水中總磷的測定全集

1、環(huán)境監(jiān)測的目的準確、及時、全面地反映環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢，為環(huán)境管理、污染源控制、環(huán)境規(guī) 劃等提供科學依據(jù)。具體歸納為：1、根據(jù)環(huán)境質(zhì)量標準評價環(huán)境質(zhì)量；2、根據(jù)污染分布情況，追蹤尋找污染源，為實現(xiàn)監(jiān)督管理、控制污染提供依據(jù)；3、收集本底數(shù)據(jù)，積累長期監(jiān)測資料，為研究環(huán)境容量、實施總量控制和目標管理、預 測預報環(huán)境質(zhì)量提供數(shù)據(jù)；4、為保護人類健康、保護環(huán)境，合理使用自然資源，制訂環(huán)境法規(guī)、標準、規(guī)劃等服務。編輯本段環(huán)境監(jiān)測的特點綜合性1、監(jiān)測手段包括化學、物理、生物、物理化學、生物化學及生物物理等一切可以表征環(huán) 境質(zhì)量的方法。2、監(jiān)測對象包括空氣、水體、土壤、固廢、生物等客體。3、對監(jiān)測數(shù)據(jù)

2、進行統(tǒng)計處理、綜合分析時，涉及該地區(qū)的自然和社會各個方面的情況， 必須綜合考慮。連續(xù)性由于環(huán)境污染具有時空性等特點，只有堅持長期測定，才能從大量的數(shù)據(jù)中揭示其變化 規(guī)律。追蹤性為保證監(jiān)測結(jié)果具有一定的準確性、可比性、代表性和完整性，需要有一個量值追蹤體 系予以監(jiān)督。環(huán)境監(jiān)測的類別按監(jiān)測目的或監(jiān)測任務劃分1、監(jiān)視性監(jiān)測（例行監(jiān)測、常規(guī)監(jiān)測）包括對污染源的監(jiān)測和環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測，以確定環(huán)境質(zhì)量及污染源狀況，評價控制措施的 效果、衡量環(huán)境標準實施情況和環(huán)境保護工作的進展。這是監(jiān)測工作中量最大面最廣的工作。2、特定目的監(jiān)測（特例監(jiān)測、應急監(jiān)測）（1）污染事故監(jiān)測在發(fā)生污染事故時及時深入事故地點進行應急監(jiān)測

3、，確定污染物的種類、擴散方向、速 度和污染程度及危害范圍，查找污染發(fā)生的原因，為控制污染事故提供科學依據(jù)。這類監(jiān)測 常采用流動監(jiān)測（車、船等）、簡易監(jiān)測、低空航測、遙感等手段。（2）糾紛仲裁監(jiān)測主要針對污染事故糾紛、環(huán)境執(zhí)法過程中所產(chǎn)生的矛盾進行監(jiān)測，提供公證數(shù)據(jù)。（3）考核驗證監(jiān)測包括人員考核、方法驗證、新建項目的環(huán)境考核評價、排污許可證制度考核監(jiān)測、“三同 時”項目驗收監(jiān)測、污染治理項目竣工時的驗收監(jiān)測。（4）咨詢服務監(jiān)測為政府部門、科研機構(gòu)、生產(chǎn)單位所提供的服務性監(jiān)測。為國家政府部門制訂環(huán)境保護 法規(guī)、標準、規(guī)劃提供基礎數(shù)據(jù)和手段。如建設新企業(yè)應進行環(huán)境影響評價，需要按評價要 求進行監(jiān)測

4、。3、研究性監(jiān)測（科研監(jiān)測）針對特定目的科學研究而進行的高層次監(jiān)測，是通過監(jiān)測了解污染機理、弄清污染物的 遷移變化規(guī)律、研究環(huán)境受到污染的程度，例如環(huán)境本底的監(jiān)測及研究、有毒有害物質(zhì)對從 業(yè)人員的影響研究、為監(jiān)測工作本身服務的科研工作的監(jiān)測（如統(tǒng)一方法和標準分析方法的 研究、標準物質(zhì)研制、預防監(jiān)測）等。這類研究往往要求多學科合作進行。按監(jiān)測介質(zhì)或?qū)ο蠓诸惪煞譃樗|(zhì)監(jiān)測、空氣監(jiān)測、土壤監(jiān)測、固體廢物監(jiān)測、生物監(jiān)測、噪聲和振動監(jiān)測、 電磁輻射監(jiān)測、放射性監(jiān)測、熱監(jiān)測、光監(jiān)測、衛(wèi)生監(jiān)測（病原體、病毒、寄生蟲等）等。 按專業(yè)部門分類可分為：氣象監(jiān)測、衛(wèi)生監(jiān)測、資源監(jiān)測等。此外，又可分為：化學監(jiān)測、物理

5、監(jiān)測、生物監(jiān)測等。按監(jiān)測區(qū)域分類可分為：廠區(qū)監(jiān)測和區(qū)域監(jiān)測。1水質(zhì)監(jiān)測是監(jiān)視和測定水體中污染物的種類、各類污染物的濃度及變化趨勢，評價水質(zhì)狀況 的過程。監(jiān)測范圍十分廣泛，包括未被污染和已受污染的天然水（江、河、湖、海和地下水） 及各種各樣的工業(yè)排水等。主要監(jiān)測項目可分為兩大類：一類是反映水質(zhì)狀況的綜合指標， 如溫度、色度、濁度、pH值、電導率、懸浮物、溶解氧、化學需氧量和生物需氧量等；另一 類是一些有毒物質(zhì)，如酚、氰、砷、鉛、鉻、鎘、汞和有機農(nóng)藥等。為客觀的評價江河和海 洋水質(zhì)的狀況，除上述監(jiān)測項目外，有時需進行流速和流量的測定。水質(zhì)監(jiān)測的目的1、地表水及地下水一一經(jīng)常性監(jiān)測2、生產(chǎn)和生活過程

6、一一監(jiān)視性監(jiān)測3、事故監(jiān)測一一應急監(jiān)測4、為環(huán)境管理一一提供數(shù)據(jù)和資料5、為環(huán)境科學研究一一提供數(shù)據(jù)和資料編輯本段水質(zhì)監(jiān)測的方法化學法、電化學法、原子吸收分光光度法、離子色譜法、氣相色譜法、等離子體發(fā)射光 譜（ICPAES）法等。其中，化學法（重量法、容量滴定法和分光光度法）在國內(nèi)外水質(zhì)常 規(guī)監(jiān)測中還普遍被采用。編輯本段水質(zhì)監(jiān)測方案的制訂監(jiān)測任務的總體構(gòu)思和設計（制訂流程）1、明確監(jiān)測目的2、進行調(diào)查研究3、確定監(jiān)測對象4、設計監(jiān)測網(wǎng)點5、安排采樣時間和頻率6、選定采樣和保存方法7、選定分析測定技術(shù)8、提出監(jiān)測報告要求9、制訂質(zhì)量保證程序、措施和方案的實施計劃地面水質(zhì)監(jiān)測方案制訂（一）基礎資料

7、收集1、水體的水文、氣候、地質(zhì)和地貌資料。如水位、水量、流速及流向的變化；降雨量、 蒸發(fā)量及歷史上的水情；河寬、河深、河床結(jié)構(gòu)及地質(zhì)狀況等。2、水體沿岸城市分布、工業(yè)布局、污染源及其排污情況、城市給排水情況等。3、水體沿岸水資源現(xiàn)狀及用途。如飲用水源分布和重點水源保護區(qū)，水體流域土地功能 及近期使用計劃等。4、歷年水質(zhì)監(jiān)測資料、水文實測資料、水環(huán)境研究成果等。（二）監(jiān)測斷面和采樣點的設置1、監(jiān)測斷面的布設原則2、監(jiān)測斷面設置（1）河流監(jiān)測斷面設置（2）湖泊（水庫）監(jiān)測斷面設置3、采樣位置的確定（1）在對調(diào)查研究結(jié)果和有關資料進行綜合分析的基礎上，監(jiān)測斷面的布設應有代表性， 即能較真實、全面地反

8、映水質(zhì)及污染物的空間分布和變化規(guī)律；根據(jù)監(jiān)測目的和監(jiān)測項目， 并考慮人力、物力等因素確定監(jiān)測斷面和采樣點。（2）有大量廢水排入河流的主要居民區(qū)、工業(yè)區(qū)的上游和下游。較大支流匯合口上游和 匯合后與干流充分混合處，入海河流的河口處，受潮汐影響的河段和嚴重水土流失區(qū)。湖泊、 水庫、河口的主要入口和出口。國際河流出入國境線的出入口處。（3）飲用水源區(qū)、水資源集中的水域、主要風景游覽區(qū)、水上娛樂區(qū)及重大水力設施所 在地等功能區(qū)。（4）斷面位置應避開死水區(qū)及回水區(qū)，盡量選擇河段順直、河床穩(wěn)定、水流平穩(wěn)、無急 流淺灘處。（5）應盡可能與水文測量斷面重合；并要求交通方便，有明顯岸邊標志。（三）采樣時間與采樣頻

9、率的確定（1）飲用水源地：全年采樣不少于12次，采樣時間根據(jù)具體情況選定。（2）河流：較大水系干流和中、小河流全年采樣不少于6次，采樣時間為豐水期、枯水 期和平水期，每期采樣兩次。流經(jīng)城市或工業(yè)區(qū)，污染較重的河流、游覽水域，全年采樣不 少于12次。采樣時間為每月一次或視具體情況選定。（3）排污渠：全年采樣不少于3次。（4）底泥：每年在枯水期采樣一次。（5）背景斷面：每年采樣一次。在污染可能較重的季節(jié)進行。（6）潮汐河流：全年按豐、枯、平三期，每期采樣2天，分別在大潮期和小潮期進行， 每次應當在當天漲潮、退潮時采樣，并分別加以測定。漲潮水樣應當在各斷面漲平時采樣， 退潮時也應當在各斷面退平時采樣

10、，若無條件，小潮期可不采樣。（7）湖泊、水庫：設有專門監(jiān)測站的湖、庫，每月采樣不少于1次，全年不少于12次， 其他湖、庫每年采樣2次，枯、豐水期各一次。有廢水排入、污染較重的湖、庫，應酌情增 加采樣次數(shù)。（四）采樣及監(jiān)測技術(shù)的選擇要根據(jù)監(jiān)測對象的性質(zhì)、含量范圍及測定要求等因素選擇適宜的采樣、監(jiān)測方法和技術(shù)。（五）結(jié)果表達、質(zhì)量保證及實施進度計劃對監(jiān)測中獲得的眾多數(shù)據(jù)，應進行科學地計算和處理，并按照要求的形式在監(jiān)測報告中 表達出來。質(zhì)量保證概括了保證水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動和措施。質(zhì)量保證貫穿監(jiān) 測工作的全過程。實施進度計劃是實施監(jiān)測方案的具體安排，要切實可行，使各環(huán)節(jié)工作有 序、協(xié)調(diào)地進

11、行。地下水質(zhì)監(jiān)測方案的制訂（一）調(diào)查研究和收集資料1、收集、匯總監(jiān)測區(qū)域的水文、地質(zhì)、氣象等方面的有關資料和以往的監(jiān)測資料。2、調(diào)查監(jiān)測區(qū)域內(nèi)城市發(fā)展、工業(yè)分布、資源開發(fā)和土地利用情況，尤其是地下工程規(guī) 模應用等；了解化肥和農(nóng)藥的施用面積和施用量；查清污水灌溉、排污、納污和地面水污染 現(xiàn)狀。3、測量或查知水位、水深，以確定采水器和泵的類型，所需費用和采樣程序。4、在完成以上調(diào)查的基礎上，確定主要污染源和污染物，并根據(jù)地區(qū)特點與地下水的主 要類型把地下水分成若干個水文地質(zhì)單元。（二）采樣點的設置1、背景值監(jiān)測點的設置設在污染區(qū)外圍不受或少受污染的地方。在垂直于地下水流方向的上方設置。2、監(jiān)測井的

12、布設（1）點狀污染區(qū)（滲坑、滲井和堆渣區(qū)的污染物在含水層滲透小的地區(qū)形成的），監(jiān)測 井設在距污染源最近的地方。（2）塊狀污染區(qū)（污灌區(qū)、污養(yǎng)區(qū)及缺乏衛(wèi)生設施的居民區(qū)），監(jiān)測井設在地下水流向 的平行和垂直方向上。（3）條（帶）狀污染區(qū)（滲坑、滲井和堆渣區(qū)的污染物在含水層滲透大地區(qū)及沿河、渠 排放的工業(yè)廢水和生活污水），宜用網(wǎng)格布點法設置監(jiān)測井。一般監(jiān)測井在液面下0.30.5m 處米樣。（三）采樣時間和采樣頻率的確定1、每年在豐水期、枯水期分別采樣測定；四季采樣；月采樣。2、每一米樣期至少監(jiān)測1次，飲用水每一米樣期監(jiān)測2次，其間隔至少10天，即采一 次分析檢驗一次，10天后再采、檢一次，可作為監(jiān)測

13、數(shù)據(jù)報出。3、對有異常情況的井點，應適當增加采樣監(jiān)測次數(shù)。水污染源監(jiān)測方案的制訂（一）調(diào)查研究，收集資料（二）采樣點設置1、工業(yè)廢水（1）在車間或車間處理設備的廢水排放口設置采樣點，測一類污染物（汞、鎘、砷、鉛、 六價鉻、有機氯化合物、強致癌物質(zhì)等）。（2）在工廠廢水總排放口布設采樣點，測二類污染物（懸浮物、硫化物、揮發(fā)酚、氰化 物、有機磷化合物、石油類、銅、鋅、氟、硝基苯類、苯胺類等）。（3）已有廢水處理設施的工廠，在處理設施的排放口布設采樣點。為了解廢水處理效果， 可在進出口分別設置采樣點。（4）在排污渠道上，米樣點應設在渠道較直，水量穩(wěn)定，上游無污水匯入的地方。可在 水面下1/41/2處

14、采樣，作為代表平均濃度水樣采集。2、城市污水（生活污水（sanitarywaste）和醫(yī)院污水（hospitalsewage）、綜合排污口 等）（1）城市污水管網(wǎng)：在一個城市的主要排污口或總排污口設點采樣，城市污水干管的不 同位置，污水進入水體的排放口，非居民生活排水支管接入城市污水干管的檢查井。（2）城市污水處理廠：在污水處理廠的污水進出口處設點采樣；（三）米樣時間和頻率工業(yè)廢水：每年采樣監(jiān)測24次；生活污水：每年采樣監(jiān)測2次，春、夏季各1次；醫(yī)院污水：每年采樣監(jiān)測4次，每季度1次。編輯本段水樣處理水樣的采集1、測定懸浮物、pH、溶解氧、BOD、油類、硫化物、余氯、放射性、微生物等項目需單

15、獨采樣；在測定溶解氧、BOD和有機污染物等項目的水樣必須充滿容器；測定pH、溶解氧和 電導率等項目宜在現(xiàn)場測定。采樣時要同步測量水文和氣象參數(shù)。2、填寫登記表水樣的保存1、保存要求不發(fā)生物理、化學、生物變化；不損失組分；不玷污（不增加待測組分和干擾組分）2、容器的要求選性能穩(wěn)定，不易吸附預測組分，雜質(zhì)含量低的材料制成的容器，如聚乙烯和硼硅玻璃 材質(zhì)的容器是常規(guī)監(jiān)測中廣泛使用的，也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器，但價格昂貴。3、保存時間要求：即最長貯放時間，一般污水的存放時間越短越好。清潔水樣72h；輕污染水樣48h；嚴重污染水樣12h；運輸時間24h以內(nèi)。4、保存方法（1）冷藏或冷凍法（2）加

16、入化學試劑保存法：加入生物抑制劑、調(diào)節(jié)pH值、加入氧化劑或還原劑。 水樣的運輸水樣運輸注意事項：1、塞緊采樣器塞子，必要時用封口膠、石蠟封口；避免因震動、碰撞而損失或玷污，因 此最好將樣瓶裝箱，用泡沫塑料或紙條擠緊；2、需冷藏的樣品，應配備專門的隔熱容器，放入制冷劑，將樣瓶置于其中；冬季應注意 保溫，以防樣瓶凍裂。水樣的消解（一）目的：破壞有機物，溶解懸浮性固性，將各種價態(tài)的欲測元素氧化成單一高價態(tài) 或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機化合物。（二）要求：消解后的水樣應清澈、透明、沉淀。（三）方法：消解水樣的方法有濕式消解法和干式分解法（干灰化法）。干灰化法又稱高溫分解法。其處理過程是：取適量水樣于白瓷或石

17、英蒸發(fā)皿中，水浴蒸 干，移入馬弗爐，450550C灼燒到殘渣呈灰白色，有機物完全分解除去。取出蒸發(fā)皿，冷 卻，用適量2%HN03 （或HCl）溶解樣品灰分，過濾，濾液定容后供測定。干灰化法不適用于處理測定易揮發(fā)組分（如砷、汞、鎘、硒、錫等）的水樣。1環(huán)境監(jiān)測的主要任務是什么？為了迅速掌握環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀，以便及時采取措施，保護環(huán)境；為了積累資料，以便制訂 長期治理對策和方案。現(xiàn)在環(huán)境監(jiān)測主要對大氣、水體、土壤污染，環(huán)境噪聲等幾個方面進 行監(jiān)測環(huán)境監(jiān)測程序包括：（1）現(xiàn)場調(diào)查與資料收集。環(huán)境污染隨時間、空間變化，受氣象、季節(jié)、地形地貌等因 素的影響，應根據(jù)監(jiān)測區(qū)域呈現(xiàn)的特點，進行周密的現(xiàn)場調(diào)查和資料

18、收集工作，主要調(diào)查各 種污染源及其排放情況和自然與社會環(huán)境特征，包括：地理位置、地形地貌、氣象氣候、土 地利用情況以及社會經(jīng)濟發(fā)展狀況；（2）確定監(jiān)測項目。應根據(jù)國家規(guī)定的環(huán)境質(zhì)量標準，結(jié)合本地區(qū)主要污染源及其主要 排放物的特點來選擇，同時還要測定一些氣象及水文項目；（3）確定監(jiān)測點布置及采樣時間和方式。采樣點布設得是否合理，是能否獲得有代表性 樣品的前提，應予以充分重視；（4）選擇和確定環(huán)境樣品的保存方法；（5）環(huán)境樣品的分析測試；（6）數(shù)據(jù)處理與結(jié)果上報。由于監(jiān)測誤差存在于環(huán)境監(jiān)測的全過程，只有在可靠的采樣和分析測試的基礎上，運用 數(shù)理統(tǒng)計的方法處理數(shù)據(jù)，才可能得到符合客觀要求的數(shù)據(jù)，處理

19、得出的數(shù)據(jù)應經(jīng)仔細復核 后才能上報。環(huán)境監(jiān)測程序包括：（1）現(xiàn)場調(diào)查與資料收集。環(huán)境污染隨時間、空間變化，受氣象、季節(jié)、地形地貌等因 素的影響，應根據(jù)監(jiān)測區(qū)域呈現(xiàn)的特點，進行周密的現(xiàn)場調(diào)查和資料收集工作，主要調(diào)查各 種污染源及其排放情況和自然與社會環(huán)境特征，包括：地理位置、地形地貌、氣象氣候、土 地利用情況以及社會經(jīng)濟發(fā)展狀況；（2）確定監(jiān)測項目。應根據(jù)國家規(guī)定的環(huán)境質(zhì)量標準，結(jié)合本地區(qū)主要污染源及其主要 排放物的特點來選擇，同時還要測定一些氣象及水文項目；（3）確定監(jiān)測點布置及采樣時間和方式。采樣點布設得是否合理，是能否獲得有代表性 樣品的前提，應予以充分重視；（4）選擇和確定環(huán)境樣品的保存

20、方法；（5）環(huán)境樣品的分析測試；（6）數(shù)據(jù)處理與結(jié)果上報。由于監(jiān)測誤差存在于環(huán)境監(jiān)測的全過程，只有在可靠的采樣和分析測試的基礎上，運用 數(shù)理統(tǒng)計的方法處理數(shù)據(jù)，才可能得到符合客觀要求的數(shù)據(jù)，處理得出的數(shù)據(jù)應經(jīng)仔細復核 后才能上報。基本原理：在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化 為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中正磷酸鹽與鉬酸氨反應，在銻鹽存在下，生成磷鉬雜多酸后，立 即被抗壞血算還原，生成藍色的絡合物。磷酸鈣指的是水質(zhì)中磷酸鈣這種物質(zhì)的含量?？偭字傅氖撬辛自氐暮?，其中包括各種磷酸鹽中磷的含量， 也包括磷酸鈣中的磷的含量。測定總磷技術(shù)指標?（01）消解溫度：120C1

21、.0C（02）消解時間：30分鐘（03）測定范圍：0.0210mg/L(04)測定精度：實驗室內(nèi)相對標準偏差為W10%(05)測定數(shù)量：一次可同時測定9個樣品(06)測定時間：35-50分鐘(07)穩(wěn)定性：W0.001 A/10min?水質(zhì) 總磷的測定鉬酸銨分光光度法目的磷是水富營養(yǎng)化的關鍵元素。為了保護水質(zhì)，控制危害，在水環(huán)境檢測中總磷已經(jīng)列入監(jiān) 測項目?？偭装ㄋ芙獾?、懸浮的、有機磷的和無機磷，因此將未過濾的水樣消解。將水中各形態(tài)磷轉(zhuǎn)化成可溶態(tài)的無機磷酸鹽的消解方法很多。本實驗選用過硫酸鉀消解。原理在中性條件下，過硫酸鉀溶液在高壓鍋內(nèi)經(jīng)過120C以上加熱，產(chǎn)生如下反應：K2S2O8 +

22、H2O 2 KHSO4 + O從而將水中有機磷、無機磷、懸浮物內(nèi)的磷氧化成正磷酸。在酸性介質(zhì)中，正磷酸與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸 還原，生成藍色的絡合物，在880和700nm波長下均有最大吸收度。試劑3.1過硫酸鉀，50g/L溶液 將5g過硫酸鉀(K2S2O8 A.R)溶于水并稀釋至100mL。3.2抗壞血酸，100 g/L溶液 溶解10g抗壞血酸(C.P)于水中，并稀釋至100 mL此溶液 儲存于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。3.3鉬酸鹽溶液 溶解13g鉬酸銨(NH4)6MoO24 - 4H2O100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻

23、鉀KSbC4H4O7 - 1/2H2O于100mL水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液緩緩加到300mL (1+1) 硫酸中，然后再加酒石酸銻鉀溶液混合均勻。此溶液儲存在棕色瓶中，在冷處可保存二個月。3.4 硫酸：硫酸(H2SO4 A.R)，密度為 1.84g/mL。3.5磷酸標準儲存溶液：稱取0.2197g于110C干燥2小時在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀 (KH2PO4，A.R)用水稀釋后移至1000mL容量瓶中。加入大約800mL水，加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線，搖勻。濃度為50.0ug/mL,P。3.6磷標準使用液:將10.00mL的磷標準溶液(3.5)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線， 混勻。濃度為2.0ug/mL，P。儀器4.1醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為 1.1-1.4kg/cm2)，鍋內(nèi)溫度相當于 120-124C。4.2 50mL具塞(磨口)刻度試管。4.3分光光度計。分析步驟5.1取25.00mL樣品于具塞刻度試管中(取樣時應將樣品搖勻，使有沉淀或懸浮的樣品能得 到均勻取樣。如樣品含磷量高可相應減少取樣量并用水補充至25mL)加入4mL過硫酸鉀(如 果試液是酸化存貯的應預先中和成中性)。將具塞刻度試