中國藥典2015年版四部色譜法基本概念和測定概述

1、中國藥典2015年版四部色譜法基本概念和測定概述主要內(nèi)容2015年版藥典四部色譜法目錄及修訂情況色譜法的基本概念色譜法在中國藥典中的沿革中國藥典2015年版色譜法內(nèi)容概況2015版四部色譜法目錄編號通則名稱2010年版二部原附錄名稱0500色譜法0501紙色譜法VA紙色譜法0502薄層色譜法VB薄層色譜法0511柱色譜法VC柱色譜法0512高效液相色譜法VD高效液相色譜法0513離子色譜法VE氣相色譜法0514分子排阻色譜法VF電泳法0521氣相色譜法VG毛細管電泳法0531超臨界流體色譜法（新增）VH分子排阻色譜法0532臨界點色譜法（新增）VJ離子色譜法0541電泳法0542毛細管電泳法色

2、譜法的基本概念色譜法是利用混合物中各組分的理化性質的差異(吸附力、溶解度、分子形狀和大小、分子極性、分子親和力等)，使各組分以不同程度分布在兩個相中，其中一個相叫固定相，另一相流過此固定相叫作流動相。由于各組分受流動相作用產(chǎn)生的推力和受固定相作用產(chǎn)生的阻力的不同，使各組分產(chǎn)生不同的移動速度，使得結構上只有微小差異的各組分得到分離。再配合相應的光學、電學、電化學和或其他相關檢測手段，對各組分進行定性和定量分析的方法。毛細管電色譜法（CEC）色譜法GSC液相色譜法 （LC）柱色譜法平面色譜法毛細管電泳法 （CE）LLCLSCSECIECBPC紙色譜法薄層色譜法（TLC）LLCLLCLSC氣相色譜法

3、（GC）柱色譜法GLC超臨界流體色譜法 （SFC）色譜法的分類色譜法的基本概念分離原理吸附色譜法分配色譜法離子交換色譜法排阻色譜法分離方法紙色譜法薄層色譜法柱色譜法高效液相色譜法氣相色譜法色譜法在中國藥典中的沿革紙色譜法(1985)薄層色譜法(1985)柱色譜法(1985)高效液相色譜法(1985)氣相色譜法(1985)電泳法(1990)毛細管電泳法(2000)分子排阻色譜法(2000)離子色譜法(2010)超臨界流體色譜法（2015）臨界點色譜法（2015）0501紙色譜法系以紙為載體，紙上所含水分或其他物質為固定相，用展開劑進行展開的分配色譜鑒別純度檢查含量測定0501紙色譜法二部P100

4、0頁0502薄層色譜法 薄層色譜法系將供試品溶液點于薄層板上，在展開容器內(nèi)用展開劑展開，使供試品所含成分分離，所得色譜圖與適宜的標準物質按同法所得的色譜圖對比，亦可用薄層色譜掃描儀進行掃描，用于鑒別、檢査或含量測定將舊版藥典“對照物”修訂為“對照標準物質”0502薄層色譜法新版藥典規(guī)范了市售薄層板的要求： 市售薄層板按固定相種類分為硅膠薄層板、聚酰胺薄層板、氧化鋁薄層板等；按固定相粒 徑大小分為普通薄層板（1040um）和高效薄層板 （510um）；按硅膠板是否含有熒光劑分為硅膠G 板和硅膠GF254板。操作方法:點樣點直徑限值由3mm修改為4mm。其他變化：基本整合舊版藥典一部和二部。050

5、2薄層色譜法儀器與材料薄層板點樣器展開容器顯色劑顯色裝置檢視裝置 薄層掃描儀0502薄層色譜法操作方法薄層板制備點樣展開顯色與檢視記錄0502薄層色譜法操作方法薄層板制備（1）市售薄層板 除聚酰胺薄膜外，110活化30分鐘；如被空氣雜質污染，可以用溶劑預洗（2）自制薄層板0502薄層色譜法操作方法點樣 在潔凈干燥的環(huán)境中 用專用毛細管或配合相應的半自動、自動點樣器械點樣于薄層板上 一般為圓點狀或窄細的條帶狀 點樣基線距底邊1015mm ，高效板一般基線離底邊810mm。 圓點狀直徑一般不大于4mm，高效板一般不大于2mm；條帶狀寬度一般為510mm，高效板條帶寬度一般為48mm。 點間距離可視

6、斑點擴散情況以相鄰斑點互不干擾為宜，一般不少于8mm，高效板供試品間隔不少于5mm0502薄層色譜法展開示意圖高效板上行一般為58cm0502薄層色譜法操作方法顯示與檢視 有顏色的物質直接可見光下檢視 無色物質可用噴霧和浸漬以適宜的顯色劑顯色，或者加熱顯色 紫外熒光下顯色（254nm和365nm） 在紫外光下有吸收的成分，可用GF254板（帶熒光劑），觀察淬滅形成的斑點0502薄層色譜法操作方法記錄 攝像設備拍攝，記錄光學照片或電子圖像 薄層掃描儀掃描儀掃描或其他方式記錄色譜圖0502薄層色譜法系統(tǒng)適用試驗要求（1）比移值Rf = 0502薄層色譜法系統(tǒng)適用試驗要求 按各品種項下要求對實驗條件

7、進 行系統(tǒng)適用性試驗，即用供試品和標準物質對實驗條件 進行試驗和調(diào)整 ，應符合規(guī)定的要求。Rf = 0502薄層色譜法（1）比移值0502薄層色譜法（2）檢出限 指限量檢査或雜質檢査時，供試品溶液中被 測物質能被檢出的最低濃度或量。 一般采用已知濃度的供試品溶液或對照標準溶液 ，與稀釋若干倍的自身對照標準溶液在規(guī)定 的色譜條件下，在同一薄層板上點樣、展開、 檢視 ，后者顯清晰可辨斑點的濃度或量作為檢出限 。0502薄層色譜法（3）分離度（分離效能）供試品與對照標準物質色譜中斑點均應清晰分離 薄層掃描法用于限量檢查和含量測定時，0502薄層色譜法（4）相對標準偏差（薄層掃描要求）同板同供試液（不

8、顯色）：RSD5.0%同板同供試液（顯色）：RSD10.0%不同板同供試液（顯色和不顯色）：RSD10.0%0502薄層色譜法測定法鑒別：供試品與對照標準物質斑點顏色和比移值一限量檢查與雜質檢查：半定量顏色（峰面積）：供試品雜質斑點雜質對照品斑點顏色（峰面積）：供試品雜質斑點流動相)離子交換分子排阻手性分離0512液相色譜法檢測器0512液相色譜法檢測器是液相色譜儀的“眼睛” 其作用是把色譜柱連續(xù)流出的樣品組分轉變成易于測量的電信號，被數(shù)據(jù)系統(tǒng)接收，得到樣品分離的色譜圖檢測器性能的好壞直接關系到分析結果的可靠性與準確性通用型檢測器（例如：示差折光檢測器）專用型（選擇性）檢測器（例如：紫外檢測器

9、、熒光檢測器）半通用型檢測器（例如：蒸發(fā)光散射檢測器）根據(jù)對各類物質響應的差別，檢測器可分為三大類：增加了超高效液相色譜柱內(nèi)徑（約2mm或更?。?，粒徑（約2m或更?。ńY果產(chǎn)生爭議時，應以品種項下規(guī)定的色譜條件的測定結果為準）溫度會影響分離效果，品種正文中未指明色譜柱溫度時系指室溫，應注意室溫變化的影響。為改善分離效果可適當提高色譜柱的溫度，但不宜超過60。品種正文項下規(guī)定的條件除填充劑類型、流動相組分、檢測器類型不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑與長度、填充劑粒徑、流動相速度、流動相組分比例、柱溫、進樣量、檢測器靈敏度等，均可適當改變，以達到系統(tǒng)適用性試驗的要求。0512液相色譜法流動相的要求20

10、15版2010版流動相調(diào)整比例當小比例組分百分比X33%時，允許改變范圍為0.7X1.3X；當小比例組分百分比例X33%時，允許改變范圍為X10當小比例組分百分比例X50%相對于自身的改變量不超過30%且相對于總量的改變量不超過10%為限；如30%的改變量的數(shù)值超過總量的10%時，則改變量以總量的10%為限。0512液相色譜法HPLC：系統(tǒng)適用性要求（通則）中國藥典要求對儀器進行適用性試驗，即用規(guī)定的對照品對儀器進行試驗和調(diào)整，要求達到規(guī)定的要求或滿足在分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數(shù)、分離度、重復性和拖尾因子等相關規(guī)定。色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括理論板數(shù)、分離度、靈敏度、拖尾因子和重復性等五

11、個參數(shù)。按各品種正文項下要求對色譜系統(tǒng)進行適用性試驗，即用規(guī)定的對照品溶液或系統(tǒng)適用性試驗溶液在規(guī)定的色譜系統(tǒng)進行試驗，必要時，可對色譜系統(tǒng)進行適當調(diào)整，以符合要求。0512液相色譜法要求：-理論塔板數(shù)N：大于規(guī)定值（按規(guī)定方法計算，具體品種）-拖尾因子T：應在之間（以峰高定量時）-分離度R：應大于-重復性：連續(xù)進樣5次，峰面積的相對標準偏差不大于2.0%-靈敏度：（新增）定量：10:1；定性：3:10512液相色譜法系統(tǒng)適用性試驗（1）色譜柱理論板數(shù)（n） 具體品種要求不同用于評價色譜柱的分離效能。由于不同物質在同一色譜柱上的色譜行為不同，采用理論板數(shù)作為衡量柱效能的指標時，應指明測定物質，

12、一般為待測組分或內(nèi)標物質的理論板數(shù)。在規(guī)定的色譜條件下，注入供試品溶液或各品種項下規(guī)定的內(nèi)標物質溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分峰或內(nèi)標物質峰的保留時間tR（以分鐘或長度計，下同，但應取相同單位）和峰寬（W）或半高峰寬（Wh/2），按n= 16（ tR /W）2或（tRWh2）2計算色譜柱的理論板數(shù)。0512液相色譜法無論是定性鑒別還是定量分析，均要求待測峰與其他峰、內(nèi)標峰或特定的雜質對照峰之間有較好的分離度。除另有規(guī)定外，待測組分與相鄰共存物之間的分離度應大于系統(tǒng)適用性試驗（2）分離度（R） 0512液相色譜法系統(tǒng)適用性試驗（3）靈敏度（S/N）定量測定時，信噪比應不小于10；定性測定時，

13、信噪比應不小于3.系統(tǒng)適用性試驗中可以設置靈敏度測試溶液來評價色譜系統(tǒng)的檢測能力。0512液相色譜法系統(tǒng)適用性試驗（4）拖尾因子（T）以峰高作定量參數(shù)時，除另有規(guī)定外，T值應在之間。0512液相色譜法（5）重復性用于評價色譜系統(tǒng)連續(xù)進樣時響應值得重復性能。 采用外標法時，通常取各品種項下的對照品溶液，連續(xù)進樣5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測量值得相對標準偏差應不大于2.0%； 采用內(nèi)標法時，通常配置相當于80%、100%、120%的對照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標溶液，配成3中不同的濃度，分別進樣2次，計算平均校正因子，相對標準偏差應不大于2.0%0512液相色譜法測定法(1) 內(nèi)標法 按各品種項下

14、的規(guī)定，精密稱（量）取對照品和內(nèi)標物質，分別配成溶液，精密量取各適量，混合配成校正因子側定用的對照溶液。取一定量注入儀器，記錄色譜圖，測量對照品和內(nèi)標物質的峰面積或峰高，按下式計算校正因子： 再取各品種項下含有內(nèi)標物質的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測量供試品中待測成分和內(nèi)標物質的峰面積或峰高，按下式計算含量：0512液相色譜法測定法(2) 外標法 按各品種項下的規(guī)定，精密稱（量）取對照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入儀器，記錄色譜圖，測量對照品溶液和供試品溶液中待測成分的峰面積（或峰高），按下式計算含量：0512液相色譜法測定法(3)加校正因子的主成分自身對照法 測定雜質含

15、量時，可采用加校正因子的主成分自身對照法。在建立方法時，按各品種項下的規(guī)定，精密稱（量）取雜質對照品和待測成分對照品各適量，配制測定雜質校正因子的溶液，進樣，記錄色譜圖，按上述（1）法計算雜質的校正因子。此校正因子可直接載入各品種項下，用于校正雜質的實測峰面積。這些需作校正計算的雜質，通常以主成分為參照，采用相對保留時間定位，其數(shù)值一并載入各品種項下。0512液相色譜法測定法 (3)加校正因子的主成分自身對照法 測定雜質含量時，按各品種項下規(guī)定的雜質限度，將供試品溶液稀釋成與雜質限度相當?shù)娜芤?，作為對照溶液；進樣，記錄色譜圖，必要時，調(diào)節(jié)縱坐標范圍（以噪聲水平可接受為限）使對照溶液的主成分色譜

16、峰的峰高約達滿量程的10%25%。除另有規(guī)定外，一般進樣不少于3針，通常含量低于0.5%的雜質，峰面積的相對標準偏差（RSD）應小于10%；含量在0.5%2%的雜質，峰面積的RSD應小于5%；含量大于2%的雜質，峰面積的RSD應小于2%。然后，取供試品溶液和對照溶液適量，分別進樣，除另有規(guī)定外，供試品溶液的記錄時間，應為主成分色譜峰保留時間的2倍，測量供試品溶液色譜圖上各雜質的峰面積，分別乘以相應的校正因子后與對照溶液主成分的峰面積比較，計算各雜質含量。0512液相色譜法測定法 (4)不加校正因子的主成分自身對照法 測定雜質含量時，若沒有雜質對照品，也可采用不加校正因子的主成分自身對照法。同上

17、述（3）法配制對照溶液并調(diào)節(jié)檢測靈敏度后，取供試品溶液和對照溶液適量，分別進樣，前者的記錄時間，除另有規(guī)定外，應為主成分色譜峰保留時間的2倍，測量供試品溶液色譜圖上各雜質的峰面積并與對照溶液主成分的峰面積比較，計算雜質含量。0512液相色譜法測定法 (5)面積歸一化法 按各品種項下的規(guī)定，配制供試品溶液，取一定量注入儀器，記錄色譜圖。測量各峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計算各峰面積占總峰面積的百分率。 用于雜質檢查時，由于峰面積歸一化法測定誤差大，因此，通常只用于粗略考察供試品中的雜質含量。除另有規(guī)定外，一般不宜用于微量雜質的檢查。0512液相色譜法離子色譜法系采用高壓輸液泵系

18、統(tǒng)將規(guī)定的洗脫液泵入裝有填充劑的色譜柱對可解離物質進行分離測定的色譜方法。注入的供試品由洗脫液帶入色譜柱內(nèi)進行分離后，進入檢測器（必要時經(jīng)過抑制器或衍生系統(tǒng)），由積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并處理色譜信號。離子色譜法常用于無機陰離子、無機陽離子、有機酸、糖醇類、氨基糖類、氨基酸、蛋白質、糖蛋白等物質的定性和定量分析。它的分離機理主要為離子交換，即基于離子交換色譜固定相上的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換；離子色譜法的其他分離機理還有形成離子對、離子排阻等。0513 離子色譜法 0514 分子排阻色譜法分子排阻色譜法是根據(jù)待測組分的分子大小進行分離的一種液相色譜技術。分子排阻色

19、譜法的分離原理為凝膠色譜柱的分子篩機制。色譜柱多以親水硅膠、凝膠或經(jīng)過修飾的凝膠如葡聚糖凝膠（Sephadex)和瓊脂糖凝膠（Sepharose) 等為填充劑。 采用氣體為流動相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。物質或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進行分離，各組分先后進入檢測器，用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號。0521 氣相色譜法與2010年版藥典相比無修訂0521 氣相色譜法1、載氣系統(tǒng)2、進樣系統(tǒng)3、分離系統(tǒng) 4、溫控系統(tǒng)5、檢測系統(tǒng)6、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)氣相色譜儀流程圖 0521 氣相色譜法 0521 氣相色譜法系統(tǒng)適用性實驗照高效液相色譜法（通則0512）項下規(guī)定系統(tǒng)適用性

20、實驗檢測器應用火焰離子化檢測器（FID）有機化合物熱導檢測器（TCD）無機氣體、有機化合物氮磷檢測器（NPD）氮、磷化合物火焰光度檢測器（FPD）硫、磷化合物電子捕獲檢測器（ECD）鹵素等化合物質譜檢測器（MS）結構確證0521 氣相色譜法 各品種項下規(guī)定的色譜條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30分鐘內(nèi)記錄完畢。0521 氣相色譜法測定法內(nèi)標法外標法面積歸一化法標準溶液加入法精密稱（量）取某個雜質

21、或待測成分對照品適量，配制成適當濃度的對照品溶液，取一定量，精密加入到供試品溶液中，根據(jù)外標法或內(nèi)標法測定雜質或主成分含量，再扣除加入的對照品溶液含量，即得供試品溶液中某個雜質和主成分含量。 (當采用頂空進樣時，由于供試品和對照品處于不完全相同的基質中，故可采用標準溶液加入法以消除基質效應的影響；當標準溶液加入法與其他定量方法結果不一致時，應以標準加入法結果為準。)0521 氣相色譜法前面三種方法要求與液相色譜一致對于生產(chǎn)過程中引入的有機溶劑，應在后續(xù)的生產(chǎn)環(huán)節(jié)予以有效去除。除正文已明確列有“殘留溶劑”檢查的品種必須依法進行該項檢查外，其他未在“殘留溶劑”項下明確列出的有機溶劑與未在正文中列有

22、此項檢查的品種，如生產(chǎn)過程中引入或產(chǎn)品中殘留有機溶劑，均應按附錄“殘留溶劑測定法”檢查并應符合相應溶劑的限度規(guī)定。（凡例十七）VE氣相色譜法0521 氣相色譜法0531超臨界流體色譜法（新增）流動相為CO2，價格低，更環(huán)保。0532臨界點色譜法（新增）是根據(jù)聚合物的功能基團、嵌段結構的差異進行聚合物分離的一種色譜技術。2015版藥典四部解析2015版中國藥典四部主要變化理化部分2關于色譜柱小粒徑色譜柱，提速趨勢很多方法，都沒有規(guī)定具體的色譜柱規(guī)格，便于企業(yè)根據(jù)自己的實際情況，選擇合適的規(guī)格色譜柱。粒徑較小的色譜柱，柱效較高，所需柱長較短，從而柱長較短，從而可縮短分析時間。同時，粒徑較小的色譜柱

23、，對操作環(huán)境與規(guī)范性的要求也更高。等度洗脫方法，較容易進行方法轉換。梯度洗脫方法，需要注意梯度表與柱長的比例關系，以及系統(tǒng)的梯度延遲體積轉換。2015版藥典四部解析2015版中國藥典四部主要變化理化部分2關于檢測器檢測器的種類與作用檢測器是液相色譜儀的“眼睛”其作用是把色譜柱連續(xù)流出的樣品組分轉變成易于測量的電信號，被數(shù)據(jù)系統(tǒng)接收，得到樣品分離的色譜圖檢測器性能的好壞直接關系到分析結果的可靠性與準確性根據(jù)對各類物質響應的差別，檢測器可分為三大類：通用型檢測器（例如：示差折光檢測器）專用型（選擇性）檢測器（例如：紫外檢測器、熒光檢測器）半通用型檢測器（例如：蒸發(fā)光散射檢測器）2015版藥典四部解

24、析2015版中國藥典四部主要變化理化部分2關于檢測器衡量檢測器的指標靈敏度：S=R/Q-R是檢測器響應值的增量-Q是樣品量的增量噪音：沒有樣品時檢測器的最大輸出信號漂移：檢測器在一段時間內(nèi)響應值的變化線性動態(tài)范圍：最大線性響應與最小檢出限之比最低檢測限：樣品產(chǎn)生兩或三倍于噪音信號時的濃度信噪比：S/N注意：最低檢測限和信噪比不是一個單純的檢測器指標。它實際上是評價整個色譜柱系統(tǒng)的指標，包括了色譜系統(tǒng)、分離機理、色譜柱內(nèi)的綜合性指標VD高效液相色譜法(2)檢測器選擇性紫外、熒光、電化學通用型蒸發(fā)光散射、示差折光VD高效液相色譜法(3)流動相反相色譜系統(tǒng)的流動相首選甲醇-水系統(tǒng)(采用紫外末端波長檢

25、測時，首選乙腈-水系統(tǒng))，如經(jīng)使用不合適時，再選用其他溶劑系統(tǒng)。應盡可能少用含有緩沖液的流動相，必須使用時，應盡可能選用含較低濃度緩沖液的流動相。其中，調(diào)整流動相組分比例時，以組分比例較低者(小于或等于50%)相對于自身的改變量不超過30%且相對于總量的改變量不超過10%為限，如30%相對改變量的數(shù)值超過總量的10%時，則改變量以總量的10%為限。VD高效液相色譜法系統(tǒng)適用性試驗理論板數(shù)分離度重復性拖尾因子VD高效液相色譜法測定法內(nèi)標法外標法加校正因子的主成分自身對照法不加校正因子的主成分自身對照法面積歸一化法司帕沙星P221消旋山莨菪堿P866硫酸卡那霉素P967氨基糖苷類抗生素蒸發(fā)光散射檢

26、測法阿米卡星P388柱前衍生化法VE氣相色譜法系采用氣體為流動相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。物質或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進行分離，各組分先后進入檢測器，用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號。VE氣相色譜法載氣源進樣部分色譜柱柱溫箱檢測器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)VE氣相色譜法檢測器應用火焰離子化檢測器（FID）有機化合物熱導檢測器（TCD）無機氣體、有機化合物氮磷檢測器（NPD）氮、磷化合物火焰光度檢測器（FPD）硫、磷化合物電子捕獲檢測器（ECD）鹵素等化合物質譜檢測器（MS）結構確證VE氣相色譜法各品種項下規(guī)定的色譜條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外

27、，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30分鐘內(nèi)記錄完畢。VE氣相色譜法測定法內(nèi)標法外標法面積歸一化法標準溶液加入法(當采用頂空進樣時，由于供試品和對照品處于不完全相同的基質中，故可采用標準溶液加入法以消除基質效應的影響；當標準溶液加入法與其他定量方法結果不一致時，應以標準加入法結果為準。)對于生產(chǎn)過程中引入的有機溶劑，應在后續(xù)的生產(chǎn)環(huán)節(jié)予以有效去除。除正文已明確列有“殘留溶劑”檢查的品種必須依法進行該項檢查外，其他未在“殘留溶劑”項下明確列出的有機溶劑與未在正文

28、中列有此項檢查的品種，如生產(chǎn)過程中引入或產(chǎn)品中殘留有機溶劑，均應按附錄“殘留溶劑測定法”檢查并應符合相應溶劑的限度規(guī)定。（凡例十七）VE氣相色譜法頭孢泊肟酯P198殘留溶劑VF電泳法是指帶電荷的供試品(蛋白質、核苷酸等)在惰性支持介質(如紙、醋酸纖維素、瓊脂糖凝膠、聚丙烯酰胺凝膠)中，在電場的作用下，向其對應的電極方向按各自的速度進行泳動，使組分分離成狹窄的區(qū)帶，用適宜的檢測方法記錄其電泳區(qū)帶圖譜并計算其含量的方法。VG毛細管電泳法是指以彈性石英毛細管為分離通道，以高壓直流電場為驅動力，依據(jù)供試品中各組分的淌度(單位電場強度下的遷移速度)和(或)分配行為的差異而實現(xiàn)各組分分離的一種分析方法。鹽

29、酸頭孢吡肟P671VH分子排阻色譜法是根據(jù)待測組分的分子大小進行分離的一種液相色譜技術。分子排阻色譜法的分離原理為凝膠色譜柱的分子篩機制。頭孢拉定P195VJ離子色譜法系采用高壓輸液泵系統(tǒng)將規(guī)定的洗脫液泵入裝有填充劑的色譜柱進行分離的色譜分析方法。注入的供試品由洗脫液帶入色譜柱內(nèi)進行分離后，經(jīng)過抑制器或衍生系統(tǒng)進入檢測器，由積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號。一、離子色譜的基本原理85生命至上技澤天下86生命至上技澤天下一、離子色譜技術的基本原理87生命至上技澤天下淋洗液在線發(fā)生器不用化學試劑，只用水（RFIC）環(huán)保：不直接接觸化學試劑使用方便：只用水和鼠標，省時省力重現(xiàn)性好：消除試劑雜質的干擾

30、、配制溶液的誤差和操作誤差，結果更可靠。增加IC的應用效能，提高靈敏度和分離度，改善重現(xiàn)性，擴展應用，優(yōu)良的不同時間和不同實驗室之間的可比性。普通等濃度泵即可作梯度淋洗，梯度淋洗和等濃度淋洗同樣簡單方便，延長泵的使用壽命。88生命至上技澤天下檢測方式電導檢測具有電導性化合物的通用型檢測器離子色譜最常用的檢測器安培法在特定的條件下可對某些化合物直接進行氧化還原反應紫外可見光度法紫外直接吸收或可見光光度法測定選擇性強可進行柱后衍生熒光法HPLC質譜89生命至上技澤天下一、離子色譜技術的基本原理90生命至上技澤天下一、離子色譜技術的基本原理91生命至上技澤天下樣品的前處理，濾膜去除顆粒狀雜質C18預

31、處理小柱、On-GuardRP柱去除有機分子石墨化碳黑柱去除色素On-GuardP柱去除土壤中腐殖酸、苯環(huán)類的化合物On-GuardH、Na柱去除溶液中的金屬離子On-GuardAg柱去除溶液中的Cl-離子，主要測定高氯（海水）物質中的NO2-，NO3-等離子在線離線除糖氨基酸樣品分析時，除去糖對氨基酸檢測時的干擾92生命至上技澤天下離子色譜法應用93生命至上技澤天下三、離子色譜在藥品分析中的應用94生命至上技澤天下三、離子色譜在藥品分析中的應用95生命至上技澤天下三、離子色譜在藥品分析中的應用96生命至上技澤天下三、離子色譜在藥品分析中的應用97生命至上技澤天下三、離子色譜在藥品分析中的應用

32、98生命至上技澤天下99生命至上技澤天下帕米膦酸二鈉注射液CapitalizationTitleandgraphiclabelsareinitialcapstwo-to-threeletterarticlesarenotcapped(e.g.,ThisistheTitle)Bulletedtextissentencecapsinitialcaponfirstwordonlynoperiodatend(e.g.,Thisisthebulletedcopy)PropernamesareinitialcapsandacronymsareallcapsBulletSlideWithTwoColumns

33、SecondlevelbulletFirstlevelbulletSecondlevelbulletSecondlevelbulletSecondlevelbulletSecondlevelbulletFirstlevelbulletSecondlevelbulletInstructions:Whenusingatwocolumnbulletedslide,youshouldneveruse3rdlevelbullets.HighlightingBulletPointsSamplebulletpointUseblue(R:0,G:114,B:234)tohighlightspecificbul

34、letpointswithinyourslidecopySamplebulletpointSamplebulletpointSamplebulletpointUsethisboxtohighlightcallouttextwhichisnotincludedinyourbulletcopyAgendaSlideTopicOneTopicTwoTopicThreeTopicFourTopicFiveTopicSixTopicSevenAgendaSlideTopicOneTopicTwoTopicThreeTopicFourTopicFiveTopicSixTopicSevenInstructi

35、ons:Todeemphasizeagendaitemsusegraycolor(178,180,179)NumberedListsListcontentis20pt.Arial1Listcontentis20pt.Arial5Listcontentis20pt.Arial4Listcontentis20pt.Arial3Listcontentis20pt.Arial2Listcontentis20pt.Arial1Listcontentis20pt.Arial2Listcontentis20pt.Arial3Listcontentis20pt.Arial1Listcontentis20pt.

36、Arial2Listcontentis20pt.Arial4Listcontentis20pt.Arial3Listcontentis20pt.Arial1Listcontentis20pt.Arial2Listcontentis20pt.Arial5Listcontentis20pt.Arial4Listcontentis20pt.Arial3Listcontentis20pt.Arial1Listcontentis20pt.Arial2OneBigPointHeader24pt.ArialAddtexttosupportyourmainpointforthisslide.Thetextbo

37、xwillscaletofitwithinthegraybox.(R:122,G:128,B:131)UsingSubtitlesandAdjustingtheBulletTextBoxSelectthesubtitletextboxabove,CopythenPasteitontotheslidethatrequiresasubtitleThisensuresthatsubtitlesandbulletedtextwillbeintheexactposition(asshowonthisslide)throughoutthepresentationandwillnotjumpfromslid

38、e-to-slideBulletedtextissentencecapsinitialcaponfirstwordonlynoperiodatend(e.g.,Thisisthebulletedcopy)SubtitlesneverhaveaperiodattheendSlideTransitionGuidelinesThedefaultPowerPointslidetransitionsetting(foundundertheSlideShowMenuoptions)is“NoTransition”Theslidetransitionswhileinterestingoftendetract

39、fromcommunicatingyourmessageThe“RandomTransition”shouldneverbeusedinapresentationToadjusttheslidetransitions,goto“SlideShow”“SlideTransition”SlideAnimationGuidelinesThepurposeofslideanimationandbuildsistoenhancethemessage,notdetractfromitBecauseofthis,itisimportanttouseslideanimationsparinglyandonly

40、whennecessaryToadjusttheslideanimations,select“CustomAnimation”undertheTaskPaneUse“Appear”optionfortheanimationSettingBlackandWhitePrintingPreferencesTosettheblackandwhiteprintingpreferences:SelectgrayscaleorpureblackandwhiteviewViewColor/GrayscaleGrayscaleThiswilldisplaytheslideingrayscalemodeandwi

41、llallowyoutoseehowtheslidewillprintClickonaslideobjectandselectGrayscaleSettingfromthemenuYouwillseealistingofoptionstochoosefromAutomaticisthedefaultandisacceptableExperimentwithalternateGrayscalesettingstoensureoptimumprintingSelectViewColor/GrayscaleColortoreturntothecolorslidemodeContinuedonslid

42、e15SettingBlackandWhitePrintingPreferences(Cont.)Ifyouareusingtransparency(forhighlights,etc.),youwillneedtoturntheblackandwhiteprintingsettingsto“dontshow”Tosettheblackandwhiteprintingsettingsto“dontshow”SelectViewColor/GrayscaleGrayscaleRight-clickonthetransparentobjectSelectGrayscaleSettingDontSh

43、owThehighlightboxbelowisincludedasanexampleofanobjectwithproperlysetblackandwhiteprintingsettingsThisprocessaccommodatesforaprintingbugwithinPowerPointapplicationSavingThisTemplateasYourDefaultDesignTemplateOpentheBEACorporateTemplateGotothe“Saveas”AtthebottomoftheSaveAsdialogbox,click“Saveastype,”a

44、ndchoose“DesignTemplate”Inthe“”box,typetheword“Blank”Click“Save”The“Blank.pot,”whichPowerPointrecognizesasadefaulttemplatefileApplyingtheCorporateTemplateSlideDesigntoanExistingPresentationOpenanexistingpresentation,selectallslidesfromtheslidesorterviewandselectEditCopyOpenacopyofthenewBEAtemplatean

45、d“paste”theslidesintotheslidesorterviewA“pasteoptions”clipboardiconwillappearRollyourmouseovertheiconandfollowthedownarrowSelect“Usedesigntemplateformatting”SelecteachslideandapplyadesigntemplateRight-clickonslidesintheslidesorterviewandselect“SlideDesign”IntheSlideDesignpane,rollyourmouseovertheBEA

46、styleyouwanttoapply,clickthearrowinsidethethumbnailandselect“applytoselectedslides”Continuedonslide18ApplyingtheCorporateTemplateSlideDesigntoanExistingPresentation(Cont.)Next,eachslidewillneedtohavetheappropriateslidelayoutappliedRight-clickonslidesintheslidesorterviewandselect“SlideLayout”IntheSli

47、deLayoutpane,mouseoverthedesiredlayoutthumbnailandselect“applytoselectedslides”GraphicelementsontheslidesmayneedtobeadjustedtoreflectthenewcolorpaletteSomeslideelementswillneedlayoutadjustmentstoconformtothenewtemplatedesignImportingSlidesfromAnotherPresentationOpenthepresentationyouareconvertingand

48、acopyoftheBEAtemplateinSlideSorterViewSelecttheslide(s)youwouldliketoimport,andchooseEditCopySelecttheBEACorporatetemplateSelecttheslideyouwanttheimportedslide(s)tofollow,andchooseEditPasteTheimportedslidesshouldtakeontheBEAtemplateEnsureeachslidehastheappropriateslidelayoutappliedRight-clickonslide

49、sintheslidesorterviewandselect“SlideLayout”IntheSlideLayoutpane,mouseoverthedesiredlayoutthumbnailandselect“applytoselectedslides”“Usethisformatforquotes.Textsizeshouldbeaminimumof22pt.andcanbeaslargeas32pt.Textshouldnotbecenteraligned.Pleasedonotresizethegrayboxaroundthequote.”-SourceNameQuoteSlide

50、ColorPaletteandSampleChartsColorPaletteR:0G:114B:234R:101G:174B:255R:0G:60B:12R:32G:195B:30R:138G:202B:136R:36G:124B:34R:182G:70B:184R:210G:144B:212R:117G:45B:119R:255G:0B:42R:255G:91B:91R:158G:0B:26R:178G:180B:179R:211G:211B:211R:122G:128B:131FlowDiagramUsingCorporateColorsStep1Step2Step3Supporting

51、bulletcopyhereSupportingbulletcopyhereSupportingbulletcopyhereSupportingbulletcopyhereSupportingbulletcopyhereSupportingbulletcopyhereSupportingbulletcopyhereSampleBarChartInstructions:Thecolorpalettehasbeensetinthischart.Tocreateanewchart,copythischartontoyourslide.Toupdatethedata,double-clickonthe

52、charttobringupthePPTcharteditor.ForadditionalinformationonworkingwiththePPTchartingfeature,followthislinkSamplePieChartInstructions:Thecolorpalettehasbeensetinthischart.Tocreateanewchart,copythischartontoyourslideandupdatethedatatosuityourneedsRowHeadHeadHeadHeadColumnHeadDataDataDataColumnHeadDataD

53、ataDataColumnHeadDataDataDataColumnHeadDataDataDataColumnHeadDataDataDataColumnHeadDataDataDataColumnHeadDataDataDataInstructions:ThistablewascreatedusingPowerPointsbuilt-intableprogram.Thetablewilldynamicallyadjusttothecontent.Toenteroreditthedata,simplyclickonthetable.Keepformatcolorsasis.SampleTa

54、bleSlideRowHeadHeadHeadHeadColumnHeadDataDataDataColumnHeadDataDataDataColumnHeadDataDataDataColumnHeadDataDataDataColumnHeadDataDataDataColumnHeadDataDataDataColumnHeadDataDataDataSampleTableSlideWithHighlightSampleTableSlideWithBulletTextRowHeadHeadHeadColumnHeadBullettextis16pt.ArialBullettextBul

55、lettextis16pt.ArialBullettextColumnHeadBullettextis16pt.ArialBullettextis16pt.ArialBullettextColumnHeadBullettextBullettextis16pt.ArialColumnHeadBullettextis16pt.ArialBullettextAlternativeAgendaSlideTimeTopicSpeakerRoom08.3009.00RegistrationReception09.0011.00UKBusinessUpdatePeterStanleyThames10.001

56、2.00CustomerReferencesLucilleCloneyThames13.0014.00LunchLoire14.0015.00RFIDBreak-outSessionIanBroughtonDanube14.0015.00GovernmentBreak-outSessionSuzannahDarlowRhine15.0015.30SummaryandAOBPeterStanleyThamesStandardBoxes,Arrows,andShapesStandardArrowStylesw/shadowStandardBlueBoxStylesBoxw/ShadowStandardGreenBoxStylesw/shadowBoxw/ShadowStandardPurpleBoxStylesw/shadowBoxw/ShadowStan