%。5.魚粉中皮革粉的檢驗方法 1取少許魚粉樣品于培養(yǎng)皿中,加入幾滴鋁酸鏤溶液(以溶液浸沒魚粉為宜),靜置5 10分鐘,如不發(fā)生顏色變化則為皮革粉,如呈現(xiàn)綠色則為魚粉。鋁酸鏤溶液的配制稱取5g鋁酸鏤,溶解于100ml蒸儲水中,加入35ml的濃硝酸即可。方法2取2g魚粉木品,置于堪期中,經(jīng)高溫灰化,冷卻后用水浸潤,加入2N硫酸10ml,使之呈酸性。滴加數(shù)滴二苯基卡巴腺溶液,如有紫紅色物質(zhì)產(chǎn)生,則有偌純在,即說明魚粉中有皮革粉.2N硫酸的配制:量取55ml濃硫酸,傾入有200ml左右的蒸儲水的玻璃燒杯中,再轉(zhuǎn)入1000ml容量并S中,稀釋定容即可。二苯基卡巴腺溶

46、液的配制:稱取0。2g二苯基卡巴月宗,溶解于100ml90%的乙醇中.本測定方法的原理:基于皮革糅制過程中,采用銘制劑,通過灰化后,有一分轉(zhuǎn)變?yōu)榱鶅r銘,在強酸溶液中,六價銘與二苯基卡巴腺反應(yīng),生成紫紅色的水溶性二硫代卡巴腺化合物.6.魚粉中摻羽毛粉的檢驗稱取約 1g試樣于2個500ml三角燒杯中,一個加入1.25%硫酸100ml,另一個加入5%氫氧化鈉溶液100ml ,煮沸30分鐘后靜止,吸去上部清液,將殘渣放在50-100倍顯微鏡下觀察.如果試樣中有羽毛粉,用25%硫酸處理殘渣在顯微鏡下呈現(xiàn)一種特殊形狀,而5%氫氧化鈉溶液處理后殘渣則沒有這種特殊形狀。7.魚粉中摻入血粉的本驗取被檢魚粉1 2

47、g于試管中,加入5ml蒸儲水,攪拌,靜止數(shù)分鐘后.另取一支試管,先加聯(lián)苯胺粉末少許,然后加入2ml冰醋酸,振蕩溶解,再加入1-2ml過氧化氫溶液,將被檢魚粉的濾液徐徐注入其中,如兩溶液接觸面出現(xiàn)綠色或藍色的環(huán)或點,表明魚粉中含有血粉,反之,魚粉中不含血粉。本方法如不用濾液,而用被檢魚粉直接徐徐注入溶液面上,在液面上及面液面以下可見綠色或藍色的環(huán)或柱,表明有血粉摻入,否則沒有血粉摻入。所需試劑:冰醋酸、聯(lián)苯胺粉末、3%過氧化氫溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配)本方法原理:魚粉中鐵質(zhì)有類似過氧化酶的作用,可分解過氧化氫,放出新生態(tài)氧,使聯(lián)苯胺氧化為聯(lián)苯胺藍,而呈綠色或藍色.8.魚粉中摻尿素的檢驗方法1稱取10克樣品

48、于燒杯中,加入100ml蒸儲水中攪拌,取濾液1ml于點滴板上,加2-3滴甲基紅指示劑,再滴加2-3滴尿素酶溶液(或用生黃豆粉水溶液代替尿素酶溶液,生黃豆粉中含有尿素酶),約經(jīng)5分鐘,如點滴板上呈深紅色。則說明樣品中摻有尿素。尿素酶溶液的配制:稱取0.2g尿素酶,溶解于100ml 95 %的乙醇中.甲基紅指示劑的配制:稱取甲基紅0.1g , 溶解于95%的乙醇中。方法2無尿素酶藥品時,則可用此方法檢驗。取兩份 105g魚粉于兩 支試管中,其中一支加入少許黃豆粉,兩管各加蒸儲水5ml,震蕩,置60 70C恒溫水浴中3分鐘,滴6-7滴甲基紅指示劑,若加黃豆粉的試管中出現(xiàn)較深紫紅色,則說明魚粉中有尿素

49、。方法3稱取10g魚粉樣品,置 于150ml三角瓶中 加入50ml的蒸儲水,加塞用力振蕩 23 分鐘,靜置,過濾,取濾液5ml,于20ml的試管中,將試管放酒精燈灼燒,當溶液蒸干時 ,可嗅 到強烈的氨臭味。同時把濕潤的PH試紙放在管口處,試劑立即變成紅色,此時 PH植高達近14.如果純魚粉則無強烈的氨氣味 ,置于管口處的PH試紙稍有堿性反應(yīng),微顯藍色,離開 管口處則慢慢退去 9.魚粉中摻入雙縮月尿的檢驗稱取魚粉試樣2g,加20ml蒸儲水,充分攪拌,靜止10分鐘,干燥濾紙過濾,取濾液4ml于試管中,加6moL/L氫氧化鈉溶液1ml,再加入 1.5%CaSO4溶液1ml,搖勻,立即觀察,溶液呈藍色

50、則魚粉沒有摻入雙縮月尿,若呈紫紅色,則魚粉中摻有雙縮月尿,紅色越深,摻入雙縮月尿的比例越大。10.依據(jù)常規(guī)檢驗結(jié)果鑒別魚粉摻假通過測定粗蛋白、純蛋白、粗纖維、粗脂肪、粗灰分及淀粉等項指標,可以準確識別魚粉成分的真?zhèn)巍接心蛩氐聂~粉,因含有大量的非蛋白氮,所以測定粗蛋白值很高,而真蛋白卻很低,摻入植物蛋白原料后,真蛋白雖然很高,但脂肪和淀粉含量相對增加;摻入植物秸稈粉后,纖維增高;摻入風化土,灰分增加。五、魚粉的品質(zhì)判斷整只末切割的全魚或切割后的魚雜碎,新鮮末分解者均可當魚粉的原料,干燥。粉碎后即可為魚粉。(一)感官特征純魚粉一般為黃棕色或黃褐色,也有少量的白魚粉,灰白魚粉等依魚品種而有差別.具

51、有烹烤過的魚香味,并稍帶理良好的魚粉均有可見的肉絲。(二)顯微特征 體視鏡下觀察:魚粉為一種小顆粒狀物,表面無光澤.魚肉表面粗糙,具有纖維結(jié)構(gòu),其肌纖維大多呈短斷片狀、易碎、卷曲、表面光滑、無光澤、半透明 .鑒定魚粉的主要依據(jù)是魚骨和魚鱗的特征 .魚 骨堅硬,多為半透明的碎片,一些魚骨呈琥珀色, 其空隙為深色;一些魚骨具有銀色光。 魚骨碎 片的大小.性狀各異,魚體各部分(頭、尾、腹、脊)的骨片特征也不相同。魚鱗是一種薄 .平而 卷曲的片狀物,外表面有一些同心環(huán)紋。 魚皮是一種晶體似的凸透鏡狀物 ,半透明,表面破碎,形成乳白色的玻璃珠。生物鏡下觀察:可見魚骨為半透明至不透明的碎片,孔隙組織為深色

52、、紡錘形、有波狀細紋,從孔隙邊緣向外延伸。(三)品質(zhì)判斷1。魚粉應(yīng)具有新鮮的外觀,不可有酸敗。氨臭等腐敗味。水分要達到本地區(qū)的安全水分,以保證其安全儲存及使用。2??捎酶泄贆z查,既憑借視覺、嗅覺、觸覺等來了解魚粉是否正常,從而正確判斷其品質(zhì)。3。魚粉價格較高,特別是進口魚粉,造成魚粉市場較混亂,摻雜使假情況屢有發(fā)生,因此,在購進魚粉時,必須對魚粉進行摻假檢驗,摻假的原料有血粉、羽毛粉、皮革粉、尿素、肉骨 粉、蝦粉、粗糠、貝殼粉、棉籽粕、菜籽粕等,大多是為了提高蛋白含量,有些是當增量劑 使用,有些是用來改變成品特性,有些是為了調(diào)整風味、色澤用,有些兼有數(shù)種用途,但大多數(shù)是廉價而不能消化吸收的物質(zhì)

53、,.4。焦化氣味 進口魚粉因在船艙中長期運輸,魚粉所含的磷量高,容易引起自燃,所造成的煙或高溫使魚粉呈燒焦狀態(tài)。另外,魚粉在加工過程中,溫度過高,也產(chǎn)生焦糊味,雞食后容易引起食滯,檢驗時需多加注意,如有此味,可拒收 .5.魚 粉的新鮮度:需從顏色。氣味上鑒別。正常的魚粉不應(yīng)有酸敗、氨味等異味,顏色不應(yīng)有陳 舊感。一般新鮮的魚粉其粘性越佳,越新鮮(因魚肉之肌纖維富有粘著性啊。其判斷方法以75 %魚粉加25% ”-淀粉混合,加1.2 1。2倍水煉制,然后用手拉其粘彈性即可判斷。也可進 行魚粉的新鮮度檢驗6.褐色化:魚粉貯存不良,表面便出現(xiàn)黃褐色的油脂,味變澀,無法消化,此乃魚油被空氣中氧作用而氧化

54、形成醛類物質(zhì),再與魚粉變質(zhì)所生的氨及三甲胺等作用,產(chǎn)生有色物質(zhì),需有魚油味.魚粉為粉狀,含鱗片、魚骨等 ,要認真鑒別,對這種情況的魚粉, 必須拒收。7。魚粉可先用標準比重液 (如四氯化碳)進行比重分離,分離出有機物及無機物, 由其含量可判別魚粉品質(zhì),如無機物含量多,則品質(zhì)等級較差.8.如魚粉中摻有皮革粉、羽毛粉。則可把魚粉用鋁箔紙包之用火點燃,以由此產(chǎn)生的氣味來判別,也可鏡檢進行檢驗。9。粗蛋白含量的高低,并不完全代表品質(zhì)的優(yōu)劣,但不失為判斷的標準,一般全魚魚粉的粗蛋白應(yīng)在63 % -70 %,太低可能屬于下雜魚粉所致,太高則可能摻偽所致,可用純/粗蛋白方法檢驗.10。魚粉的粗纖維幾乎為零,太

55、高則摻有纖維質(zhì)的原料,如粗糠、木屑等,可用水漂浮法檢驗。11。灰分高表明骨多肉少,反之則骨少肉多,灰分 20%以上表明是非全魚所制。鈣、磷 比例應(yīng)一定,太多鈣可能加入廉價的鈣原料,可用鹽酸法檢驗第二節(jié)豆粕大豆粕是大豆籽粒經(jīng)壓榨或溶劑浸提油脂后,再經(jīng)適當熱處理與干燥后的產(chǎn)品.大豆粕呈片狀或粉狀,有豆豆粕由外觀顏色及殼粉比香味,但不應(yīng)有腐敗、霉壞或焦化等味道,也不應(yīng)該有生豆腥味。例,可概略判斷其品質(zhì)。若殼太多,則品質(zhì)差,顏色淺黃表示加熱不足,暗褐色表示熱處理過度,品質(zhì)較差。立體顯微特征 1。外殼的外表面光滑,有光澤,并有被針刺過似的印記,其內(nèi)表面 為白黃色,不平,為多孔海綿狀組織。外殼碎片通常緊緊

56、地卷曲。2.種臍一-堅硬的種斑,長橢圓形,帶有一條清晰的裂縫(有些可從碎片上看出) 顏色有黃色乃至褐色或黑色 .3。浸出粕顆粒的形狀不規(guī)則,扁平,一般硬而脆。豆仁顆??雌饋頍o光澤,不 透明,呈奶油色乃至黃褐色。壓榨餅粉一般是壓榨過程中豆仁顆粒與外殼顆粒因擠壓而結(jié)成 的團。這種顆粒狀團塊質(zhì)地粗糙,其外表顏色比內(nèi)部的深。豆粕中常用的摻假原料是玉米(粉)、玉米胚芽粕、黃土、泥沙、石粉、砂石、尿素、月尿醛、無機胺等物質(zhì).玉米可以用顯微鏡或放大鏡檢出,肉眼也能發(fā)現(xiàn)一部分。其特征檢查對象是淡黃色的淀粉顆粒和黃色透明 或半透明的種皮.黃土、砂石可用漂浮法檢出,由于加工工藝不同,黃土可以并無沉淀,而只是使水黃

57、色渾濁,也是特征之一 1、摻玉米粉的檢查 取碘0、3、碘化鉀1溶于100水中,然后用汲管滴1滴水在載玻片上,用玻璃棒頭蘸取過 20號篩的豆粕,放在載玻片上的水中展 開,然后滴入1滴碘一磺化鉀溶液載玻片上,含有似棉花狀的藍色顆粒,隨玉米粉含量的增加, 藍色顆粒減小2、摻玉米胚芽粕的檢查豆粕中摻玉米胚芽粕可借助于顯微鏡進行檢查。豆粕鏡下觀察可見豆粕皮,且豆粕皮外表面光滑,有光澤,并可見明顯凹痕和針狀小孔,內(nèi)表面為白色或黃褐色.而在顯微鏡下觀察玉米胚芽粕具油膩感,呈黃棕色,同時可見玉米皮特征 玉米皮薄且半透明。3、當豆粕中有玉米、麥秋、棉仔餅、貝殼粉、花生殼等摻假物時的鏡 檢可見:(1)玉米粒皮層光

58、滑,半透明,并帶有似指甲紋路和條紋,這是玉米粒區(qū)別于豆仁 的顯著特點,另外,玉米粒的顏色也比豆仁深,呈桔紅色。(2)麥款中麥片外表面有細皺紋,部分有麥毛。(3)棉籽餅中菜籽殼碎片較厚,斷面有褐色或白色的色帶呈階梯型,有些表面 附有棉絲。(4)貝殼粉顆粒方形或不規(guī)則,色灰白。(5)花生殼有點狀或條紋狀突起,也有呈棉粕、菜粕棉粕、鋸齒狀4、尿素、月尿醛、無機胺等物質(zhì)摻假檢驗方法可參照魚粉第三節(jié)菜粕是較廉價的蛋白質(zhì)飼料。因其價格較低,一般摻假較少,摻假有泥土、沙石等。棉粕是棉籽去掉棉絨提取油后的殘渣。檢驗時應(yīng)注意棉絨的含量。棉粕立體顯微特征1、棉粕在顯微鏡下,可以看到棉籽外殼碎片上附有半透明、有光澤

59、、白色的纖維2、??吹蕉探q或者說纖維附著在外殼上和埋在餅粕粉塊中。短絨倒伏,卷曲和張 開,半透明,有光澤,白色。3、外殼碎片為淡褐色乃至深褐色或黑色,厚硬而有韌性,沿其邊沿方向有淡褐色 和深褐色的不同色層,并帶有階梯似的面。4、種臍看起來是厚厚的碎片,呈淡褐色乃至深褐色。5、棉仁碎片為黃色或黃褐色,含有許多圓形扁平的黑色或紅褐色油腺體或棉酚色腺體.棉籽壓榨時將棉仁碎片和外殼都壓在一起了.看起來顏色較暗,每一碎片的結(jié)構(gòu)難以看清菜粕由菜籽榨油殘渣加工而成 ,質(zhì)脆易碎,顏色較棉籽餅粕稍深 .一般是外觀越紅, 蛋白含量越低。菜粕顯微特征:1.在顯微鏡下,可見種皮碎片互相分離,不連在一起,易碎.種皮薄,

60、硬度中等;外表面為紅褐色紅褐或近棕黃色或黑色,無光澤,有些還呈網(wǎng)狀;內(nèi)表面有柔弱的半透明白色薄片附著在表面上。2.籽仁為小碎片,形狀不規(guī)則,呈黃色乃至褐色,無光澤,質(zhì)脆。 菜籽粕摻假主要摻雜一些抵廉的原料,而且較生,如泥土、沙石、石粉等,具體檢查方法如下:1)、感官檢查正常的菜籽粕為黃色或淺褐色,具有濃厚的油香味,這種油香味較特殊,其他原料不具 備。同時菜籽粕有一定的油光性,用手抓時,有疏松感覺。而摻假菜籽粕油香味淡,顏色也暗淡 無油光性,用手抓時,感覺較沉。2)、鹽酸檢查正常的菜木?粕加入適量的10%的鹽酸,沒有氣泡產(chǎn)生,而摻假的菜籽粕加入10 %的鹽酸,則有大量氣泡產(chǎn)生。3、 四氯化碳檢查

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