體缺陷三維對衍射32

1、體缺陷（三維） 對衍射的影響三維體缺陷對應(yīng)的則是一個有限大小的三維倒易多面體，這個倒易多面體的形狀決定于三維體缺陷的構(gòu)型；它的衍射效應(yīng)取決于反射球面與這個倒易多面體交接的軌跡。1電子衍射圖的對稱性 由于電子衍射圖可以認(rèn)為是一個放大了的二維倒易點陣平面，其衍射電子束分布的幾何形狀與二維倒易點陣平面上倒易陣點的分布是相同的，所以電子衍射圖的對稱性可以用一個二維倒易點陣平面的對稱性加以解釋。晶體的空間點陣與其倒易點陣是互為倒易的，它們都可以用來描述晶體的對稱性。2衍射圖對稱性的特點電子衍射圖與二維倒易點陣平面的直接對應(yīng)關(guān)系，使得電子衍射圖的解釋變得簡單。由電子衍射圖的對稱性可以推測出樣品的可能對稱性

2、及空間群。當(dāng)電子束沿n次旋轉(zhuǎn)軸入射到晶體樣品時，由這個n次旋轉(zhuǎn)對稱操作所聯(lián)系的等價晶面族均滿足衍射方程，產(chǎn)生n個對稱分布的衍射束，這時的電子衍射圖就具有n次旋轉(zhuǎn)對稱性。以透射束為中心對稱分布的衍射束有相同的強度，這相當(dāng)于在電子衍射圖中加入了一個2次旋轉(zhuǎn)對稱軸，盡管實際晶體沿該方向沒有2次旋轉(zhuǎn)對稱。 3衍射圖的五種平面點陣 倒易點陣的對稱性可以用晶體的正點陣加以描述。由于點陣平移對稱性的制約，點陣平面內(nèi)允許存在的旋轉(zhuǎn)對稱操作的種類受到限制，旋轉(zhuǎn)的角度只有2，2/3，/2 和/3五種。由晶體幾何學(xué)可知，這五種旋轉(zhuǎn)對稱操作和鏡面反映對稱操作相聯(lián)系的點陣平面陣點的幾何構(gòu)型可分為五種類型，稱為五種平面點

3、陣 。 4平面點陣類型斜交點陣：含次旋轉(zhuǎn)對稱軸，也具有次旋轉(zhuǎn)對稱操作。 簡單矩形點陣：具次旋轉(zhuǎn)對稱操作和鏡面對稱操作。面心矩形點陣：具次旋轉(zhuǎn)對稱操作和鏡面對稱操作。正方點陣：含4次旋轉(zhuǎn)對稱操作和鏡面對稱操作。六角形點陣：含有次旋轉(zhuǎn)軸和次旋轉(zhuǎn)軸。 5ab=90oab6=90oab=90oa=120oaaa7電子衍射圖的指標(biāo)化 每一個衍射電子束對應(yīng)一個晶面族，對電子衍射圖的指標(biāo)化就是將產(chǎn)生每一個衍射電子束對應(yīng)的晶面指數(shù)找出來。 一張電子衍射圖相當(dāng)于一個放大了的倒易點陣面，對電子衍射圖的指標(biāo)化就轉(zhuǎn)化為對這個倒易面上的倒易陣點進(jìn)行指數(shù)標(biāo)定。 利用晶體幾何學(xué)的知識就可以對倒易陣點進(jìn)行指標(biāo)化。 8倒易點陣

4、面的確定晶體幾何學(xué)的知識：倒易點陣平面上的任何陣點可由任意兩個不平行的初級倒易矢量和確定。矢量的加法律，整個倒易面上的所有陣點間的平移關(guān)系都由下式確定 9r1*r2*r*r*=-2r2*-3r1*只要選定了兩個不平行的初級倒易矢量和，則所有衍射束的指數(shù)便都可以用矢量合成的方法來確定。 10電子衍射圖標(biāo)定的方法在實際標(biāo)定電子衍射圖時，首先選定兩個距透射斑點最近的衍射斑點作為初級倒易矢量，測量它們的長度和以及它們之間的角度，換算出對應(yīng)的晶面間距；由已知的晶體點陣參數(shù)計算點陣晶面間距，并與電子衍射圖斑點對應(yīng)的晶面間距比較，找出兩組適合的晶面指數(shù)；計算這兩組晶面的夾角，找出滿足夾角關(guān)系的兩個晶面間距。

5、11晶面間距和夾角的計算方法利用倒易點陣矢量r*=ha*+kb*+lc*垂直于正點陣平面hkl的特點,將點陣平面間距和夾角變成求倒易點陣矢量r*的長度和倒易點陣矢量間的夾角。12夾角的計算方法倒易矢量r1*=h1a*+k1b*+l1c*和r2*=h2a*+k2b*+l2c*間的夾角為 cos-1(r1*, r2*)=(r1*r2*)-1(h1a*+k1b*+l1c*)(h2a*+k2b*+l2c*)=(r1*r2*)-1H1A*13三斜點陣平面間距其中是點陣單胞的體積14三斜點陣平面夾角15電子衍射圖法線的計算電子衍射圖對應(yīng)一個二維倒易平面，電子衍射圖的法線就是倒易面的垂直方向；利用倒易點陣與

6、正點陣的對應(yīng)關(guān)系，倒易面與垂直于它的正點陣方向有相同的指數(shù)。晶帶定律16晶帶定律計算正點陣方向指數(shù)同一個倒易面的兩個倒易矢量得到：可以求出 17電子衍射圖表示法用正空間點陣方向表示：uvw，既uvw方向的電子衍射圖；用倒易空間點陣平面表示：(uvw)*，既(uvw)*的電子衍射圖。18測量誤差由于電子衍射精度限制，計算的晶面間距和測量的晶面間距有一定的誤差；在誤差范圍之內(nèi)，與衍射斑點對應(yīng)的晶面間距通常不止一個 。同樣在計算倒易矢量夾角時，也會遇到測量的誤差（大約幾度）。19對標(biāo)定結(jié)果的驗證檢查標(biāo)定的衍射斑點指數(shù)是否符合點陣對成性，即斑點指數(shù)包括非初級點陣引起的系統(tǒng)消光衍射？是否包含了該倒易點陣

7、面上最短的兩個不平行的倒易矢量？20022311-311103-(a) 面心點陣(b) 簡單點陣面心立方點陣， 022倒易陣點是最短的倒易矢量。簡單立方點陣， 011倒易點是最短的倒易矢量。21電子衍射圖標(biāo)定的問題在電子衍射圖中將衍射斑點的指數(shù)hkl與衍射斑點hkl的指數(shù)進(jìn)行對換，這個指數(shù)對換的結(jié)果將入射電子束的方向從uvw變成了uvw，它對于衍射斑點的對稱性和指標(biāo)化的自恰性無影響。結(jié)果相當(dāng)于將入射電子束的方向旋轉(zhuǎn)了180度; 因此電子衍射圖存在180度的不唯一性。 - - - -221800不唯一性盡管實際晶體沿電子束入射方向可能并沒有二次旋轉(zhuǎn)對稱性。但沿相反的方向入射電子束能得到相同的電子

8、衍射圖；出現(xiàn)這種不唯一性的原因是電子衍射圖本身附加了一個二次旋轉(zhuǎn)對稱；實際晶體沿電子束方向具有二次旋轉(zhuǎn)對稱，兩套標(biāo)定指數(shù)是完全等價的，無需區(qū)別它們 。 231800不唯一性的意義當(dāng)晶體沿電子束方向沒有二次旋轉(zhuǎn)對稱時，兩套標(biāo)定指數(shù)代表了兩種不同的取向；兩種電子衍射圖可以繞uvw方向旋轉(zhuǎn)1800后重合 ；實際晶體如果沒有沿uvw方向的二次旋轉(zhuǎn)對稱，經(jīng)過這種1800旋轉(zhuǎn)是不能重合的；它們代表兩種不同的晶體取向。 24消除1800不唯一性的方法180度不唯一性是不能從一個晶帶的電子衍射圖得到解決的 ；由于反射球面的彎曲，或者晶體的翹曲，在一張電子衍射圖中出現(xiàn)兩個相鄰晶帶的電子衍射圖 ，可能消除這種18

9、0度不唯一性。25r1*與u2，r2*與u1的夾角都小于90o，如果r1* u20，就應(yīng)該選擇正確的指數(shù)- r1*。準(zhǔn)確標(biāo)定電子衍射圖。 26未知晶體結(jié)構(gòu)的電子衍射標(biāo)定一張電子衍射圖給出的是一個二維倒易面，無法利用二維信息唯一地確定晶體結(jié)構(gòu)的三維單胞參數(shù) ；一張電子衍射圖能列出三個獨立的方程（兩個最短的倒易矢量長度和它們之間的夾角）； 一個點陣單胞的參數(shù)有六個獨立變量；通過調(diào)整點陣的六個單胞參數(shù)一張電子衍射圖可以有無限多的標(biāo)定結(jié)果。 27大角度傾轉(zhuǎn)電子衍射為了得到晶體的三維倒易點陣需要繞某一倒易點陣方向傾轉(zhuǎn)晶體，得到包含該倒易點陣方向的一系列衍射圖，由它們重構(gòu)出垂直于該倒易點陣方向得到一平面，進(jìn)而得到整個倒易空間點陣。圍繞電子衍射圖中一列間距小的衍射斑點列傾轉(zhuǎn)晶體，從一個晶體點陣方向旋轉(zhuǎn)到其它的方向，拍攝一系列電子衍射圖，在每張衍射圖上取一個垂直于間距小的衍射點列的衍射斑點，構(gòu)出一個倒