萃取的工業(yè)應(yīng)用課件

1、萃取的工業(yè)應(yīng)用 知識點編號：ZYKC20112902050501第1頁，共33頁。在學(xué)習(xí)領(lǐng)域課程中，已進行“了解影響萃取效果的因素”情境內(nèi)容學(xué)習(xí)。回顧1 影響萃取效果的因素有哪些？有萃取劑的影響、操作溫度的影響、分散相選擇的影響、萃取劑的組成與用量的影響。新課導(dǎo)入第2頁，共33頁?；仡? 選擇萃取劑應(yīng)注意哪些問題？ 選擇萃取劑應(yīng)注意下列問題：化學(xué)穩(wěn)定性、溶解度、密度、界面張力、粘度、回收難易、萃取劑S與稀釋劑B的互溶度。第3頁，共33頁。問題1 影響萃取效果的因素已經(jīng)學(xué)習(xí)了，那么萃取在工業(yè)上常見哪些應(yīng)用？ 第4頁，共33頁。一、液液萃取及應(yīng)用（LLE） 溶劑萃取也稱為液液萃取法,是從稀溶液中提

2、取物質(zhì)的一種有效方法。廣泛地應(yīng)用于冶金和化工行業(yè)中。在黃金行業(yè)中，用溶劑萃取法提取純金、銀已有許多研究，在國外，其成熟技術(shù)已經(jīng)工業(yè)應(yīng)用多年。用萃取法從含氰廢水中提取銅、鋅的研究也多有報導(dǎo)。新課展開第5頁，共33頁。1997年由清華大學(xué)和山東省萊州黃金冶煉廠合作完成了萃取法從氰化貧液中分離銅的工業(yè)試驗，取得了較好的效果。第6頁，共33頁。在液-液萃取操作中,物系常常是由有機相和水相相互混合，水相中要分離出的物質(zhì)進入有機相后，再靠兩相質(zhì)量密度不同將兩相分開。有機相一般由三種物質(zhì)組成，即萃取劑、稀釋劑、溶劑。有時還要在萃取劑中加入一些調(diào)節(jié)劑，以使萃取劑的性能更好。從氰化物溶液中萃取有色金屬氰絡(luò)物一般

3、用高分子有機胺類，如氯化三烷基甲胺（N263）、稀釋劑為高碳醇、溶劑是磺化煤油。水相即是要處理的廢水。 第7頁，共33頁。與吸收操作相似，萃取法以相際平衡為過程極限。這與離子交換法和液膜法也是相近的。但離子交換法使用固體離子交換樹脂做吸收物質(zhì)；而液膜法使用的是油包水（堿溶液用于吸收氰化氫）組成的吸收物質(zhì)。萃取法所用的吸收劑均由有機物組成，其質(zhì)量密度一定要與水溶液或稱萃取原料液有相當(dāng)大的差別，以使兩相靠重力就能較容易地分離開，有機相還要有較高的沸點，以保證有機物在使用過程中不至于損失太大。第8頁，共33頁。通過反萃將萃取相的被萃取物分離出去才能使有機相循環(huán)使用。如上述的含銅氰絡(luò)離子的萃取相，可用

4、燒堿溶液將銅絡(luò)離子從萃取相中反萃出來，得到含銅氰絡(luò)合物濃度極高的溶液。通過電解法可以將這種溶液中的銅沉積下來，而銅濃度大為降低的電解廢液可用于氰化過程。也可通過酸化回收法處理含銅氰絡(luò)合物的萃取液，回收氰化物和銅，產(chǎn)生的廢液用石灰中和、澄清后返回氰化過程。萃余液即經(jīng)過萃取法處理的水相再經(jīng)過除油即可用于氰化過程。第9頁，共33頁。 液液萃取還廣泛應(yīng)用于石油化工、工業(yè)廢水處理、有色金屬冶煉、制藥工業(yè)等行業(yè)中。第10頁，共33頁。二、固相萃取及應(yīng)用(SPE)1、固相萃取固相萃取(SPE)被日趨認為是一個非常有用的樣品處理技術(shù)，專門用來進行分析前的樣品純化和濃縮。使用固相萃取法能避免液-液萃取所代來的許

5、多問題,比如,易于乳化，不完全的相分離,較低的定量分析回收率,昂貴易碎的玻璃器皿和大量的有機廢液。 新課展開第11頁，共33頁。與液-液萃取相比,固相萃取更有效,容易達到定量萃取,快速和自動化,同時也減少了溶劑用量，工作時固相萃(SPE)通常是用于液體樣品不易或不揮發(fā)樣品的萃取,但是也用于能預(yù)先提取到溶液里的固體樣品。固相萃取產(chǎn)品對樣品的萃取,濃縮和凈化都非常好。第12頁，共33頁。采用固相萃取技術(shù)可以去掉復(fù)雜樣品中的基質(zhì)干擾，提高樣品純度和檢測靈敏度，延長色譜系統(tǒng)和色譜住的壽命。固相萃取技術(shù)最初是在臨床研究和藥物毒理學(xué)研究中用來從生物體液如血漿和尿液中分離藥物。發(fā)展到現(xiàn)在，SPE 技術(shù)已廣泛

6、用于環(huán)境監(jiān)測中富集和提取痕量有機污染物，食品、蔬菜中農(nóng)殘檢測，新藥篩選和開發(fā)等眾多領(lǐng)域。第13頁，共33頁。固相萃?。⊿PE）是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它建立在傳統(tǒng)的液-液萃?。↙LE） 基礎(chǔ)之上，結(jié)合物質(zhì)相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應(yīng)用的HPLC、 GC中的固定相基本知識逐漸發(fā)展起來的。SPE根據(jù)其相似相溶機理可分為四種：反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。 第14頁，共33頁。SPE大多數(shù)用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。目前國內(nèi)主要應(yīng)用在水中多環(huán)芳烴（PAHs） 和多氯聯(lián)苯（P

7、CBs）等有機物質(zhì)分析，水果、蔬菜及食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析，抗生素分析，臨床藥物分析等方面。第15頁，共33頁。SPE裝置由SPE小柱和輔件構(gòu)成。SPE小柱由三部分組成，柱管、燒結(jié)墊和填料。SPE輔件一般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶。美國Supelco公司研究開發(fā)出了專利產(chǎn)品-固相萃取（SPE）裝置。 第16頁，共33頁。圖 SPE柱圖 SPE盤第17頁，共33頁。Supelco SPE的優(yōu)點（1）防交叉污染、防霧化真空槽設(shè)計（2）可配大容量采樣器、快速濃縮干燥裝置,批處理樣品（3）SPE小柱質(zhì)量穩(wěn)定，樣品回收率高，精密度好第18頁，共33頁。2、典型應(yīng)用（

8、1）生物體液分析，主要包括：血清、血漿、血液、尿液及細胞間質(zhì)（2）牛奶處理、白酒、啤酒和飲料、果汁（3）引用水、地下水和污水的分析監(jiān)控 （4）揮發(fā)油、植物組織、水果、蔬菜及谷物（5）液體藥物樣品、土壤和沉積物（6）肉、魚或其它動物組織、藥片及其它固體藥物第19頁，共33頁。三、超臨界流體萃取應(yīng)用1、超臨界流體萃取（SFE）超臨界流體萃取(Supercritical Fluid Extraction)是70年代末發(fā)展起來的一種新型物質(zhì)分離、精制技術(shù)。 新課展開第20頁，共33頁。所謂超臨界流體，是指物體處于其臨界溫度和臨界壓力以上時的狀態(tài)。這種流體兼有液體和氣體的優(yōu)點，密度大，粘稠度低，表面張力

9、小，有極高的溶解能力，能深入到提取材料的基質(zhì)中，發(fā)揮非常有效的萃取功能。而且這種溶解能力隨著壓力的升高而急劇增大。這些特性使得超臨界流體成為一種好的萃取劑。而超臨界流體萃取，就是利用超臨界流體的這一強溶解能力特性，從動、植物中提取各種有效成份，再通過減壓將其釋放出來的過程。 第21頁，共33頁。SFE超臨界萃取原理是近代化工分離中出現(xiàn)的高新技術(shù)，SFE將傳統(tǒng)的蒸餾和有機溶劑萃取結(jié)合一體，利用超臨界CO2優(yōu)良的溶劑力，將基質(zhì)與萃取物有效分離、提取和純化。SFE使用超臨界CO2對物料進行萃取。CO2是安全、無毒、廉價的液體，超臨界CO2具有類似氣體的擴散系數(shù)、液體的溶解力，表面張力為零，能迅速滲透

10、進固體物質(zhì)之中，提取其精華，具有高效、不易氧化、純天然、無化學(xué)污染等特點。第22頁，共33頁。2、發(fā)展現(xiàn)狀超臨界流體技術(shù)是一項跨世紀(jì)的高新技術(shù)，已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、保健、石油化工、環(huán)保、發(fā)電、核廢料處理及紡織印染等諸多領(lǐng)域。尤其在提取生物活性物質(zhì)方面，超臨界流體萃取技術(shù)是發(fā)揮著獨特的作用。所產(chǎn)生的廢料可提取出多種對人體有益的物質(zhì)。最早將超臨界CO2萃取技術(shù)應(yīng)用于規(guī)模生產(chǎn)的是美國通用食品公司，之后法、英、德等國也很快將該技術(shù)應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)中。 第23頁，共33頁。90年代初，我國開始了超臨界萃取技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化工作，發(fā)展速度很快。實現(xiàn)了超臨界流體萃取技術(shù)從理論研究、中小試水平向大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化的

11、轉(zhuǎn)變，使我國在該領(lǐng)域的研究、應(yīng)用已同國際接軌，在某些方面達到了國際領(lǐng)先水平。第24頁，共33頁。3、主要應(yīng)用領(lǐng)域（1）中草藥有效成分的提取：銀杏黃酮、紫杉醇、青嵩素、人參皂甙、馬錢子堿、阿托品、甘草等的提取、精制。（2）食品添加劑：咖啡去除咖啡因；辣椒紅色素、黑加侖籽油、啤酒花浸膏的提取。（3）高級營養(yǎng)保鍵品：天然VE、卵磷脂、天然魚油、沙棘籽油、小麥胚芽油、玉米胚芽油、大蒜素、a-亞麻酸、茶多酚等到的提取。（4）香料、香精的提取及精制。（5）環(huán)境保護：超臨界水氧化處理污水。第25頁，共33頁。4、效益及前景 我國自行研制生產(chǎn)的超臨界萃取設(shè)備在質(zhì)量上已達到國際同類設(shè)備先進水平，但價格不到同類進

12、口設(shè)備的三分之一，如圖2所示。 超臨界流體萃取技術(shù)是一項跨系統(tǒng)、跨行業(yè)、跨學(xué)科、跨世紀(jì)的高新技術(shù)，我們在該領(lǐng)域的研究及產(chǎn)業(yè)化開發(fā)，不能跟在其他國家的后面，必須結(jié)合我國自有資源情況，走自己的道路。第26頁，共33頁。圖2 超臨界流體萃取機第27頁，共33頁。1、選擇題（1）下列不是有機相中包含的成分的是（ ） A、萃取劑 B、稀釋劑 C、溶劑 D、催化劑（2）關(guān)于超臨界流體說法正確的是（ ）A、超臨界流體的密度小 B、超臨界流體的界面張力大C、超臨界流體同時具有液體和氣體的優(yōu)點 D、粘稠度大2、判斷題（1）SPE（固相萃取）和SFE（超臨界萃?。┑脑硎且粯拥模?）課堂鞏固 第28頁，共33頁。

13、1、液液萃取法,是從稀溶液中提取物質(zhì)的一種有效方法；廣泛地應(yīng)用于冶金和化工行業(yè)中；操作中物系常常是由有機相和水相相互混合，水相中要分離出的物質(zhì)進入有機相后，再靠兩相質(zhì)量密度不同將兩相分開；萃取法以相際平衡為過程極限；通過反萃將萃取相的被萃取物分離出去才能使有機相循環(huán)使用。課堂小結(jié) 第29頁，共33頁。 2、固相萃取(SPE)專門用來進行分析前的樣品純化和濃縮；工作時固相萃(SPE)通常是用于液體樣品不易或不揮發(fā)樣品的萃取,但是也用于能預(yù)先提取到溶液里的固體樣品，SPE大多數(shù)用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體；SPE裝置由SPE

14、小柱和輔件構(gòu)成；典型應(yīng)用：生物體液分析，牛奶處理、白酒、啤酒和飲料、果汁，引用水、地下水和污水的分析監(jiān)控，揮發(fā)油、植物組織、水果、蔬菜及谷物，液體藥物樣品、土壤和沉積物，肉、魚或其它動物組織、藥片及其它固體藥物。課堂小結(jié) 第30頁，共33頁。 3、超臨界流體是指物體處于其臨界溫度和臨界壓力以上時的狀態(tài)。這種流體兼有液體和氣體的優(yōu)點；超臨界流體萃取法是一種物理分離和純化方法，它是以CO2為萃取劑，在超臨界狀態(tài)下，加壓后使其溶解度增大，將物質(zhì)溶解出來，然后通過減壓又將其釋放出來，該過程中CO2循環(huán)使用；主要應(yīng)用領(lǐng)域：中草藥有效成分的提取、食品添加劑、高級營養(yǎng)保鍵品、超臨界水氧化處理污水和香料、香精的提取及精制。課堂小結(jié) 第