實(shí)驗(yàn)室分析儀器教學(xué)課件

1、 儀表儀器 INSTRUMENT第1頁(yè)，共55頁(yè)。目錄 1、定義 2、發(fā)展和趨勢(shì) 3、分類 4、通用分析儀器 第2頁(yè)，共55頁(yè)。儀器儀表是用以檢出、測(cè)量、觀察、計(jì)算各種物理量、物質(zhì)成分、物性參數(shù)等的器具或設(shè)備。 廣義來說，儀器儀表也可具有自動(dòng)控制、報(bào)警、信號(hào)傳遞和數(shù)據(jù)處理等功能。 1 儀表儀器的定義儀器儀表能改善、擴(kuò)展或補(bǔ)充人的官能。 第3頁(yè)，共55頁(yè)。儀器儀表發(fā)展已有悠久的歷史。據(jù)韓非子有度記載，中國(guó)在戰(zhàn)國(guó)時(shí)期已有了利用天然磁鐵制成的指南儀器，稱為司南。古代的儀器在很長(zhǎng)的歷史時(shí)期中多屬用以定向、計(jì)時(shí)或供度量衡用的簡(jiǎn)單儀器。2 發(fā)展和趨勢(shì)第4頁(yè)，共55頁(yè)。1718世紀(jì)，歐洲的一些物理學(xué)家開始利

2、用電流與磁場(chǎng)作用力的原理制成簡(jiǎn)單的檢流計(jì)；利用光學(xué)透鏡制成的望遠(yuǎn)鏡，奠定了電學(xué)和光學(xué)儀器的基礎(chǔ)。 2 發(fā)展和趨勢(shì)第5頁(yè)，共55頁(yè)。19世紀(jì)到20世紀(jì)，工業(yè)革命和現(xiàn)代化大規(guī)模生產(chǎn)促進(jìn)了新學(xué)科和新技術(shù)的發(fā)展，后來又出現(xiàn)了電子計(jì)算機(jī)和空間技術(shù)等，儀器儀表因而也得到迅速的發(fā)展。現(xiàn)代儀器儀表已成為測(cè)量、控制和實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化必不可少的技術(shù)工具。 2 發(fā)展和趨勢(shì)第6頁(yè)，共55頁(yè)。發(fā)展趨勢(shì)：1、新工作原理、新材料、新元器件；2、小型化，減輕重量、降低生產(chǎn)成本和更便于使用與維修； 3、提高自動(dòng)化、智能化程度和數(shù)據(jù)處理能力。 2 發(fā)展和趨勢(shì)第7頁(yè)，共55頁(yè)。如何區(qū)分儀器和儀表？?jī)x器一種組合意義上的機(jī)器，里面一般會(huì)至少

3、含有幾種儀表。 儀表一般只是用來指示數(shù)據(jù)用。3 分類第8頁(yè)，共55頁(yè)。儀表儀器的分類：通用分析儀器在線檢測(cè)儀器 環(huán)境檢測(cè)儀器實(shí)驗(yàn)室設(shè)備物性測(cè)試儀器3 分類第9頁(yè)，共55頁(yè)。包含：色譜儀質(zhì)譜儀光譜儀元素分析儀顯微鏡熱分析儀4 通用分析儀器第10頁(yè)，共55頁(yè)。4.1 色譜儀色譜法：又稱色譜分析、色譜分析法、層析法，是一種分離和分析方法，色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以流動(dòng)相對(duì)固定相中的混合物進(jìn)行洗脫，混合物中不同的物質(zhì)會(huì)以不同的速度沿固定相移動(dòng)，最終達(dá)到分離的效果。 氣相色譜（IC）：氣-固分離，流動(dòng)相為載氣液相色譜（HPLC）：液-固分離，流動(dòng)相為液體毛細(xì)管電泳薄層分離第11頁(yè)，共5

4、5頁(yè)。4.1.1 氣相色譜儀工作過程：第12頁(yè)，共55頁(yè)。構(gòu)成：1. 載氣系統(tǒng)2. 進(jìn)樣系統(tǒng)3. 色譜柱4. 檢測(cè)器5. 記錄系統(tǒng)6. 溫度控制系統(tǒng)4.1.1 氣相色譜儀第13頁(yè)，共55頁(yè)。特點(diǎn)：高靈敏度。高選擇性。高效能。速度快。應(yīng)用范圍廣。所需試樣量少。設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單。局限性：僅適用于分析蒸氣壓低、沸點(diǎn)低的樣品，而不能分析熱穩(wěn)定性差的化合物以及生物活性物質(zhì)。4.1.1 氣相色譜儀第14頁(yè)，共55頁(yè)。應(yīng)用舉例：冶金行業(yè)中的煉鐵過程中，高爐爐頂煤氣中 含量4.1.1 氣相色譜儀GC推薦品牌：安捷倫（Aglient）， Waters，島津（Shimadzu)，瓦里安（Varian ），資生堂

5、(Shiseido）。 國(guó)產(chǎn)品牌：上海天美，大連依立特 ，北京東西電子第15頁(yè)，共55頁(yè)。4.1.2 液相色譜儀LC推薦品牌：安捷倫（Aglient）， Waters，島津（Shimadzu)，瓦里安（Varian ），資生堂(Shiseido），戴安DIONEX 。國(guó)產(chǎn)品牌：上海天美，北分，上分,上海科創(chuàng)第16頁(yè)，共55頁(yè)。類 型優(yōu) 點(diǎn)缺 點(diǎn)氣相色譜儀分析低分子量低沸點(diǎn)樣品；選擇性高、分離效率高、靈敏度高、分析速度快等。僅適用于分析蒸氣壓低、沸點(diǎn)低的樣品，而不能分析熱穩(wěn)定性差的化合物以及生物活性物質(zhì)。液相色譜儀高沸點(diǎn)、中分子、高分子有機(jī)化合物（包括極性、非極性）；離子型化合物；熱不穩(wěn)定，具有

6、生物活性的生物分子。并且他的分離效能、選擇性、靈敏度也非常的高。分析成本高于氣相色譜，流動(dòng)相也容易引起環(huán)境污染。4.1.2 液相色譜儀第17頁(yè)，共55頁(yè)。4 離子色譜儀離子態(tài)物質(zhì)：在水溶液中電離，具有+或-電荷的元素。離子色譜儀（IC）：利用色譜技術(shù)測(cè)定離子型物質(zhì)的方法叫做離子色譜法，所采用的儀器叫做離子色譜儀。例如：陰離子：陽(yáng)離子：4.1.3 離子色譜儀第18頁(yè)，共55頁(yè)。4.1.3 離子色譜儀第19頁(yè)，共55頁(yè)。質(zhì)譜儀：利用電磁力將被電離的混合物試樣按質(zhì)荷比分離進(jìn)行定性和定量分析的儀器。離子的質(zhì)量與電荷之比稱為質(zhì)荷比。質(zhì)譜儀Mass Spectrometer4.2 質(zhì)譜儀第20頁(yè)，共55頁(yè)

7、。樣品離子束偏轉(zhuǎn)不同聚焦位置不同質(zhì)量譜加速聚焦氣化電離電壓磁場(chǎng)真空質(zhì)量譜輸出質(zhì)譜儀Mass Spectrometer4.2 質(zhì)譜儀第21頁(yè)，共55頁(yè)。組成：進(jìn)樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器檢測(cè)器質(zhì)譜儀廣泛應(yīng)用于物質(zhì)成分分析，同位素分離和測(cè)量，原子量和分子量測(cè)量。 質(zhì)譜儀Mass Spectrometer4.2 質(zhì)譜儀第22頁(yè)，共55頁(yè)。無機(jī)質(zhì)譜分析：主要用于冶金工業(yè)、半導(dǎo)體和原子能工業(yè)中高純物質(zhì)中的雜質(zhì)分析，在生物、環(huán)保和池質(zhì)領(lǐng)域中的固體、粉末、液體和超純氣體如氫、氬和氦中的痕量雜質(zhì)測(cè)定等方面，無機(jī)質(zhì)譜都發(fā)揮了重要作用，該方法鑒定金屬中的雜質(zhì)多達(dá)70余種，可作半定量分析。4.2 質(zhì)譜儀分類（按應(yīng)用范圍

8、）：同位素質(zhì)譜儀無機(jī)質(zhì)譜儀有機(jī)質(zhì)譜儀第23頁(yè)，共55頁(yè)。4.2 質(zhì)譜儀色譜和質(zhì)譜的區(qū)別：色譜:分離混合物，分析能力弱；質(zhì)譜：分析能力強(qiáng)。MS品牌推薦：安捷倫，伯金埃爾默PE，熱電，耶拿，瓦里安第24頁(yè)，共55頁(yè)。4.3 光譜儀光譜儀：通過區(qū)分不同物質(zhì)的光譜特征和強(qiáng)弱來定性定量分析以及結(jié)構(gòu)分析的儀器。第25頁(yè)，共55頁(yè)。將被分析的樣品，置于電弧、火花或其他光源中間，由光源對(duì)它進(jìn)行激發(fā)使之發(fā)光，然后使該光分光色散成光譜，最后用光敏元件檢測(cè)以得出被測(cè)樣品的成分。樣品發(fā)光樣品成分輸出光源（電弧、火花、ICP等）光敏元件光譜光譜儀 Spectrometer 4.3 光譜儀第26頁(yè)，共55頁(yè)。4.3.1

9、X射線熒光光譜儀X熒光射線光譜儀：一種射線式分析儀器，是X射線分析儀器的一種常用形式。X射線熒光光譜儀能分析原子序數(shù) 1292的所有元素，選擇性高，分析微量組分時(shí)受基體的影響小，在地質(zhì)、采礦和冶金等部門應(yīng)用很廣。光譜儀 Spectrometer 第27頁(yè)，共55頁(yè)。工作原理：X射線熒光光譜儀的主要組成部分是一次X射線源(X光管)和樣品室、分光晶體和平行光管、檢測(cè)器和記錄顯示儀器(見圖)。光譜儀 Spectrometer 4.3.1 X射線熒光光譜儀第28頁(yè)，共55頁(yè)。應(yīng)用：X射線熒光分析儀一般用來分析精礦粉、石灰、青石、白云石、爐渣、熔劑等不導(dǎo)電的試樣，但也可進(jìn)行金屬材料等導(dǎo)電試樣的分析。還可

10、用于測(cè)定涂層和金屬薄膜的厚度和組成以及動(dòng)態(tài)分析等。 4.3.1 X射線熒光光譜儀XRF品牌推薦：日本理學(xué)，荷蘭帕納柯，美國(guó)熱電，英國(guó)牛津，德國(guó)布魯克BRUKE,第29頁(yè)，共55頁(yè)。4.3.2 ICP發(fā)射光譜儀ICP發(fā)射光譜儀（ICP-AES）：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，采用ICP（電感耦合等離子體）做為光源的光譜儀。第30頁(yè)，共55頁(yè)。等離子體炬管ICP：由高頻發(fā)生器和等離子體炬管組成。高頻發(fā)生器：通過工作線圈給等離子體輸送能量，維持ICP光源穩(wěn)定放電。自激式高頻發(fā)生器，用于中、低檔儀器；晶體控制高頻發(fā)生器，輸出功率和頻率穩(wěn)定性高，可利用同軸電纜遠(yuǎn)距離傳送。二、結(jié)構(gòu)主要部分有：高頻發(fā)生器、等

11、離子體炬管、試樣霧化器、光譜系統(tǒng)等光譜儀 Spectrometer 4.3.2 ICP發(fā)射光譜儀第31頁(yè)，共55頁(yè)。炬管與霧化器： 三層同心石英玻璃炬管置于高頻感應(yīng)線圈中，等離子體工作氣體從管內(nèi)通過，試樣在霧化器中霧化后，由中心管進(jìn)入火焰； 外層Ar(惰性氣體氬氣)從切線方向進(jìn)入，保護(hù)石英管不被燒熔，中層Ar用來點(diǎn)燃等離子體；光譜儀 Spectrometer 4.3.2 ICP發(fā)射光譜儀第32頁(yè)，共55頁(yè)。三、主要特點(diǎn)高效穩(wěn)定 可以連續(xù)快速多元素測(cè)定 精確度高。中心氣化溫度高達(dá)10000K可以使樣品充分氣化 有很高的準(zhǔn)確度。工作曲線具有很好的線性關(guān)系 并且線性范圍廣。 與計(jì)算機(jī)軟件結(jié)合全譜直讀

12、結(jié)果，方便快捷。光譜儀 Spectrometer 4.3.2 ICP發(fā)射光譜儀第33頁(yè)，共55頁(yè)。ICP品牌推薦：伯金埃爾默PE，熱電，瓦里安,島津4.3.2 ICP發(fā)射光譜儀四、應(yīng)用高純物質(zhì)中的雜質(zhì)分析、稀土產(chǎn)品的雜質(zhì)分析、合金純度中的雜質(zhì)分析等；水中的微量元素的分析測(cè)試。如自來水、礦泉水、純凈水、水污染程度等；食品及頭發(fā)分析第34頁(yè)，共55頁(yè)。ICP ：Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer 電感偶合等離子體發(fā)射光譜儀 ICP ：Inductively Coupled Plasma 感應(yīng)耦合等離子體 GCMS ：Gas Chromato

13、graphy and Mass Spectrometry 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 AAS ：atomic absorption spectroscopy 原子吸收光譜 HPLC ：High-Performance Liquid Chromatography高效液相色譜 HPCE（High Performance Capillary Electrophor_esis)高效毛細(xì)管電泳4.4 常用術(shù)語(yǔ)第35頁(yè)，共55頁(yè)。主要用途： 適用于鋼鐵、有色金屬、水泥、礦石、玻璃、陶瓷及其它金屬、非金屬材料中碳硫兩元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定。本儀器采用高頻感應(yīng)加熱爐燃燒樣品，紅外線吸收法測(cè)試樣品中碳硫兩元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.

14、1 碳硫分析儀第36頁(yè)，共55頁(yè)。樣品(C,S)硫檢測(cè)池CO2,SO3碳檢測(cè)池CO2COSO2室外燃燒爐高溫O2除塵除水氧化催化劑爐分析器除硫試劑管5.1 碳硫分析儀第37頁(yè)，共55頁(yè)。分析儀主機(jī)組成打印機(jī)電子天平計(jì)算機(jī)5.1 碳硫分析儀第38頁(yè)，共55頁(yè)。5.1 碳硫分析儀第39頁(yè)，共55頁(yè)。主要技術(shù)性能 Performance測(cè)量范圍碳0.0001%-10.0000%(可擴(kuò)至99.999%)硫0.0001%-0.3500%(可擴(kuò)至99.999%)分析誤差碳符合ISO9556-89標(biāo)準(zhǔn)硫ISO4935-89標(biāo)準(zhǔn)分析時(shí)間25-60秒可調(diào)，一般在35秒左右電子天平稱量范圍0-300g讀數(shù)精度0.

15、001g(可配萬(wàn)分之一天平)高頻爐參數(shù)功率：2.5KVA 頻率：18MHz5.1 碳硫分析儀第40頁(yè)，共55頁(yè)。5.1 碳硫分析儀品牌推薦：美國(guó)力可，德國(guó)耶拿（美）,(日）崛場(chǎng)HORIBA第41頁(yè)，共55頁(yè)。金相顯微鏡：是專門用于觀察金屬和礦物等不透明物體金相組織的顯微鏡。金相顯微分析：利用金相顯微鏡觀察金屬材料的組織和缺陷的方法。它可以觀察研究金屬材料的組織形貌、晶粒大小、非金屬夾雜物等問題。用途：可廣泛地應(yīng)用在工廠或?qū)嶒?yàn)室進(jìn)行鑄件質(zhì)量的鑒定，原材料的檢驗(yàn)或?qū)Σ牧咸幚砗蠼鹣嘟M織的研究分析等工作金相顯微鏡Metallurgical Microscopy 帶有裂紋的黃銅試樣 硫化礦石6.1 金相

16、顯微鏡第42頁(yè)，共55頁(yè)。物鏡物鏡載物臺(tái)載物臺(tái) 正置式 （或直立式）倒置式分類（按光路形式分）：金相顯微鏡Metallurgical Microscopy 6.1 金相顯微鏡第43頁(yè)，共55頁(yè)。類 型優(yōu) 點(diǎn)缺 點(diǎn)應(yīng) 用正置式容易將試樣中感興趣的部位放入視場(chǎng)試樣必須用壓平器壓平，使試樣的觀察面垂直于物鏡的光軸適宜于微小和不方便倒置的試樣，及需要尋找特定或廣域范圍內(nèi)目標(biāo)的觀察研究和分析倒置式試樣可直接放置在載物臺(tái)上而無須使用壓平器不容易將試樣中感興趣的部位放入視場(chǎng)適合于外形不規(guī)則或較大的試樣金相顯微鏡Metallurgical Microscopy 6.1 金相顯微鏡第44頁(yè)，共55頁(yè)。圖象信號(hào)輸

17、出光源（照亮視場(chǎng)）人眼觀察區(qū)金相顯微鏡Metallurgical Microscopy 6.1 金相顯微鏡第45頁(yè)，共55頁(yè)。調(diào)焦機(jī)構(gòu)載物臺(tái)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)目鏡機(jī)構(gòu)物鏡機(jī)構(gòu)光源照相系統(tǒng)（或攝象系統(tǒng)）金相顯微鏡Metallurgical Microscopy 6.1 金相顯微鏡第46頁(yè)，共55頁(yè)。（2）電腦型：1、顯微鏡 2、適配鏡 3、攝像頭(CCD) 4、圖像采集卡 5、計(jì)算機(jī)（1）電視型：1、顯微鏡 2、適配鏡 3、攝像頭(CCD) 4、普通電視機(jī)（或監(jiān)視器）（3）數(shù)碼相機(jī)型： 1、顯微鏡 2、數(shù)碼適配鏡 3、數(shù)碼相機(jī)類型配置：各部件功能介紹： 適配鏡：連接顯微鏡和攝像頭的連接鏡頭。攝像頭：將光

18、學(xué)圖象轉(zhuǎn)換為電子圖象導(dǎo)入監(jiān)視器等圖象顯示設(shè)備。圖象采集卡：圖象信號(hào)A/D轉(zhuǎn)換，使之與計(jì)算機(jī)相連進(jìn)行數(shù)據(jù)通訊。視頻盒：無須通過圖象卡或計(jì)算機(jī)直接與顯示器連接。金相顯微鏡Metallurgical Microscopy 6.1 金相顯微鏡第47頁(yè)，共55頁(yè)。1、顯微鏡的放大倍數(shù)顯微鏡的放大倍數(shù)等于物鏡和目鏡單獨(dú)放大倍數(shù)的乘積。物鏡和目鏡的放大倍數(shù)刻在嵌圈上，例如：10X、20X、45X分別表示放大10倍、20倍、45倍。2、顯微鏡的鑒別率顯微鏡能清晰地分辨試樣上兩點(diǎn)間最小距離d的能力，d值越小，鑒別率越高。當(dāng)光波波長(zhǎng)一定時(shí)，可改變物鏡數(shù)值孔徑調(diào)節(jié)顯微鏡的鑒別率3、物鏡的數(shù)值孔徑數(shù)值孔徑表示物鏡的集

19、光能力物鏡上都刻有A值，如0.25，0.65等。金相顯微鏡Metallurgical Microscopy 6.1 金相顯微鏡第48頁(yè)，共55頁(yè)。明場(chǎng)暗場(chǎng)DIC不同顯微方法下的效果圖： 偏振光 熒光6.1 金相顯微鏡第49頁(yè)，共55頁(yè)。 現(xiàn)代金相顯微鏡 傳統(tǒng)金相顯微鏡特 點(diǎn)優(yōu) 點(diǎn) 與現(xiàn)代金相顯微鏡比較無限光學(xué)系統(tǒng)成象光束免受光學(xué)附件干擾有限光學(xué)系統(tǒng)，成象光束易受光學(xué)附件干擾同焦面性設(shè)計(jì)更換目鏡與物鏡后無須重新調(diào)焦更換目鏡和物鏡后須重新調(diào)焦平場(chǎng)消色差物鏡初次放大實(shí)象直徑28mm初次放大實(shí)象直徑18mm20mm高倍干物鏡更高的放大倍數(shù)；試樣免于被油污染。油浸物鏡易污染試樣廣視場(chǎng)目鏡物象的質(zhì)量免受眼睛缺陷（如散光）的影響物象的質(zhì)量易受眼睛缺陷的影響長(zhǎng)