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文檔簡介
1、Good is good, but better carries it.精益求精,善益求善。LS-Q5土壤肥料養(yǎng)分測試儀 說明書-目錄第一篇儀器介紹一、原理1二、技術(shù)指標(biāo)1(一)測定項(xiàng)目1(二)主要技術(shù)指標(biāo)1三、儀器結(jié)構(gòu)示意圖2四、儀器的操作說明3五、注意事項(xiàng)4六、一般故障及排除5第二篇土壤養(yǎng)分檢測2.1土壤主要養(yǎng)分測定方法一、土壤樣品的采集與處理6二、土壤含水量的測定6三、土壤pH值測定6四、土壤有機(jī)質(zhì)的測定71藥劑的配制72操作步驟73測定方法7五、土壤速效養(yǎng)分的測定71藥劑的配制72土壤養(yǎng)分待測液的制備73土壤銨態(tài)氮的測定84.土壤硝態(tài)氮的測定85土壤有效磷的測定86土壤速效鉀的測定97
2、.土壤水解氮的測定98本速測法同常規(guī)法測試值的換算102.2土壤中微量元素測定方法一、土壤樣品的采集與處理11二、土壤交換性鈣、鎂的測定11三、土壤有效硫的測定12四、土壤有效硅的測定13五、土壤有效硼的測定15六、土壤有效鐵及北方土壤有效銅的測定16七、酸性及中性土壤有效銅的測定18八、土壤有效錳的測定201.北方土壤有效錳的測定202.酸性及中性土壤有效錳的測定21九、土壤有效鋅的測定22十、土壤有效氯的測定23第三篇肥料養(yǎng)分檢測3.1肥料主要養(yǎng)分檢測一、肥料樣品的采集與處理26二、肥料含水量的測定26三、藥劑的配制26四、單質(zhì)化肥氮、磷、鉀含量的測定26(一)氮素化肥含氮量的測定261.
3、硫酸銨、氯化銨、硝酸銨等銨態(tài)氮肥含氮量的測定262硝態(tài)氮肥中氮含量的測定273.尿素及復(fù)合肥氮素的測定274尿素中縮二脲含量的測定27(二)磷肥中磷含量的測定281磷肥中有效磷(含水溶、枸溶)的測定282磷肥中水溶性磷含量的測定28(三)鉀素化肥中含鉀量的測定28五、復(fù)合(混)肥中全氮、全磷、全鉀含量的測定29(一)待測液的制備29(二)測定步驟291.全氮含量的測定292.全磷含量的測定303.全鉀含量的測定30六、有機(jī)肥中全氮、全磷、全鉀含量的測定30(一)待測液的制備30(二)測定步驟301.測全氮含量302.測全磷含量313.測全鉀含量31七、有機(jī)肥(含有機(jī)復(fù)混肥)有效氮、速效磷、速效
4、鉀含量的測定31(一)待測液的制備31(二)測定步驟311.測硝態(tài)氮含量312.測速效磷含量323.測速效鉀含量324.酸解氮的測定32八、有機(jī)肥中有機(jī)質(zhì)含量的測定331.待測液的制備332.測定步驟33九、肥料中腐殖酸含量的測定331.肥料中水溶性腐殖酸含量的測定332.肥料中游離態(tài)腐殖酸含量的測定343.肥料中總腐殖酸含量的測定34十、肥料溶液pH值的測定34第四篇作物營養(yǎng)診斷中養(yǎng)分的測定一、待測液的制備35二、作物磷素的測定35三、作物硝態(tài)氮的測定35四、作物鉀素的測定35第五篇配方施肥應(yīng)用數(shù)據(jù)知識及營養(yǎng)診斷表一、土壤養(yǎng)分豐缺指標(biāo)36二、養(yǎng)分平衡法作物施肥量的計(jì)算36三、不同作物形成10
5、0公斤經(jīng)濟(jì)產(chǎn)量所需養(yǎng)分的大致數(shù)量37四、常用化肥的養(yǎng)分含量與當(dāng)季利用率38五、作物營養(yǎng)診斷表39(一)作物硝態(tài)氮診斷的采樣及豐缺指標(biāo)39(二)作物磷素診斷的采樣及豐缺指標(biāo)39(三)作物鉀素診斷的采樣及豐缺指標(biāo)40附:土壤全氮的測定40第一篇儀器介紹歐柯奇OK-Q土壤肥料養(yǎng)分快速檢測儀、測土配方施肥儀集藥(儀器配備了多種可直接取用的成品藥液及粉劑,在使用過程種,除蒸餾水和酒精需要自行補(bǔ)充外,其它藥品均能滿足需要。)、儀(儀器的主體,包括主機(jī)、打印機(jī)等)、器(主要有容量瓶、三角瓶、洗瓶、刻度吸管、反應(yīng)瓶、比色皿、小鋁盒、電子天平、濾紙等)于一體,它配備了進(jìn)行規(guī)定項(xiàng)目化驗(yàn)所必需的全部裝備,可獨(dú)立在鄉(xiāng)
6、、村進(jìn)行測定,也可在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行快速測定,并直接打印出檢測結(jié)果,進(jìn)行科學(xué)配方施肥指導(dǎo)。一、原理:使用一定的浸提劑浸提土壤、肥料或作物植株時,有效養(yǎng)分進(jìn)入溶液中,溶液中的養(yǎng)分可與特定的顯色劑反應(yīng),生成有色物質(zhì)使溶液呈現(xiàn)出顏色,溶液顏色的深淺與養(yǎng)分的含量呈正相關(guān),并服從朗伯比爾定律。即:E=KCL式中E:消光度,K:消光系數(shù),C:溶液濃度,L:溶液厚度。由上式得C=E/KL,設(shè)待測液濃度為C,則當(dāng)K,L相同時C=EB2B/EB1B*C式中E/E可由儀器內(nèi)部測知C為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,當(dāng)輸入C數(shù)據(jù)后,儀器可自動計(jì)算并顯示出C值。二、技術(shù)指標(biāo)(一)測定項(xiàng)目1.土壤土壤水分(酒精燃燒法)、pH值、有機(jī)質(zhì)、全氮
7、、水解氮、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、有效磷、速效鉀等;鈣、鎂、硫、硅、鐵、錳、硼、鋅、銅、氯等中微量元素;鉛、鉻、鎘、汞、砷等重金屬。2.單質(zhì)肥、復(fù)合肥中的氮、磷、鉀等。有機(jī)肥、葉面肥(噴施肥)中各形態(tài)氮、磷、鉀、腐植酸以及pH值、有機(jī)質(zhì)等,可擴(kuò)展檢測各種中微量元素和重金屬。(二)主要技術(shù)指標(biāo)1電源交流220V22V正常工作。直流可用汽車上12V蓄電池工作。2量程及分辨率量程:9999g/mL(max)分辨率:0.001g/mL(min)3穩(wěn)定性儀器預(yù)熱5-10分鐘后,數(shù)字顯示值漂移在三分鐘內(nèi)不超過0.3%(透光度測量)4重復(fù)性誤差以2000g/mL硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液誤差不大于0.2%(透光度測量)5線性誤
8、差以30,90,150,180g/mL重鉻酸鉀溶液試驗(yàn),線性誤差均小于1%。交流6功耗:5W直流7速測速度在正常熟練程度下,測土壤銨態(tài)氮、磷、鉀要40分鐘(含土樣前處理及藥劑準(zhǔn)備),測肥料氮、磷、鉀三項(xiàng)需1.0小時左右,微量元素單項(xiàng)檢測需1.0小時左右。三、儀器結(jié)構(gòu)示意圖本儀器采用單片機(jī)大規(guī)模集成電路、精度高、測試速度快、讀數(shù)直觀、使用方便。根據(jù)型號不同有三至十個操鍵,其名稱及功能如下:“比色”鍵:用于透光度測量(功能號1);吸光度測量(功能號2);濃度測量(功能號3)之間循環(huán)切換。“調(diào)整”鍵:主要用于數(shù)字遞增調(diào)整。(如果按下一直不松開,數(shù)字連續(xù)遞增)“調(diào)整”鍵:主要用于數(shù)字遞減調(diào)整。(如果按
9、下一直不松開,數(shù)字連續(xù)遞減)“溫度/pH”鍵:用于工作環(huán)境溫度測量(功能號4)、pH值測量(功能號5)之間切換(配用pH電極)?!按鎯Α辨I:用于測試數(shù)據(jù)的存儲?!按蛴 辨I:按下此鍵,可將已存儲數(shù)據(jù)打印出來(內(nèi)置高檔熱敏打印機(jī))注濾光片右撥輪為備用撥輪,根據(jù)用戶要求,可選配濾光片。U1UUEU:U99.92本儀器顯示器有7位數(shù)字或符號。例如顯示:第一位:儀器顯示功能號;第二位:儀器測試符,由“E”轉(zhuǎn)換為“匕”;“匕”表示儀器內(nèi)部狀態(tài)調(diào)整;最后五位:測試數(shù)據(jù)顯示。注意:儀器顯示“-E-”表示溢出,可繼續(xù)操作;U若顯示器第二位在按鍵后出現(xiàn)“匕”符,表示儀器內(nèi)部正常調(diào)整運(yùn)行,待測試符“匕”消失后,再進(jìn)
10、行下一步操作。U本注意事項(xiàng)在以后章節(jié)測試過程中均需遵守。四、儀器操作說明1、預(yù)熱儀器開機(jī)后自動處于默認(rèn)的光電比色透光度測量狀態(tài)。進(jìn)行光電比色法測量時儀器預(yù)熱5-10分鐘;進(jìn)行pH值測量時預(yù)熱5分鐘即可開始測量。2、空白液校準(zhǔn)首先撥動濾光片前輪,根據(jù)測試項(xiàng)目不同選擇合適的濾光片號(按說明書要求選擇),然后將空白液置于光路中,合上遮光蓋,按“比色”鍵,使功能號切換至1。按“調(diào)整+”鍵,液晶顯示100.0。按“調(diào)整-”鍵,液晶顯示100.0,如果不是,重新按此鍵,直到顯示100.0為止(直至“E”完全消失了再進(jìn)行下一步操作)。3、標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)按“比色”鍵,使功能號切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,合上遮光
11、蓋,若顯示數(shù)值大于說明書給出的標(biāo)準(zhǔn)值,按動“調(diào)整-”鍵;若顯示值小于標(biāo)準(zhǔn)值,按動“調(diào)整+”鍵,直到顯示值與標(biāo)準(zhǔn)值相符為止(操作中,直至“E”完全消失再進(jìn)行下一步操作)。4、待測液測試將待測液置于光路中,合上遮光蓋,此時所顯數(shù)值即為樣品中養(yǎng)分含量(mg/kg、g/kg、%)。5、透光度測試(當(dāng)需進(jìn)行透光度測量時可進(jìn)行本操作)按“比色”鍵,使功能號切換至1。將待測液置于光路中,合上遮光蓋,儀器顯示穩(wěn)定后的數(shù)值即為待測液的透光度(100%)。6、吸光度測試(當(dāng)需進(jìn)行吸光度測量時可進(jìn)行本操作)按“比色”鍵,使功能號切換至2,將待測液置于光路中,合上遮光蓋,待顯示穩(wěn)定后的數(shù)值即為待測液的吸光度(A)。上
12、述測試過程中允許檢查空白液100%(功能號切換至1)及標(biāo)準(zhǔn)液是否變化,若變化可重新進(jìn)行調(diào)整(測試透光度、吸光度可不經(jīng)第3步及第4步濃度校準(zhǔn)及測量)。7、溫度測試(當(dāng)需要了解測試環(huán)境溫度時)按下“溫度/pH”鍵,使功能號切換至4,儀器自動測試工作環(huán)境溫度并且用攝氏溫度顯示。8、存儲、打印功能如所測樣品數(shù)據(jù)需保留用于以后打印,則可在完成測試后按下“存儲”鍵。U07U:Un3U例如顯示121.機(jī)內(nèi)編號2.存儲狀態(tài)存儲狀態(tài)有以下31種顯示及其含義:n1表示堿解氮n2表示硝態(tài)氮n3表示銨態(tài)氮P表示有效磷L表示有效鉀F表示有機(jī)質(zhì)Fn1表示肥料酸解氮Fn2表示肥料硝態(tài)氮Fn3表示肥料銨態(tài)氮Fn4表示尿素氮F
13、n5表示尿素縮二脲Fn6表示肥料全氮FP1表示肥料有效磷FP2表示肥料水溶磷FP3表示肥料全磷FF1表示肥料腐植酸FF2表示肥料有機(jī)質(zhì)FL1表示肥料有效鉀FL2表示肥料全鉀pH表示酸堿度HO表示含水量Pb表示鉛As表示砷Cd表示鎘Cr表示鉻Hg表示汞Ch2表示甲醛So2表示二氧化硫Cu表示銅Ni表示鎳Al表示鋁no2表示亞硝酸鹽no3表示硝酸鹽此時可以用“調(diào)整”和“調(diào)整”鍵切換以上存儲狀態(tài)。如果再次按下“存儲”鍵,儀器將測試結(jié)果存入緩存,即使關(guān)機(jī)也不會消失,直到把它打印出來,數(shù)據(jù)才從緩存中刪去。如果按下除“調(diào)整”、“調(diào)整”和“存儲”以外的鍵,表示放棄存儲,退出。按下“打印”鍵,儀器顯示“LP”
14、字樣,此時如果按下除“打印”鍵以外的任何鍵,退出打印狀態(tài)。如果再次按下“打印”鍵,打印機(jī)從最后一個測試編號開始打印,顯示器不顯示此樣品的測試編號,并將它的數(shù)據(jù)從緩存中刪去。一個編號打印結(jié)束后,將開始打印倒數(shù)第二個、第三個,直到最前面的一個結(jié)束。(機(jī)內(nèi)編號最多可達(dá)60個,若繼續(xù)存儲,應(yīng)將前面已存數(shù)據(jù)打印出來,方可存儲。)打印過程中如果按下除“打印”鍵以外的任何鍵不放,在打印完當(dāng)前正在打印測試編號的樣品值后,將退出打印狀態(tài)。五、注意事項(xiàng)1、比色前,比色皿要清洗干凈,其干凈與否直接影響比色結(jié)果,注意切勿用手觸及比色皿上的光學(xué)面,也不要用硬紙或布擦其光學(xué)面。若比色皿透光面有污物、欠明澈、應(yīng)用洗滌液浸泡
15、洗凈,用后的比色皿可用擦鏡紙擦干后放入盒中。2、本儀器所帶4支比色皿為已經(jīng)過選配配套的比色皿,裝入2000g/mL硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液后其讀數(shù)誤差0.5,如用戶自行購置比色皿,須檢查其配套性,不要用不配套的比色皿比色。3、放置比色皿于光路中,使比色皿壁光面指向光源。4、每加完一種藥液后要振蕩使其充分混合均勻后再加第二種藥液。5、比色皿外如濺有藥液,必須用擦鏡紙擦干再測,否則會造成光線散射,導(dǎo)致較大測試誤差。6、嚴(yán)禁比色溶液灑入比色槽,一旦灑入,應(yīng)立即用吸水紙將溶液吸取干凈。7、不使用pH電極務(wù)必將電極帽戴上,否則測試中可能會出現(xiàn)異?,F(xiàn)象。8、連接打印機(jī)時,應(yīng)先將通訊線與主機(jī)連接,然后再接打印機(jī)電源。
16、9、關(guān)機(jī)時必須拔掉交流電源線,并檢查比色皿槽內(nèi)比色皿是否取出以免藥液灑入槽內(nèi)造成電路腐蝕損壞。10、測定中注意藥液不要濺灑在衣服上,防止某些酸、堿藥液燒傷衣物及皮膚,測定工作結(jié)束后應(yīng)洗手,防止某些有毒藥液入口。11、藥品放置應(yīng)使兒童不能觸及,藥品箱應(yīng)加鎖以防兒童取出玩耍。六、一般故障及排除故障原因排除方法透光度100.0調(diào)不到,或者測試中數(shù)值來回跳動1、燈泡老化更換燈泡2、燈泡松動固定好燈泡3、燈線插件氧化將插件來回插拔兩次或者更換燈線插件4、比色皿外壁有水擦干比色皿外壁5、比色皿中的藥液反應(yīng)尚未完成待反應(yīng)完成后再進(jìn)行測試測量誤差大1、操作不規(guī)范或者操作錯誤規(guī)范操作,并按儀器使用方法來進(jìn)行測試
17、2、所用藥劑失效使用在保質(zhì)期內(nèi)的藥劑3、光電池腐蝕損壞失效更換光電池(返廠)4、放大電路或者其它電路發(fā)生故障返廠進(jìn)行維修電極測量誤差大1、未進(jìn)行標(biāo)定重新標(biāo)定2、標(biāo)定錯誤,即將4.01和9.18相混淆來進(jìn)行標(biāo)定按說明書對儀器重新進(jìn)行至少兩次標(biāo)定3、電極或者電極座被氧化打磨電極座或者更換新的電極座4、電極失效更換新的電極不通電1、電源未接通(電源線斷)接通電源(更換電源線)2、保險(xiǎn)管已壞更換保險(xiǎn)管第二篇土壤養(yǎng)分檢測2.1土壤主要養(yǎng)分測定方法一、土壤樣品的采集與處理為了能使測定的樣品代表田間的養(yǎng)分狀況,要求必須多點(diǎn)混合取樣,切忌在田邊、路邊、溝邊、糞堆旁或放化肥的地方等地點(diǎn)取樣。取樣的方法可采用對角
18、線法、五點(diǎn)取樣法、棋盤式取樣法等。一般每塊地至少要取五個樣點(diǎn),地塊大時可多取些,取樣深度一般以耕層(020cm)為準(zhǔn),多點(diǎn)取到的樣品應(yīng)充分混合,按四分法棄去多余的部分,保留約半斤,揀去枯枝落葉、殘根、石碩等雜質(zhì),如有土塊應(yīng)研碎,作為分析化驗(yàn)的待測樣品。一般土壤養(yǎng)分的快速測定以新鮮土樣為宜。二、土壤含水量的測定(鋁盒燃燒稱量法)土壤含水量不僅影響作物的生長發(fā)育,而且在土壤養(yǎng)分測定過程中也需要用含水量進(jìn)行養(yǎng)分含量計(jì)算等。其操作步驟為:將鋁盒擦凈后在天平上稱重,記作W。將除去雜質(zhì)的新鮮土樣5克左右放入鋁盒中,同鋁盒一起稱重,記作W。用吸管吸取燃燒酒精510mL(過濕土樣取高限)加入鋁盒中,與土壤攪勻
19、后點(diǎn)燃,待火焰滅后再加5mL酒精點(diǎn)燃,待火焰熄滅稍冷后即在天平上稱重,記作W。結(jié)果計(jì)算:土壤含水量()=(WW)/(WB3BW)100%三、土壤pH值測定1.土壤試樣準(zhǔn)備:將土樣(可不必風(fēng)干)剔出大顆粒,稱25g放入小燒杯中,視土壤含水量,按風(fēng)干土重的1:1倍(酸性土可用2:1倍)加蒸餾水,攪拌使土粒充分分散,靜置半小時測定。2.pH試紙測定法用pH59精密試紙浸入土樣澄清液中,半分鐘后取出,觀察試紙顏色與比色板對比。pH7.0為中性,pH6.57.0為微酸性,pH6.06.5為弱酸性,pH5.56.0為酸性,pH5.5為強(qiáng)酸性;pH7.07.5為微堿性,pH7.58.0為弱堿性,pH8.08
20、.5為堿性,pH8.5以上為強(qiáng)堿性。3.pH電極測定法pH4.01、9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制(與pH電極配套用):取標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(粉劑)一小袋于100mL容量瓶中(注意沖凈塑料袋內(nèi)粘附的藥劑),用制備的去二氧化碳蒸餾水(煮沸冷卻)定容至100mL,搖勻即成相應(yīng)pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。校準(zhǔn)A、測前校準(zhǔn):按“溫度/PH”鍵,使功能號切換到5,用蒸餾水將PH電極探頭沖洗干凈并用濾紙吸干水分,然后放入PH4.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,按“調(diào)整+”鍵,等到“E”消去,且顯示值(不一定為4.01,這和溫度有關(guān))穩(wěn)定后,此項(xiàng)校準(zhǔn)(每次測定之前都得進(jìn)行)完畢。B、定期校準(zhǔn):經(jīng)PH4.01校準(zhǔn)后的電極,用蒸餾水將其探頭
21、沖洗干凈并用濾紙吸干水分,然后放入PH9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,按“調(diào)整”鍵,等到“E”消去,且顯示值(不一定為9.18,這和溫度有關(guān))穩(wěn)定后,此項(xiàng)校準(zhǔn)(每周可以校準(zhǔn)一次)完畢。測定將校準(zhǔn)好的PH電極,用蒸餾水將PH電極探頭沖洗干凈并用濾紙吸干水分,然后放到待測深液中,等待23分鐘,顯示值穩(wěn)定后,所顯示的值即為待測溶液的PH值。注:每次使用完P(guān)H電極,都得將探頭部分用蒸餾水沖洗干凈并用濾紙吸干水分,然后浸泡于飽和的氯化鉀溶液中,并將電極接口裝上50終端器,以防靜電干擾。四、土壤有機(jī)質(zhì)的測定1.藥劑的配制1)8%重鉻酸鉀:稱取重鉻酸鉀8g,將藥劑置于三角瓶中,加入適量蒸餾水(注意沖凈塑料袋上粘附
22、的藥劑)完全溶解后,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。2)0.5碳標(biāo)準(zhǔn)液(儲備液):取葡萄糖粉一袋,將藥劑置于三角瓶中(注意沖凈塑料袋內(nèi)粘附的藥劑)加蒸餾水40mL,濃硫酸1.0mL,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中(藥液轉(zhuǎn)移時要沖凈三角瓶內(nèi)的殘液)以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。2操作步驟用吸管吸取蒸餾水3mL于第一個100mL三角瓶中做空白;吸取0.5的碳標(biāo)準(zhǔn)液儲備液3mL于第二個100mL三角瓶中做標(biāo)準(zhǔn);稱取風(fēng)干土樣1g于三角瓶中,也可用鮮土(1含水量)g加入第三個100mL三角瓶中后在沸水浴中蒸干,加入蒸餾水3mL將土樣搖散,做待測,往三個三角瓶中依次分別加入:KB2BCrB2
23、BOB7B溶液10mL,濃硫酸10mL。搖動半分中后立即放在沸水浴中加熱15分鐘,再各加蒸餾水25mL,搖勻,過濾,備用。3測定方法吸取空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測液各2.5mL分別注于三支比色皿中。撥動濾光片前輪使數(shù)值置4,置空白液于光路中,依次按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整”鍵,儀器顯示100;按“調(diào)整”鍵,使儀器顯示100。按“比色”鍵,功能號切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵使儀器顯示值為26.0。再將待測液置于光路中,此時儀器讀數(shù)即為土壤有機(jī)質(zhì)含量()。注室溫20以上時可不必水浴加熱,但在加入25mL蒸餾水前仍要放置1520分鐘。五、土壤速效養(yǎng)分的測定1.藥劑的配制1)土壤浸提劑
24、的配制:取土壤聯(lián)合浸提劑粉劑一袋,放入500mL容量瓶中,加入蒸餾水定容即可。2)土壤混合標(biāo)準(zhǔn)液的配制:用1mL吸管吸取土壤養(yǎng)分混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0mL,放入100mL容量瓶中,然后用土壤浸提劑定容至刻度即為含NHP+PB4B-N2.4g/mL,NOP-PB3B-N2.4g/mL,PB2BOB5B2.40g/mL,KB2BO10.0g/mL土壤標(biāo)準(zhǔn)液,使用中應(yīng)隨時加蓋密封。2.土壤養(yǎng)分待測液的制備稱取風(fēng)干土樣2.0克或新鮮土樣2.0(1+含水量)克,放入土壤浸提瓶(三角瓶或塑料瓶均可)中,用吸管吸取土壤浸提劑40mL于浸提瓶中,然后取一勺土壤脫色劑(約0.5g)倒入浸提瓶中,保持溫度在20-2
25、5之間,劇烈振蕩3分鐘(推薦用每分鐘260次的往復(fù)式振蕩器),然后過濾于干燥的三角瓶中(三角瓶不干時,可將最初濾液棄去),即為土壤速效養(yǎng)分待測液,此液可測定土壤銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、有效磷和速效鉀。注B1B浸提中振蕩頻率和強(qiáng)度對測定結(jié)果的重現(xiàn)性有重大影響,建議使用推薦的振蕩器。注B2B過濾后的待測液應(yīng)隨時蓋好并盡早測定,不宜久放,否則易造成銨態(tài)氮損失。注B3B環(huán)境溫度對測定有一定影響,特別是對磷影響很大,當(dāng)室溫低于20-25時,建議將土壤浸提液預(yù)熱至30使用。(下同)3.土壤銨態(tài)氮的測定(1)用吸管取土壤浸提劑2mL于一小玻璃瓶中作空白,取土壤標(biāo)準(zhǔn)液2mL(含銨態(tài)氮2.4g/mL)于另一小玻璃瓶中,
26、取土壤待測液2mL于第三只小玻璃瓶中,依次加入:銨態(tài)氮1號試劑3滴銨態(tài)氮2號試劑3滴銨態(tài)氮3號試劑4滴銨態(tài)氮4號試劑4滴搖勻,10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三個比色皿中上機(jī)測定:撥動濾光片前輪使數(shù)值置1,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整”鍵,儀器顯示100;按“調(diào)整”鍵,使儀器顯示100。按“比色”鍵,功能號切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使儀器顯示值為48.0。再將待測液置于光路中,此時儀器讀數(shù)即為土壤中銨態(tài)氮含量(mg/kg)。4.土壤硝態(tài)氮的測定用吸管吸取土壤浸提劑2mL于一小玻璃瓶中作空白液,吸取土壤標(biāo)準(zhǔn)液(含硝態(tài)氮2.4g/mL)2mL于另一小玻璃瓶中作標(biāo)準(zhǔn)液,
27、吸取土壤待測液2mL于第三個小玻璃瓶作中待測液,依次加入:硝態(tài)氮掩蔽劑4滴(逐漸加入并搖動)硝態(tài)氮助掩劑10滴硝態(tài)氮顯色劑1滴(使用前劇烈搖動或70左右熱水水浴3分鐘后搖動幾下,使沉積物充分懸浮后加用)振蕩一分鐘,靜置15分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三支比色皿中,上機(jī)測定。撥動濾光片前輪使數(shù)值置2,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整”鍵,儀器顯示100;按“調(diào)整”鍵,使儀器顯示100。按“比色”鍵,功能號切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使儀器顯示值為48.0。再將待測液置于光路中,此時儀器讀數(shù)即為土壤中硝態(tài)氮含量(mg/kg)。注硝態(tài)氮隨水升降,主要分布在040cm土層中,為
28、了使測試結(jié)果更加符合土壤實(shí)際,建議采土深度取040cm,同時將計(jì)算時土重系數(shù)0.15改為0.3。注測土壤水解氮時加還原劑者,不必再另測硝態(tài)氮。5.土壤速效磷的測定用吸管分別吸取土壤浸提劑2mL(做空白用)、土壤標(biāo)準(zhǔn)液2mL(做標(biāo)準(zhǔn)用)、土壤過濾液2mL(做待測用)于三個小玻璃瓶中依次加入:速效磷1號試劑4滴(緩慢小心,搖勻至無氣泡),速效磷2號試劑4滴,搖勻至無氣泡,速效磷3號試劑1滴,搖勻。搖勻,靜置10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三個比色皿中,上機(jī)測定:撥動濾光片前輪使數(shù)值置6,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整”鍵,儀器顯示100;按“調(diào)整”鍵,使儀器顯示100。按“比色”鍵,
29、功能號切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使儀器顯示值為48.0。再將待測液置于光路中,此時儀器讀數(shù)即為土壤中PB2BOB5B含量(mg/kg)。(注)當(dāng)室溫低于20時,建議適當(dāng)延長側(cè)前反應(yīng)時間,直到溶液顯色穩(wěn)定后再測,顯色穩(wěn)定的標(biāo)志是標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整后讀數(shù)穩(wěn)定不變,比色皿壁無附著的氣泡產(chǎn)生。6.土壤速效鉀的測定用吸管吸取2mL土壤浸提劑于一小玻璃瓶中作空白,吸取土壤標(biāo)準(zhǔn)液2mL于另一只小玻璃瓶中做標(biāo)準(zhǔn),吸取土壤養(yǎng)分過濾液2mL于第三只小玻璃瓶中做待測液,依次加入:速效鉀1號試劑4滴速效鉀2號試劑4滴速效鉀3號試劑4滴(當(dāng)藥液保存時間較長時,可適當(dāng)多加1-2滴)。搖勻,立即分別轉(zhuǎn)移到三個比色皿中,
30、上機(jī)測定:撥動濾光片前輪使數(shù)值置6,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整”鍵,儀器顯示100;按“調(diào)整”鍵,使儀器顯示100。按“比色”鍵,功能號切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使儀器顯示值為200.0。再將待測液置于光路中,此時儀器讀數(shù)即為土壤中KB2BO含量(mg/kg)。7.土壤水解氮的測定(1)旱田土壤待測液、空白液、標(biāo)準(zhǔn)液的制備向洗凈的100mL三角瓶加入25mL蒸餾水,加入6滴水解劑,2滴穩(wěn)定劑,然后稱取風(fēng)干土樣1.0g或新鮮土樣1.0(1+含水量)g和還原劑1gP【注】P,混勻加入上述三角瓶中,然后迅速用帶有蒸餾管的膠塞塞嚴(yán)三角瓶瓶口,在蒸餾管出口處吊
31、掛一只裝有2-5mL(以液面剛好超過蒸餾管口為準(zhǔn))左右蒸餾水的水瓶(如圖)并向水瓶中加入吸收劑3滴,然后將帶有蒸餾管的三角瓶置于石棉網(wǎng)上用電爐或酒精燈加熱至中沸,在沸騰前間斷地?fù)u動三角瓶,防止氣泡上沖。沸騰穩(wěn)定后再保持蒸餾7分鐘,從電爐上取下,冷卻后將小瓶中的吸收液連同倒吸進(jìn)入蒸餾管中的液體,一并無損失地轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中(反復(fù)三次沖洗液均倒入容量瓶中),用蒸餾水定容后即為水解氮待測液。測水解氮時用蒸餾水作為空白液。【注】水解氮還原劑的配制:用天秤稱取硫酸亞鐵10g、鋅粉2g,充分混勻后密封加蓋,防潮保存?zhèn)溆?。?biāo)準(zhǔn)液由土壤混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液用蒸餾水稀釋100倍而成,即用1mL吸管吸取土壤養(yǎng)分
32、混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0mL,放入100mL容量瓶中,然后用蒸餾水定容至刻度。測定方法用吸管吸取水解氮待測液、標(biāo)準(zhǔn)液、空白液各2mL,分別置于三個小玻璃瓶中。向這三個小玻璃瓶中,依次加入:銨態(tài)氮1號試劑3滴銨態(tài)氮2號試劑3滴銨態(tài)氮3號試劑4滴銨態(tài)氮4號試劑4滴搖勻,10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三個比色皿中,上機(jī)測定:撥動濾光片前輪使數(shù)值置1,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整”鍵,儀器顯示100;按“調(diào)整”鍵,使儀器顯示100。按“比色”鍵,功能號切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使儀器顯示值為240。再將待測液置于光路中,此時儀器讀數(shù)即為土壤中水解氮含量(mg/kg)。本測定
33、的水解氮為有效氮,包括硝態(tài)氮、銨態(tài)氮及易水解的有機(jī)氮。注B1B當(dāng)不需要測硝態(tài)氮時,可不加還原劑,同時水解劑只應(yīng)加8滴,其它步驟不變。注B2B還原劑易吸濕、降低性能,必須注意隨時加蓋密封保存。(2)水稻土同旱田土壤,但水解氮水解劑只加10滴,不必加還原劑。注本說明書所述測定方法適用的土壤養(yǎng)分含量為:測定項(xiàng)目銨態(tài)氮硝態(tài)度水解氮速效磷速效鉀有機(jī)質(zhì)全氮含量(mg/kg)1024020100305001096402005450.56當(dāng)測值超過表中上限時,建議將待測液用相應(yīng)浸提劑稀釋一倍,標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)值也增加一倍。如測定結(jié)果大于表中最大含量,則建議將濾液稀釋后按上述方法重新測定,然后將測定值乘以稀釋倍數(shù)即為土
34、壤養(yǎng)分含量。需稀釋待測液時,用浸提劑稀釋,標(biāo)準(zhǔn)液不稀釋。8.本速測法同常規(guī)法測試值的換算雖然本說明書所推薦的測定方法均引自經(jīng)典方法,但由于屬于速測法,故其測定結(jié)果與常規(guī)方法有一定差別,經(jīng)檢驗(yàn)二者間有極顯著的相關(guān)性。在一定的土壤條件下,可以換算為常規(guī)測定值。下面的換算系數(shù)(表2)是由若干省的土壤經(jīng)大量測試實(shí)驗(yàn)得到的,可供多數(shù)地區(qū)使用,但由于土壤條件的復(fù)雜性,有條件的地方可以自行制定當(dāng)?shù)赝寥赖膿Q算系數(shù)。本方法與常規(guī)法測值的換算項(xiàng)目水解氮銨態(tài)氮硝態(tài)度速效磷速效鉀有機(jī)質(zhì)全氮換算系數(shù)1.01.31.01.01.01.01.0-1.21.0本說明書推薦的方法堿解蒸餾法納氏比色法硝酸試粉法鉬蘭比色法四苯硼鈉
35、比濁法重鉻酸鉀氧化比色酸解比色法對照的常規(guī)方法堿解擴(kuò)散法納氏比色法硝酸試粉法鉬銻抗比色法火焰光度法丘林法(1.1)酸解滴定法對照的浸提方法氯化鉀蒸餾水OLsen法醋酸銨注本速測法測定結(jié)果乘以換算系數(shù)即大體相當(dāng)于常規(guī)測定值如用于指導(dǎo)科學(xué)施肥則無需考慮換算系數(shù),直接將檢測結(jié)果對照后面的錦農(nóng)施肥表即可。本表系數(shù)僅供參考,本公司可協(xié)助用戶針對本地具體土壤進(jìn)行一次實(shí)測對比,找當(dāng)?shù)氐某R?guī)換算系數(shù)。2.2土壤中微量元素測定方法一、土壤樣品的采集與處理為了能使測定的樣品代表田間的養(yǎng)分狀況,要求必須多點(diǎn)混合取樣,切忌在田邊、路邊、溝邊、糞堆旁或放化肥的地方等地點(diǎn)取樣。取樣的方法可采用對角線法、五點(diǎn)取樣法、棋盤式
36、取樣法等。一般每塊地至少要取五個樣點(diǎn),地塊大時可多取些,取樣深度一般以耕層(020cm)為準(zhǔn),多點(diǎn)取到的樣品應(yīng)充分混合,按四分法棄去多余的部分,保留約半斤,揀去枯枝落葉、殘根、石碩等雜質(zhì),如有土塊應(yīng)研碎,作為分析化驗(yàn)的待測樣品。一般土壤養(yǎng)分的快速測定以新鮮土樣為宜。注意:由于微量元素含量很低,采樣和處理過程中應(yīng)避免造成污染。取樣工具最好用不銹鋼制成,要注意保持清潔。按四分法取樣后,在塑料板上用塑料棒將試樣碾碎,以40目尼龍篩進(jìn)行篩分,不可使用金屬篩如銅篩鋼篩等,否則將會對試樣造成嚴(yán)重污染。不可使用盛裝化肥尤其是微肥的袋子或其內(nèi)襯來儲存或運(yùn)輸土樣。注意事項(xiàng):1.測定時,加入每種藥品后均需搖勻,方
37、可加入下一種藥品。2.測定時所用的風(fēng)干土樣是過40目尼龍篩的,不可使用金屬篩。3.測定過程中的器皿需用蒸餾水充分清洗干凈,防止進(jìn)入污染。二、土壤交換性鈣、鎂的測定1方法原理土壤浸提濾液中的CaP2+P和MgP2+P,在堿性條件下與EDTA起配合反應(yīng),形成微離解的無色穩(wěn)定性配合物。利用指示劑指示滴定終點(diǎn),根據(jù)所用EDTA的量計(jì)算溶液中CaP2+P和MgP2+P含量。2需用戶自配試劑(1)土壤交換性鈣、鎂浸提劑:稱取交換性鈣、鎂浸提劑固體38.5g,以適量水溶解并轉(zhuǎn)入500mL容量瓶,以水定容搖勻。(2)土壤交換性鈣、鎂顯色劑:吸取土壤交換性鈣鎂顯色劑濃縮液5mL,移入隨藥品配備的空塑料滴瓶中,再
38、加入15mL去離子水(或蒸餾水),搖勻,即可使用。3操作步驟(1)土壤待測液的制備稱取5.0g風(fēng)干土或5.0(1+含水量)g的新鮮土樣(南方則稱量10.0g風(fēng)干土樣或10.0(1+含水量)g的新鮮土樣),倒入三角瓶中,然后加入土壤交換性鈣、鎂浸提劑25mL(南方土樣需加入50mL),在頻率為220次/分的振蕩器上振蕩5分鐘,取下以定量濾紙過濾于干燥的三角燒瓶中(三角瓶不干時,可棄去初濾液),此即為土壤待測液。(2)北方土壤鈣、鎂總量的測定:吸取待測液2mL和浸提劑8mLP注P于三角瓶中,依次加入6滴土壤交換性鈣鎂掩蔽劑,3.5mL交換性鈣鎂助掩劑,5滴交換性鈣鎂還原劑,0.03-0.04g土壤
39、交換性鈣鎂指示劑甲,搖勻后逐滴加入土壤交換性鈣鎂顯色劑,邊加邊搖動三角瓶,滴至三角瓶內(nèi)溶液由紅色恰好變藍(lán)為止,記下所用顯色劑滴數(shù)(d)。注:即2+8,此比例不確定,可隨滴定所用顯色劑滴數(shù)而變化,當(dāng)d50時均可相應(yīng)增加或減少待測液吸量,如采用3+7,4+6,5+5,1+9等,以提高測定的精確度。(3)北方土交換性鈣的測定:吸取2mL待測液+8mL浸提劑(變化同鈣鎂總量)于三角燒瓶中,依次加入6滴土壤交換性鈣鎂掩蔽劑,13滴土壤交換性鈣鎂強(qiáng)色劑,5滴土壤交換性鈣鎂還原劑,0.03-0.04g土壤交換性鈣鎂指示劑乙,搖勻后逐滴加入土壤交換性鈣鎂顯色劑,邊滴邊搖動三角瓶,至溶液恰好由紅變藍(lán)為止,記下所
40、用顯色劑滴數(shù)(dB1B)。(4)南方土壤鈣鎂總量及交換性鈣的測定:除直接吸取待測液10mL置于三角瓶中進(jìn)行測定外,其余均同北方土壤測定方法。4滴定結(jié)果計(jì)算(1)1/2CaP2+P、1/2MgP2+P總量=2.25d/vcmol/kg土即相當(dāng)于含鈣450d/V(mg/kg)或含鎂270d/V(mg/kg)(2)交換性1/2CaP2+P=2.25dB1B/vcmol/kg土=450dB1B/V(mg/kg)(3)交換性1/2MgP2+P=2.25(d-dB1B)/Vcmol/kg土=270(d-dB1B)/V(mg/kg)其中:V為滴定中所吸待測液體積(mL)。5土壤交換性鈣、鎂臨界含量及豐缺分級
41、指標(biāo)土壤和作物是否需要鈣,取決于土壤的反應(yīng),在pH5的土壤上,施用石灰有增產(chǎn)作用,在pH5-6.5的土壤上,施用石灰的增產(chǎn)效果視作物而定,一般不耐酸作物如大麥、棉花等可增產(chǎn)。作物對土壤鎂的反應(yīng)表現(xiàn)在酸性土壤上,交換性鎂小于2.5mg/100g土(即0.103cmol/kg土)時,一般作物常感鎂素不足。當(dāng)作物間反應(yīng)不同,小麥、油菜在土壤交換性鎂小于6mg/100g土(即0.247cmol/kg土)時,呈缺鎂癥,而馬鈴薯,水稻則在5mg/100g土(即0.206cmol/100g土)時,表現(xiàn)鎂素不足。上述資料摘自:翁才浩、張國平等作物的營養(yǎng)、施肥及診斷技術(shù),江西科技出版社,1988,8三、土壤有效
42、硫的測定1方法原理我們所開發(fā)的土壤有效硫的速測方法,也是采用硫酸鋇比濁法,即根據(jù)SOB4PB2-P與BaP2+P生成BaSOB4B沉淀,而在一定的范圍內(nèi)(SOB4PB2-P為240ppm)溶液的混濁程度與SOB4PB2-P濃度成正比,以此來測定有效硫的含量。所用浸提劑為0.05mol/L硝酸鈉溶液,可與土壤氯聯(lián)合浸提及測定。本法與常規(guī)硫酸鋇比濁法在其他方面還作了以下改進(jìn):(1)在浸提方面,速測方法僅僅浸提5分鐘,待測液可用于測定氮和硫,而常規(guī)方法浸提時間為1小時。(2)測定時,速測方法省去了吸取部分待測液,在電熱板上或砂浴上用過氧化氫除去有機(jī)物這個步驟,節(jié)約了測定時間,簡化了測定步驟。(3)用
43、氯化鋇溶液代替0.25-0.5mm的氯化鋇晶體使用,這樣便于在小體積反應(yīng)體系中準(zhǔn)確加入氯化鋇,試驗(yàn)證明,這種改進(jìn)切實(shí)可行。(4)使用成品藥劑節(jié)約測定時間,并省去了由用戶作工作曲線的步驟。研究表明,該法測定土壤有效硫的測定范圍是1.530mg/kg。2需用戶自配試劑(1)土壤有效硫、氯浸提劑:稱取2.12g土壤有效硫、氯浸提劑固體,以適量水溶解并轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中,以蒸餾水定容,搖勻。(2)土壤有效硫標(biāo)準(zhǔn)液的配制:吸取1.0mL土壤有效硫標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100mL容量瓶中,以浸提劑定容,即為含有效硫(SP6+P)7.5g/mL的標(biāo)準(zhǔn)液。使用過程中要注意隨時加蓋密封。3操作步驟(1)土壤濾液的制備
44、稱取5.0g風(fēng)干土或5.0(1+含水量)g的新鮮土樣,置于三角瓶中,加入25mL土壤有效硫、氯浸提劑,在振蕩器上振蕩5分鐘,以定量濾紙過濾即得濾液。此濾液可同時用于測定土壤樣品的有效硫和有效氯。(2)土壤有效硫待測液的測定分別吸取空白(浸提劑)、標(biāo)準(zhǔn)、濾液各2.0mL,置于三個小反應(yīng)瓶中,分別加入下列各藥品:土壤有效硫掩蔽劑2滴土壤有效硫助蔽劑8滴土壤有效硫穩(wěn)定劑3滴土壤有效硫濁度劑8滴充分搖勻,靜置5分鐘即為待測液。(3)上機(jī)測定將待測液轉(zhuǎn)移至三只比色皿中,上機(jī)測定。撥動濾光片前輪使數(shù)值置6,置空白液于光路中,按“比色”健,功能號切換至1,按“調(diào)整”鍵,液晶顯示100;按“調(diào)整”鍵,使液晶顯
45、示100。按“比色”鍵,功能號切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為37.50。再將待測液置于光路中,此時顯示讀數(shù)即為土壤有效硫的含量(mg/kg)。注意事項(xiàng):I.使用該比濁法測定土壤中有效硫時,加完所有的藥品后,需充分搖動小反應(yīng)瓶,靜置5分鐘再測定,這一點(diǎn)非常重要。II.如果使用一個比色皿進(jìn)行比色,在測定一個樣后,應(yīng)用蒸餾水清洗并盡量甩干比色皿,以免造成較大的測定誤差。注:本法適宜的測定范圍是SP6+P1.5-30mg/kg。若土樣的有效硫含量超出此范圍,則應(yīng)先將待測液稀釋至適當(dāng)倍數(shù)后再進(jìn)行測定,測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)即為土壤中有效硫含量。4土壤有效硫臨界含量及豐缺分級指標(biāo)土壤
46、有效硫包括水溶態(tài)硫、土壤吸附性硫及部分有機(jī)硫。正常產(chǎn)量下,不同作物需硫差異很大,需硫多的作物如油菜、蘿卜、甘蔗等,每公頃需硫(S)量可達(dá)65-100公斤,而需硫量小的作物:如水稻、芝麻、煙草等,每公頃需硫(S)5-10公斤,一般作物每公頃需硫(S)20-30公斤。對于水稻而言,土壤有效硫的分級指標(biāo)如下:土壤有效硫濃度(mg/kg)水稻生長情況16低,對硫肥有反應(yīng)16-30中,可以維持當(dāng)前需要,但隨產(chǎn)量提高會呈現(xiàn)不足30-50高,供應(yīng)充足上述資料摘自:翁才浩、張國平等.作物的營養(yǎng)、施肥及診斷技術(shù),江西科技出版社,1988,8沈善敏.中國土壤肥力.中國農(nóng)業(yè)出版社,1998,12四、土壤有效硅的測定
47、1.方法原理用浸提劑浸提土壤中的有效硅,浸出的硅酸在一定的酸度條件下與鉬試劑反應(yīng)生成硅鉬酸,用掩蔽劑去除磷的干擾后,硅鉬酸可被還原劑還原為硅鉬藍(lán),在一定濃度范圍內(nèi),藍(lán)色深淺與硅含量成正比,可進(jìn)行比色測定。2.需用戶自配試劑(1)土壤有效硅浸提劑:取一袋土壤有效硅浸提劑(固體),以適量水溶解并轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中,以蒸餾水定容,搖勻。(2)土壤有效硅標(biāo)準(zhǔn)液:吸取土壤有效硅儲備液1.00mL,置于100mL容量瓶中,以土壤有效硅浸提劑定容,搖勻,即為含硅(SiOB2B)3.00ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.操作步驟(1)土壤濾液的制備稱取1.0g風(fēng)干土樣或1.0(1+含水量)g的新鮮土樣,于一500mL
48、塑料瓶中,加入25mL土壤有效硅浸提劑,搖勻,在80熱水(最好使用水浴鍋)中靜置10分鐘(盡量不要搖動),稍冷卻后,用定量濾紙快速過濾(瓶子不干時,可將最初濾液棄去),濾液即為土壤有效硅待測液。(2)土壤有效硅的測定分別吸取空白(浸提劑)、標(biāo)準(zhǔn)液各2mL、濾液各0.5mL+1.5mL浸提劑,置于三個小塑料反應(yīng)瓶中,分別加入下述各種藥品:土壤有效硅緩沖劑2滴土壤有效硅顯色劑7滴土壤有效硅掩蔽劑10滴土壤有效硅還原劑1滴(每加一種藥品需搖勻后再加另外一種)搖勻,25左右,靜置10分鐘后搖勻,轉(zhuǎn)移到三只潔凈的比色皿中,上機(jī)測定:撥動濾光片前輪使數(shù)值置于6,置空白液于光路中,蓋上遮光蓋,按“比色”健,
49、功能號切換至1,按“調(diào)整”鍵,液晶顯示100(%);按“調(diào)整”鍵,使液晶顯示100(%)。按“比色”鍵,功能號切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為歐柯奇OK200.0。將待測液置于光路中,蓋上遮光蓋,此時液晶顯示值即為土壤中有效硅(SiOB2B)的含量(mg/kg)。4土壤有效硅臨界含量及豐缺分級指標(biāo)(1)土壤有效硅分級指標(biāo)如下P1P:分級土壤有效硅含量(SiOB2B,mg/kg)很低200若測出的土壤有效硅值低于120mg/kg時,硅肥對水稻增產(chǎn)效果比較顯著;若高于200mg/kg時,硅肥效果一般不明顯P2P。(2)硅雖然是部分作物所必須的元素,但禾本科的糧食作物均需要較多
50、的有效硅。此外,糖用作物甘蔗也需較多硅。我國南方廣大面積的水稻需硅特別多。藏惠林等結(jié)合大規(guī)模硅肥田間試驗(yàn),分析了229個各地區(qū)水稻土耕層樣品的有效硅含量以及105個成熟期水稻莖桿的SiOB2B。根據(jù)這些數(shù)據(jù),他們把我國各類水稻土的硅豐缺情況劃分為“低”、“中”、“高”三種類型,結(jié)果大致如下:I供硅能力低或缺硅嚴(yán)重的水稻土:土壤含有效硅一般在80ppm以下,稻株含硅在8.5%以下;施硅肥增產(chǎn)稻谷平均為9.6%(55斤/畝),有6個紅沙土實(shí)驗(yàn)田增產(chǎn)近14.6%。我國南方廣泛分布的紅砂巖、花崗巖、片麻巖和淺海沉積物上發(fā)育的水稻土均屬這一類。另外有一部分第四紀(jì)紅色粘土發(fā)育的砂壤質(zhì)水稻土也屬此類。II供
51、硅能力中等,但仍然缺硅的水稻土:土壤含有效硅一般在120ppm左右,稻株含硅在10%左右,施用硅肥仍然可使水稻適當(dāng)增產(chǎn),特別是在氮肥用量較高時更是如此。屬于這一類的水稻土有第四紀(jì)紅色粘土發(fā)育的粘性土與新墾黃泥土,另外還有長江以南的丘陵白土。III供肥能力較高的水稻土:土壤有效硅在200ppm(SiOB2B)以上,稻株在12%以上。對于這些土壤施用硅肥沒有增產(chǎn)作用。屬于這一類水稻土有玄武巖發(fā)育的赤土田,長江沖積物與太湖淤積物發(fā)育的淤泥田,蘇南黃土性黃泥土,此外還有潮河泥田與紫泥田等P3P。以上資料摘自:1.徐靜安分析測試方法化學(xué)工業(yè)出版社,2000,102.農(nóng)業(yè)部全國土壤肥料總站土壤分析技術(shù)規(guī)范
52、農(nóng)業(yè)出版社,1993,123.周鳴錚土壤肥力測定與測土施肥農(nóng)業(yè)出版社,1988,5五、土壤有效硼的測定(甲亞胺比色法)1方法原理溶液中的硼在pH5.15.8的NH4OAc-HOAc緩沖溶液中,配合形成棕黃色配合物,該法可測定硼0.050.1mgL-1,最大吸收峰在410420nm。土樣中有大量金屬離子需用EDTA進(jìn)行掩蔽,其顯色溫度在23為宜,否則隨著溫度的升高,吸光度顯著減小。顯色穩(wěn)定時間為2小時。本法操作簡便、準(zhǔn)確適宜自動化快速分析。2需用戶自配試劑1)土壤有效硼浸提劑:稱取1.11g土壤有效硼浸提劑粉劑,冷溶于沸水處理過的燒杯中,轉(zhuǎn)入以0.1mol/LHCl浸泡過夜的1000mL容量瓶中
53、,以水定容,搖勻后轉(zhuǎn)入塑料瓶中保存。2)土壤有效硼標(biāo)準(zhǔn)液:用1mL移液管吸取1mL土壤有效硼儲備液,移入100mL容量瓶中,以土壤有效硼浸提劑定容。搖勻,即為含硼(B)0.5gmLP-1P的標(biāo)準(zhǔn)液。使用中注意加蓋密封保存。3)土壤有效硼顯色劑的配制:稱取固體土壤有效硼顯色劑A0.2g,固體顯色劑B0.4g溶于10mL60左右的溫蒸餾水中,完全溶解后轉(zhuǎn)入25mL塑料滴瓶中備用,要求現(xiàn)用現(xiàn)配。3操作步驟1)土壤養(yǎng)分待測液的制備先于潔凈的石英管(或用0.1N鹽酸浸泡過夜的硬質(zhì)玻璃試管)中加入土壤有效硼浸提劑5.0mL。再稱風(fēng)干土樣5.0g(或新鮮土樣5.0(1含水量)g)倒入石英管中,加入浸提劑10
54、mL,搖勻后靜置分層,在頁面處作標(biāo)記。加入1滴土壤有效硼穩(wěn)定劑,置電爐上加熱煮沸7分鐘,取下以冷水冷卻。石英管中混合物至室溫,靜置分層后,以吸管補(bǔ)加水至標(biāo)記處。加入約0.1g土壤有效硼脫色劑,手工振蕩1分鐘,以定量濾紙過濾于塑料杯或以0.1N鹽酸浸泡過得小燒杯中,即為土壤有效硼待測液。2)土壤有效硼的測定用2mL吸管分別吸取空白(浸提劑)、標(biāo)準(zhǔn)、待測液各2mL置于三個用0.1N鹽酸浸泡過夜的小反應(yīng)瓶中,分別加入下列藥品:土壤有效硼掩蔽劑6滴土壤有效硼顯色劑6滴搖勻,靜置20分鐘后分別轉(zhuǎn)移至三只潔凈的比色皿中,上機(jī)測定。撥動濾光片前輪使數(shù)值置1,置空白液于光路中,按“比色”健,功能號切換至1,按
55、“調(diào)整”鍵,液晶顯示100%;按“調(diào)整”鍵,使液晶顯示100%。按“比色”鍵,功能號切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為1.50。再將待測液置于光路中,此時顯示讀數(shù)即為土壤有效硼的含量(mg/kg)。注:本方法測定土壤有效硼的線性范圍是06.0mg/kg。4土壤有效硼臨界含量及豐缺分級指標(biāo)土壤有效態(tài)硼是指立即可被植物吸收利用的硼。對一般作物而言,缺硼的臨界濃度是0.50mg/kg,具體分級情況如下:分級硼含量(B,mg/kg)對缺硼敏感的農(nóng)作物的生長情況I很低2.00農(nóng)作物生長受到抑制實(shí)際上,上述臨界值是有局限性的,土壤的類型、酸度、碳酸鈣含量等都有一定的影響。作物種類不同,
56、需硼量有很大差異,豆科和十字花科植物需硼較多,禾本科植物需硼最少。對于喜硼作物例如甜菜來說,則應(yīng)當(dāng)有較高的臨界值,在水溶態(tài)硼接近1mg/kg時仍可能對硼肥有一定的反應(yīng)。對甘藍(lán)型油菜來說,臨界含量為0.7mg/kg,而對于需硼較少的和本科植物來說,土壤中水溶性硼的臨界含量則小于0.5mg/kg。上述資料摘自:劉錚等.微量元素的農(nóng)業(yè)化學(xué).農(nóng)業(yè)出版社,1991,8六、土壤有效鐵及北方土壤有效銅的測定1方法介紹土壤有效鐵的快速測試方法是在鄰啡羅啉比色法的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的經(jīng)過多次試驗(yàn)驗(yàn)證,該方法簡單快捷,能夠滿足基層農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中對土壤有效鐵測試的要求,效果較好。該方法與常規(guī)相比主要有以下幾點(diǎn)不同:縮短了浸
57、提時間,使之由原來的兩個小時縮短為30分鐘;通過改變顯色體系和試驗(yàn)設(shè)備,省去了將待測液蒸干并在450高溫灰化處理等環(huán)節(jié);在北方土壤中實(shí)現(xiàn)了與土壤有效銅的聯(lián)合浸提,測定,節(jié)省了測試時間;藥劑成品化。2需用戶自配藥劑1)土壤有效鐵銅聯(lián)合浸提劑:取土壤有效鐵、銅浸提劑A(固體)一包,倒入500mL容量瓶中,吸取土壤有效銅鐵聯(lián)合浸提劑B(液體)6.7mL,放入上述容量瓶中,以極少量水沖洗后,搖動,使固體溶解,再加入1mL濃鹽酸,以水定容,搖勻。2)北方土壤有效銅、土壤有效鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:用1mL吸管吸取土壤有效銅及有效鐵儲備液1.0mL移入100mL容量瓶中,以土壤聯(lián)合浸提劑定容。即為含CuP2+P
58、1.0gmLP-1P、FeP2+P6.0gmLP-1P的Cu、Fe標(biāo)準(zhǔn)液,使用中隨時加蓋密封。3土壤有效鐵及北方土壤有效銅的測定,1)土壤有效鐵的含量的測定(1)待測液的制備稱取10.0g風(fēng)干土樣或10.0(1含水量)g的新鮮土樣,置于100mL三角瓶中,加入土壤有效銅鐵聯(lián)合浸提劑20mL,在頻率為220次/分的振蕩器上振蕩30min,浸提溫度在25左右,以定量濾紙過濾于干燥潔凈的三角瓶中(三角瓶不干時,可棄去濾液),即為土壤有效鐵養(yǎng)分待測液。(若為北方土壤時,此待測液也可為銅的待測液)(2)土壤有效鐵的測定用2ml移液管分別吸取空白(浸提劑)、標(biāo)準(zhǔn)液各2mL,待測液1.0mL浸提劑1.0mL
59、共2mL,置于三個小反應(yīng)瓶中,分別加入下列藥品:土壤有效鐵還原劑4滴土壤有效鐵助色劑2滴土壤有效鐵顯色劑4滴搖勻,反應(yīng)20分鐘后轉(zhuǎn)移至三支比色皿中上機(jī)測定。撥動濾光片前輪使數(shù)值置2,置空白液于光路中,按“比色”健,功能號切換至1,按“調(diào)整”鍵,液晶顯示100%;按“調(diào)整”鍵,使液晶顯示100%。按“比色”鍵,功能號切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為24.00。再將待測液置于光路中,此時顯示讀數(shù)即為土壤有效鐵(Fe)的含量(mg/kg)。注:1.本方法測定土壤有效鐵的線性范圍是040.0mg/kg,超出范圍應(yīng)稀釋。2.有效鐵的測定受溫度影響比較明顯,故建議在25進(jìn)行測定。2)
60、北方土壤有效銅的測定(1)土壤養(yǎng)分待測液的制備稱取10.0g風(fēng)干土樣或10.0(1含水量)g的新鮮土樣,置于100mL三角瓶中,加入土壤有效銅鐵聯(lián)合浸提劑20mL,在頻率為220次/分的振蕩器上振蕩10min,以定量濾紙過濾于干燥潔凈的三角瓶中(三角瓶不干時,可棄去濾液),即為北方土壤有效銅待測液。(2)北方土壤有效銅的測定用2ml移液管分別吸取空白(浸提劑)、標(biāo)準(zhǔn)液、待測液各2mL,置于三個小反應(yīng)瓶中分別加入:土壤有效銅掩蔽劑5滴土壤有效銅助色劑3滴土壤有效銅強(qiáng)色劑4滴土壤有效銅顯色劑6滴搖勻,靜置十分鐘后分別轉(zhuǎn)移至三只比色皿中上機(jī)測定。撥動濾光片前輪使數(shù)值置4,置空白液于光路中,按“比色”
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