體缺陷三維對(duì)衍射32

1、體缺陷（三維） 對(duì)衍射的影響三維體缺陷對(duì)應(yīng)的則是一個(gè)有限大小的三維倒易多面體，這個(gè)倒易多面體的形狀決定于三維體缺陷的構(gòu)型；它的衍射效應(yīng)取決于反射球面與這個(gè)倒易多面體交接的軌跡。1電子衍射圖的對(duì)稱性 由于電子衍射圖可以認(rèn)為是一個(gè)放大了的二維倒易點(diǎn)陣平面，其衍射電子束分布的幾何形狀與二維倒易點(diǎn)陣平面上倒易陣點(diǎn)的分布是相同的，所以電子衍射圖的對(duì)稱性可以用一個(gè)二維倒易點(diǎn)陣平面的對(duì)稱性加以解釋。晶體的空間點(diǎn)陣與其倒易點(diǎn)陣是互為倒易的，它們都可以用來(lái)描述晶體的對(duì)稱性。2衍射圖對(duì)稱性的特點(diǎn)電子衍射圖與二維倒易點(diǎn)陣平面的直接對(duì)應(yīng)關(guān)系，使得電子衍射圖的解釋變得簡(jiǎn)單。由電子衍射圖的對(duì)稱性可以推測(cè)出樣品的可能對(duì)稱性

2、及空間群。當(dāng)電子束沿n次旋轉(zhuǎn)軸入射到晶體樣品時(shí)，由這個(gè)n次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱操作所聯(lián)系的等價(jià)晶面族均滿足衍射方程，產(chǎn)生n個(gè)對(duì)稱分布的衍射束，這時(shí)的電子衍射圖就具有n次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱性。以透射束為中心對(duì)稱分布的衍射束有相同的強(qiáng)度，這相當(dāng)于在電子衍射圖中加入了一個(gè)2次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱軸，盡管實(shí)際晶體沿該方向沒(méi)有2次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱。 3衍射圖的五種平面點(diǎn)陣 倒易點(diǎn)陣的對(duì)稱性可以用晶體的正點(diǎn)陣加以描述。由于點(diǎn)陣平移對(duì)稱性的制約，點(diǎn)陣平面內(nèi)允許存在的旋轉(zhuǎn)對(duì)稱操作的種類受到限制，旋轉(zhuǎn)的角度只有2，2/3，/2 和/3五種。由晶體幾何學(xué)可知，這五種旋轉(zhuǎn)對(duì)稱操作和鏡面反映對(duì)稱操作相聯(lián)系的點(diǎn)陣平面陣點(diǎn)的幾何構(gòu)型可分為五種類型，稱為五種平面點(diǎn)

3、陣 。 4平面點(diǎn)陣類型斜交點(diǎn)陣：含次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱軸，也具有次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱操作。 簡(jiǎn)單矩形點(diǎn)陣：具次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱操作和鏡面對(duì)稱操作。面心矩形點(diǎn)陣：具次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱操作和鏡面對(duì)稱操作。正方點(diǎn)陣：含4次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱操作和鏡面對(duì)稱操作。六角形點(diǎn)陣：含有次旋轉(zhuǎn)軸和次旋轉(zhuǎn)軸。 5ab=90oab6=90oab=90oa=120oaaa7電子衍射圖的指標(biāo)化 每一個(gè)衍射電子束對(duì)應(yīng)一個(gè)晶面族，對(duì)電子衍射圖的指標(biāo)化就是將產(chǎn)生每一個(gè)衍射電子束對(duì)應(yīng)的晶面指數(shù)找出來(lái)。 一張電子衍射圖相當(dāng)于一個(gè)放大了的倒易點(diǎn)陣面，對(duì)電子衍射圖的指標(biāo)化就轉(zhuǎn)化為對(duì)這個(gè)倒易面上的倒易陣點(diǎn)進(jìn)行指數(shù)標(biāo)定。 利用晶體幾何學(xué)的知識(shí)就可以對(duì)倒易陣點(diǎn)進(jìn)行指標(biāo)化。 8倒易點(diǎn)陣

4、面的確定晶體幾何學(xué)的知識(shí)：倒易點(diǎn)陣平面上的任何陣點(diǎn)可由任意兩個(gè)不平行的初級(jí)倒易矢量和確定。矢量的加法律，整個(gè)倒易面上的所有陣點(diǎn)間的平移關(guān)系都由下式確定 9r1*r2*r*r*=-2r2*-3r1*只要選定了兩個(gè)不平行的初級(jí)倒易矢量和，則所有衍射束的指數(shù)便都可以用矢量合成的方法來(lái)確定。 10電子衍射圖標(biāo)定的方法在實(shí)際標(biāo)定電子衍射圖時(shí)，首先選定兩個(gè)距透射斑點(diǎn)最近的衍射斑點(diǎn)作為初級(jí)倒易矢量，測(cè)量它們的長(zhǎng)度和以及它們之間的角度，換算出對(duì)應(yīng)的晶面間距；由已知的晶體點(diǎn)陣參數(shù)計(jì)算點(diǎn)陣晶面間距，并與電子衍射圖斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)的晶面間距比較，找出兩組適合的晶面指數(shù)；計(jì)算這兩組晶面的夾角，找出滿足夾角關(guān)系的兩個(gè)晶面間距。

5、11晶面間距和夾角的計(jì)算方法利用倒易點(diǎn)陣矢量r*=ha*+kb*+lc*垂直于正點(diǎn)陣平面hkl的特點(diǎn),將點(diǎn)陣平面間距和夾角變成求倒易點(diǎn)陣矢量r*的長(zhǎng)度和倒易點(diǎn)陣矢量間的夾角。12夾角的計(jì)算方法倒易矢量r1*=h1a*+k1b*+l1c*和r2*=h2a*+k2b*+l2c*間的夾角為 cos-1(r1*, r2*)=(r1*r2*)-1(h1a*+k1b*+l1c*)(h2a*+k2b*+l2c*)=(r1*r2*)-1H1A*13三斜點(diǎn)陣平面間距其中是點(diǎn)陣單胞的體積14三斜點(diǎn)陣平面夾角15電子衍射圖法線的計(jì)算電子衍射圖對(duì)應(yīng)一個(gè)二維倒易平面，電子衍射圖的法線就是倒易面的垂直方向；利用倒易點(diǎn)陣與

6、正點(diǎn)陣的對(duì)應(yīng)關(guān)系，倒易面與垂直于它的正點(diǎn)陣方向有相同的指數(shù)。晶帶定律16晶帶定律計(jì)算正點(diǎn)陣方向指數(shù)同一個(gè)倒易面的兩個(gè)倒易矢量得到：可以求出 17電子衍射圖表示法用正空間點(diǎn)陣方向表示：uvw，既uvw方向的電子衍射圖；用倒易空間點(diǎn)陣平面表示：(uvw)*，既(uvw)*的電子衍射圖。18測(cè)量誤差由于電子衍射精度限制，計(jì)算的晶面間距和測(cè)量的晶面間距有一定的誤差；在誤差范圍之內(nèi)，與衍射斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)的晶面間距通常不止一個(gè) 。同樣在計(jì)算倒易矢量夾角時(shí)，也會(huì)遇到測(cè)量的誤差（大約幾度）。19對(duì)標(biāo)定結(jié)果的驗(yàn)證檢查標(biāo)定的衍射斑點(diǎn)指數(shù)是否符合點(diǎn)陣對(duì)成性，即斑點(diǎn)指數(shù)包括非初級(jí)點(diǎn)陣引起的系統(tǒng)消光衍射？是否包含了該倒易點(diǎn)陣

7、面上最短的兩個(gè)不平行的倒易矢量？20022311-311103-(a) 面心點(diǎn)陣(b) 簡(jiǎn)單點(diǎn)陣面心立方點(diǎn)陣， 022倒易陣點(diǎn)是最短的倒易矢量。簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣， 011倒易點(diǎn)是最短的倒易矢量。21電子衍射圖標(biāo)定的問(wèn)題在電子衍射圖中將衍射斑點(diǎn)的指數(shù)hkl與衍射斑點(diǎn)hkl的指數(shù)進(jìn)行對(duì)換，這個(gè)指數(shù)對(duì)換的結(jié)果將入射電子束的方向從uvw變成了uvw，它對(duì)于衍射斑點(diǎn)的對(duì)稱性和指標(biāo)化的自恰性無(wú)影響。結(jié)果相當(dāng)于將入射電子束的方向旋轉(zhuǎn)了180度; 因此電子衍射圖存在180度的不唯一性。 - - - -221800不唯一性盡管實(shí)際晶體沿電子束入射方向可能并沒(méi)有二次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱性。但沿相反的方向入射電子束能得到相同的電子

8、衍射圖；出現(xiàn)這種不唯一性的原因是電子衍射圖本身附加了一個(gè)二次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱；實(shí)際晶體沿電子束方向具有二次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱，兩套標(biāo)定指數(shù)是完全等價(jià)的，無(wú)需區(qū)別它們 。 231800不唯一性的意義當(dāng)晶體沿電子束方向沒(méi)有二次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱時(shí)，兩套標(biāo)定指數(shù)代表了兩種不同的取向；兩種電子衍射圖可以繞uvw方向旋轉(zhuǎn)1800后重合 ；實(shí)際晶體如果沒(méi)有沿uvw方向的二次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱，經(jīng)過(guò)這種1800旋轉(zhuǎn)是不能重合的；它們代表兩種不同的晶體取向。 24消除1800不唯一性的方法180度不唯一性是不能從一個(gè)晶帶的電子衍射圖得到解決的 ；由于反射球面的彎曲，或者晶體的翹曲，在一張電子衍射圖中出現(xiàn)兩個(gè)相鄰晶帶的電子衍射圖 ，可能消除這種18

9、0度不唯一性。25r1*與u2，r2*與u1的夾角都小于90o，如果r1* u20，就應(yīng)該選擇正確的指數(shù)- r1*。準(zhǔn)確標(biāo)定電子衍射圖。 26未知晶體結(jié)構(gòu)的電子衍射標(biāo)定一張電子衍射圖給出的是一個(gè)二維倒易面，無(wú)法利用二維信息唯一地確定晶體結(jié)構(gòu)的三維單胞參數(shù) ；一張電子衍射圖能列出三個(gè)獨(dú)立的方程（兩個(gè)最短的倒易矢量長(zhǎng)度和它們之間的夾角）； 一個(gè)點(diǎn)陣單胞的參數(shù)有六個(gè)獨(dú)立變量；通過(guò)調(diào)整點(diǎn)陣的六個(gè)單胞參數(shù)一張電子衍射圖可以有無(wú)限多的標(biāo)定結(jié)果。 27大角度傾轉(zhuǎn)電子衍射為了得到晶體的三維倒易點(diǎn)陣需要繞某一倒易點(diǎn)陣方向傾轉(zhuǎn)晶體，得到包含該倒易點(diǎn)陣方向的一系列衍射圖，由它們重構(gòu)出垂直于該倒易點(diǎn)陣方向得到一平面，進(jìn)而得到整個(gè)倒易空間點(diǎn)陣。圍繞電子衍射圖中一列間距小的衍射斑點(diǎn)列傾轉(zhuǎn)晶體，從一個(gè)晶體點(diǎn)陣方向旋轉(zhuǎn)到其它的方向，拍攝一系列電子衍射圖，在每張衍射圖上取一個(gè)垂直于間距小的衍射點(diǎn)列的衍射斑點(diǎn)，構(gòu)出一個(gè)倒