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文檔簡(jiǎn)介

1、飼料原料的摻假識(shí)別一、豆粕的摻假識(shí)別豆粕主要摻假有:玉米粉、玉米胚芽粕、豆餅碎,識(shí)別方法如下:1、摻玉米粉的檢查取碘0.3g、碘化鉀1g溶于100ml水中,然后用吸管滴1滴水在截玻片上,用玻璃棒頭沾取過(guò)20號(hào)篩的豆粕,放在截玻片上的水中展開,然后滴入1滴碘一碘化鉀溶液,在顯微鏡下觀察。純豆粕的標(biāo)準(zhǔn)樣品,可清楚地看到大小不同的棕色顆粒,含玉米粉的載玻片上,含有似棉花狀的藍(lán)色顆粒,隨玉米粉含量的增加,藍(lán)色顆粒增加,棕色顆粒減少。標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備:取通過(guò)20號(hào)篩的純豆粕的0.95g、0.96g、0.97g、0。98、0.99g ,依次通過(guò)20號(hào)篩的玉米面0.05g、0.04g、0。03g、0.02g、

2、0。01g各自混勻,五種標(biāo)準(zhǔn)樣品分別含 5%、4%、3%、2%、1%玉米粉的豆粕,按照上述步驟制成五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣片,以便半定量比較觀察用.2、摻豆餅碎的檢查豆粕中摻豆餅碎也可借助于顯微鏡進(jìn)行檢查,因豆粕與豆餅碎加工工藝不同,鏡下狀態(tài)不一樣,豆粕鏡下形狀不規(guī)則,一般硬而脆,子葉顆粒無(wú)光澤,不透明,奶油色或黃褐色,豆餅碎子葉因擠壓成團(tuán),這種顆粒狀團(tuán)塊質(zhì)地粗糙,顏色外深內(nèi)淺。二者感觀也可以大致區(qū)分,豆粕一般為碎片狀,而豆餅成團(tuán)塊,顏色比豆粕深。二、豆餅的摻假識(shí)別豆餅摻假,目前僅限于玉米粉,具體檢查方法可見(jiàn)豆粕中摻玉米粉的檢查。三、菜籽粕的摻假識(shí)別菜籽粕摻假主要摻盡可能一些低廉的原料,而且較重,如泥土、砂

3、石等,具體檢查方法如下:1、感官檢查正常的菜籽粕為黃色或淺褐色,具有濃厚的油香味,這種油香味較特殊,其它原料不具備。同時(shí)菜籽粕有一定的油光性,用手抓時(shí),有疏松感覺(jué)。而摻假菜籽粕油香味淡,顏色也暗淡,無(wú)油光性,用手抓時(shí),感覺(jué)較沉2、鹽酸檢查正常的菜木?粕加入適量的10%的鹽酸,沒(méi)有氣泡產(chǎn)生,而摻假的菜籽粕加入10%的鹽酸,則有大量氣泡產(chǎn)生。3、粗蛋白質(zhì)的檢查正常的菜籽粕其粗蛋白含量一般都在36%以上,而摻假的菜籽其粗蛋白含量較低4、四氯化碳檢查四氯化碳的比重為1.59 ,菜籽比重四氯化碳小,所以菜籽可以浮在四氯化碳表面,其方法是:取一梨形分液漏斗或小燒杯,加入510g的菜籽粕,加入100ml四氯

4、化碳的表面,用玻璃棒攪拌一下,靜置 10 20分鐘,菜籽粕應(yīng)飄浮在四氯化碳的表面,而礦砂、 泥土等由于比重大, 故下沉底部。將下沉的沉淀物分離開、放入已知重量的稱量瓶中,然后將稱量瓶連同下層物放入 110 c烘箱中烘15分鐘,取出置于干燥器中冷卻、稱重,算出粗略 的土砂含量,正常的菜籽粕其土砂含量在1%以下,而摻假的菜籽其土砂含量高達(dá)5%-15%以上。5、灰分檢查正常菜籽粕的灰分含量就W3% ,而摻假的菜籽其灰分含量高達(dá)16%以上。四、小麥的摻假識(shí)別主要摻雜一些石粉、貝粉、砂土、花生皮及稻糠等,識(shí)別方法如下:1、顯微鏡法將待檢樣品均勻放在玻片上,在 15倍的實(shí)體顯微鏡下觀察,如果視野里看小麥兩

5、邊發(fā)白發(fā)亮,從 多個(gè)視野都可看到,則認(rèn)為摻有石粉,若視野中看到有長(zhǎng)而硬沒(méi)有白面的皮,有井字條紡, 則認(rèn)為有稻殼粉摻入,摻入貝粉、沙土、花生皮均可通過(guò)顯微鏡觀察,可依據(jù)前述這幾種原料顯微特征.2、水浸法此法對(duì)摻有貝粉、砂土、花生皮都明顯。方法是:取 5-10g于小燒懷 中,加入10倍的水?dāng)嚢?,靜置10分鐘,將燒懷傾斜,若摻假則看到底面有貝粉、砂土,上面浮 有花生殼.3、鹽酸法取試樣少量于小燒懷中,加入10%鹽酸,若出現(xiàn)發(fā)泡,則說(shuō)明摻有貝粉、石粉.4、成分分析法麥粗蛋白一般在 13%-17%之間,粗灰分在6%以下,粗纖維低于10%, 依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)證。五、玉米蛋白粉的摻假識(shí)別玉米蛋白粉摻假主要是

6、尿素,摻尿素的檢查方法如下:1、稱取10g樣品于燒懷中,加入100ml蒸儲(chǔ)水,攪拌、過(guò)濾,取濾液 1ml于點(diǎn)滴板上,加入2-3滴甲基紅指示劑,再滴加 2-3滴尿素酶溶液,約經(jīng)5分鐘,如點(diǎn)滴板上呈深紅色,則說(shuō)明樣品中摻有尿素。尿素酶溶液的配制 稱取0.2g尿素酶溶解于100ml 95 %的乙醇中。甲基紅指示劑的配制稱取甲基紅0.1g,溶解于100ml 95 %的乙醇中.2、在無(wú)尿素酶藥品時(shí),則可采有下列方法檢測(cè)。取兩份1.5g樣品于兩只試管中,其中一只加入少許黃豆粉,兩管加蒸儲(chǔ)水 5ml,振蕩,置60-70 C 溫水浴3分鐘,滴6-7滴甲基紅指示劑,若加黃豆粉的試管中出現(xiàn)較深紫紅色,則說(shuō)明玉米蛋

7、白粉中摻有尿素。六、醇母粉的摻假識(shí)別醇母粉的參假主要有非發(fā)醇產(chǎn)物、羽毛粉、血粉、皮革粉、無(wú)機(jī)氮、尿素等.識(shí)別方法如下:取1g樣品溶于99ml蒸儲(chǔ)水中,多次振蕩,以血球計(jì)數(shù)板在顯微鏡下計(jì)數(shù)檢驗(yàn),結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn) 相符為純發(fā)醇產(chǎn)物,否則為非純發(fā)醇產(chǎn)物。2、摻羽毛粉、血粉、皮革粉的檢查摻羽毛粉用肉眼觀察產(chǎn)品中有閃光亮點(diǎn),在顯鏡下觀察可見(jiàn)羽毛管和羽毛軸,并且可見(jiàn)像松香樣的半透明顆粒,如果摻入未水解完全的羽毛粉,可見(jiàn)外廊羽毛的羽軸大多有鋸齒邊。摻血粉的檢查 摻入血粉顏色偏黑,鏡下進(jìn)一步觀察可見(jiàn)有紫黑色瀝青狀的顆粒,邊緣銳利,或者見(jiàn)血紅色晶亮的小珠,這二者均為摻入血粉,只是血粉的加工方法不同,鏡下特征不一樣.摻

8、皮革粉的檢查摻入皮革粉顯微鏡下觀察,可見(jiàn)綠色(含銘)、深褐色及磚紅色塊狀物或絲狀物,像鋸末似的,不像水解羽毛粉那樣透明.此外,摻羽毛粉、血粉、皮革粉還可用物理法和化學(xué)法本查。3、摻無(wú)機(jī)氮及尿素的檢查摻無(wú)機(jī)氮( NH4)2SO4、NH4CL等及尿素,目的在 于補(bǔ)充產(chǎn)品的含氮量,以提高粗蛋白質(zhì)含量,檢驗(yàn)方法如下?lián)綗o(wú)機(jī)氮檢查取樣品5-10g溶于50ml蒸儲(chǔ)水中,滴加AgNO3溶液數(shù)滴,如有白色沉淀生成則產(chǎn)品有氮離子存在,可能摻有 NH4CL o如滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成,則產(chǎn)品中有硫酸根存在,可能摻有( NH4 ) 2SO4。摻尿素的檢查可參見(jiàn)本章本節(jié)中玉米蛋白粉摻尿素的檢查.4、擰檬黃染

9、色一般固體發(fā)醇生產(chǎn)的產(chǎn)品中,因殘留大量的培養(yǎng)基, 所以原料的選用不僅影響產(chǎn)品質(zhì)量,同時(shí)也決定產(chǎn)品的顏色,隨著豆粗、魚粉等蛋白原料的短缺,為了降低成本,許多廠家選用棉籽,菜籽和染色(在原料滅菌時(shí)加入)以使產(chǎn)品呈金黃色,檢查方法:取樣品10g左右,溶于50ml水中, 多次振蕩,1小時(shí)后觀察上清液顏色,如顏色深則加染色劑。七、啤酒醇母的摻假識(shí)別啤酒醇母一般摻有豆粕、麥根、淀粉等,識(shí)別的方法如下:1、水溶法無(wú)摻假之啤酒醇母可溶于水 ,取一個(gè)100ml燒懷,稱取樣品約5g,溶于50ml蒸儲(chǔ)水中, 如果皆溶入水中,可判定為無(wú)摻假 ,否則為摻假。2、摻淀粉檢查用碘-碘化鉀法檢查,方法是:取樣品23g置于燒杯

10、中,加入2 3倍水后加熱1分鐘,冷卻后滴加碘 一碘化鉀溶液(取碘化鉀5g溶于100ml水中,再加碘2g),若樣品中摻有淀粉,則顏色變藍(lán),隨摻入淀粉的增加 , 顏色由藍(lán)變紫3、摻豆粕的檢查可用顯微鏡法,檢查有無(wú)豆粕的摻入。如果鏡下可見(jiàn)豆粕皮和豆粕顆粒特征,證明摻有豆粕,豆粕皮鏡下外光滑,有光澤,并可見(jiàn)明顯凹痕和針狀小孔,內(nèi)表面為白色海綿狀組織,并可觀察到種臍。豆粕顆粒形狀不規(guī)則,一般硬而脆,不透明,奶油色或黃褐色。4、摻有麥根的檢查或用顯微鏡檢查法,如有麥根,可在鏡下發(fā)現(xiàn)有大麥皮,大麥皮鏡下為黃褐色,并有凸起的脈。1、偽劣玉米蛋白粉的組成及危害真正玉米蛋白粉為:濕法制玉米淀粉或玉米糖漿時(shí),原料玉

11、米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的產(chǎn)品,其處觀呈金黃色,帶有烤玉米的味道,并具有玉米發(fā)酵特殊氣味,有蛋白質(zhì) 60 %及50 %以上兩種規(guī)格,一般常規(guī)檢測(cè)外觀、水分、粗蛋白等三個(gè)指標(biāo),而氨基酸和葉黃素檢測(cè)的幾率很低.制假分子就是利用常規(guī)檢測(cè)上不足(漏洞)來(lái)制造假玉米蛋白粉 ,一般假 貨的組成為:蛋白精、玉米粉、小米粉、色素及少量的真玉米蛋白粉.它們的作用為:用染成黃色的蛋白精(月尿醛聚合物)來(lái)冒充粗蛋白質(zhì),用小米粉和玉米粉當(dāng)填充物,再加少量的真玉米蛋白粉,根據(jù)飼料廠的質(zhì)量要求,調(diào)整比例,就可以生產(chǎn)出不同規(guī)格的劣質(zhì)玉米蛋白粉,以較低價(jià)格賣給飼料廠,以次充好,以假亂真,造成飼料質(zhì)量大幅度下降.特別需

12、要指出的是:這種偽劣的玉米蛋白粉中用來(lái)提高粗蛋白質(zhì)含量的物質(zhì)美名曰:蛋白精、蛋白粉”,是一種淺黃色的粉末,它根本不含蛋白質(zhì),是尿素與甲醛的聚合物,含氮量在 30 %左右(相當(dāng)于粗蛋白質(zhì) 187%左右),加入少量就能大幅度提高 粗蛋白質(zhì)的含量,它不但沒(méi)有任何營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,而且有毒,因?yàn)樗谒嵝詶l件下(如胃酸)能分解產(chǎn)生甲醛,造成畜禽慢性中毒,引起一系列不明原因的癥狀,因此飼料廠應(yīng)認(rèn)真重視這個(gè) 問(wèn)題,把含蛋白精的偽劣玉米蛋白粉拒在廠門之外,確保飼料安全。2、偽劣玉米蛋白粉的識(shí)別方法假玉米蛋白粉中摻入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精,因而氨基酸的組成、總量以及葉黃素含量變化很大,有條件的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)一下樣品中

13、氨基酸、 氨、葉黃素的含量很容易鑒別真?zhèn)危胀ǖ膶?shí)驗(yàn)室可以采用以下方法來(lái)鑒別真?zhèn)?。?)看外觀,檢查樣品在水中的溶解情況純的玉米蛋白粉在水中不溶解,迅速沉淀,其水溶液是無(wú)色澄清透明的(葉黃素不溶于水,偽劣的玉米蛋白粉在水中懸浮 ,沉淀很慢,其水溶液呈混濁狀, 甚至呈黃色(摻水溶性色素)(2)檢查玉米蛋白粉在稀酸稀堿中的變化情況將約5g的樣品放在燒杯內(nèi),加50ml水,攪拌片刻,再慢慢加入 10ml稀鹽酸(1+3),如樣品表面變成紅 色,再慢慢加入氫氧化鈉(30 % )10-15 ml,紅色變?yōu)辄S色,則此樣品屬偽劣產(chǎn)品。這是因?yàn)?某種蛋白精在合成時(shí)與摻入的染料反應(yīng),生成一種新物質(zhì),此物在酸或堿的作

14、用下,分子內(nèi)部發(fā)生了重排現(xiàn)象,產(chǎn)生的異構(gòu)體在酸堿中呈不同的顏色.而真正的純玉米蛋白粉在室溫條件下與酸堿作用,外觀無(wú)明顯的變化。(3)檢查玉米蛋白粉在變色酸中的顏色變化情況蛋白精(月尿醛聚合物)在硫酸的作用下分解生成甲醛,甲醛與變色酸生成一種紫色物質(zhì).淀粉、蛋白質(zhì)、糖及鏤均不干擾此反應(yīng)。取 0。1-0.2g樣品于干燥的50ml燒杯內(nèi),加約1ml變色酸(1g/L濃硫酸溶液),在電爐上小心微熱至剛產(chǎn)生微煙,取下燒杯 ,加入10ml水,若溶液變成 紫色,則樣品中含蛋白精,屬偽劣產(chǎn)品。(4)顯微鏡檢查將樣品置于體視鏡下,放大10 20倍,若發(fā)現(xiàn)有黃色易碎的微粒,將其小心夾出數(shù)粒于50ml燒杯內(nèi),滴加約0

15、。5ml變色酸(1g/L濃硫酸溶液),電爐上微熱至剛產(chǎn)生微煙,取下后慢慢加水10-15ml ,若溶液變成紫色,則樣品中含蛋白精,屬于偽劣產(chǎn)品。3、小結(jié)本文向大家揭示了當(dāng)前偽劣玉米蛋白粉的制假方法 及組成,告訴大家如何識(shí)別偽劣玉米蛋白粉,還應(yīng)注意的是:玉米蛋白粉不但要防假冒偽劣的問(wèn)題,而且還應(yīng)關(guān)注它的新鮮度,市場(chǎng)上部分產(chǎn)品中黃曲霉超標(biāo)嚴(yán)重,最好用酶聯(lián)免疫法(ELISA )檢測(cè)黃曲霉毒素 B1 (AFB1 )的含量,確保購(gòu)進(jìn)優(yōu)質(zhì)的玉米蛋白粉。一、大豆油的摻假識(shí)別1、濃硫酸反應(yīng)法取濃硫酸數(shù)滴開場(chǎng)白瓷反應(yīng)板上,加入待檢油 樣2滴,反應(yīng)后看表面的顏色變化,顯棕褐色的為大豆油。2、顯色反應(yīng)取油樣5ml于試

16、管中,加入2ml三氯甲及3ml2 %硝酸鉀溶液,劇烈振搖,使完全呈乳濁液呈檸檬黃公,即表明是豆油.3、冬季摻米湯的檢驗(yàn)其檢查方法如下:將油熔化估,油與米湯處自然分層,或用碘 一碘 化鉀試劑檢查,如加米湯則呈藍(lán)色。二、花生油的摻假識(shí)別深硫酸反應(yīng)法取濃硫酸數(shù)滴開場(chǎng)白瓷反應(yīng)板上,加入待檢油樣2滴,反應(yīng)后看表面的顏色變化,顯棕褐色的花生油.冷凍試驗(yàn)法將待檢油樣倒入試管至其高度的2/3處,干冰箱10c放置4小時(shí)后,取出觀察,如凝固并稍有流動(dòng)花生油。沉淀反應(yīng)取油樣1ml,置50ml具塞試管中,加入1。5mol/l氫氧化鉀乙醇液5ml,在 90 95C水浴上加熱5分鐘,加入70%乙醉50ml及鹽酸1.5ml

17、,搖勻,溶解所有沉淀物(必要 時(shí)加熱),試管置于11-12 C水中冷卻20分鐘,應(yīng)發(fā)生大量渾濁或沉淀.花生油中摻入棕油、豬油的檢查A、純花生油具有正?;ㄉ偷纳阄叮?80 c加熱結(jié)果正常,3c冷卻8分鐘成糊斗犬,酸價(jià)5mgKOH/g。B、純棕幃由具有正常棕幃由色澤和氣 味,在白色容器中外觀為黃橙色,無(wú)粘性,用手磨擦后有輕微香味。280 c加熱,色素明顯退去,無(wú)香味,成液體,酸價(jià)為3mg/KOH/g 03 c冷凍8分鐘成固體,常溫下15 22 C成固體,23-30 C 下層呈固體。C、豬油加熱輕150 180 C時(shí)產(chǎn)生刺激哈味,3c冷凍8分鐘成固體。三、菜籽油的摻假識(shí)別1、濃硫酸反應(yīng)法取濃硫酸

18、數(shù)滴于白瓷反應(yīng)板上,加入待檢油樣2滴,然后看顏色變化,菜籽油顯棕。2、冷凍試驗(yàn)法將待檢試樣倒入試客至其高度2/3處,于冰箱中10 c入置4小時(shí)后,取出觀察,油樣澄清為菜籽油,如與豆油等區(qū)分不開,可嗅其氣味以區(qū)別。3、摻入棕桐油的檢查(1)菜籽油本身固點(diǎn)低(一10 20C),而棕桐本身凝固點(diǎn)高(27 30C),特性 明顯,當(dāng)菜籽油中摻入15%的棕桐油,在冰存f中3c條件下,3小時(shí)后,混合油開始變混濁,30 小時(shí)后將凝固成糊狀物,并伴有白色顆粒析出,摻雜比例越大,凝固時(shí)間越短越明顯.(2)在冰箱中低溫條件下, 由于菜籽油摻入棕桐油比例不同,均有不同程度白色顆粒析出,但從冰箱中拿出來(lái)溶化時(shí),這些白色

19、顆粒很快地轉(zhuǎn)化為大小不同氣泡,隨著溫度的升高而逐漸消失,這種現(xiàn)象是摻入棕桐油的特有現(xiàn)象。四、植物油中摻入非食用的識(shí)別(一)摻入桐油的檢查主要采用三氯化鋅 一三氯甲浣界面法、亞硝酸法、硫酸法、苦味酸法等。1、菜籽油、花生油中混入有0.5%的桐油,可采用三氯化鋅-三氯甲浣界面法對(duì)其檢驗(yàn)。 (1)儀器:恒溫 水浴鍋、量筒、試管(2)試劑三氯化鋅-三氯甲浣溶液溶液1g三氯化鋅放入有100ml ,三氯甲浣的燒杯中攪拌,必要時(shí)可用微熱使其溶解,如有沉淀可過(guò)濾。(3)操作步驟:量取混勻試樣 1ML ,注入試管中,然后沿管壁加入 1%三氯 化鋅一三氯甲烷溶液1ML,使管內(nèi)溶液分為兩層,在溫度 40c水溶中加熱

20、8-10分鐘,如有 桐油存在,則在兩層溶液分界面上出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色環(huán)2、大豆油:棉籽油或深色植物油油中摻有稠油,可采用亞硝酸鈉法,硫酸法和苦味酸法 對(duì)其檢驗(yàn)。(1)亞硝酸的法儀器:量筒:試管 試劑:亞硝酸鈉、石油醍、5mol/l硫酸,(取275ml 濃硫酸、緩緩倒入72。5ml水中,攪拌均勻)。操作方法:取混勻試樣 510滴于試管中,加石油醛 2ML溶解試樣(必要時(shí)過(guò)濾),在 溶液或?yàn)V液中加入1g亞硝酸鈉,加入1ml, 5mol/l硫酸,搖勻后靜置,如有1%桐油存在,則 溶液呈現(xiàn)渾濁狀態(tài),如摻有 2.5%的桐油,則有絮狀團(tuán)塊析出,初成白色,放置后變成黃色。(2)硫酸法在白色瓷板上加油樣數(shù)滴

21、,加濃硫酸12滴,如有桐油存在,則會(huì)出現(xiàn)濘紅色并凝成固體,同時(shí)顏色逐漸加深,最后變成炭黑色.(3)苦味酸法取油樣1ML,加飽和苦味酸的冰乙酸 3ML,如油層呈現(xiàn)紅色,則表示摻有桐油。顏色和摻入稠油的關(guān)系見(jiàn)表 5-1表5 1顏色和摻入桐油的關(guān)系桐油摻入量%顏色桐油摻入量顏色0極淡的黃色30橙色帶紅色1黃色40橙紅色5金原/色50紅色10橙色100深紅色(二)植物油中摻入礦物油的檢驗(yàn) 1、熒光反應(yīng)法:取油樣和已知礦物油各一滴,分別在濾紙上,然后放在熒火燈下照射,如果有天青色熒火出現(xiàn),說(shuō)明植物油摻入礦物油。 2、化學(xué)檢驗(yàn)法(1)取油樣1ml置于125ml錐形瓶中,加入1ml氫氧化鉀溶液(3:2)和2

22、5ML無(wú)水乙醇。(2)瓶口插一長(zhǎng)玻璃管作為空氣冷凝管于水浴上回流進(jìn)行皂化5分鐘,皂化時(shí)應(yīng)時(shí)時(shí)加以振蕩。(3)取下錐形瓶,加水25ml,搖均勻,溶液如呈混濁或有油狀物析出,即表示摻有了不能皂化的礦物油。(三)植物油中摻入蔗麻油的檢驗(yàn)1、利用蔗麻油能與無(wú)水酒精以任何比例混合,而其他常見(jiàn)的植物油不易溶于無(wú)水酒精中這一特性,對(duì)其進(jìn)行檢驗(yàn)。(1)取油樣5ml,置于0。1ml刻度的10ml,離心管中,加無(wú)水酒精5ml,密塞,振蕩2分鐘.(2)取出離心管,靜置30分鐘,取出離心管下部油層,如果油層的毫升數(shù)小于0。5ml,即表示摻有蔗麻油。注:本方法能檢出5%的蔗麻油的摻入量,摻入蔗麻油越多,管下部油層的毫升

23、數(shù)越少.1、取少量混勻試樣注入饃蒸發(fā)皿中,加氫氧化鉀一小塊,慢慢加熱使使其熔融, 如有鋅辛酸氣味,則表明有蔗麻油存在.2、或?qū)⑸鲜鋈廴谖锛尤芙?,然后加過(guò)量的氯化鎂溶液,使脂肪酸沉淀、過(guò)濾,用稀鹽酸將濾液調(diào)成酸性,如有結(jié)晶的析出、則表明有蔗麻油存在。3、顏色反應(yīng)(1)取數(shù)滴被檢植物油,滴在白色瓷點(diǎn)滴盤中,再滴上數(shù)濃硫酸,如果呈現(xiàn)淡褐色,證明摻有蔗麻油。,如果呈現(xiàn)褐色,證明摻有(2)取數(shù)滴被檢植物油,滴在白色瓷點(diǎn)滴盤中再滴上數(shù)硝酸蔗麻油。(四)植物油中摻入巴豆油的檢驗(yàn)巴豆油具有與濃氫氧化鉀-同時(shí)熱時(shí),兩液層接觸面會(huì)產(chǎn)生紅棕色環(huán)的特性。1、取油樣1ML置于小試管中,加5ML無(wú)水乙醇,用力振蕩,使之充

24、分混合.2、沿管壁徐徐加入3ML氯氧化鉀溶液(3: 2),使重疊于無(wú)水乙醇面上。3、置試管于水浴上加熱30分鐘,取出觀察,如兩液層間出現(xiàn)紅棕色環(huán),即表示有巴豆油存在。在一般 植物油中,摻入2。5%巴豆油即可被檢出來(lái)。棉籽油、豆油及菜籽油接觸面可能出現(xiàn)淡紅 色環(huán),但易辨別。因?yàn)閾饺氚投褂偷亩嗌?,環(huán)的顏色可自淡紅色棕色變至棕黑色。(五)植物油中摻入大麻籽油的檢驗(yàn)可采用香菜藍(lán)呈色反應(yīng)來(lái)檢驗(yàn)方法:取0。51ML油樣于玻璃燒杯中,加入1ML2 %的香莢藍(lán)亞醛乙醇溶液, 再加0.5ML 鹽酸,用玻璃棒攪拌均勻,5分鐘后如有綠色出現(xiàn),說(shuō)明植物油中摻入了大麻籽油.(六)植物油摻入水或米湯檢驗(yàn) 1、植物油中摻入

25、米湯的檢驗(yàn)植物油中摻入米湯,冬季冷不易識(shí)別,可將植物油加溫,存放幾天觀察,會(huì)發(fā)現(xiàn)有分層的現(xiàn)象,上層是油,下層則是摻入物米湯。夏季,植物油中摻入米湯后一時(shí)也不容易看出,可先用筷子放入油內(nèi),然后將油滴在白紙上,再滴碘液在油樣上, 如果油立即變成藍(lán)色,就證明油中摻入了米湯。2、植物油中摻水的檢驗(yàn)(1)將植物油裝入一個(gè)透明的玻璃瓶?jī)?nèi),觀察其透明度,油的水分含量如有0。4%以上,油就渾濁不清,透明度差。 (2)將油滴在干燥 的紙上,小心點(diǎn)燃,點(diǎn)火燃燒時(shí),如聽到 叭叭的爆炸聲,說(shuō)明油的含水量在0.4 %以上。(七) 植物油中摻鹽水的檢驗(yàn)取 10ml樣品油置于分液漏斗中,用蒸儲(chǔ)水 30ml、20ml、10m

26、l萃取, 合并水相,用少量石油醍洗水相,將水相移入瓷蒸發(fā)器中,加入 1ml,15%的銘酸鉀溶液,用0。1N硝酸銀溶液確定,求出氯化鈉含量,同時(shí)取同種末摻入鹽水油作空白對(duì)照。注:正常油中含少量的鹽,故應(yīng)做空白對(duì)照。五、動(dòng)物油的摻假識(shí)別1、摻水檢驗(yàn)在春、夏、秋季,可取一根比油桶略長(zhǎng)的玻璃管,用拇指堵住上頭插入桶底,放開拇指,然后再堵住,拔出,如觀察到玻璃管底部有水西半于,則說(shuō)明桶底有水,而冬季,可取一根雙桶略長(zhǎng)的鐵棒插內(nèi),在寸1過(guò)程中用力要均勻.如果遇到突然變硬,則停止插入,拔出鐵棒,在桶外與桶相比,觀察插入多少 ,如果鐵棒沒(méi)有插到底,則說(shuō)明底部有水結(jié)冰.2、摻鹽的檢驗(yàn)(1)從桶底面取一點(diǎn)動(dòng)物油,

27、用嘴嘗一嘗,如果發(fā)咸則證明有鹽。(2)從桶底部取一點(diǎn)動(dòng)物油,放入試管中加入2 3ML,升水,加熱至沸1-2分鐘,過(guò)濾濾液中滴入幾滴硝酸銀溶液,如果有白色沉淀物生成,則說(shuō)明摻有鹽。3、摻面粉的檢驗(yàn):按摻鹽的檢驗(yàn)方法同樣制取濾液,在濾液中滴入幾滴碘一碘化鉀溶液,如果濾液變藍(lán),則說(shuō)明摻有面粉。六、毛油與精制油的鑒別植物油的制備方法主要采用浸出法的壓榨法,用這兩種方法制得的油稱為毛油,因?yàn)槊椭泻性S多雜質(zhì),故應(yīng)對(duì)毛油進(jìn)行脫膠、脫酸、脫色等工藝加工,以便除去塵埃、蛋白質(zhì)、膠質(zhì)、粘質(zhì)物、游離脂肪酸、色素及臭味的物質(zhì),目前有毛油充分當(dāng)精制油的銷售,該油存放時(shí)間短,不易久儲(chǔ),并且水分高,鑒別方法如下:1、感

28、觀鑒別法將按標(biāo)準(zhǔn)方法托取的油樣放入燒杯中,托取過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)油樣渾濁,放置過(guò)夜后,燒杯底部有大量沉淀,則證明是 毛油。2水分鑒別法正常精制植物油水分含量0.2%,而毛油水分多0.5 %,盡管僅憑這一項(xiàng)不能判定為毛油,但可作為鑒別的依據(jù)之一。4、加熱試驗(yàn)鑒別法油脂由于品質(zhì)和含雜質(zhì)量的不同,經(jīng)過(guò)加熱后其透明度和顏色均發(fā)生不同的變化,加熱前后進(jìn)行比較,可判斷油脂的品質(zhì)和含雜質(zhì)情況。(1) 280 c試驗(yàn)法量取100ML,油樣倒入燒相當(dāng)于內(nèi),將溫度計(jì)的銀珠固定在樣品中部,將燒杯放在砂浴鍋 內(nèi),以每分鐘溫度上升10 c的速度加熱至280 C。觀察固雜質(zhì)焦化發(fā)煙的情況,冷卻后觀察油內(nèi)雜質(zhì)沉淀的多少和油變淺變

29、黑的情況。機(jī)雜質(zhì)使油色變深,雜質(zhì)含量多且有酸敗發(fā)生時(shí)則為黑色,注意按速度升溫,達(dá)到280 C時(shí)立即停止加熱2、100 c試驗(yàn)法2個(gè)燒杯內(nèi)各加100ML油樣,將一個(gè)燒杯放入水浴鍋內(nèi) ,加熱至100 c后,立即取出與另一燒杯內(nèi)的油樣進(jìn)行比較,觀察,比較二者的渾濁情況油樣加熱與冷卻時(shí),進(jìn)行觀察 ,如果油樣混濁在加熱時(shí)消失、冷卻后重新出現(xiàn),說(shuō)明油 樣水分過(guò)高,若混濁在加熱時(shí)也不消失,則是雜質(zhì)多所致,可判斷為毛油。七、海產(chǎn)動(dòng)物油脂的鑒別可利用海產(chǎn)動(dòng)物油特殊萬(wàn)分進(jìn)行鑒別,如利用含高度不飽和脂肪酸:肝油中含大量 VA、VA呈色反應(yīng)鑒別,還可利用含有的特殊不皂化物的性質(zhì)鑒別.(1)澳化物法海產(chǎn)動(dòng)物油脂是含高度

30、不飽和脂肪酸,向其中加入濱水后能生而醒不浴的多澳化合物,而其他油脂則不能生成,此化合物不能溶于溫苯溶液,也可利用其含有的亞油酸與嗅反應(yīng)生 成溫苯易溶的六澳化物,用該法可鑒別。(2)紫外吸收光譜法將海產(chǎn)動(dòng)物油用乙醛溶解后,因含高度不飽和脂肪酸,所以在波長(zhǎng) 300nm以上區(qū)域有吸收原料摻假檢驗(yàn)方法匯編(上)第一章物理方法檢驗(yàn)第一節(jié) 感觀檢驗(yàn)平攤樣品,在光線a)嗅覺(jué)檢查,樣品應(yīng)充足的自然光下以感觀(視覺(jué)、味覺(jué)、嗅覺(jué)、觸覺(jué))來(lái)檢查原料。具有品種本身特有的氣味,無(wú)哈味、酸味、霉味、焦糊味。b)用手抓起樣品感覺(jué)有無(wú)發(fā)熱判斷水分,應(yīng)干燥而無(wú)受同時(shí)手捏樣品感覺(jué)水分高低。c)抽樣時(shí)用手感受流動(dòng)性和粘性,潮現(xiàn)象。

31、d)手持樣品感覺(jué)比重,應(yīng)具本品種正常的比重。e)用眼檢查有無(wú)結(jié)塊、霉變(粒)、 蟲害、色澤、均勻性及光澤度。f)用手翻動(dòng)樣品檢查有無(wú)夾雜灰塵、金屬、砂粒及其它外來(lái)物質(zhì),有無(wú)鳥糞、蟲。g)魚粉有無(wú)苦味、焦味及其他異味。第二節(jié) 顯微鏡檢測(cè)一、顯微鏡檢測(cè)原理飼料顯微檢測(cè)是以動(dòng)植物形態(tài)學(xué)、組織細(xì)胞學(xué)為基礎(chǔ),將顯微鏡下所見(jiàn)物質(zhì)的形態(tài)特征、物化特點(diǎn)、物理性狀與實(shí)際使用的飼料原料應(yīng)有的特征進(jìn)行對(duì)比分析 的一種鑒別方法。二、飼料顯微檢測(cè)所需設(shè)備體視顯微鏡、生物顯微鏡、離心機(jī)、烘箱、抽 濾器、分析天平、分樣篩(10目、20目、30目、40目)、電熱板、載玻片、蓋玻片、探針、 鐐子、鏡頭紙、濾紙、漏斗、滴管、燒杯

32、、試管。三、飼料顯微檢測(cè)的基本步驟1、被檢樣品的檢前處理取有代表性的分析樣品1015克,進(jìn)行以下工作:(1)記錄外部特征將取好的待測(cè)樣品平鋪于紙上,仔細(xì)觀察,記錄顏色、粒度、軟硬程度、氣味、霉變、異物等情況。觀察中應(yīng)特別注意細(xì)粉粒,因?yàn)閾郊佟诫s物往往被粉得很細(xì)。(2)篩分處理鏡檢之前應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行篩分,通常用20目40目篩子將樣品分成三組,然后觀察。此過(guò)程對(duì)熟練的檢測(cè)人員可以省略。(3)脫脂對(duì)高脂含量的樣品,脂肪溢于樣品表面,往往粘上許多細(xì)粉,使觀察產(chǎn)生困難。用乙醛或四氯化碳等有機(jī)溶劑脫脂,然后烘箱干燥 515min或室溫干燥后,可使樣品清晰可辨。2、被檢樣品的體視鏡觀察將篩分好的各組樣品分別

33、平鋪于紙下或培養(yǎng)皿中,置于體視顯微鏡下,從低倍至高倍進(jìn)行檢查。從上到下,從左到右逐粒觀察,先粗后細(xì),邊檢查邊用探針將識(shí)別的樣品分類,同時(shí)探測(cè)各種顆粒的硬度、結(jié)構(gòu)、表面特征,如色澤、形狀等并作記錄。將檢出的結(jié)果與生產(chǎn)廠家出廠記錄的成分相對(duì)照,即可將摻假、摻雜、污染等質(zhì)量情況作出初步測(cè)定。3、被檢樣品的物鏡觀察當(dāng)某種異物摻入較少且磨得很細(xì)時(shí),在體視顯微鏡下很難辨認(rèn),需通過(guò)生物鏡進(jìn)行觀察。(1)樣品處理生物鏡觀察的樣品,一般采用酸與堿進(jìn)行處理。對(duì)于不同的原料,所用酸堿濃度和處理時(shí)間也不同,動(dòng)物類原料多用酸處理,植物類和甲殼類需酸堿處理。對(duì)于動(dòng)物中的單純蛋白,如魚粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用1.25

34、 %的硫酸處理515min ,面對(duì)含角蛋白的樣品,如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、豬毛等需用50%的硫酸處理,時(shí)間也稍長(zhǎng),動(dòng)物中的甲殼類和動(dòng)植物中的玉米粉、秋皮、米糠、餅粕類等先用1.25%硫酸再用1.25 %的氫氧化鈉處理,時(shí)間約 1030min。稻殼粉和花 生殼粉等硅質(zhì)化程度高和含纖維較高的樣品需分別用 50 %硫酸和50 %的氫氧化鈉處理,對(duì)這 種樣品的處理進(jìn)間可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)而定 .處理步驟如下:過(guò)篩(粒大10目,粒小20目)-酸處理(加熱)過(guò)濾蒸儲(chǔ)水沖洗23次-必要時(shí)還需堿處理(加熱)-過(guò)濾蒸儲(chǔ)水沖洗23次制作。(2)制片與觀察取少量消化好的樣品于載坡片上,加適量載液并將樣品鋪平,力求薄面勻,

35、載液可用1:1 : 1的蒸儲(chǔ)水、水合氯醛、甘油;也可以用礦物油,單純用蒸儲(chǔ)水也較普遍.觀察時(shí),應(yīng)注意樣片的每個(gè)部位,而且至少要檢查三個(gè)樣片后再綜合判斷。第二章高蛋白原料的摻假檢驗(yàn)第一節(jié) 魚粉的摻假檢驗(yàn) 魚粉中常摻有菜籽粕、 棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革粉、花生粉、芝麻粉、大豆粉、蝦粉、蟹殼粉、貝殼粉、肉骨粉、尿素等,具體檢查如下:一、感官檢查法1視覺(jué),優(yōu)質(zhì)魚粉顏色一致,呈紅棕色、黃棕色或黃褐色等。細(xì)度均勻。劣質(zhì)魚粉為淺黃色、 青白色或黑褐色,細(xì)度和均勻度較差。 摻假魚粉為黃白色或紅黃色,細(xì)度和均勻度差。摻入風(fēng)化土魚粉色澤偏黃。2.嗅覺(jué)優(yōu)質(zhì)魚粉是咸腥味;劣質(zhì)魚粉為腥臭味或腐臭味;摻假魚粉有淡腥味、

36、油脂或氨味等異味。摻有棉籽粕和菜籽粕的魚粉,有棉籽粕和菜籽粕味,摻有尿素的魚粉,略具氨味,摻有油脂的魚粉,有油脂味。3.觸覺(jué)優(yōu)質(zhì)魚粉手捻質(zhì)地柔軟呈魚松狀,無(wú)砂粒感;劣質(zhì)魚粉和摻假魚粉手捻有砂粒感,手感較硬,質(zhì)地粗糙 磨手.如結(jié)塊發(fā)粘,說(shuō)明已酸敗,強(qiáng)捻散后呈灰白色說(shuō)明已發(fā)霉。二、顯微鏡檢查魚粉為黃褐色或黃棕色等輕質(zhì)物,按魚肉、魚骨和鱗的特征可以鑒別。1、魚肉鏡下表面粗糙,具有肌肉纖維結(jié)構(gòu)。肌肉纖維大多呈短斷片狀,多少有些平,卷曲,無(wú)光澤,表面光滑,且半透明。類似肉粉,只是顏色淺。2魚骨堅(jiān)硬,顏色呈半透明至不透明白色乃至黃白色,表面光滑、暗淡到透明,大小與形狀各異。魚骨的特征取決于魚粉來(lái)自魚體的何

37、種部位,如頭、腹、軀干和尾巴.3魚鱗是一種薄、平而且卷曲的片狀物 ,外表面上有一些同心線紋。 4眼球是一種晶 體似的凸透鏡狀物體,半透明 ,光澤暗淡,非常硬,呈圓形或破球形顆粒。燒焦魚粉:魚粉長(zhǎng)期堆放,通過(guò)空氣氧化而自行燃燒,呈褐色。從鏡下看不到油性,且顆粒較小.魚骨由半透明的銀色體變?yōu)楹贮S色的半透明體。魚肉粗糙,纖維結(jié)構(gòu)看不清楚或根本看不到.魚粉摻假的顯微鏡檢查:1.摻菜籽粕魚粉中摻菜籽粕鏡下可見(jiàn)菜籽粕的種皮特征,種皮為深棕色并且薄,外表面有蜂窩狀網(wǎng)孔,表面有光澤,內(nèi)表面有柔軟的半透明白色薄片附著。菜籽粕2.摻棉籽餅粕的種皮和籽仁碎片不連在一起,籽仁呈淡黃色,形狀不規(guī)則,無(wú)光澤,質(zhì)脆。魚粉中

38、摻棉籽餅粕鏡下可見(jiàn)棉絮纖維附著在外殼上及餅粕顆粒上,棉絮纖維為白色絲狀物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光澤,棉籽殼碎片為棕色或紅棕色,厚且硬,沿其邊沿方面有淡褐色或深褐色的不同色層,并帶有階梯似的表面。棉籽仁碎片為黃色或黃褐色油腺體或棉酚色腺體。棉籽殼和棉籽仁是在一起的。3。摻稻殼粉魚粉中摻稻殼粉鏡下可見(jiàn)具有光澤的表面,有井字條紋,并可見(jiàn)到茸毛.4。摻花生餅粕魚粉中摻花生餅粕鏡下可見(jiàn)花生種皮、外殼存在,種皮為紅色、粉紅色、深紫色或棕黃色.外殼破碎呈極不規(guī)則的片狀,分層,內(nèi)層呈白色海綿狀,有長(zhǎng)條纖維交織,外殼表面有突筋呈網(wǎng)狀,外殼皮厚不均,有韌性。5.摻芝麻餅粕魚粉中摻芝麻餅粕鏡下可見(jiàn)芝麻種皮特

39、征,芝麻種皮帶有微小的圓形突起,芝麻皮薄,黑色、褐色或黃褐色,因品種而異。6。摻大豆粉魚粉中摻大豆粉鏡下可見(jiàn)豆皮、黃色或淡黃色塊狀物.豆皮有凸形斑點(diǎn),稍有卷曲,并可見(jiàn)種臍,白色海綿淀粉像水珠浮在狀物表面。7.摻麥熬魚粉中摻麥款鏡下可見(jiàn)淡黃色或棕色片狀款皮.款皮外表面有細(xì)皺紋,內(nèi)表面粘附有許多不透明的白色淀粉粒。8。摻皮革粉魚粉中摻皮革粉鏡下可見(jiàn)綠色、深褐色及磚紅色的塊狀物或絲狀物,像鋸末似的,沒(méi)有水解羽毛粉那樣透明.9.摻水解羽毛粉魚粉中摻水解羽毛粉鏡下可見(jiàn)半透明像松香一樣的碎顆粒,有些反光。同時(shí)可見(jiàn)羽毛管和羽毛軸,似空心面。也可看見(jiàn)生羽毛。10。摻蝦肉粉魚粉中摻蝦肉粉鏡下可見(jiàn)蝦須、蝦眼、蝦殼

40、和蝦肉等.蝦殼類似卷曲的云母薄片形狀,半透明。少量的蝦肉與蝦殼連在一起。蝦眼為黑色球顆粒,較硬,為蝦肉中較易辨認(rèn)的特征.蝦須在鏡下觀察為以斷片存在,長(zhǎng)圓管狀,帶有螺旋形平行線。蝦腿為斷片寬管狀,半透明,帶毛或不帶毛。11。摻蟹殼粉魚粉中摻蟹殼粉鏡下可見(jiàn)蟹殼的特征。蟹殼為小的不規(guī)則的丁字的形狀,殼外層多為橘紅色,多孔,并有蜂窩狀的圓形凹斑或小蓋狀物。12。摻貝殼粉魚粉中摻貝殼粉鏡下可見(jiàn)貝殼粉的特征,貝殼粉顆粒很硬,表面兩面光滑,顏色依貝殼種類不同而有較大的差異,有的為白色或灰色,也有的為粉紅色。有些顆粒外表面具有同心的或平行的線紋或者帶暗淡交錯(cuò)的線束,有些碎片邊緣呈鋸齒狀。13.摻海帶粉魚粉中摻

41、海帶粉鏡下可見(jiàn)其海帶粉的特征,海帶粉鏡下呈淺灰色并雜有淡黃色,與國(guó)產(chǎn)魚粉的顏色相近,粒度不等,粒度大的呈片狀,形狀極不規(guī)則。14。摻血粉魚粉中摻血粉,鏡下可見(jiàn)血粉的特征。血粉在鏡下顆粒形狀各異,有的邊緣銳利,有的邊緣粗糙不整齊.顏色有紫黑色似瀝青狀,或者顏色為血紅色晶亮的小珠。15。摻肉骨粉魚粉中肉骨粉,鏡下可見(jiàn)肉骨粉的特征。肉骨粉鏡下為淺黃色至深褐色,含脂肪高的色澤深,顆粒有油膩感,表面粗糙,并可見(jiàn)肌肉纖維。肌纖維較細(xì),但相互連接。骨質(zhì)為較硬的白色、灰 色或淺棕黃色的塊狀顆粒,不透明或半透明,帶斑點(diǎn),邊緣圓鈍.此外還可見(jiàn)毛發(fā)、蹄角等附著物,經(jīng)??梢?jiàn)混有血粉的特征.三、物理檢驗(yàn)1、魚粉摻有效皮

42、、花生殼粉、稻殼粉的檢驗(yàn) 取3 g魚粉樣品,置于100 ml的玻璃燒杯中,加入5倍水,充分?jǐn)嚢韬?,靜置10-15分鐘,款皮、 花生殼粉、稻殼粉因比重起輕,浮在水面上。2.魚粉中摻砂子的檢驗(yàn) 取3 g魚粉樣品,置于100 ml的玻璃燒杯中,加 5倍水,充分?jǐn)嚢韬?,靜置10-15分鐘,魚粉.砂子均沉于底部,再 輕輕攪動(dòng),魚粉既浮動(dòng)起來(lái),隨水流動(dòng)而旋轉(zhuǎn),而砂子比重大,稍旋轉(zhuǎn)既沉于杯底,此刻可觀察到砂子的存在.3.魚粉中植物蛋白質(zhì)的檢驗(yàn)取適量魚粉用火燃燒,如發(fā)出與純毛發(fā)燃燒后相同的氣味,則為魚粉,若具有炒谷物的香味,則說(shuō)明其中混雜了植物蛋白質(zhì)。4.魚粉中摻羽毛粉的檢驗(yàn)將10g樣品放入四氯化碳與石油醛的

43、混合液(100:41.5 , d= 1.326 g/cm3)中攪拌靜置,上浮物多為 羽毛粉(或海蟄廢棄物)。5。測(cè)容重法粒度為1.5 mm的純魚粉, 容重名勺為550 600g/ L,如果容重偏大或偏小,均不是純魚粉。四、化學(xué)檢驗(yàn) 1魚粉中摻雜 鋸末(木質(zhì)素)的檢驗(yàn)方法1將少量魚粉置于培養(yǎng)皿中,加入濃度為95 %的乙醇浸泡樣品,再滴入幾滴濃鹽酸,若出現(xiàn)深紅色,加水后深紅色物質(zhì)浮在水面,則說(shuō)明魚粉中摻有鋸末類 物質(zhì).方法2稱取魚粉1 2g,置于試管中,再加入10%的間苯三酚10ml ,再滴入數(shù)滴濃硫酸,觀察樣品的顏色變化,如其中有紅色顆粒產(chǎn)生,則為木質(zhì)素,既說(shuō)明魚粉中摻有鋸木類物質(zhì)。2.魚粉中摻

44、淀粉類物質(zhì)的檢驗(yàn)可用碘化鉀液反應(yīng)來(lái)鑒定.其方法是:取試樣23g置于燒杯中,加入2-3倍水后,加熱1分鐘,冷卻后滴加碘 一碘化鉀溶液(取碘化鉀5g,溶于100ml 水中,加碘2g,若魚粉中摻有淀粉類物質(zhì),則顏色變藍(lán),隨摻入淀粉的增加,顏色由藍(lán)變紫。3.魚粉中摻入碳酸鈣、石粉、貝粉、蛋殼粉的檢驗(yàn)可利用鹽酸對(duì)碳酸鹽的反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳 氣體來(lái)判定。其方法是:取試樣 10g ,放在燒杯中,加入2ml鹽酸,立即產(chǎn)生大量氣泡,既為摻入了上述物質(zhì).4。魚粉中摻入纖維類物質(zhì)的檢驗(yàn)如果懷疑魚粉中摻入纖維類物質(zhì),可采用下述檢驗(yàn)方法:取試樣 25g,分別用1。25 %硫酸和1。25%氫氧化鈉溶液煮沸過(guò)濾,干燥后稱重。

45、純魚粉含纖維量及少,通常不超過(guò)1.0%。5.魚粉中皮革粉的檢驗(yàn)方法 1取少許魚粉樣品于培養(yǎng)皿中,加入幾滴鋁酸鏤溶液(以溶液浸沒(méi)魚粉為宜),靜置5 10分鐘,如不發(fā)生顏色變化則為皮革粉,如呈現(xiàn)綠色則為魚粉。鋁酸鏤溶液的配制稱取5g鋁酸鏤,溶解于100ml蒸儲(chǔ)水中,加入35ml的濃硝酸即可。方法2取2g魚粉木品,置于堪期中,經(jīng)高溫灰化,冷卻后用水浸潤(rùn),加入2N硫酸10ml,使之呈酸性。滴加數(shù)滴二苯基卡巴腺溶液,如有紫紅色物質(zhì)產(chǎn)生,則有偌純?cè)?,即說(shuō)明魚粉中有皮革粉.2N硫酸的配制:量取55ml濃硫酸,傾入有200ml左右的蒸儲(chǔ)水的玻璃燒杯中,再轉(zhuǎn)入1000ml容量并S中,稀釋定容即可。二苯基卡巴腺溶

46、液的配制:稱取0。2g二苯基卡巴月宗,溶解于100ml90%的乙醇中.本測(cè)定方法的原理:基于皮革糅制過(guò)程中,采用銘制劑,通過(guò)灰化后,有一分轉(zhuǎn)變?yōu)榱鶅r(jià)銘,在強(qiáng)酸溶液中,六價(jià)銘與二苯基卡巴腺反應(yīng),生成紫紅色的水溶性二硫代卡巴腺化合物.6.魚粉中摻羽毛粉的檢驗(yàn)稱取約 1g試樣于2個(gè)500ml三角燒杯中,一個(gè)加入1.25%硫酸100ml,另一個(gè)加入5%氫氧化鈉溶液100ml ,煮沸30分鐘后靜止,吸去上部清液,將殘?jiān)旁?0-100倍顯微鏡下觀察.如果試樣中有羽毛粉,用25%硫酸處理殘?jiān)陲@微鏡下呈現(xiàn)一種特殊形狀,而5%氫氧化鈉溶液處理后殘?jiān)鼊t沒(méi)有這種特殊形狀。7.魚粉中摻入血粉的本驗(yàn)取被檢魚粉1 2

47、g于試管中,加入5ml蒸儲(chǔ)水,攪拌,靜止數(shù)分鐘后.另取一支試管,先加聯(lián)苯胺粉末少許,然后加入2ml冰醋酸,振蕩溶解,再加入1-2ml過(guò)氧化氫溶液,將被檢魚粉的濾液徐徐注入其中,如兩溶液接觸面出現(xiàn)綠色或藍(lán)色的環(huán)或點(diǎn),表明魚粉中含有血粉,反之,魚粉中不含血粉。本方法如不用濾液,而用被檢魚粉直接徐徐注入溶液面上,在液面上及面液面以下可見(jiàn)綠色或藍(lán)色的環(huán)或柱,表明有血粉摻入,否則沒(méi)有血粉摻入。所需試劑:冰醋酸、聯(lián)苯胺粉末、3%過(guò)氧化氫溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配)本方法原理:魚粉中鐵質(zhì)有類似過(guò)氧化酶的作用,可分解過(guò)氧化氫,放出新生態(tài)氧,使聯(lián)苯胺氧化為聯(lián)苯胺藍(lán),而呈綠色或藍(lán)色.8.魚粉中摻尿素的檢驗(yàn)方法1稱取10克樣品

48、于燒杯中,加入100ml蒸儲(chǔ)水中攪拌,取濾液1ml于點(diǎn)滴板上,加2-3滴甲基紅指示劑,再滴加2-3滴尿素酶溶液(或用生黃豆粉水溶液代替尿素酶溶液,生黃豆粉中含有尿素酶),約經(jīng)5分鐘,如點(diǎn)滴板上呈深紅色。則說(shuō)明樣品中摻有尿素。尿素酶溶液的配制:稱取0.2g尿素酶,溶解于100ml 95 %的乙醇中.甲基紅指示劑的配制:稱取甲基紅0.1g , 溶解于95%的乙醇中。方法2無(wú)尿素酶藥品時(shí),則可用此方法檢驗(yàn)。取兩份 105g魚粉于兩 支試管中,其中一支加入少許黃豆粉,兩管各加蒸儲(chǔ)水5ml,震蕩,置60 70C恒溫水浴中3分鐘,滴6-7滴甲基紅指示劑,若加黃豆粉的試管中出現(xiàn)較深紫紅色,則說(shuō)明魚粉中有尿素

49、。方法3稱取10g魚粉樣品,置 于150ml三角瓶中 加入50ml的蒸儲(chǔ)水,加塞用力振蕩 23 分鐘,靜置,過(guò)濾,取濾液5ml,于20ml的試管中,將試管放酒精燈灼燒,當(dāng)溶液蒸干時(shí) ,可嗅 到強(qiáng)烈的氨臭味。同時(shí)把濕潤(rùn)的PH試紙放在管口處,試劑立即變成紅色,此時(shí) PH植高達(dá)近14.如果純魚粉則無(wú)強(qiáng)烈的氨氣味 ,置于管口處的PH試紙稍有堿性反應(yīng),微顯藍(lán)色,離開 管口處則慢慢退去 9.魚粉中摻入雙縮月尿的檢驗(yàn)稱取魚粉試樣2g,加20ml蒸儲(chǔ)水,充分?jǐn)嚢?,靜止10分鐘,干燥濾紙過(guò)濾,取濾液4ml于試管中,加6moL/L氫氧化鈉溶液1ml,再加入 1.5%CaSO4溶液1ml,搖勻,立即觀察,溶液呈藍(lán)色

50、則魚粉沒(méi)有摻入雙縮月尿,若呈紫紅色,則魚粉中摻有雙縮月尿,紅色越深,摻入雙縮月尿的比例越大。10.依據(jù)常規(guī)檢驗(yàn)結(jié)果鑒別魚粉摻假通過(guò)測(cè)定粗蛋白、純蛋白、粗纖維、粗脂肪、粗灰分及淀粉等項(xiàng)指標(biāo),可以準(zhǔn)確識(shí)別魚粉成分的真?zhèn)?。摻有尿素的魚粉,因含有大量的非蛋白氮,所以測(cè)定粗蛋白值很高,而真蛋白卻很低,摻入植物蛋白原料后,真蛋白雖然很高,但脂肪和淀粉含量相對(duì)增加;摻入植物秸稈粉后,纖維增高;摻入風(fēng)化土,灰分增加。五、魚粉的品質(zhì)判斷整只末切割的全魚或切割后的魚雜碎,新鮮末分解者均可當(dāng)魚粉的原料,干燥。粉碎后即可為魚粉。(一)感官特征純魚粉一般為黃棕色或黃褐色,也有少量的白魚粉,灰白魚粉等依魚品種而有差別.具

51、有烹烤過(guò)的魚香味,并稍帶理良好的魚粉均有可見(jiàn)的肉絲。(二)顯微特征 體視鏡下觀察:魚粉為一種小顆粒狀物,表面無(wú)光澤.魚肉表面粗糙,具有纖維結(jié)構(gòu),其肌纖維大多呈短斷片狀、易碎、卷曲、表面光滑、無(wú)光澤、半透明 .鑒定魚粉的主要依據(jù)是魚骨和魚鱗的特征 .魚 骨堅(jiān)硬,多為半透明的碎片,一些魚骨呈琥珀色, 其空隙為深色;一些魚骨具有銀色光。 魚骨碎 片的大小.性狀各異,魚體各部分(頭、尾、腹、脊)的骨片特征也不相同。魚鱗是一種薄 .平而 卷曲的片狀物,外表面有一些同心環(huán)紋。 魚皮是一種晶體似的凸透鏡狀物 ,半透明,表面破碎,形成乳白色的玻璃珠。生物鏡下觀察:可見(jiàn)魚骨為半透明至不透明的碎片,孔隙組織為深色

52、、紡錘形、有波狀細(xì)紋,從孔隙邊緣向外延伸。(三)品質(zhì)判斷1。魚粉應(yīng)具有新鮮的外觀,不可有酸敗。氨臭等腐敗味。水分要達(dá)到本地區(qū)的安全水分,以保證其安全儲(chǔ)存及使用。2??捎酶泄贆z查,既憑借視覺(jué)、嗅覺(jué)、觸覺(jué)等來(lái)了解魚粉是否正常,從而正確判斷其品質(zhì)。3。魚粉價(jià)格較高,特別是進(jìn)口魚粉,造成魚粉市場(chǎng)較混亂,摻雜使假情況屢有發(fā)生,因此,在購(gòu)進(jìn)魚粉時(shí),必須對(duì)魚粉進(jìn)行摻假檢驗(yàn),摻假的原料有血粉、羽毛粉、皮革粉、尿素、肉骨 粉、蝦粉、粗糠、貝殼粉、棉籽粕、菜籽粕等,大多是為了提高蛋白含量,有些是當(dāng)增量劑 使用,有些是用來(lái)改變成品特性,有些是為了調(diào)整風(fēng)味、色澤用,有些兼有數(shù)種用途,但大多數(shù)是廉價(jià)而不能消化吸收的物質(zhì)

53、,.4。焦化氣味 進(jìn)口魚粉因在船艙中長(zhǎng)期運(yùn)輸,魚粉所含的磷量高,容易引起自燃,所造成的煙或高溫使魚粉呈燒焦?fàn)顟B(tài)。另外,魚粉在加工過(guò)程中,溫度過(guò)高,也產(chǎn)生焦糊味,雞食后容易引起食滯,檢驗(yàn)時(shí)需多加注意,如有此味,可拒收 .5.魚 粉的新鮮度:需從顏色。氣味上鑒別。正常的魚粉不應(yīng)有酸敗、氨味等異味,顏色不應(yīng)有陳 舊感。一般新鮮的魚粉其粘性越佳,越新鮮(因魚肉之肌纖維富有粘著性啊。其判斷方法以75 %魚粉加25% ”-淀粉混合,加1.2 1。2倍水煉制,然后用手拉其粘彈性即可判斷。也可進(jìn) 行魚粉的新鮮度檢驗(yàn)6.褐色化:魚粉貯存不良,表面便出現(xiàn)黃褐色的油脂,味變澀,無(wú)法消化,此乃魚油被空氣中氧作用而氧化

54、形成醛類物質(zhì),再與魚粉變質(zhì)所生的氨及三甲胺等作用,產(chǎn)生有色物質(zhì),需有魚油味.魚粉為粉狀,含鱗片、魚骨等 ,要認(rèn)真鑒別,對(duì)這種情況的魚粉, 必須拒收。7。魚粉可先用標(biāo)準(zhǔn)比重液 (如四氯化碳)進(jìn)行比重分離,分離出有機(jī)物及無(wú)機(jī)物, 由其含量可判別魚粉品質(zhì),如無(wú)機(jī)物含量多,則品質(zhì)等級(jí)較差.8.如魚粉中摻有皮革粉、羽毛粉。則可把魚粉用鋁箔紙包之用火點(diǎn)燃,以由此產(chǎn)生的氣味來(lái)判別,也可鏡檢進(jìn)行檢驗(yàn)。9。粗蛋白含量的高低,并不完全代表品質(zhì)的優(yōu)劣,但不失為判斷的標(biāo)準(zhǔn),一般全魚魚粉的粗蛋白應(yīng)在63 % -70 %,太低可能屬于下雜魚粉所致,太高則可能摻偽所致,可用純/粗蛋白方法檢驗(yàn).10。魚粉的粗纖維幾乎為零,太

55、高則摻有纖維質(zhì)的原料,如粗糠、木屑等,可用水漂浮法檢驗(yàn)。11。灰分高表明骨多肉少,反之則骨少肉多,灰分 20%以上表明是非全魚所制。鈣、磷 比例應(yīng)一定,太多鈣可能加入廉價(jià)的鈣原料,可用鹽酸法檢驗(yàn)第二節(jié)豆粕大豆粕是大豆籽粒經(jīng)壓榨或溶劑浸提油脂后,再經(jīng)適當(dāng)熱處理與干燥后的產(chǎn)品.大豆粕呈片狀或粉狀,有豆豆粕由外觀顏色及殼粉比香味,但不應(yīng)有腐敗、霉壞或焦化等味道,也不應(yīng)該有生豆腥味。例,可概略判斷其品質(zhì)。若殼太多,則品質(zhì)差,顏色淺黃表示加熱不足,暗褐色表示熱處理過(guò)度,品質(zhì)較差。立體顯微特征 1。外殼的外表面光滑,有光澤,并有被針刺過(guò)似的印記,其內(nèi)表面 為白黃色,不平,為多孔海綿狀組織。外殼碎片通常緊緊

56、地卷曲。2.種臍一-堅(jiān)硬的種斑,長(zhǎng)橢圓形,帶有一條清晰的裂縫(有些可從碎片上看出) 顏色有黃色乃至褐色或黑色 .3。浸出粕顆粒的形狀不規(guī)則,扁平,一般硬而脆。豆仁顆粒看起來(lái)無(wú)光澤,不 透明,呈奶油色乃至黃褐色。壓榨餅粉一般是壓榨過(guò)程中豆仁顆粒與外殼顆粒因擠壓而結(jié)成 的團(tuán)。這種顆粒狀團(tuán)塊質(zhì)地粗糙,其外表顏色比內(nèi)部的深。豆粕中常用的摻假原料是玉米(粉)、玉米胚芽粕、黃土、泥沙、石粉、砂石、尿素、月尿醛、無(wú)機(jī)胺等物質(zhì).玉米可以用顯微鏡或放大鏡檢出,肉眼也能發(fā)現(xiàn)一部分。其特征檢查對(duì)象是淡黃色的淀粉顆粒和黃色透明 或半透明的種皮.黃土、砂石可用漂浮法檢出,由于加工工藝不同,黃土可以并無(wú)沉淀,而只是使水黃

57、色渾濁,也是特征之一 1、摻玉米粉的檢查 取碘0、3、碘化鉀1溶于100水中,然后用汲管滴1滴水在載玻片上,用玻璃棒頭蘸取過(guò) 20號(hào)篩的豆粕,放在載玻片上的水中展 開,然后滴入1滴碘一磺化鉀溶液載玻片上,含有似棉花狀的藍(lán)色顆粒,隨玉米粉含量的增加, 藍(lán)色顆粒減小2、摻玉米胚芽粕的檢查豆粕中摻玉米胚芽粕可借助于顯微鏡進(jìn)行檢查。豆粕鏡下觀察可見(jiàn)豆粕皮,且豆粕皮外表面光滑,有光澤,并可見(jiàn)明顯凹痕和針狀小孔,內(nèi)表面為白色或黃褐色.而在顯微鏡下觀察玉米胚芽粕具油膩感,呈黃棕色,同時(shí)可見(jiàn)玉米皮特征 玉米皮薄且半透明。3、當(dāng)豆粕中有玉米、麥秋、棉仔餅、貝殼粉、花生殼等摻假物時(shí)的鏡 檢可見(jiàn):(1)玉米粒皮層光

58、滑,半透明,并帶有似指甲紋路和條紋,這是玉米粒區(qū)別于豆仁 的顯著特點(diǎn),另外,玉米粒的顏色也比豆仁深,呈桔紅色。(2)麥款中麥片外表面有細(xì)皺紋,部分有麥毛。(3)棉籽餅中菜籽殼碎片較厚,斷面有褐色或白色的色帶呈階梯型,有些表面 附有棉絲。(4)貝殼粉顆粒方形或不規(guī)則,色灰白。(5)花生殼有點(diǎn)狀或條紋狀突起,也有呈棉粕、菜粕棉粕、鋸齒狀4、尿素、月尿醛、無(wú)機(jī)胺等物質(zhì)摻假檢驗(yàn)方法可參照魚粉第三節(jié)菜粕是較廉價(jià)的蛋白質(zhì)飼料。因其價(jià)格較低,一般摻假較少,摻假有泥土、沙石等。棉粕是棉籽去掉棉絨提取油后的殘?jiān)?。檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意棉絨的含量。棉粕立體顯微特征1、棉粕在顯微鏡下,可以看到棉籽外殼碎片上附有半透明、有光澤

59、、白色的纖維2、常看到短絨或者說(shuō)纖維附著在外殼上和埋在餅粕粉塊中。短絨倒伏,卷曲和張 開,半透明,有光澤,白色。3、外殼碎片為淡褐色乃至深褐色或黑色,厚硬而有韌性,沿其邊沿方向有淡褐色 和深褐色的不同色層,并帶有階梯似的面。4、種臍看起來(lái)是厚厚的碎片,呈淡褐色乃至深褐色。5、棉仁碎片為黃色或黃褐色,含有許多圓形扁平的黑色或紅褐色油腺體或棉酚色腺體.棉籽壓榨時(shí)將棉仁碎片和外殼都?jí)涸谝黄鹆?看起來(lái)顏色較暗,每一碎片的結(jié)構(gòu)難以看清菜粕由菜籽榨油殘?jiān)庸ざ?,質(zhì)脆易碎,顏色較棉籽餅粕稍深 .一般是外觀越紅, 蛋白含量越低。菜粕顯微特征:1.在顯微鏡下,可見(jiàn)種皮碎片互相分離,不連在一起,易碎.種皮薄,

60、硬度中等;外表面為紅褐色紅褐或近棕黃色或黑色,無(wú)光澤,有些還呈網(wǎng)狀;內(nèi)表面有柔弱的半透明白色薄片附著在表面上。2.籽仁為小碎片,形狀不規(guī)則,呈黃色乃至褐色,無(wú)光澤,質(zhì)脆。 菜籽粕摻假主要摻雜一些抵廉的原料,而且較生,如泥土、沙石、石粉等,具體檢查方法如下:1)、感官檢查正常的菜籽粕為黃色或淺褐色,具有濃厚的油香味,這種油香味較特殊,其他原料不具 備。同時(shí)菜籽粕有一定的油光性,用手抓時(shí),有疏松感覺(jué)。而摻假菜籽粕油香味淡,顏色也暗淡 無(wú)油光性,用手抓時(shí),感覺(jué)較沉。2)、鹽酸檢查正常的菜木?粕加入適量的10%的鹽酸,沒(méi)有氣泡產(chǎn)生,而摻假的菜籽粕加入10 %的鹽酸,則有大量氣泡產(chǎn)生。3、 四氯化碳檢查

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