1175儀器分析西南大學(xué)網(wǎng)教19秋作業(yè)答案

1、西南大學(xué)網(wǎng)絡(luò)與繼續(xù)教育學(xué)院課程代碼：1175學(xué)年學(xué)季：20192單項選擇題1、水分子有幾個紅外譜帶，波數(shù)最高的譜帶對應(yīng)于何種振動4個，彎曲 2個，對稱伸縮 2個，不對稱伸縮 3個，不對稱伸縮.2、關(guān)于MS ,下面說法正確的是（質(zhì)量數(shù)最大的峰為分子離子峰A,B,C三種說法均不正確質(zhì)量數(shù)第二大的峰為分子離子峰 強(qiáng)度最大的峰為分子離子峰3、在液相色譜法中，按分離原理分類，液固色譜法屬于r ，.排阻色譜法r 八一.分配色譜法.r 離子交換色譜法.吸附色譜法,4、色譜分析法中的定性參數(shù)是（）保留值 半峰寬 峰面積基線寬度5、某化合物分子式為 C6H14O,質(zhì)譜圖上出現(xiàn) m/z59（基峰）m/z31以及其

2、它 弱峰m/z73,m/z87和m/z102.則該化合物最大可能為 TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark0 o Current Document r一.E.己醇-2, 乙基丁基醴/.正己醇 HYPERLINK l bookmark2 o Current Document r.一丙基醴6、為測定某組分的保留指數(shù)，氣相色譜法一般采取的基準(zhǔn)物是.正構(gòu)烷燒, HYPERLINK l bookmark4 o Current Document r 、.正丁烷和丁二烯C.正庚烷r 什.本7、分子式為 C9H9C1O3的化合物，其不飽和度為（）r 4 r .6r 5守r.28、

3、并不是所有的分子振動形式其相應(yīng)的紅外譜帶都能被觀察到，這是因為.分子中有些振動能量是簡并的 ,.因為分子中有C、H、O以外的原子存在C 八一，一，一，一.分子既有振動運(yùn)動，又有轉(zhuǎn)動運(yùn)動，太復(fù)雜分子某些振動能量相互抵消了9、在100MHz儀器中，某質(zhì)子的化學(xué)位移8 =1ppm其共振頻率與 TMS相差C.100Hz /r1Hzr200Hzr50Hz10、在澳己烷的質(zhì)譜圖中，觀察到兩個強(qiáng)度相等的離子峰，最大可能的是： r -力.m/z 為 15 和 29.m/z 為 29 和 95. m m/z為95和93/r _.m/z 為 93 和 1511、某一化合物在紫外吸收光譜上未見吸收峰，在紅外光譜的官

4、能團(tuán)區(qū)出現(xiàn)如下吸收峰:1700cm-1左右，則該化合物可能是.芳香族化合物.酮/r *.醇.烯煌12、下列化合物中，質(zhì)子化學(xué)位移值最大的是（）.C CH3F 守rCH4rCH3BrrCH3I13、CH3CH2C1的NMR譜，以下幾種預(yù)測正確的是CH2中質(zhì)子比CH3中質(zhì)子屏蔽常數(shù)大.CH2中質(zhì)子比CH3中質(zhì)子外圍電子云密度小. CH2中質(zhì)子比CH3中質(zhì)子共振磁場高. C CH2中質(zhì)子比CH3中質(zhì)子共振頻率高14、根據(jù)范第姆特議程式，指出下面哪種說法是正確的.最佳流速時，塔板高度最大.最佳塔板高度時，流速最小.最佳流速時，塔板高度最小 ,.最佳塔板高度時，流速最大的吸收帶15、下列數(shù)據(jù)中，哪一組數(shù)

5、據(jù)所涉及的紅外光譜區(qū)能夠包括CH3CH2COHr .A. 3300 3010cm-1, 1900 1650cm-l, 1000650cm-1r.3000 2700cm-1, 1675 1500cm-1, 1475 1300cm 一 1.3 3000 2700cm-1, 19001650cm-1, 1475 1300cm-1 Ur.3300 3010cm-1, 1675 1500cm-1, 1475 1300cm-116、CH3CH2C1的NMR譜，以下幾種預(yù)測正確的是. CH2中質(zhì)子比CH3中質(zhì)子外圍電子云密度小 Vr ，-.CH2中質(zhì)子比CH3中質(zhì)子共振磁場局. C CH2中質(zhì)子比CH3中質(zhì)

6、子屏蔽常數(shù)大r.CH2中質(zhì)子比CH3中質(zhì)子共振頻率圖17、乙快分子的平動、轉(zhuǎn)動和振動自由度的數(shù)目分別為2, 3, 72, 3, 3.3, 2 , 818、在液相色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，可以進(jìn)行如下哪些操作?.改變填料的粒度和柱長.改變固定相的種類或柱長.改變固定相的種類和流動相的種類 ,.r改變流動相的種類或柱子 19、塔板理論不能用于.塔板高度計算.解釋色譜流出曲線的形狀.塔板數(shù)計算.解釋色譜流出曲線的寬度與哪些因素有關(guān) 一 20、利用大小不同的分子在多孔固定相中的選擇滲透而達(dá)到分離的色譜分析法稱為r ，.吸附色譜法r 八一.分配色譜法.r分子排阻色譜法,. 離子交換色譜法21、在含

7、厥基的分子中，增加厥基的極性會使分子中該鍵的紅外吸收帶r一一.F.不移動.向低波數(shù)方向移動/r，.稍有振動向高波數(shù)方向移動22、在紅外光譜分析中，用 KBr制作為試樣池，這是因為.KBr晶體在4000400cm-1范圍內(nèi)不會散射紅外光r _.在4000400 cm-1范圍內(nèi)，KBr對紅外無反射r.KBr在4000400 cm-1范圍內(nèi)有良好的紅外光吸收特性. r KBr在4000400 cm-1范圍內(nèi)無紅外光吸收 一多項選擇題23、液液分配色譜中，對載體的要求是（）.與固定相之間有著較大吸引力 ,.多孔U.惰性U.對被測組分有一定吸附力24、LC-MS聯(lián)用中，可以采用的流動相包括（）.乙酸鏤/

8、.甲酸U.磷酸25、質(zhì)譜中常用的質(zhì)量分析器有（）.電磁式雙聚焦質(zhì)量分析器 .Q.磁式單聚焦質(zhì)量分析器,.M MALDI26、下列現(xiàn)象表明電磁輻射波動性的有（.反射U.衍射鎮(zhèn).折射守.發(fā)射27、常用于衡量色譜柱柱效的物理量是（）.理論塔板數(shù),.塔板高度,.色譜峰寬U.保留體積28、測試NMR時常用內(nèi)標(biāo)為 TMS ,它具有以下特點(diǎn)（）.廠硅的電負(fù)性比碳小U.結(jié)構(gòu)對稱，出現(xiàn)單峰,.廠TMS質(zhì)子信號比一般有機(jī)質(zhì)子信號處于更高場 .沸點(diǎn)低且易溶于有機(jī)溶劑/29、高效液相色譜中，選擇流動相時應(yīng)注意（）.對被分離的組分有適宜的溶解度.黏度大.與檢測器匹配U.與固定相不互溶U30、氣相色譜中，影響組分容量因子

9、的主要因素有（）.固定液性質(zhì)守.柱長,柱溫守.廠載氣種類31、兩組分在分配色譜柱上分離的原因是（）.在固定液中的溶解度不同夕.結(jié)構(gòu)上的差異/.極性不同鎮(zhèn).相對校正因子不同32、使質(zhì)子化學(xué)位移值出現(xiàn)在低場的原因（）.形成氫鍵,.去屏蔽效應(yīng),.屏蔽效應(yīng).與電負(fù)性大的基團(tuán)相連 ,33、醇類化合物形成氫鍵后，vOH吸收峰的特征表現(xiàn)為（）.峰位向高頻移動，且峰強(qiáng)變大.峰位向低頻移動，在 33003500cm-1爐.形成氫鍵后vOH變?yōu)榧庹奈辗?峰強(qiáng)增大，峰形變寬.34、能使兩組分的相對比移值發(fā)生變化的因素有（）.改變薄層厚度.改變固定相種類,.改變展開劑組成守.改變固定相的粒度35、氣相色譜法中常用

10、的載氣有（）,氨氣U.氮?dú)釻.氧氣.氫氣U36、屬于色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的技術(shù)是（）.H GC-FTIR LC-FTIRLC-MS守I CE-MS37、影響電泳速度大小的因素有（）.電場強(qiáng)度E /.毛細(xì)管長度.介質(zhì)特性U.粒子離解度守38、一個含多種陰陽離子及一種中性分子的混合物，可使用的分離方法是（）.環(huán)糊精電動毛細(xì)管色譜法 U.膠束電動毛細(xì)管色譜法.毛細(xì)管凝膠電泳法.毛細(xì)管區(qū)帶電泳法U39、高效液相色譜中，影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（）柱壓效應(yīng).分子擴(kuò)散項.渦流擴(kuò)散項.傳質(zhì)擴(kuò)散項學(xué)X射線的描述正確的40、在X射線，紫外光、紅外光、無線電波四個電磁波譜區(qū)中，關(guān)于是.波長最長.波數(shù)最大鎮(zhèn).波長最短U.頻

11、率最小41、質(zhì)譜圖中分子離子峰的辨認(rèn)方法是（）.分子離子峰的m/z應(yīng)為偶數(shù).分子離子必須是一個奇數(shù)電子離子,.分子離子峰與鄰近碎片離子峰的質(zhì)量差應(yīng)該合理 ,.分子離子峰的質(zhì)量應(yīng)服從氮律 火42、酸度對顯色反應(yīng)影響很大，這是因為酸度的改變可能影響（.反應(yīng)產(chǎn)物的穩(wěn)定性/.顯色劑的濃度.反應(yīng)產(chǎn)物的組成,.被顯色物的存在狀態(tài).43、下列化合物中，其紅外光譜能出現(xiàn)vC=O吸收峰的有（）.醇.酮,主觀題44、H2V在紅外光區(qū)域內(nèi)可能有哪些吸收?參考答案：H2L電在紅外光譜區(qū)域內(nèi)可能有以下吸收:350077500Px-1,兩個不太強(qiáng)的尖峰，NH伸縮振動峰；29602870 cm-1,雙峰為u CHQH3）;

12、 29302850cm-1至少有兩個峰，亞甲基的 C-H伸縮振動；22702100 cm-1尖銳的峰，快的C-C伸縮振動； 14751300 cm-1 S-H 的彎曲振動。45、色譜與質(zhì)譜聯(lián)用后有什么突出特點(diǎn)？參考答案：質(zhì)譜法具有靈敏度高、定性能力強(qiáng)等特點(diǎn)。但進(jìn)樣要純，才能發(fā)揮其特長。另一方面，進(jìn)行定量分 析又比較復(fù)雜。氣相色譜法則具有分離效率高、定量分析簡便的特點(diǎn)，但定性能力卻較差。因此這 兩種方法若能聯(lián)用，可以相互取長補(bǔ)短，其優(yōu)點(diǎn)是：（1）氣相色譜儀是質(zhì)譜法的夢想的 進(jìn)樣器”，試樣經(jīng)色譜分離后以純物質(zhì)形式進(jìn)入質(zhì)譜儀，就可十足發(fā)揮質(zhì)譜法的特長。（2）質(zhì)譜儀是氣相色譜法的夢想的 檢測器”，色譜

13、法所用的檢測器如氫焰電離檢測器、熱導(dǎo)池檢測器、電子捕獲檢測器都具有 局限性。而質(zhì)譜儀能檢出幾乎全部化合物，靈敏度又很高。所以，色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)既發(fā)揮了色譜法的高分離能力，又發(fā)揮了質(zhì)譜法的高鑒別能力。這種技 術(shù)適用于作多組分混合物中未知組分的定性鑒定。可以判斷化合物的分子結(jié)構(gòu)?？梢詼?zhǔn)確地測定未 知組分的分子量?？梢孕拚V分析的不對判斷?？梢澡b定出部分分離甚至末分離開的色譜峰等。 因此日益受到重視，現(xiàn)在幾乎全部先進(jìn)的質(zhì)譜儀器都具有進(jìn)行聯(lián)用的氣相色譜儀，并配有計算機(jī)， 使得計算、聯(lián)機(jī)檢索等變得快捷而準(zhǔn)確。46、光度法測定中引起偏離Lambert-Beer定律的主要因素有哪些？怎樣消除這些因素的影

14、響？參考答案：答：引起偏離Lambert-Beer定律的主要因素：1）光學(xué)因素：如非單色光引起的偏離；非平行入射光 引起的偏離；介質(zhì)不均勻引起的偏離。 2）化學(xué)因素：溶液濃度過高引起的偏離；化學(xué)反應(yīng)引起的偏 離。消除這些影響的方法：使用性能較好的單色器，采用平行光束，保持溶液均勻無散射47、現(xiàn)有一未知化合物，可能是酮、醛、酸、酯、酸酊、酰胺。試設(shè)計一簡單方法鑒別之。參考答案：鑒別談基化合物，快而有效的方法是用IR光譜法。測定該未知試樣的IR光譜圖，然后觀察特征吸收。若33002500 cm-1有一寬吸收帶為酸若3500 cm-1左右有中強(qiáng)峰(或等強(qiáng)度雙峰)，為酰胺若13001000 cm-1有

15、中等強(qiáng)度吸收，為酯若28502750 cm-1有弱吸收帶，為醛若1810和1760 cm-1有兩個吸收峰，為酸酊若以上五種情況均無，為酮。48、在1H-NMR譜中，如何區(qū)分內(nèi)標(biāo) TMS及測定用溶劑的共振信號? 參考答案：答：在1H-NMR譜中TMS呈單峰，信號一般處于圖譜的最右端。測定用笊代試劑中殘存約1%左右1H核，未被完全笊代的1H核在1H-NMR譜中會出現(xiàn)共振信號，多元笊代試劑中未被笊代 1H核被 笊原子偶合裂分，其裂分符合2n+1規(guī)律，如CD3OD中溶劑峰的化學(xué)位移值為 3.35,裂分為五重峰。49、具有哪些分子結(jié)構(gòu)的物質(zhì)有較高的熒光效率？參考答案：(1)長共輒結(jié)構(gòu)：如含有芳香環(huán)或雜環(huán)

16、的物質(zhì)。分子的剛性和共平面性：分子的剛性和共平面性越大，熒光效率就越大，并且熒光波長產(chǎn)生長移。取代基：能增加分子 冗電子共輒程度的取代基，常使熒光效率提高，如 -NH2、-OH、-OCH3、-CN 等。50、試討論影響HPLC分離度的各種因素，如何提高分離度？參考答案：(1)色譜填充性能液相色譜柱分離性能的優(yōu)劣，是由固定相粒度、柱長、由柱內(nèi)徑和填充狀況決定的柱壓降這三個參數(shù)度決定的。這三個參數(shù)度也決定了樣品組分的保留時間，保留時間不僅與色譜過程的熱力學(xué)因素k有關(guān)，還直接與決定柱效與分離度的柱性能參數(shù)及流動相的黏度有關(guān)，這些參數(shù)都是影響色譜分離 過程動力學(xué)的重要因素。但在高效液相色譜中，分離柱的

17、制備是一項技術(shù)要求非常高的工作，一般 都是購買商品柱，很少自行制備。（2）流動相及流動相的極性液相色譜中，改變淋洗液組成、極性是改善分離的最直接因素。液相色譜不可能通過增加柱溫來改 善傳質(zhì)。因此大多是恒溫分析。流動相選擇在液相色譜中顯得特別重要，流動相可顯著改變組分分 離狀況。流速流速大于0.5 cm/s時，Hu曲線是一段斜率不大的直線。降低流速，柱效提高不是很大。但在實際 操作中，流量仍是一個調(diào)整分離度和出峰時間的重要可選擇參數(shù)。51、什么是吸收光譜法？什么是發(fā)射光譜法？它們有哪些異同？參考答案：吸收光譜是指物質(zhì)吸收相應(yīng)的輻射能而產(chǎn)生的光譜。其產(chǎn)生的必要條件是所提供的輻射能量恰好滿足該吸收物

18、質(zhì)兩能級間躍遷所需的能量，AE=hW寸，將產(chǎn)生吸收光譜。利用物質(zhì)的吸收光譜進(jìn)行定性、定量及結(jié)構(gòu)分析的方法稱為吸收光譜法。發(fā)射光譜是指構(gòu)成物質(zhì)的原子、離子或分子受到輻射能（光致激發(fā)）、熱能（熱致激發(fā)）、電能（電致激發(fā)）或化學(xué)能的激發(fā)，躍遷到激發(fā)態(tài)M*后，由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時以輻射的方式釋放能量，而產(chǎn)生的光譜。物質(zhì)發(fā)射的光譜有三種：線狀光譜、帶狀光譜和連續(xù)光譜。利用測量物質(zhì)的發(fā)射光譜的波長和強(qiáng)度進(jìn)行定性、定量的方法稱為發(fā)射光譜法。共同點(diǎn)：都需要提供能量符合 AE=hv,均使物質(zhì)能量發(fā)生變化，均可利用測量物質(zhì)光譜的波長和強(qiáng) 度進(jìn)行定性、定量分析。不同點(diǎn)：在產(chǎn)生光譜的過程，光譜類型，吸收光譜法可作結(jié)構(gòu)分

19、析。52、柱色譜濕法裝柱時，裝柱和洗脫操作過程中應(yīng)該注意那些問題？參考答案：答：注意事項：1）在裝柱過程中，不能帶入氣泡和產(chǎn)生斷層，固定相的裝量應(yīng)根據(jù)被分離的樣品量而定；2）在洗脫操作過程中，應(yīng)控制洗脫速度，始終保持一定高度的液面，吸附劑必須始終浸沒在液面之下53、一個有魚腥味的液體，元素分析：co （C）=68.93%, co （H）=15.04% co （N）=16.08%, IR 在82500px-1存在弱雙峰，1H-NMR 顯示:d=0.8（單峰，9H）, 1.1（單峰,2H）和2.3（單峰，2H）,試推斷其可能的結(jié)構(gòu)？參考答案：一個含氮有魚腥味的液體，這是胺的特性，IR在82500p

20、x-1有雙峰，故可能是伯胺，從元素分析計算：C: 68.93/12.01=5.74H: 15.04/1.008=14.92N: 16.08/14.005=1.15經(jīng)驗式為C5H13N 而NMR d=0.8證明有一個叔丁基，與d=1.1證明一個含兩個質(zhì)子的基團(tuán)結(jié)構(gòu)式為：（CH3） 3CCH2NH254、高效液相色譜有哪幾種定量方法，其中哪種是比較精確的定量方法，并簡述之參考答案：高效液相色譜的定量方法與氣相色譜定量方法類似，主要有歸一化法、外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法。其中內(nèi)標(biāo) 法是比較精確的定量方法。它是將已知量的內(nèi)標(biāo)物加到已知量的試樣中，在進(jìn)行色譜測定后，待測 組分峰面積和內(nèi)標(biāo)物峰面積之比等于待測組分的質(zhì)

21、量與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，求出待測組分的質(zhì)量，進(jìn) 而求出待測組分的含量。55、什么是分子光譜法？什么是原子光譜法？參考答案：由分子中電子能級（n）、振動能級（v）和轉(zhuǎn)動能級（J）的變化而產(chǎn)生的光譜為基礎(chǔ)的定性、定量和物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析方法為分子光譜法。有紫外 -可見分光光度法（UV-Vis ）,紅外吸收光譜法（IR）, 分子熒光光譜法（MFS）和分子磷光光譜法（MPS）等。以測量氣態(tài)原子或離子外層或內(nèi)層電子能級躍遷所產(chǎn)生的原子光譜為基礎(chǔ)的成分分析方法為原子光譜法，常見有原子發(fā)射光譜法（AES）、原子吸收光譜法（AAS）、原子熒光光譜法（AFS）以及X 射線熒光光譜法（XFS）等。56、簡述GC-MS聯(lián)用系

22、統(tǒng)的組成和原理。參考答案：答：GC-MS聯(lián)用儀由氣相色譜，質(zhì)譜，接口和計算機(jī)四大部分組成氣相色譜分離試樣中各組分，是 組分分離器；接口裝置將氣相色譜流出的各組分送入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，是GC-MS之間工作流量或氣壓的適配器；質(zhì)譜儀將接口依次引入的各組分進(jìn)行分析，是組分的鑒定器；計算機(jī)系統(tǒng)控制儀器各 部分，并進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和處理，同時獲得色譜和質(zhì)譜數(shù)據(jù)，從而達(dá)到定性和定量分析的目的。57、質(zhì)譜圖中，有哪幾種離子峰？每種離子峰的作用是什么？參考答案：答:在質(zhì)譜圖中主要有分子離子，碎片離子，同位素離子，亞穩(wěn)離子和多電荷離子等五種離子峰。分 子離子的作用是確定相對分子質(zhì)量；碎片離子的作用是用于化合物結(jié)構(gòu)分析；同位素離子的作用是 確定分子式；亞穩(wěn)離子的作用是了解母子離子的親緣關(guān)系；多電荷離子的作用是增加了質(zhì)譜儀可測 定的質(zhì)量范圍。58、氣相色譜定量的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各適于什么情況？參考答案：色譜定量的依據(jù)是：在一定的色譜條件下，進(jìn)入檢測器的被測組分的質(zhì)量mi與檢測器產(chǎn)生的響應(yīng)信號 例I面積Ai或峰高h(yuǎn)i）成正比，即：引入定量校正因子