專題03 化學(xué)工藝流程與物質(zhì)提純(解析版)

1、03化學(xué)工藝流程與物質(zhì)提純【題型分析】物質(zhì)提純類化工流程題以物質(zhì)的分離、提純?yōu)榛A(chǔ)，涉及蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、蒸餾、萃取、分液、重結(jié)晶、洗滌、干燥等基本操作，突出考查化學(xué)實驗基本方法在物質(zhì)分離、提純中的作用。物質(zhì)提純類化工流程題一般包括以下具體內(nèi)容：原料對原料的預(yù)處理f除雜、凈化產(chǎn)品的分離與提純今精品【知識解讀】1物質(zhì)分離的6種常用方法看目的選方法分離難溶物質(zhì)和易溶物，根據(jù)特殊需要采用趁熱過濾或者抽濾等方法過濾（熱濾或抽濾）利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同提純分離物質(zhì)，如用cci4或苯萃取溴水中的溴萃取和分液提純?nèi)芙舛入S溫度變化不大的溶質(zhì)，如NaCl蒸發(fā)結(jié)晶提純?nèi)芙舛入S溫度變化較

2、大的溶質(zhì)，易水解的溶質(zhì)或結(jié)晶水合物。如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO45H2O、FeSO47H2O等冷卻結(jié)晶分離沸點不同且互溶的液體混合物，如分離乙醇和甘油蒸餾與分餾利用氣體易液化的特點分離氣體，如合成氨工業(yè)采用冷卻法分離氨氣與氮氣、氫氣冷卻法2獲得產(chǎn)品階段的主要操作洗滌（冰水、熱水、有機水洗：洗去晶體表面的雜質(zhì)離子（適用于溶解度小的物質(zhì)）冰水洗滌:洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，并減少晶體在洗滌過程中的溶解損耗（適溶劑）用于高溫溶解度大、低溫溶解度小的物質(zhì)）醇洗（常用于溶解度較大的物質(zhì)）：洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，并減少晶體在洗滌過程中的溶解損耗（若對溶解度小的物質(zhì)進行醇洗，則是為了洗去雜

3、質(zhì)離子，并使其盡快干燥）蒸發(fā)時的氣體氛圍抑制水解如從溶液中析出FeCl3、AlCl3、MgCl2等溶質(zhì)時，應(yīng)在HCl的氣流中加熱，以防其水解蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶如K2Cr2O7和少量NaCl的混合溶液，若將混合溶液加熱蒸發(fā)后再降溫，則析出的固體主要是K2Cr2O7，母液中是NaCl和少量K2Cr2O7，這樣就可分離出大部分K2Cr2O7；同樣原理可除去KNO3中的少量NaCl蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾如NaCl和少量K2Cr2O7的混合溶液，若將混合溶液蒸發(fā)一段時間，析出的固體主要是NaCl，母液中是K2Cr2O7和少量NaCl；同樣原理可除去NaCl中的少量kno3題型示例】例1：（2019年新課標I

4、II卷）高純硫酸錳作為合成鎳鉆錳三元正極材料的原料，工業(yè)上可由天然二氧化錳粉與硫化錳礦（還含F(xiàn)e、Al、Mg、Zn、Ni、Si等元素）制備，工藝如下圖所示。回答下列問題：凹plI姒忒Na2S晰巴NII4ICO3|J;SO4-MtsSOj)相關(guān)金屬離子c0（Mn+）=O.lmolL-i形成氫氧化物沉淀的pH范圍如下:金屬離子Mn2+Fe2+Fe3+Al3+Mg2+Zn2+Ni2+開始沉淀的pH8.16.31.53.48.96.26.9沉淀完全的pH10.18.32.84.710.98.28.9“濾渣1”含有S和；寫出“溶浸”中二氧化錳與硫化錳反應(yīng)的化學(xué)方程式TOC o 1-5 h z“氧化”中添

5、加適量的MnO2的作用是將?！罢{(diào)pH”除鐵和鋁，溶液的pH范圍應(yīng)調(diào)節(jié)為6之間?！俺s1”的目的是除去Zn2+和Ni2+,“濾渣3”的主要成分是?！俺s2”的目的是生成MgF2沉淀除去Mg2+。若溶液酸度過高，Mg2+沉淀不完全，原因是寫出“沉錳”的離子方程式。層狀鎳鉆錳三元材料可作為鋰離子電池正極材料，其化學(xué)式為LiNixCoyMnzO2，其中Ni、Co、Mn的1化合價分別為+2、+3、+4。當(dāng)x=y=3時，z=?！敬鸢浮縎iO2(不溶性硅酸鹽)MnO2+MnS+2H2SO4=2MnSO4+S+2H2O將Fe2+氧化為Fe3+(3)4.7(4)NiS和ZnSF-與H+結(jié)合形成弱電解質(zhì)HF，Mg

6、F2Mg2+2F-平衡向右移動1Mn2+2HCO3-=MnCO3；+CO2T+H2O(7).3【解析】(1)Si元素以SiO2或不溶性硅鹽存在，SiO2與硫酸不反應(yīng)，所以濾渣I中除了S還有SiO2；在硫酸的溶浸過程中，二氧化錳和硫化錳發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，二氧化錳作氧化劑，硫化錳作還原劑，方程式為：MnO2+MnS+2H2SO4=2MnSO4+S+2H2O；(2)二氧化錳作為氧化劑，使得MnS反應(yīng)完全，且將溶液中Fe2+氧化為Fe3+；(3)由表中數(shù)據(jù)知pH在4.7時，F(xiàn)e3+和A13+沉淀完全，所以應(yīng)該控制pH在4.76之間；根據(jù)題干信息，加入Na2S除雜為了出去鋅離子和鎳離子，所以濾渣3是生

7、成的沉淀ZnS和NiS；(5)由HF-一-H+F-知，酸度過大，F(xiàn)-濃度減低，使得MgF2Mg2+2F-平衡向沉淀溶解方向移動，Mg2+沉淀不完全；(6)根據(jù)題干信息沉錳的過程是生成了MnCO3沉淀，所以反應(yīng)離子方程式為：Mn2+2HCO3-=MnCO3；+CO2T+H2O；(7)根據(jù)化合物中各元素化合價代數(shù)和為0的規(guī)律得：1+2x+3y+4z=6,已知，x=y=1/3，帶入計算得:z=1/3。例2：(2019年新課標I卷)硫酸鐵銨NH4Fe(SO4)2xH2O是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問題：步驟的目的是去除廢鐵屑表

8、面的油污，方法是步驟需要加熱的目的是，溫度保持8095C,采用的合適加熱方式是。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為(填標號)。步驟中選用足量的H2O2,理由是。分批加入H2O2,同時為了溶液要保持pH小于0.5。步驟的具體實驗操作有，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù),將樣品加熱到150C時，失掉1.5個結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為。【答案】(1)堿煮水洗(2)加快反應(yīng)速率水浴加熱C將Fe2+全部氧化為Fe3+,不引入新的雜質(zhì)因為H2O2本身易分解，所以在加入時需分量加入，同時為了防止Fe3+水解加熱濃縮、冷卻

9、結(jié)晶、過濾(洗滌)(5)NH4Fe(SO4)212H2O【解析】(1)步驟的目的是去除廢鐵屑表面的油污，油污在堿性條件下容易水解，所以工業(yè)上常常用熱的碳酸鈉溶液清洗，即堿煮水洗；(2)步驟需要加熱的目的是為了加快反應(yīng)速率；溫度保持8095C,由于保持溫度比較恒定且低于水的沸點，故采用的合適加熱方式是水浴加熱(熱水浴)；鐵屑中含有少量硫化物，硫化物與硫酸反應(yīng)生成硫化氫氣體，可以用氫氧化鈉溶液吸收，為了防止倒吸可以加裝倒置的漏斗，故選擇C裝置；(3)步驟中選用足量的H2O2,H2O2可以將Fe2+氧化為Fe3+，且H2O2的還原產(chǎn)物為H2O,不會引入新的雜質(zhì)，故理由是：將Fe2+全部氧化為Fe3+

10、，不引入新的雜質(zhì)。因為H2O2本身易分解，所以在加入時需分量加入，同時為了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于0.5；(4)為了出去可溶性的硫酸銨、鐵離子等，需要經(jīng)過的步驟為：加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)；(5)設(shè)硫酸鐵銨的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)2xH2O,其相對分子質(zhì)量為266+18x,1.5個水分子的相對分子質(zhì)量為1.5x18=27,則27/(266+18x)=5.6%,解得x=12,則硫酸鐵銨的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)212H2O?！炯记牲c撥】在解化工流程題無機物質(zhì)的制備，常與物質(zhì)分離與提純聯(lián)系在一起，制備的目標物質(zhì)要容易分離出來，物質(zhì)分離與提純有多種方法，總的說有物理方法

11、和化學(xué)方法兩大類：物理方法有過濾、蒸發(fā)、蒸餾、分液、萃取、結(jié)晶、重結(jié)晶、滲析等；化學(xué)方法有沉淀法、熱分解法、電解法、氧化還原法等要根據(jù)目標物質(zhì)的性質(zhì)和特點來選擇適宜的制備、分離方法。在審題時，應(yīng)粗看流程圖，沒必要看得非常明白(因耗時太多)，然后接著往下看問題作答，容易的迅速寫下，做到“筆過留分”，難的再結(jié)合流程、信息回答。這樣做耗時短，能得到大部分分數(shù)。對點訓(xùn)練】1(2020屆云南省曲靖市第一中學(xué)高三化學(xué)仿真模擬考試)某學(xué)?；瘜W(xué)興趣小組為探索金屬回收物的綜合利用，專門設(shè)計實驗用含有鋁、鐵、銅的合金制取純凈的氯化鋁溶液、綠磯晶體(FeSO47H2O)和膽磯晶體(CuSO45H2O),其實驗方案如

12、下：過呈NfiOH過濾-P-濾港A足址鹽酸過濾亠服帆綠帆請回答下列問題：過濾用的玻璃儀器有。在濾液C轉(zhuǎn)化為沉淀II的過程中鹽酸的用量不易控制，可改為通CO2氣體，寫出濾液C中通入過量CO2的離子方程式：。寫出由沉淀II轉(zhuǎn)化為A1C13溶液的離子方程式：。TOC o 1-5 h z小組成員經(jīng)過檢測，發(fā)現(xiàn)制得的綠礬不純，試分析其主要含有哪些雜質(zhì)：，要想由沉淀I最終制得純度較高的綠磯，應(yīng)如何改進小組成員從資料中獲知H2O2是一種綠色氧化劑，在濾渣B中加入稀硫酸和H2O2來制備膽磯晶體，則該反應(yīng)的總化學(xué)方程式為。有同學(xué)提出可將方案中最初溶解合金的鹽酸改為燒堿，重新設(shè)計方案，也能最終制得三種物質(zhì)，你認為

13、第二種方案相對于第一種方案(填“更合理”或“不合理”)，理由是?！敬鸢浮?1)燒杯、漏斗、玻璃棒(2A1O2-+CO2+2H2O=A1(OH)3J+HCO3-A1(OH)3+3H+=A13+3H2O(3氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鐵向溶液D中加入足量鐵粉，反應(yīng)后過濾，再將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾即可得純度較高的綠磯(4Cu+H2O2+H2SO4+3H2O=CuSO45H2O(或Cu+H2O2+H2SO廠CuSO4+2H2O)(5更合理前一種方案操作步驟多、時間長、消耗試劑量大【解析】合金鋁、鐵、銅加入足量鹽酸溶解后過濾，得到濾液A為氯化鋁、氯化亞鐵，加入足量氫氧化鈉溶液過濾得到濾液C為偏鋁酸鈉溶液

14、，加入適量鹽酸過濾得到氫氧化鋁沉淀加入鹽酸溶解生成氯化鋁溶液；沉淀I為氫氧化亞鐵，加入硫酸生成硫酸亞鐵溶液D蒸發(fā)結(jié)晶得到綠磯晶體；(1)過濾實驗用到的儀器有：濾紙、鐵架臺、鐵圈、燒杯、玻璃棒和漏斗；(2)濾液C中含有偏鋁酸鈉，通入過量CO2生成氫氧化鋁沉淀和碳酸氫鈉，反應(yīng)的離子方程式為A1O2-+CO2+2H2O=A1(OH)J+HCO3-，沉淀II為氫氧化鋁，與鹽酸反應(yīng)轉(zhuǎn)化為A1C13溶液，反應(yīng)的離子方程式為A1(OH)3+3H+=A13+3H2O；(3)發(fā)現(xiàn)制得的綠磯不純，含有氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鐵，是因為亞鐵離子被氧化為鐵離子，要想由沉淀最終制得純度較高的綠磯，需要向D溶液中加入過量鐵粉

15、還原鐵離子為亞鐵離子，過濾得到溶液蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾洗滌得到綠磯晶體；(4)銅與濃硫酸反應(yīng)生成有毒有污染的二氧化硫氣體，若銅先和氧氣反應(yīng)生成氧化銅，然后氧化銅會和硫酸反應(yīng)生成硫酸銅，不會產(chǎn)生污染大氣的氣體，該過程原料利用率高，所以途徑最佳，Cu中加入稀硫酸和H2O2可以制備膽磯晶體，反應(yīng)方程式為：Cu+H2O2+H2SO4+3H2O=CuSO45H2O(或Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O；(5)在實驗原方案中，需要的是適量的酸，且步驟繁瑣，這很難控制，改用燒堿，首先分離出來鋁，然后加入硫酸，分離出鐵，最后得銅的化合物，故比較合理。(2019年西安八校聯(lián)考)硼鎂泥是一種工業(yè)

16、廢料，主要成分是MgO(占40%),還有CaO、MnO2、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等雜質(zhì)，以此為原料制取的硫酸鎂可用于印染、造紙、醫(yī)藥等工業(yè)。從硼鎂泥中提取MgSO47H2O的流程如下：根據(jù)題意回答下列問題：實驗中需用1molL-1的硫酸800mL,若用18.4molL-1的濃硫酸來配制，量取濃硫酸時，需使用的TOC o 1-5 h z量筒的規(guī)格為。A10mLB20mLC50mLD100mL加入的NaClO可與Mn2+反應(yīng)：Mn2+ClO-+H2O=Mnqj+2H+C1-,還有一種離子也會被NaClO氧化，該反應(yīng)的離子方程式為。濾渣中除含有Fe(OH)3、Al(OH)3外，還有

17、。在“除鈣”前，需檢驗濾液中Fe3+是否被除盡，簡述檢驗方法：。(5)已知MgSO4、CaSO4的溶解度(g/100gH2O)如下表:、溫度/c物質(zhì)、40506070MgSO430.933.435.636.9CaSO40.2100.2070.2010.193除鈣”是將MgSO4和CaSO4混合溶液中的CaSO4除去，根據(jù)上表數(shù)據(jù)，簡要說明操作步驟：TOC o 1-5 h z“操作I”是將濾液繼續(xù)蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，便得到了MgSO47H2O。實驗中提供的硼鎂泥共100g，得到的MgSO47H2O為172.2g，則MgSO47H2O的產(chǎn)率為?！敬鸢浮?1)D(2)2Fe2+ClO-+2H+=2F

18、e3+Cl-+H2O(3)MnO2、SiO2(4)取少量濾液，向其中加入硫氰化鉀溶液，如果溶液不變血紅色，則說明濾液中不含F(xiàn)e3+,如果溶液變血紅色，則說明濾液中含F(xiàn)e3+蒸發(fā)濃縮，趁熱過濾過濾(或過濾、洗滌)(6)70%【解析】(1)實驗中需用1molL-1的硫酸800mL,則配制時需用1000mL的容量瓶配成1000mL溶液。設(shè)需要18.4molL-1的濃硫酸的體積為VmL,則18.4molL-1x*10-3L=1molL-1x1L,解得V=54.3。故需使用的量筒的規(guī)格為100mL。(2)硫酸酸解得到的溶液中含有Al3+、Fe3+、Fe2+、Ca2+等金屬離子，加入NaClO,Fe2+也

19、會被氧化，離子方程式為2Fe2+ClO-+2H+=2Fcb+Cl-+H2O。(3)濾渣中還含有不溶于硫酸的SiO2及氧化生成的MnO2。(4)加入KSCN溶液，檢驗Fe3+是否被除盡。(5)MgSO4的溶解度受溫度影響大，而CaSO4的溶解度受溫度影響小，故選擇蒸發(fā)濃縮，趁熱過濾的方法除去CaSO4?！安僮鱅”是將濾液繼續(xù)蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，便得到了MgSO47H2O。(6)根據(jù)關(guān)系式：MgOMgSO47H2O,MgSO47H2O的理論產(chǎn)量為100gx40%x246=246g,故MgSO47H2O的產(chǎn)率為第響力二了。%。以硅藻土為載體的五氧化二釩(V2O5)是接觸法生產(chǎn)硫酸的催化劑。從廢

20、釩催化劑中回收V2O5既避免污染環(huán)境又有利于資源綜合利用。廢釩催化劑的主要成分為：物質(zhì)V2C5V2C4K2SC4SiC2Fe2C3Al2C3質(zhì)量分數(shù)/%2.22.92.83.122286065121以下是一種廢釩催化劑回收工藝路線：KC1O：KOH淋洗液NU&ITOC o 1-5 h zI*廢渣1廢渣2流岀液回答下列問題：“酸浸”時V2O5轉(zhuǎn)化為VO+，反應(yīng)的離子方程式為,同時V2O4轉(zhuǎn)化成VO2+。“廢渣1”的主要成分是?！把趸敝杏?mol的VO2+變?yōu)閂O+，則需要氧化劑KClO3至少為mol?！爸泻汀弊饔弥皇鞘光C以V4O4-形式存在于溶液中?！皬U渣2”中含有。離子交換“離子交換”和

21、“洗脫”可簡單表示為:4ROH+V4O4-洗脫R4V4O12+4OH-(ROH為強堿性陰離子交換樹脂)。為了提高洗脫效率，淋洗液應(yīng)該呈性(填“酸”“堿”或“中”)。“流出液”中陽離子最多的是?！俺菱C”得到偏釩酸銨(NH4VO3)沉淀，寫出“煅燒”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：【答案】(1)V2O5+2H+=2VC+H2OSiO2(2)0.5高溫(3)Fe(OH)3和A1(OH)3(4)堿(5)K+(6)2NH4VO3=/2O5+2NH3T+H2O【解析】從廢釩催化劑中回收V2O5，由流程可知，“酸浸”時V2O5轉(zhuǎn)化為V02+，V2O4轉(zhuǎn)成V02+氧化鐵、氧化鋁均轉(zhuǎn)化為金屬陽離子，只有SiO2不溶，則

22、過濾得到的濾渣1為SiO2,然后加氧化劑KC103，將VO2+變?yōu)閂O2+，再加KOH時，鐵離子、鋁離子轉(zhuǎn)化為Fe(0H)3、A1(OH)3沉淀，同時中和硫酸，過濾得到的濾渣2為Fe(OH)3、A1(OH)3,“離子交換”和“洗脫”可簡單表示為：4ROH+V4O124-=R4V4O12+4OH-,由ROH為強堿性陰離子交換樹脂可知，堿性條件下利用反應(yīng)正向移動，流出液中主要為硫酸鉀，“沉釩”得到偏釩酸銨(nh4vo3)沉淀，“煅燒”時分解生成v2O5。(1)“酸浸”時v2O5轉(zhuǎn)化為VO2+，反應(yīng)的離子方程式為V2O5+2H+=2VO2+H2O，由上述分析可知濾渣1為SiO2；(2)“氧化”中欲使

23、3mol的VO2+變?yōu)閂O2+，由電子守恒可知,則需要氧化劑KClO3至少為=0.5mol；由上述流出分析可知濾渣2為Fe(OH)3、A1(OH)3；(4)利用強堿性陰離子交換樹脂可“離子交換”和“洗脫”，則應(yīng)選擇堿性條件下使用，且OH-濃度大反應(yīng)逆向移動提高洗脫效率；(5)由上述分析可知，流出液中主要為硫酸鉀，則“流出液”中陽離子最多的是K+；(6)由NH4VO3轉(zhuǎn)化為V2O5,V的化合價未發(fā)生變化，該反應(yīng)為非氧化還原反應(yīng)，所以N的化合價仍為一3,種生成物是NH3，另一種生成物必定是h2o。(2020屆安徽省濉溪縣高三上學(xué)期第一次月考)明磯KA1(SO4)212H2O在生產(chǎn)、生活中有廣泛用途:飲用水的凈化：造紙工業(yè)上作施膠劑；食品工業(yè)的發(fā)酵劑等。利用煉鋁廠的廢料一鋁灰:含Al、A12O3及少量SiO2和FeOxFe2O3)可制備明磯。工藝流程如下：回答下列問題：明磯凈水的原理是(用離子方程式表示)操作I是，操作II是蒸發(fā)濃縮、過濾、洗滌、干燥。將鋁灰投入NaOH溶液中生成氣體的化學(xué)方程式是。在濾液A中加入KMnO4發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。已知：在pH=3