熱壓燒結(jié)對BiYbO3-BaTiO3高溫壓電材料組織與性能的影響

1、PAGE 重慶科技學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(論文) 題 目熱壓燒結(jié)對BiYbO3-BaTiO3高溫壓電材料 組織與性能的影響 學(xué) 院 冶金與材料工程學(xué)院 專業(yè)班級 金材普2010-02 學(xué)生姓名 戚滔 學(xué)號 2010440547 指導(dǎo)教師 陳剛 職稱 講師 評閱教師 職稱 2014年 6 月 4 日重慶科技學(xué)院本科生畢業(yè)設(shè)計 摘要PAGE II摘 要本次試驗采用傳統(tǒng)的固相法制粉，選用分析純度的氧化鐿（Yb2O3）、氧化鉍（Bi2O3）、二氧化鈦（TiO2）和碳酸鋇（BaCO3）做原料，酒精做球磨時的溶劑，相同摻雜量的情況下不同預(yù)燒溫度對粉體的結(jié)晶的影響，找到合適的預(yù)燒溫度和保溫時間。然后尋找在摻雜量、預(yù)燒

2、溫度都相同的情況下不同燒結(jié)溫度對陶瓷材料的物象和組織表征的影響，從而得到合適的燒結(jié)溫度。最后探討預(yù)燒溫度和預(yù)燒保溫時間、燒結(jié)溫度和燒結(jié)保溫時間相同而摻雜量不同的情況下對對陶瓷材料的物像、組織表征和電學(xué)性能（介電、鐵電、壓電）的影響。關(guān)鍵詞：固相法 鐿酸鉍陶瓷 物象 組織表征 電性能重慶科技學(xué)院本科生畢業(yè)設(shè)計 ABSTRACTABSTRACT The test uses a conventional solid phase method powder，Analyzed for purity ytterbium oxide selected (Yb2O3), bismuth oxide (Bi2O

3、3), titanium oxide (TiO2) and barium carbonate (BaCO3) as a raw material，When do the milling alcohol solvent，The same effect of different calcining temperature of crystallization of the powder in the case of doping，F(xiàn)ind a suitable calcining temperature and time。Then look for the effects of different

4、 sintering temperature on the images and tissue characterization of ceramic materials in the case of doping, burn temperatures are the same，To obtain suitable sintering temperature。Finally, we discuss burn temperature and burn-holding time, the same sintering temperature and holding time and the amo

5、unt of doping under different circumstances for things like ceramic material, tissue characterization and electrical properties (dielectric, ferroelectric, piezoelectric) of influence。Keywords: Solid-phase method；Ytterbium bismuth ceramics；Images；Tissue characterization；Electrical properties重慶科技學(xué)院本科

6、生畢業(yè)設(shè)計 目錄目 錄TOC o 1-2 h u HYPERLINK l _Toc295817882 摘 要 PAGEREF _Toc295817882 h I HYPERLINK l _Toc295817883 ABSTRACT PAGEREF _Toc295817883 h II HYPERLINK l _Toc295817884 1 緒 論 PAGEREF _Toc295817884 h 1 HYPERLINK l _Toc295817885 1.1引言 PAGEREF _Toc295817885 h 1 HYPERLINK l _Toc295817886 1.2壓電陶瓷材料的發(fā)展 PA

7、GEREF _Toc295817886 h 1 HYPERLINK l _Toc295817887 1.3固相法制粉2 HYPERLINK l _Toc295817890 1.4燒結(jié)對陶瓷性能的影響3 HYPERLINK l _Toc295817891 HYPERLINK l _Toc295817892 2 實驗過程及研究方法5 HYPERLINK l _Toc295817893 2.1實驗?zāi)康? HYPERLINK l _Toc295817894 2.2實驗化學(xué)試劑5 HYPERLINK l _Toc295817898 2.3實驗設(shè)備5 HYPERLINK l _Toc295817901 2

8、.4試驗樣品的制備6 HYPERLINK l _Toc295817902 2.4.1實驗工藝流程圖6 HYPERLINK l _Toc295817903 2.4.2試驗樣品制備方案6 HYPERLINK l _Toc295817905 2.5樣品的測試8 HYPERLINK l _Toc295817906 3 實驗結(jié)果與分析10 HYPERLINK l _Toc295817907 3.1粉體粒度分析10 HYPERLINK l _Toc295817910 3.2預(yù)燒對粉體結(jié)構(gòu)形貌的影響 PAGEREF _Toc295817910 h 11 HYPERLINK l _Toc295817911 3

9、.3燒結(jié)對陶瓷結(jié)構(gòu)形貌的影響 PAGEREF _Toc295817911 h 11 HYPERLINK l _Toc295817912 3.4相同燒結(jié)溫度下不同摻雜量對陶瓷結(jié)構(gòu)形貌的影響13 HYPERLINK l _Toc295817913 3.5不同燒結(jié)溫度不同摻雜量對陶瓷密度的影響14 HYPERLINK l _Toc295817913 3.6介電性能 PAGEREF _Toc295817913 h 15 HYPERLINK l _Toc295817914 4 實驗結(jié)論與展望17 HYPERLINK l _Toc295817915 4.1實驗結(jié)論17 HYPERLINK l _Toc29

10、5817916 4.2展望17 HYPERLINK l _Toc295817917 參考文獻(xiàn)18 HYPERLINK l _Toc295817918 致 謝20重慶科技學(xué)院本科生畢業(yè)設(shè)計 1 緒論 PAGE 221 緒 論1.1引言 目前研究比較較多的高溫壓電材料體系主要包括：鈣鈦礦結(jié)構(gòu)體系、鎢青銅結(jié)構(gòu)體系、鉍層結(jié)構(gòu)體系和堿金屬鈮酸鹽體系四大類。（1）鈣鈦礦結(jié)構(gòu)體系：具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的鋯鈦酸鉛PZT陶瓷具有優(yōu)良的壓電、介電和光電等電學(xué)性能，在1954年由Jaffe等9最早實驗成功，PZT壓電陶瓷因其具有非常良好的介電、壓電和光電等電學(xué)性能，因而被廣泛的在電子信息領(lǐng)域運用，通常用作制備一些傳感器、

11、換能器、存儲器等各種電子元器件。因此，PZT以及PZT二元和三元陶瓷體系成為目前最成熟的商業(yè)化程度最高的壓電材料。13但是PZT體系陶瓷自身也有致命的缺陷，那就是的居里溫度太低了只有不到330攝氏度，不能燒高溫這便極大的限制了PZT在高溫領(lǐng)域的應(yīng)用。（2）鎢青銅結(jié)構(gòu)體系：鎢青銅體系的化學(xué)通式為A6B10O30，人類最早發(fā)現(xiàn)的鎢青銅結(jié)構(gòu)鐵電梯是偏鈮酸鉛（PbNb2O6），17 PbNb2O6有一個最為突出特點就是壓電效應(yīng)各向異性大，機(jī)械品質(zhì)因素也非常低，雖然有缺點但是卻可以在高溫超聲換能器件的制造中實現(xiàn)自身的價值。（3）鉍層結(jié)構(gòu)體系：自1949年Aurivillius發(fā)現(xiàn)鉍層結(jié)構(gòu)化合物以來，因其

12、奇特的晶體結(jié)構(gòu)和高的相變溫度引起了人們的高度興趣廣泛關(guān)注。人們所研究的鉍層狀壓電陶瓷材料通常都具有燒結(jié)溫度、介電常數(shù)和老化率較低的優(yōu)點，以及優(yōu)異的絕緣電阻和耐壓性能，更有非常高的相變溫度和機(jī)電耦合系數(shù)明顯等一系列獨特的優(yōu)點，這些優(yōu)點使得鉍層結(jié)構(gòu)體系高溫壓電材料在高溫、高頻場合做壓電材料使用非常合適。1 （4）堿金屬鈮酸鹽體系：堿金屬鈮酸鹽的化學(xué)式為ANbO3，鈮酸鋰（LiNbO3）是堿金屬鈮酸鹽體系中最具代表性同時也是應(yīng)用最為廣泛堿金屬鈮酸鹽2。現(xiàn)今已知的鐵電晶體中相變溫度最高的和自發(fā)極化最大的是鈮酸鋰，它是一種畸變的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)化合物。鈮酸鋰同樣也有個致命的弱點便是晶體成本昂貴，而且鈮酸鋰陶瓷

13、制備也是非常的困難，所以在壓電領(lǐng)域不能經(jīng)?？匆娛褂?。以上四大體系的高溫壓電材料是目前研究最多的高溫壓電材料，雖然對這幾種體系的高溫壓電材料進(jìn)行了大量的研究與開發(fā)工作，但總體上講，作為無鉛壓電陶瓷與鉛基壓電陶瓷的研究發(fā)展相比，在發(fā)展上還存在較大的差距，要想獲得與鉛基壓電陶瓷性能相近的無鉛體系壓電陶瓷，還需要進(jìn)行大量深入的研究工作，我們還有很長的路要走。1.2壓電陶瓷材料的發(fā)展通常我們所說的壓電材料就是在受到壓力作用的情況下會在材料的兩端面間出現(xiàn)電壓現(xiàn)像的晶體材料我們稱之為壓電材料。壓電效應(yīng)現(xiàn)象最早是由 HYPERLINK /view/64741.htm t _blank 法國得物理學(xué)家P. HY

14、PERLINK /view/26477.htm t _blank 居里和J.居里兄弟在1880年發(fā)現(xiàn)的，發(fā)現(xiàn)當(dāng)在石英晶體上放上重物的時候，晶體某些表面會產(chǎn)生電荷，并且電荷量隨壓力的增加而變大。后來人們便將這一現(xiàn)象叫做 HYPERLINK /view/249682.htm t _blank 壓電效應(yīng)。隨即，居里兄弟還發(fā)現(xiàn)了逆壓電效應(yīng)，即給壓電體施加一個外電場作用的時候壓電體會產(chǎn)生形變。壓電效應(yīng)的機(jī)理是：當(dāng)壓電晶體材料受到外力作用時發(fā)生形變，因為壓電材料的對稱性很低，所以石英晶胞中的正負(fù)電荷中心就不會重合而發(fā)生相對位移，從而會導(dǎo)致晶體發(fā)生宏觀極化。又因為壓電晶體材料表面的電荷密度和極化強(qiáng)度在表面法

15、向上的投影相等，故而當(dāng)壓電晶體材料受到壓力作用產(chǎn)生形變時在壓電晶體材料的兩端面就會出現(xiàn)異號電荷。反言之，當(dāng)壓電晶體材料在電場的作用下凡是極化就會因晶胞中的正負(fù)電荷中心發(fā)生相對位移而導(dǎo)致材料發(fā)生變形。今天的壓電材料發(fā)展得極為迅速，在各種電子器件中都得到了廣泛的運用，并且在諸如衛(wèi)星傳輸、電子元件、生物工程以及航空航天工程等眾多高新技術(shù)領(lǐng)域也都有著重要的地位。目前出現(xiàn)的壓電材料大致可分為以下幾種：壓電陶瓷、壓電晶體、壓電復(fù)合材料、壓電高聚物等?，F(xiàn)在壓電材料又在智能結(jié)構(gòu) q(也稱為靈敏結(jié)構(gòu))的領(lǐng)域廣泛地應(yīng)用，科技工作者們在開發(fā)下一代具有高性能的機(jī)械、航空器和航天器的研究中也投入了越來越多的注意力?？梢?/p>

16、毫不夸張地說，壓電材料的開發(fā)應(yīng)用已經(jīng)遍及了當(dāng)今社會日常生活中的每個角落，人們幾乎隨時隨地都有可能接觸到壓電材料的生產(chǎn)或應(yīng)用。在傳統(tǒng)的壓電陶瓷材料生產(chǎn)過程中,壓電陶瓷材料通常都含有較高的氧化鉛,因為含鉛的陶瓷的燒結(jié)溫度會更低，這樣可以減少能耗，降低生產(chǎn)成本，但是氧化鉛卻是一種在高溫環(huán)境下極易產(chǎn)生揮發(fā)毒的物質(zhì)發(fā)，會給人的健康和環(huán)境都造成了眾多的危害，使得這種類鉛基壓電陶瓷材料在制備、使用及后續(xù)廢棄處理過程中都會給人類生活帶來極大破壞和影響。而在當(dāng)今社會人們已經(jīng)對環(huán)境保護(hù)和人類社會可持續(xù)發(fā)展的認(rèn)識越來越深刻，因而發(fā)展能與環(huán)境相協(xié)調(diào)且無污染的無鉛高溫壓電陶瓷材料及技術(shù)就成為了陶瓷材料發(fā)展的新趨勢，這便

17、大大制約了傳統(tǒng)陶瓷的發(fā)展。但是科學(xué)的進(jìn)步是沒有盡頭的，人們并不會在這點困難面前駐足，隨著科技發(fā)展的進(jìn)步，作為傳統(tǒng)鉛基壓電材料在某些方面的替代品，無鉛高溫壓電材料正以其具有高的居里溫度、低的損耗角正切值、高的壓電性能、能在高溫區(qū)( 400 )使這些材料并且無毒無危害等眾多優(yōu)異性能成為高溫壓電器件的優(yōu)選材料。1.3固相法制粉固相法制粉通常分為球磨法、熱分解法和固相反應(yīng)法，而球磨法是這些方法中最基本的方法，球磨出來的粉體粒徑在數(shù)微米左右，粒度分布很寬但粒子不規(guī)則。通常固相法制粉都用球磨的方式，靠高速轉(zhuǎn)動的球磨機(jī)帶動尼龍灌快速轉(zhuǎn)動，尼龍灌里的球也會在尼龍灌里快速的旋轉(zhuǎn)震蕩，會產(chǎn)生剪切、沖擊、摩擦，為藥

18、品的粉碎混合提供一個外力。做尼龍灌的材料一般是選用聚四氟乙烯或聚氨酯、瓷等材料，做球就用不銹鋼材料或者在不銹鋼的外面包裹一層聚氨酯材料。選擇做容器和球的材料必須遵循一個重要原則就是耐磨且要不污染試劑的。球磨時粉體和球占的體積不能超過整個容器體積的34，球的大小比例根據(jù)是干磨還是濕磨而有所不同。球磨法有個最大的優(yōu)點就是操作簡單且方便快捷還行之有效的方法，雖然有眾多優(yōu)點但自身獨特的缺陷也不容忽視，尼龍灌中存在死角，球磨結(jié)束后取試劑不能取盡，有粉體留在死角，這就造成了粉體的損耗；也正因為這個死角留下了試劑，在以后的使用過程中就會影響后面制備粉體的純度，可能會使粉體受到污染。本次實驗就是采用球磨的方法

19、制備BiYbO3-BaTiO3粉體, 把金屬鹽或金屬氧化物按配方稱量好后倒入尼龍灌充分混合，利用球磨機(jī)的轉(zhuǎn)動或振動。使硬球?qū)υ线M(jìn)行強(qiáng)烈撞擊、研磨和攪拌，球研磨后再進(jìn)行預(yù)燒發(fā)生固相反應(yīng)后，再進(jìn)行第二次球磨后便能得到結(jié)晶的超細(xì)粉。相較于其他制備陶瓷粉體的方法，固相法以其獨有的制作簡單，成本低廉，成熟的工藝等優(yōu)點使得固相法的運用更為廣泛，迄今為止其依然是制粉最常用的方法。固相法雖然有眾多的優(yōu)點但也要面對有其固有的缺點，例如能耗過大，粉體不夠細(xì)膩，且容易污染出現(xiàn)雜相等。但或許也正是因為有這樣的不足，研究用固相法制備高性能的壓電陶瓷材料才變得更有意義。作為一種傳統(tǒng)的制粉方法，固相法制備BiYbO3-B

20、aTiO3粉體就是用含有 Bi、Yb、Ba、Ti等金屬元素的氧化物或者是其酸性鹽混合在一起放入球磨機(jī)球磨均勻，然后放置高溫環(huán)境中進(jìn)行高溫固相反應(yīng)來制備BiYbO3-BaTiO3粉體的方法。該方法所用的原料有氧化鐿（Yb2O3）、氧化鉍（Bi2O3）、二氧化鈦（TiO2）和碳酸鋇（BaCO3），該過程的化學(xué)反應(yīng)式為：Yb2O3+ Bi2O32BiYbO3，BaCO3+TiO2BaTiO3+CO2。本實驗通過研究掌握固相法制粉的工藝流程及制粉的特點,探尋固相法制備的粉體對熱壓燒結(jié)的影響。1.4熱壓燒結(jié)對陶瓷的影響燒結(jié)工藝是指根據(jù)原料特性所選擇的加工程程序和燒結(jié)工藝制度，它對燒結(jié)生產(chǎn)的產(chǎn)量和質(zhì)量有著

21、直接而重要的影響。燒結(jié)的方法通常有：(1)熱壓燒結(jié): 將制好的干燥粉體倒入石墨模具內(nèi)，設(shè)定好燒結(jié)的程序后，熱壓燒結(jié)爐自下而上的像粉體施加加壓同時燒結(jié)爐提供燒結(jié)所需的溫度，是一種使粉體能夠成型和燒結(jié)同時完成的一種燒結(jié)方法。熱壓燒結(jié)由于加熱和加壓是同時進(jìn)行的，所以此時的粉體還處于熱塑性的狀態(tài)下，那么成型所需的壓力便會遠(yuǎn)低于冷壓，并且因為加壓了所以在燒結(jié)時能大大降低燒結(jié)所需的溫度，縮短燒結(jié)所需的時間，從而能很好的抑制晶粒異常的長大，得到晶粒細(xì)小、致密度高和機(jī)械、電學(xué)性能良好的產(chǎn)品。還有優(yōu)點就是無需添加燒結(jié)助劑或成型助劑，這對提高陶瓷產(chǎn)品的純度也是大有幫助的。但是熱壓燒結(jié)也有著諸如過程及設(shè)備比較復(fù)雜，

22、生產(chǎn)控制要求嚴(yán)格，模具材料質(zhì)量要求高，能源消耗很大，生產(chǎn)效率較低，生產(chǎn)成本高等一系列不可調(diào)和的缺點；（2）反應(yīng)燒結(jié)：反應(yīng)燒結(jié)又稱作活化燒結(jié)，是指可以降低燒結(jié)活化能，從而使體系的燒結(jié)可以在較低的溫度下以較快速度進(jìn)行，并且使得燒結(jié)粉體性能提高的燒結(jié)方法。通常將能夠增加燒結(jié)速率，或強(qiáng)化燒結(jié)體性能的所有燒結(jié)過程都稱之為反應(yīng)燒結(jié)；（3）氣氛燒結(jié)：就是在燒制陶瓷粉體時往燒結(jié)爐的爐膛內(nèi)通入一定量的氣體的燒結(jié)方法叫做氣氛燒結(jié)。根據(jù)陶瓷材料性能的不同選擇的氣體也不盡相同，選擇合適正確的氣氛進(jìn)行燒結(jié)則有助于燒結(jié)過程，提高樣品的 HYPERLINK /view/6969037.htm t _blank 致密化程度、

23、獲得更好的性能的制品。通常氣氛燒結(jié)的氣體有 HYPERLINK /view/85005.htm t _blank 真空、 HYPERLINK /view/34554.htm t _blank 氫氣、 HYPERLINK /view/13797.htm t _blank 氧氣、 HYPERLINK /view/24009.htm t _blank 氮氣和 HYPERLINK /view/101737.htm t _blank 惰性氣體（如 HYPERLINK /view/39145.htm t _blank 氬氣）等各種 HYPERLINK /view/203869.htm t _blank 氣

24、氛。例如要想制作 HYPERLINK /view/2313288.htm t _blank 透明氧化鋁陶瓷就必須在氫氣環(huán)境下燒結(jié)，而想制作 HYPERLINK /view/2308601.htm t _blank 透明鐵電陶瓷最好選在氧氣環(huán)境下燒結(jié)。有時也會選擇惰性氣體作為保護(hù)氣體使用；（4）液相燒結(jié)：即至少具有兩種組分的粉末或壓坯在形成一種液相的狀態(tài)下燒結(jié)。燒結(jié)的方法有很多且每種燒結(jié)都有著獨特的優(yōu)點，本次試驗選用的是普通燒結(jié)。將用固相法制備好的BiYbO3-BaTiO3粉體稱取質(zhì)量后加入適當(dāng)量的石蠟進(jìn)行參膠壓片成型，然后進(jìn)行膠，因為本次燒結(jié)是無壓燒結(jié)，屬于在大氣條件下胚體自由燒結(jié)的過程，將粉

25、體加熱到其中基本成分熔點的0.5-0.8即可，保溫一定時間后調(diào)節(jié)箱式爐溫度使之冷卻到室溫的過程。燒結(jié)的結(jié)果是使原本松散的BiYbO3-BaTiO3粉末的顆粒之間發(fā)生粘結(jié)，胚體面積會減小、氣孔率降低、致密度提高、因為在高溫下燒結(jié)晶粒長大使得顆粒間的接觸面積也加大、并且燒結(jié)體的機(jī)械強(qiáng)度也增加了，把粉末顆粒的聚集體變成為晶粒的聚結(jié)體，從而獲得所需的物理性能、機(jī)械性能的陶瓷材料的過程。（1）低溫排膠階段 在此階段主要發(fā)生金屬的回復(fù)及在箱式爐內(nèi)吸附氣體和水分的揮發(fā)，胚體內(nèi)成形劑（石蠟）的分解和排除等。（2）中溫升溫預(yù)燒階段 此階段開始出現(xiàn)再結(jié)晶，在顆粒內(nèi)，變形的晶粒得以恢復(fù)，改組為新晶粒，同時表面的氧化

26、物被還原，顆粒界面形成燒結(jié)頸。 （3）高溫保溫完成燒結(jié)階段 此階段中的擴(kuò)散和流動充分的進(jìn)行和接近完成，形成大量閉孔，并繼續(xù)縮小，使孔隙尺寸和孔隙總數(shù)有所減少，燒結(jié)體密度明顯增強(qiáng)。燒結(jié)會產(chǎn)生一系列現(xiàn)象，在宏觀上：體積收縮、致密度增強(qiáng)、強(qiáng)度增加；在微觀上：氣孔形狀改變、晶體長大、成分變化（摻雜元素）。重慶科技學(xué)院本科生畢業(yè)設(shè)計 2 實驗過程及研究方法2 實驗過程及研究方法2.1實驗?zāi)康牟牧鲜亲鳛橹圃煲磺杏杏梦锲返谋仨毼镔|(zhì)，歷史的發(fā)展告訴我們材料是社會文明進(jìn)步的物質(zhì)基礎(chǔ)和先導(dǎo)，在人類文明發(fā)展史上樹立了一個又一個重要的里程碑。社會發(fā)展到今天，人們把材料、信息、 HYPERLINK /view/2131

27、2.htm t _blank 能源作為現(xiàn)代文明的三大支柱產(chǎn)業(yè)，而新材料技術(shù)更是成為三大 HYPERLINK /view/215191.htm t _blank 高新技術(shù)之一，這便足見其重要的歷史地位。隨著當(dāng)代新材料的發(fā)展和對傳統(tǒng)材料的要求的提高，材料制備工程的成材技術(shù)已成為實現(xiàn)高性能材料應(yīng)用的基礎(chǔ)。隨著社會和科技進(jìn)步，人們對材料的要求也越來越高，不僅需要材料具有優(yōu)異的性能還要與生態(tài)環(huán)境相協(xié)調(diào)。在實驗中研究和解決 HYPERLINK /view/3587984.htm t _blank 傳統(tǒng)材料的缺陷，不斷發(fā)現(xiàn)傳統(tǒng)材料的潛在優(yōu)勢，這將成為實驗的重點。通過本次實驗掌握固相法制粉的工藝流程，了解固相

28、法制粉的優(yōu)點，改善或者避免方法的缺陷，記錄制粉過程中的各項實驗數(shù)據(jù)，分析了解固相法制粉的特點。其次掌握燒結(jié)陶瓷材料的方法，熟悉高溫?zé)Y(jié)工藝，掌握正確的操作規(guī)程，記錄在實驗當(dāng)中不同的燒結(jié)溫度，燒結(jié)保溫時間,通過不同參數(shù)的對比分析得到燒結(jié)對高溫壓電材料性能的影響改進(jìn)優(yōu)化燒結(jié)工藝流程。最后對做出的試樣進(jìn)行物象、性能、組織表征等進(jìn)行測量分析。2.2實驗化學(xué)試劑藥品名名稱化學(xué)式廠家純度氧化鐿Yb2O3西亞試劑99.99氧化鉍Bi2O3成都市科龍化工試劑99.0二氧化鈦TiO2成都市科龍化工試劑98.0碳酸鋇BaCO3成都市科龍化工試劑99.02.3實驗設(shè)備名稱型號廠家X-射線衍射儀DX-2700型丹東方

29、圓儀器有限公司掃描電子顯微鏡S-3700N型日本株式會社日立高新技術(shù)激光粒度分析儀JL-1177型成都精新粉體測試設(shè)備有限公司LCR儀E4980A型安捷倫公司鐵電分析儀TF Analyzer 2000德國aix ACCT公司箱式爐KBF170O型重慶溫克科貿(mào)有限公司電子分析天平FA2004B型上海越平科學(xué)儀器有限公司微型實驗球磨機(jī)TEL400-040-1288型長沙天創(chuàng)粉末技術(shù)有限公司手動粉末壓片機(jī)YLJ-12型合肥科晶材料技術(shù)有限公司電熱恒溫真空干燥箱DZF-1B型上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司2.4實驗樣品的制備2.4.1實驗工藝流程圖2.4.2樣品制備方案選用分析純度的氧化鐿（Yb2O3）、氧

30、化鉍（Bi2O3）、二氧化鈦（TiO2）和碳酸鋇（BaCO3）做原料，酒精做溶劑利用固相法制備BiYbO3-BaTiO3粉體。實驗步驟：配方： 試劑名稱化學(xué)式摩爾質(zhì)量純度稱取質(zhì)量(g)X=0X=0.03X=0.07X=0.1氧化鐿Yb2O339499.998.3628.3628.0177.358氧化鉍Bi2O346699.06.6666.6666.3916.192氧化鈦TiO279.8798.000.0850.1930.285碳酸鋇BaCO319799.000.2080.4860.694（2）一次球磨打開球磨機(jī)向尼龍灌中加入去離子水先空磨1h,結(jié)束后倒出去離子水再用酒精將尼龍灌清洗干凈，然后將

31、稱量好的氧化鐿（Yb2O3）、氧化鉍（Bi2O3）、二氧化鈦（TiO2）和碳酸鋇（BaCO3）藥品倒入尼龍罐中，并加入酒精做溶劑，酒精填充至尼龍罐的23處停止。（3）安裝將裝好藥品的尼龍罐放入球磨機(jī)，用把手將尼龍灌安裝牢固，防止轉(zhuǎn)動的時候尼龍灌脫落損壞實驗設(shè)備。（4）設(shè)定程序根據(jù)實驗要求設(shè)定轉(zhuǎn)速和時間，設(shè)置球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為400rmin，轉(zhuǎn)動時間是十二小時。（5）取樣干燥待球磨機(jī)轉(zhuǎn)動結(jié)束后取出尼龍灌，用濾網(wǎng)分離取出溶液，用酒精反復(fù)涮洗尼龍灌中的粉體，盡量減少粉體的損耗。然后將得到的溶液倒入燒杯放到干燥箱烘干，設(shè)定干燥箱溫度在80 左右；（6）預(yù)燒待粉體烘干后取出粉體放入瑪瑙缽內(nèi)反復(fù)碾壓均后裝進(jìn)坩

32、堝，放入箱式爐中進(jìn)行預(yù)燒。預(yù)燒溫度由室溫經(jīng)過一小時升至200 ，保溫一小時；然后用兩小時由200 升至600保溫兩小時；再用兩小時升溫到880 ，保溫四個小時；最后用十個小時降溫到室溫。（8）二次球磨預(yù)燒結(jié)束后從坩堝取出粉體放入瑪瑙缽研磨細(xì)膩，再將粉體裝進(jìn)尼龍罐中加入酒精做溶劑然后放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨。設(shè)定程序，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為400rmin，時間為12h；(9)干燥粉體待球磨結(jié)束后取出尼龍罐，用濾網(wǎng)分離取出溶液，繼續(xù)用酒精反復(fù)清洗，待粉體清洗完全后將溶液倒入燒杯中并放到干燥箱烘干，溫度設(shè)在80 。待粉體烘干后便得到BiYbO3-BaTiO3粉體。（10）參膠將烘干的粉體取出碾壓均勻后稱取質(zhì)量，

33、然后根據(jù)粉體質(zhì)量參入6%的液體石蠟進(jìn)行造粒，將參有石蠟的粉體攪拌均勻放入烘箱10分鐘，石蠟預(yù)熱會溶解。如此反復(fù)三次，讓石蠟?zāi)芘cBiYbO3-BaTiO3粉體充分的混合。（11）壓片成型我們稱取5.5克參入石蠟的粉體加入磨具中采用不同壓力（8 Mpa、10 Mpa、12 Mpa、14 Mpa、16 Mpa、18 Mpa）,不同壓力保持時間（30s、60s、90s、120s、150s、180s、對各種粉體進(jìn)行壓片，實驗結(jié)果表明壓力在12 Mpa，保壓時間在120s粉體最易成型，壓力過小保壓時間過短會因壓力不夠使得粉體松散，若壓力過大保壓時間過長樣品也會產(chǎn)生裂紋、破裂。找出最佳壓力和保壓時間過后壓制

34、多片試樣，每次壓片結(jié)束用酒精洗凈磨具。（12）排膠將壓好的片放入箱式爐中排膠，先由室溫一小時升溫到100保溫三小時，再用十小時由100升溫到500保溫五小時，再用四小時降到室溫排膠干凈。（13）燒結(jié)將排膠結(jié)束的片放入底部鋪滿氧化鉍（Bi2O3）的坩堝中，表面再撒上一些氧化鉍（Bi2O3）粉體放入箱式爐進(jìn)行埋粉燒結(jié)。燒結(jié)溫度由室溫經(jīng)過一小時升至200 ，保溫一小時；然后用三小時由200 升至700保溫一個小時；再用三小時升溫到1150 ，保溫兩個小時；最后用八個小時降溫到室溫，燒結(jié)結(jié)束后便能得到BiYbO3-BaTiO3陶瓷片。（14）燒銀 將一部分磨平清洗烘干的陶瓷片用畫筆蘸取銀電極漿料均勻涂

35、覆與陶瓷樣品兩面，干燥。將被好銀電極的樣品放于電爐中，升至350保溫1h，再升至500保溫1h，然后800下保溫20min。（15）物相檢測通過對材料進(jìn)行 HYPERLINK /search?word=X%E5%B0%84%E7%BA%BF%E8%A1%8D%E5%B0%84&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _blank X射線衍射，分析其 HYPERLINK /search?word=%E8%A1%8D%E5%B0%84&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _blank 衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息。（16）表面形貌檢

36、測利用掃描電子顯微鏡（SEM）用來觀察標(biāo)本的表面形貌，對材料的試樣進(jìn)行表面的形貌觀察和記錄(粒度分析、金相組織觀察、斷口分析等)。（17）電性能檢測進(jìn)行電性能測試（介電（LCR儀）、鐵電（鐵電分析儀）、壓電（準(zhǔn)靜態(tài)d33測試儀和LCR儀）。2.5樣品的測試（1）將制得的BiYbO3-BaTiO3粉體少許放入激光粒度分布測試儀中，進(jìn)行粒度測試分析；（2）將制得的BiYbO3-BaTiO3粉體通過XRD進(jìn)行X射線衍射分析，測試粉體的相結(jié)構(gòu)，掃描的步長為0.05，測量范圍在20 80 ，用MDI Jade 5.0軟件對衍射圖譜進(jìn)行物相分析，晶格常數(shù)計算。（3）掃描電鏡 (SEM)是目前觀察研究材料形

37、貌的最直接的手段之一，因為它提供了清晰且直觀的形貌圖像，同時又具有分辨高，觀察景深長等優(yōu)點。樣品表面噴金后，采用掃描電鏡對樣品表面觀察，可以觀察到陶瓷的致密度、晶粒晶界的形狀。本研究采用日立公司S-3700N型掃描電鏡觀察陶瓷樣品的顆粒尺寸及表面形貌，并放大至100倍、500倍、1000倍進(jìn)行拍照。（4）采用安捷倫公司生產(chǎn)的E4980A型LCR儀，測量樣品在室溫不同頻率下的介電的電容和損耗，測試頻率由100Hz-0.2MHz。將測得的電容值按式（2-5）換算成相對介電常數(shù)，就能得到不同頻率下的介電常數(shù)與介電損耗的關(guān)系曲線。 （2-5）式中，C為試樣電容量（pF），h為試樣的厚度（cm），D為試

38、樣直徑（cm）。（5）用美國鐵電材料分析儀測試測試BiYbO3-BaTiO3陶瓷材和LCR儀測試壓電。料樣品的電磁回線（P-E）。（6）通過鐵電分析儀測試和分析壓電材料的電滯回線、記憶特性、單脈沖、漏電流、電容-電壓特性等一系列性能，進(jìn)而分析測量出壓電材料的綜合性能。（7）利用排水法測試本陶瓷樣品的密度，在電子天平上放上燒杯，燒杯里裝上純凈水，在燒杯旁邊有一個支架，先將樣品放在支架上稱取樣品質(zhì)量為m1，然后將樣品放入支架下懸掛的籃子里讓其完全被水淹沒，此時的質(zhì)量為2，造成前后重力差的原因是因為水的浮力，知道了水提高的浮力也就可以知道水的體積，那么樣品的體積也就知道了，知道體積和密度便能算出樣品

39、的密度。重慶科技學(xué)院本科生畢業(yè)設(shè)計 3 實驗結(jié)果與分析3 實驗結(jié)果與分析3.1粉體粒度分析圖1是通過對不同于參量的（1-x）BiYbO3-xBaTiO3粉體進(jìn)行激光粒度分析得到的圖譜。由圖可見，預(yù)計參量x依次是0.1、0.15、0.2,而對應(yīng)的粉體顆粒群的大小為22.400um,17.543um,13.246um。而該顆粒群中大小顆粒差異程度(d90-d10)d50)依次是1.518,1.453,1.737。平均粒徑依次是25.734um,19.964um,15.825um。說明顆粒群的大小和平均粒徑都和摻雜量有著密切關(guān)系，隨摻雜物的增加而減小，這主要是因為摻雜量增加后會出現(xiàn)更多的鉍空位補(bǔ)償，

40、鉍空位的產(chǎn)生就會造成氧空位濃度的下降，氧空位濃度下降就會使得讓晶粒長大的主擴(kuò)散機(jī)制變?nèi)?，那么晶粒的生長速度就會被抑制，所以在預(yù)燒溫度和燒結(jié)溫度都相同的情況下晶粒尺寸就會隨摻雜量的增加而減小，平均粒徑也自然減小。然而粉體顆粒群內(nèi)顆粒的數(shù)量并沒有太多的變化，既然平均的粒徑已經(jīng)根據(jù)摻雜量的增加而減少了，那么整個顆粒群的大小也會變小。每組粉體雖然摻雜量不盡相同，但是各自組內(nèi)粉體的晶粒都是在同時生長或被同時抑制生長的，所以顆粒群中顆粒的差異程度并不會有太多的變化。圖1 不同摻雜濃度下BiYbO3-BaTiO3粉體粒度大小Fig.1 Different doping concentrations BiYb

41、O3-BaTiO3 powder particle size 3.2預(yù)燒對粉體結(jié)構(gòu)形貌的影響圖2是利用固相法經(jīng)過一次球磨后的相同參量的試劑取出烘干后分別960、1000和1040下預(yù)燒保溫4h制得的BiYbO3-BaTiO3粉體的XRD圖譜。由圖譜我們可以發(fā)現(xiàn)，樣品的結(jié)構(gòu)是立方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，在28的時候出現(xiàn)了BiYbO3，BiYbO3與PDF(50-0913)卡片進(jìn)行比對發(fā)現(xiàn)除了整體有向左邊輕微移動和細(xì)小差異外基本上吻合，BaTiO3與PDF（31-0174）卡片進(jìn)行比對相吻合，故而應(yīng)該是立方晶系。通過Jade擬合得到所測三個溫度的晶格參數(shù)都相同，BiYbO3的晶格參數(shù)是 a=b=c=5.450

42、nm, BaTiO3的晶格參數(shù)是a=b=c=4.031 nm。從圖2我們也可以看出，在960、1000和1040下預(yù)燒的粉體中隨著溫度的升高衍射峰變得越來越多峰值也變得越來越高，只有在960的情況下衍射峰最少也最小，說明操作的預(yù)燒溫度比原本最合理的預(yù)燒溫度更大，然而預(yù)燒粉體溫度過高后就會影響陶瓷粉體原本已經(jīng)生產(chǎn)的純晶像的晶體物質(zhì)，使原本已經(jīng)排列完好的原子（或離子）打亂，出現(xiàn)了新的晶體物質(zhì)。所以通過這個預(yù)燒實驗我們可以找到合理的預(yù)燒溫度應(yīng)該是在900左右。圖2不同反應(yīng)溫度下BiYbO3-BaTiO3粉體圖譜Fig.2 Different reaction temperatures BiYbO3-

43、BaTiO3 powder XRD pattern3.3燒結(jié)對陶瓷結(jié)構(gòu)形貌的影響燒結(jié)陶瓷是一個使陶瓷致密化的過程，在高溫下， HYPERLINK /search?word=%E6%99%B6%E7%B2%92%E9%95%BF%E5%A4%A7&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _blank 晶粒長大，空隙( HYPERLINK /search?word=%E6%B0%94%E5%AD%94&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _blank 氣孔)變小變少， HYPERLINK /search?word=%E6%99%B6%E7%95%8C&fr=qb_s

44、earch_exp&ie=utf8 t _blank 晶界也漸趨減少，通過傳遞物質(zhì)，陶瓷胚體的總體積會出現(xiàn)收縮，密度更會大大增加，最后成為具有一種 HYPERLINK /search?word=%E6%98%BE%E5%BE%AE%E7%BB%93%E6%9E%84&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _blank 顯微結(jié)構(gòu)的致密多晶 HYPERLINK /search?word=%E7%83%A7%E7%BB%93&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _blank 燒結(jié)體，這個過程我們稱之為燒結(jié)，那么在這個過程中選擇合適的燒結(jié)溫度便是重中之重，合理的燒結(jié)溫

45、度不但可以減少能耗還可以燒出性能更好的陶瓷。圖3是分別在1120、1150和1180的溫度下燒結(jié)2h后的BiYbO3-BaTiO3陶瓷的圖從圖3可以看出，在圖2里出現(xiàn)的一些衍射峰已經(jīng)消失了，在這樣的高溫下前面產(chǎn)生的雜相絕大部分已經(jīng)被分解掉了。隨著溫度升高，BiYbO3-BaTiO3陶瓷晶體的波峰峰值在減少，這應(yīng)該是由于溫度過高造成晶粒異常的長大、引起波峰變低。圖3不同燒結(jié)溫度下BiYbO3-BaTiO3粉體圖譜Fig.3 Under different sintering temperatures BiYbO3-BaTiO3 powder XRD pattern圖4 （c）給出了相同預(yù)燒溫度下

46、不同燒結(jié)溫度下BiYbO3-BaTiO3樣品分別在1120、1150和1180下燒結(jié)的斷面掃描電鏡如圖所示，每一排是相同的樣品放大依次放大到100倍、500倍、1000倍觀察不同倍數(shù)的圖像，比較在不同燒結(jié)溫度對陶瓷材料的組織、形貌的影響，燒結(jié)溫度偏低時燒結(jié)體的孔隙較多，密度也比較低。隨著燒結(jié)溫度的增加，試樣晶體會變得更加緊密，并且我們發(fā)現(xiàn)，當(dāng)燒結(jié)溫度升高時晶粒尺寸也變得非常的大，也正是因為晶粒尺寸的變化從而導(dǎo)致了試樣晶體變得更加緊密，但是如果燒結(jié)溫度過高的話就會使得晶粒變得異常長大，這樣不僅不會使樣品結(jié)構(gòu)緊密、增強(qiáng)密度，反而會變得松散，密度也會很低。圖4a到圖4c可以看出在預(yù)燒溫度相同的情況下

47、，不同燒結(jié)溫度的試樣內(nèi)部出現(xiàn)了大量的氣孔，這是因為在高溫下燒結(jié)的時候晶粒異常的長大便留下了大量孔洞，而溫度再高試樣的內(nèi)部氣孔反而減少且變小了是因為在溫度過高的時候晶粒長大了，晶粒之間的間隙變小了。并且還發(fā)現(xiàn)試樣表面出現(xiàn)了熔融的現(xiàn)象，保溫一段時間后這也會使得孔洞的大小便會變小數(shù)量也減少。由此我們可以知道，合適的燒結(jié)溫度是在1120左右。 圖4a溫度在1120下BiYbO3-BaTiO3陶瓷樣品的斷面掃描電鏡圖Fig 4a sintering temperature at 1120 sectional scanning electron micrographs BiYbO3-BaTiO3 cera

48、mic samples 圖4b燒結(jié)溫度在1150下BiYbO3-BaTiO3陶瓷樣品的斷面掃描電鏡圖Fig. 4a sintering temperature at 1150 sectional scanning electron micrographs BiYbO3-BaTiO3 ceramic samples 圖4c燒結(jié)溫度在1180下BiYbO3-BaTiO3陶瓷樣品的斷面掃描電鏡圖Fig. 4a sintering temperature at 1180 sectional scanning electron micrographs BiYbO3-BaTiO3 ceramic samp

49、les3.4相同燒結(jié)溫度下不同摻雜量對陶瓷結(jié)構(gòu)形貌的影響圖5分別為我們展現(xiàn)了不同摻雜量下BiYbO3-BaTiO3在同一個溫度下燒結(jié)2h的XRD圖譜。X依次是0、0.07和0.1，將所測得的圖譜與標(biāo)準(zhǔn)的PDF卡片進(jìn)行比對后我們發(fā)現(xiàn)，有Bi1.3Yb0.7O3的產(chǎn)生，這是因為在實驗過程中隨著時間的延長藥品開始吸水受潮，藥品里開始有了少量的結(jié)晶水，使得藥品的稱量出現(xiàn)了誤差。隨著參量的增加Bi1.3Yb0.7O3開始減少，這也能說明這一點。圖5 不同摻雜量下BiYbO3-BaTiO3粉體圖譜Fig.5 Different doping under BiYbO3-BaTiO3 powder XRD p

50、attern從圖6(1-3)我們可以清楚的看到隨著摻雜量的增加陶瓷樣品的燒結(jié)密度更加致密，氣孔率也會變小。這是由于摻雜后使得結(jié)晶所需要的溫度會有所下降，那么隨著燒結(jié)溫度的上升，試樣晶體會更好的結(jié)晶，晶體也會變得更加緊密，我們還發(fā)現(xiàn)，當(dāng)燒結(jié)摻雜量升高時晶粒尺寸也會變大，也正是因為晶粒尺寸的變化從而導(dǎo)致了試樣晶體變得更加緊密，但是摻雜量過高后極大的降低了原本結(jié)晶的溫度就會使得設(shè)定的燒結(jié)溫度過高的話就會使得晶粒變得異常長大，這樣對陶瓷樣品的結(jié)構(gòu)密度的增強(qiáng)不僅不會有幫助，還會使陶瓷樣品變得松散，并且密度也會變低。 圖6.1 X=0.03的BiYbO3-BaTiO3陶瓷樣品掃描電鏡圖Fig.6a Dop

51、ing amount of 0.03 BiYbO3-BaTiO3 Ceramics 圖6.2 X=0.07的BiYbO3-BaTiO3陶瓷樣品掃描電鏡圖Fig.6a Doping amount of 0.03 BiYbO3-BaTiO3 Ceramics 圖6.3 X=0.1的BiYbO3-BaTiO3陶瓷樣品掃描電鏡圖Fig.6c Doping amount of 0.1 BiYbO3-BaTiO3 Ceramics3.5不同燒結(jié)溫度和不同摻雜量對陶瓷片密度的影響由圖7.1可以看出，陶瓷材料的密度隨摻雜量的增加而增加，這是因為摻雜后可以降低燒結(jié)溫度，和原本燒結(jié)溫度相比，摻雜后能在一個相對更低

52、我溫度下完成燒結(jié)過程，也可以更好的完成致密化。再由圖7.2可以看出，隨著溫度的提高陶瓷的密度也隨之增加，這是因為隨著溫度的升高加速了物質(zhì)的擴(kuò)散運動，使得致密程度也得到提高。但是繼續(xù)升高溫度后發(fā)現(xiàn)密度并沒有因為溫度的升高而繼續(xù)增加而是開始呈現(xiàn)出下降的趨勢，導(dǎo)致這一現(xiàn)象的原因就在于燒結(jié)溫度過高后是陶瓷中的成分開始分解，生成了一些低于BiYbO3的物質(zhì)。從圖中我們知道燒結(jié)的最佳溫度在1120，此時的密度在8.082gcm。 摻雜量 溫度 圖7.1 BiYbO3-BaTiO3摻雜-密度曲線 圖7.2 BiYbO3-BaTiO3燒結(jié)溫度-密度曲線Fig.7.1 BiYbO3-BaTiO3 doped -

53、 density curveFig.7.1BiYbO3-BaTiO3 sintering temperature - density curve3.6介電性能根據(jù)圖像可以看出不管是不同的燒結(jié)溫度還是不同的摻雜量都會使得的BiYbO3-BaTiO3樣品的介電常數(shù)和介電損耗隨著頻率的變測試頻率的升高而減小，當(dāng)測試頻率高于104HZ時它的介電常數(shù)和介電損耗的減少趨勢變小，開始逐漸趨于穩(wěn)定。在低頻的時候，由于在燒結(jié)陶瓷樣品的過程中產(chǎn)生了大量的氣孔，而在氣孔和陶瓷相連的邊界部分，空氣和陶瓷晶粒的電學(xué)特性不連續(xù)會造成大量的空間電荷，這就造成陶瓷頻率極不穩(wěn)定。并且陶瓷樣品中還存在很多缺陷，使得陶瓷樣品的介電

54、常數(shù)在低頻時很高又不穩(wěn)定。但是隨著頻率的持續(xù)升高，當(dāng)頻率達(dá)到105HZ后陶瓷的介電常數(shù)和介電損耗就會基本穩(wěn)定，這主要是因為此時的陶瓷介電常數(shù)的貢獻(xiàn)來自離子和電子。由圖8.1可以看出，隨著摻雜量的增加介電常數(shù)會增加，當(dāng)摻雜量繼續(xù)增加后介電常數(shù)就會開始下降，這是因為隨著摻雜量的增加使得晶粒內(nèi)部的缺位濃度下降，當(dāng)摻雜量達(dá)到晶格常數(shù)的最大值后就會就使得此時的位缺濃度最低，介電常數(shù)也就達(dá)到最高。但是如果繼續(xù)增加摻雜量就會出現(xiàn)新的位缺，那么隨之而來的就是介電常數(shù)下降。再由8.2我們可以發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，陶瓷材料內(nèi)部的熱運動加劇，那么材料內(nèi)部的因自發(fā)極化而產(chǎn)生的疇壁運動會會變得更加容易，隨之而來的就是熱

55、缺陷變得更多，加劇了松弛極化，從而使得介電常數(shù)隨溫度的升高而增加。由于在高溫下很容易漏導(dǎo)，因而在高溫下的介電損耗也極具增加。圖8 陶瓷樣品 10 102 103 104 105 106 10 102 103 104 105 106圖8.1不同摻雜量的介電損耗, 紅線X=0.07 綠線X=0.1 藍(lán)線X=0Fig.8.1 Type doped dielectric loss Red X=0.07 Green Line X=0.1 Blue Line X=0 10 102 103 104 105 106 10 102 103 104 105 106圖8.2不同燒結(jié)溫度的介電損耗, 藍(lán)線1120 紅

56、線1180 綠線1250Fig.8.2 Different sintering temperature dielectric loss, The blue line shows1120、The red line indicates1180、Green line represents1250.重慶科技學(xué)院本科生畢業(yè)設(shè)計 4 實驗結(jié)論與展望4 實驗結(jié)論與展望4.1實驗結(jié)論本實驗采用固相法制備的BiYbO3-BaTiO3粉體，然后將制備好的BiYbO3-BaTiO3粉體參膠壓片、燒結(jié)得到陶瓷材料。先用相同的摻雜量不同的預(yù)燒溫度進(jìn)行比對尋找最好的預(yù)燒溫度；在又相同摻雜量、相同預(yù)燒溫度不同的燒結(jié)溫度來尋

57、找最佳的燒結(jié)溫度；最后在由相同預(yù)燒溫度和相同燒結(jié)溫度來研究不同摻雜量的情況下材料的組織形貌與性能。通過本次試驗總結(jié)出了以下幾點試驗結(jié)論。本次采用固相法來制粉，固相法制粉有一大缺點就是容易受到污染產(chǎn)生雜相，所以在試驗過程中要認(rèn)真注意每個細(xì)節(jié)，不能讓粉體受到污染。預(yù)燒溫度對陶瓷材料性能很重要，是制備合格的BiYbO3-BaTiO3粉體的關(guān)鍵。本次試驗選取了960、1000和1040三個預(yù)燒溫度，通過XRD圖譜分析可以發(fā)現(xiàn)最好的燒結(jié)溫度應(yīng)該在900左右。燒結(jié)是粉體變?yōu)樘沾傻年P(guān)鍵一步，合理的燒結(jié)溫度和燒結(jié)時間可以提高陶瓷材料的致密度，擁有更好的結(jié)構(gòu)形貌和電性能。本次試驗用1120、1150和1180三

58、個溫度燒結(jié)2h，通過XRD圖譜比對分析和掃描電鏡對組織形貌的觀察發(fā)現(xiàn)隨著燒結(jié)溫度的增加，試樣晶體會變得更加緊密，這是因為溫度的升高加快了晶粒的長大，所以變得更加緊密。而且預(yù)燒時出現(xiàn)的雜相在高溫?zé)Y(jié)下也分解掉了。摻雜會使得晶體的晶格增大，介電常數(shù)也會增加，并且摻雜后會降低其居里溫度，隨著摻雜量的增加便會使實驗燒結(jié)溫度高于固有燒結(jié)溫度，晶粒也會出現(xiàn)異常長大的現(xiàn)象。重慶科技學(xué)院本科生畢業(yè)設(shè)計 參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)1 裴先茹，高海榮壓電材料的研究和運用現(xiàn)狀J安徽化工，20102 王燕，邊小兵，周劍平，肖瑞娟，張玉祥不同燒結(jié)溫度下制備BaTiO3陶瓷及其電學(xué)性能的研究J陜西師范大學(xué)學(xué)報，2013,41（4）04-0024-073 石維，冉耀宗，左江紅，王強(qiáng)，陶濤，歐永康高溫壓電材料的概括及發(fā)展趨勢J銅仁學(xué)報，2011,13（5）：05-0140-034 沈振江，陳燕，陳方平，等鋯元素不同摻雜方式對鈦酸鋇陶瓷介電性能的影響J中國陶瓷，2011，43(1)：1-0012-035 姚永紅，王建武燒結(jié)對NBTBT無鉛壓電陶瓷結(jié)果和電性能的影響J咸陽師范學(xué)院學(xué)報，2010，22(1)：04-0042-046 張雷，沈建興，李傳山，董金美，馬元，閆春雷無鉛壓電陶瓷制備方法的研究M硅酸鹽通報，20077 朱家昆