實驗室分析儀器教學課件

1、 儀表儀器 INSTRUMENT第1頁，共55頁。目錄 1、定義 2、發(fā)展和趨勢 3、分類 4、通用分析儀器 第2頁，共55頁。儀器儀表是用以檢出、測量、觀察、計算各種物理量、物質(zhì)成分、物性參數(shù)等的器具或設備。 廣義來說，儀器儀表也可具有自動控制、報警、信號傳遞和數(shù)據(jù)處理等功能。 1 儀表儀器的定義儀器儀表能改善、擴展或補充人的官能。 第3頁，共55頁。儀器儀表發(fā)展已有悠久的歷史。據(jù)韓非子有度記載，中國在戰(zhàn)國時期已有了利用天然磁鐵制成的指南儀器，稱為司南。古代的儀器在很長的歷史時期中多屬用以定向、計時或供度量衡用的簡單儀器。2 發(fā)展和趨勢第4頁，共55頁。1718世紀，歐洲的一些物理學家開始利

2、用電流與磁場作用力的原理制成簡單的檢流計；利用光學透鏡制成的望遠鏡，奠定了電學和光學儀器的基礎。 2 發(fā)展和趨勢第5頁，共55頁。19世紀到20世紀，工業(yè)革命和現(xiàn)代化大規(guī)模生產(chǎn)促進了新學科和新技術的發(fā)展，后來又出現(xiàn)了電子計算機和空間技術等，儀器儀表因而也得到迅速的發(fā)展。現(xiàn)代儀器儀表已成為測量、控制和實現(xiàn)自動化必不可少的技術工具。 2 發(fā)展和趨勢第6頁，共55頁。發(fā)展趨勢：1、新工作原理、新材料、新元器件；2、小型化，減輕重量、降低生產(chǎn)成本和更便于使用與維修； 3、提高自動化、智能化程度和數(shù)據(jù)處理能力。 2 發(fā)展和趨勢第7頁，共55頁。如何區(qū)分儀器和儀表？儀器一種組合意義上的機器，里面一般會至少

3、含有幾種儀表。 儀表一般只是用來指示數(shù)據(jù)用。3 分類第8頁，共55頁。儀表儀器的分類：通用分析儀器在線檢測儀器 環(huán)境檢測儀器實驗室設備物性測試儀器3 分類第9頁，共55頁。包含：色譜儀質(zhì)譜儀光譜儀元素分析儀顯微鏡熱分析儀4 通用分析儀器第10頁，共55頁。4.1 色譜儀色譜法：又稱色譜分析、色譜分析法、層析法，是一種分離和分析方法，色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以流動相對固定相中的混合物進行洗脫，混合物中不同的物質(zhì)會以不同的速度沿固定相移動，最終達到分離的效果。 氣相色譜（IC）：氣-固分離，流動相為載氣液相色譜（HPLC）：液-固分離，流動相為液體毛細管電泳薄層分離第11頁，共5

4、5頁。4.1.1 氣相色譜儀工作過程：第12頁，共55頁。構成：1. 載氣系統(tǒng)2. 進樣系統(tǒng)3. 色譜柱4. 檢測器5. 記錄系統(tǒng)6. 溫度控制系統(tǒng)4.1.1 氣相色譜儀第13頁，共55頁。特點：高靈敏度。高選擇性。高效能。速度快。應用范圍廣。所需試樣量少。設備和操作比較簡單。局限性：僅適用于分析蒸氣壓低、沸點低的樣品，而不能分析熱穩(wěn)定性差的化合物以及生物活性物質(zhì)。4.1.1 氣相色譜儀第14頁，共55頁。應用舉例：冶金行業(yè)中的煉鐵過程中，高爐爐頂煤氣中 含量4.1.1 氣相色譜儀GC推薦品牌：安捷倫（Aglient）， Waters，島津（Shimadzu)，瓦里安（Varian ），資生堂

5、(Shiseido）。 國產(chǎn)品牌：上海天美，大連依立特 ，北京東西電子第15頁，共55頁。4.1.2 液相色譜儀LC推薦品牌：安捷倫（Aglient）， Waters，島津（Shimadzu)，瓦里安（Varian ），資生堂(Shiseido），戴安DIONEX 。國產(chǎn)品牌：上海天美，北分，上分,上?？苿?chuàng)第16頁，共55頁。類 型優(yōu) 點缺 點氣相色譜儀分析低分子量低沸點樣品；選擇性高、分離效率高、靈敏度高、分析速度快等。僅適用于分析蒸氣壓低、沸點低的樣品，而不能分析熱穩(wěn)定性差的化合物以及生物活性物質(zhì)。液相色譜儀高沸點、中分子、高分子有機化合物（包括極性、非極性）；離子型化合物；熱不穩(wěn)定，具有

6、生物活性的生物分子。并且他的分離效能、選擇性、靈敏度也非常的高。分析成本高于氣相色譜，流動相也容易引起環(huán)境污染。4.1.2 液相色譜儀第17頁，共55頁。4 離子色譜儀離子態(tài)物質(zhì)：在水溶液中電離，具有+或-電荷的元素。離子色譜儀（IC）：利用色譜技術測定離子型物質(zhì)的方法叫做離子色譜法，所采用的儀器叫做離子色譜儀。例如：陰離子：陽離子：4.1.3 離子色譜儀第18頁，共55頁。4.1.3 離子色譜儀第19頁，共55頁。質(zhì)譜儀：利用電磁力將被電離的混合物試樣按質(zhì)荷比分離進行定性和定量分析的儀器。離子的質(zhì)量與電荷之比稱為質(zhì)荷比。質(zhì)譜儀Mass Spectrometer4.2 質(zhì)譜儀第20頁，共55頁

7、。樣品離子束偏轉不同聚焦位置不同質(zhì)量譜加速聚焦氣化電離電壓磁場真空質(zhì)量譜輸出質(zhì)譜儀Mass Spectrometer4.2 質(zhì)譜儀第21頁，共55頁。組成：進樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器檢測器質(zhì)譜儀廣泛應用于物質(zhì)成分分析，同位素分離和測量，原子量和分子量測量。 質(zhì)譜儀Mass Spectrometer4.2 質(zhì)譜儀第22頁，共55頁。無機質(zhì)譜分析：主要用于冶金工業(yè)、半導體和原子能工業(yè)中高純物質(zhì)中的雜質(zhì)分析，在生物、環(huán)保和池質(zhì)領域中的固體、粉末、液體和超純氣體如氫、氬和氦中的痕量雜質(zhì)測定等方面，無機質(zhì)譜都發(fā)揮了重要作用，該方法鑒定金屬中的雜質(zhì)多達70余種，可作半定量分析。4.2 質(zhì)譜儀分類（按應用范圍

8、）：同位素質(zhì)譜儀無機質(zhì)譜儀有機質(zhì)譜儀第23頁，共55頁。4.2 質(zhì)譜儀色譜和質(zhì)譜的區(qū)別：色譜:分離混合物，分析能力弱；質(zhì)譜：分析能力強。MS品牌推薦：安捷倫，伯金埃爾默PE，熱電，耶拿，瓦里安第24頁，共55頁。4.3 光譜儀光譜儀：通過區(qū)分不同物質(zhì)的光譜特征和強弱來定性定量分析以及結構分析的儀器。第25頁，共55頁。將被分析的樣品，置于電弧、火花或其他光源中間，由光源對它進行激發(fā)使之發(fā)光，然后使該光分光色散成光譜，最后用光敏元件檢測以得出被測樣品的成分。樣品發(fā)光樣品成分輸出光源（電弧、火花、ICP等）光敏元件光譜光譜儀 Spectrometer 4.3 光譜儀第26頁，共55頁。4.3.1

9、X射線熒光光譜儀X熒光射線光譜儀：一種射線式分析儀器，是X射線分析儀器的一種常用形式。X射線熒光光譜儀能分析原子序數(shù) 1292的所有元素，選擇性高，分析微量組分時受基體的影響小，在地質(zhì)、采礦和冶金等部門應用很廣。光譜儀 Spectrometer 第27頁，共55頁。工作原理：X射線熒光光譜儀的主要組成部分是一次X射線源(X光管)和樣品室、分光晶體和平行光管、檢測器和記錄顯示儀器(見圖)。光譜儀 Spectrometer 4.3.1 X射線熒光光譜儀第28頁，共55頁。應用：X射線熒光分析儀一般用來分析精礦粉、石灰、青石、白云石、爐渣、熔劑等不導電的試樣，但也可進行金屬材料等導電試樣的分析。還可

10、用于測定涂層和金屬薄膜的厚度和組成以及動態(tài)分析等。 4.3.1 X射線熒光光譜儀XRF品牌推薦：日本理學，荷蘭帕納柯，美國熱電，英國牛津，德國布魯克BRUKE,第29頁，共55頁。4.3.2 ICP發(fā)射光譜儀ICP發(fā)射光譜儀（ICP-AES）：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，采用ICP（電感耦合等離子體）做為光源的光譜儀。第30頁，共55頁。等離子體炬管ICP：由高頻發(fā)生器和等離子體炬管組成。高頻發(fā)生器：通過工作線圈給等離子體輸送能量，維持ICP光源穩(wěn)定放電。自激式高頻發(fā)生器，用于中、低檔儀器；晶體控制高頻發(fā)生器，輸出功率和頻率穩(wěn)定性高，可利用同軸電纜遠距離傳送。二、結構主要部分有：高頻發(fā)生器、等

11、離子體炬管、試樣霧化器、光譜系統(tǒng)等光譜儀 Spectrometer 4.3.2 ICP發(fā)射光譜儀第31頁，共55頁。炬管與霧化器： 三層同心石英玻璃炬管置于高頻感應線圈中，等離子體工作氣體從管內(nèi)通過，試樣在霧化器中霧化后，由中心管進入火焰； 外層Ar(惰性氣體氬氣)從切線方向進入，保護石英管不被燒熔，中層Ar用來點燃等離子體；光譜儀 Spectrometer 4.3.2 ICP發(fā)射光譜儀第32頁，共55頁。三、主要特點高效穩(wěn)定 可以連續(xù)快速多元素測定 精確度高。中心氣化溫度高達10000K可以使樣品充分氣化 有很高的準確度。工作曲線具有很好的線性關系 并且線性范圍廣。 與計算機軟件結合全譜直讀

12、結果，方便快捷。光譜儀 Spectrometer 4.3.2 ICP發(fā)射光譜儀第33頁，共55頁。ICP品牌推薦：伯金埃爾默PE，熱電，瓦里安,島津4.3.2 ICP發(fā)射光譜儀四、應用高純物質(zhì)中的雜質(zhì)分析、稀土產(chǎn)品的雜質(zhì)分析、合金純度中的雜質(zhì)分析等；水中的微量元素的分析測試。如自來水、礦泉水、純凈水、水污染程度等；食品及頭發(fā)分析第34頁，共55頁。ICP ：Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer 電感偶合等離子體發(fā)射光譜儀 ICP ：Inductively Coupled Plasma 感應耦合等離子體 GCMS ：Gas Chromato

13、graphy and Mass Spectrometry 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 AAS ：atomic absorption spectroscopy 原子吸收光譜 HPLC ：High-Performance Liquid Chromatography高效液相色譜 HPCE（High Performance Capillary Electrophor_esis)高效毛細管電泳4.4 常用術語第35頁，共55頁。主要用途： 適用于鋼鐵、有色金屬、水泥、礦石、玻璃、陶瓷及其它金屬、非金屬材料中碳硫兩元素質(zhì)量分數(shù)的測定。本儀器采用高頻感應加熱爐燃燒樣品，紅外線吸收法測試樣品中碳硫兩元素質(zhì)量分數(shù)。5.

14、1 碳硫分析儀第36頁，共55頁。樣品(C,S)硫檢測池CO2,SO3碳檢測池CO2COSO2室外燃燒爐高溫O2除塵除水氧化催化劑爐分析器除硫試劑管5.1 碳硫分析儀第37頁，共55頁。分析儀主機組成打印機電子天平計算機5.1 碳硫分析儀第38頁，共55頁。5.1 碳硫分析儀第39頁，共55頁。主要技術性能 Performance測量范圍碳0.0001%-10.0000%(可擴至99.999%)硫0.0001%-0.3500%(可擴至99.999%)分析誤差碳符合ISO9556-89標準硫ISO4935-89標準分析時間25-60秒可調(diào)，一般在35秒左右電子天平稱量范圍0-300g讀數(shù)精度0.

15、001g(可配萬分之一天平)高頻爐參數(shù)功率：2.5KVA 頻率：18MHz5.1 碳硫分析儀第40頁，共55頁。5.1 碳硫分析儀品牌推薦：美國力可，德國耶拿（美）,(日）崛場HORIBA第41頁，共55頁。金相顯微鏡：是專門用于觀察金屬和礦物等不透明物體金相組織的顯微鏡。金相顯微分析：利用金相顯微鏡觀察金屬材料的組織和缺陷的方法。它可以觀察研究金屬材料的組織形貌、晶粒大小、非金屬夾雜物等問題。用途：可廣泛地應用在工廠或?qū)嶒炇疫M行鑄件質(zhì)量的鑒定，原材料的檢驗或?qū)Σ牧咸幚砗蠼鹣嘟M織的研究分析等工作金相顯微鏡Metallurgical Microscopy 帶有裂紋的黃銅試樣 硫化礦石6.1 金相

16、顯微鏡第42頁，共55頁。物鏡物鏡載物臺載物臺 正置式 （或直立式）倒置式分類（按光路形式分）：金相顯微鏡Metallurgical Microscopy 6.1 金相顯微鏡第43頁，共55頁。類 型優(yōu) 點缺 點應 用正置式容易將試樣中感興趣的部位放入視場試樣必須用壓平器壓平，使試樣的觀察面垂直于物鏡的光軸適宜于微小和不方便倒置的試樣，及需要尋找特定或廣域范圍內(nèi)目標的觀察研究和分析倒置式試樣可直接放置在載物臺上而無須使用壓平器不容易將試樣中感興趣的部位放入視場適合于外形不規(guī)則或較大的試樣金相顯微鏡Metallurgical Microscopy 6.1 金相顯微鏡第44頁，共55頁。圖象信號輸

17、出光源（照亮視場）人眼觀察區(qū)金相顯微鏡Metallurgical Microscopy 6.1 金相顯微鏡第45頁，共55頁。調(diào)焦機構載物臺計算機系統(tǒng)目鏡機構物鏡機構光源照相系統(tǒng)（或攝象系統(tǒng)）金相顯微鏡Metallurgical Microscopy 6.1 金相顯微鏡第46頁，共55頁。（2）電腦型：1、顯微鏡 2、適配鏡 3、攝像頭(CCD) 4、圖像采集卡 5、計算機（1）電視型：1、顯微鏡 2、適配鏡 3、攝像頭(CCD) 4、普通電視機（或監(jiān)視器）（3）數(shù)碼相機型： 1、顯微鏡 2、數(shù)碼適配鏡 3、數(shù)碼相機類型配置：各部件功能介紹： 適配鏡：連接顯微鏡和攝像頭的連接鏡頭。攝像頭：將光

18、學圖象轉換為電子圖象導入監(jiān)視器等圖象顯示設備。圖象采集卡：圖象信號A/D轉換，使之與計算機相連進行數(shù)據(jù)通訊。視頻盒：無須通過圖象卡或計算機直接與顯示器連接。金相顯微鏡Metallurgical Microscopy 6.1 金相顯微鏡第47頁，共55頁。1、顯微鏡的放大倍數(shù)顯微鏡的放大倍數(shù)等于物鏡和目鏡單獨放大倍數(shù)的乘積。物鏡和目鏡的放大倍數(shù)刻在嵌圈上，例如：10X、20X、45X分別表示放大10倍、20倍、45倍。2、顯微鏡的鑒別率顯微鏡能清晰地分辨試樣上兩點間最小距離d的能力，d值越小，鑒別率越高。當光波波長一定時，可改變物鏡數(shù)值孔徑調(diào)節(jié)顯微鏡的鑒別率3、物鏡的數(shù)值孔徑數(shù)值孔徑表示物鏡的集

19、光能力物鏡上都刻有A值，如0.25，0.65等。金相顯微鏡Metallurgical Microscopy 6.1 金相顯微鏡第48頁，共55頁。明場暗場DIC不同顯微方法下的效果圖： 偏振光 熒光6.1 金相顯微鏡第49頁，共55頁。 現(xiàn)代金相顯微鏡 傳統(tǒng)金相顯微鏡特 點優(yōu) 點 與現(xiàn)代金相顯微鏡比較無限光學系統(tǒng)成象光束免受光學附件干擾有限光學系統(tǒng)，成象光束易受光學附件干擾同焦面性設計更換目鏡與物鏡后無須重新調(diào)焦更換目鏡和物鏡后須重新調(diào)焦平場消色差物鏡初次放大實象直徑28mm初次放大實象直徑18mm20mm高倍干物鏡更高的放大倍數(shù)；試樣免于被油污染。油浸物鏡易污染試樣廣視場目鏡物象的質(zhì)量免受眼睛缺陷（如散光）的影響物象的質(zhì)量易受眼睛缺陷的影響長