纖維分析方法

1、粗纖維的測(cè)定（酸堿法）試劑及配制（1）（0.1280.005） mol/L硫酸溶液。吸取比重1.84的濃硫酸6.89mL，注入800mL水中， 冷卻后稀釋至1000mL。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。（2）（0.3130.005）mol/L氫氧化鈉溶液。迅速稱取分析純氫氧化鈉12.5g，溶于100mL水 中，準(zhǔn)確定容至1000mL。鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定。（3）95%乙醇。化學(xué)純（4）乙醚?；瘜W(xué)純（5）正辛醇。分析純，防泡劑。試樣的選取和制備取有代表性試樣用四分法縮減至200g，粉碎至40目，裝入密封容器中，防止試樣成分 的變化或變質(zhì)。測(cè)定步驟（1）酸處理。稱取1-2g試樣，準(zhǔn)確至0.0002g，用乙

2、醚脫脂（含脂肪10%必須脫脂，含 脂肪低于10%可不脫脂），置于潔凈干燥燒杯中，加入硫酸溶液200mL （做刻度線）和1滴 正辛醇，立即加熱，使其在2min內(nèi)沸騰，卻連續(xù)微沸（301） min，試樣不應(yīng)該離開溶液 沾到瓶壁上。隨后趁熱抽濾，殘?jiān)梅姓麴s水洗至中性后抽干，用堿小心將紗布上殘?jiān)鼪_洗 至燒杯中（準(zhǔn)備一專用盛堿洗瓶）。（2）堿處理。加堿液200mL （加至刻度線處）和一滴正辛醇，立即加熱，使其在2min內(nèi) 沸騰，卻連續(xù)微沸（301） min，試樣不應(yīng)該離開溶液沾到瓶壁上。抽濾。（3）隨后趁熱抽濾，殘?jiān)梅姓麴s水洗至中性后，轉(zhuǎn)移到燒杯中。在布氏漏斗中鋪上小紗 布，再將事先編號(hào)的定量濾紙鋪

3、于漏斗中，殘?jiān)鼰o損失的轉(zhuǎn)移至濾紙上，再用15mL95%乙 醇洗滌，抽干。將濾紙折好放入潔凈坩堝中。（4）烘干、灰化。將坩堝放入烘箱，在（1302）C烘箱中烘干2h （105C，3h），取出后 在干燥器中冷卻至室溫，稱重，再于（55025）C高溫爐中灼燒30min （250C炭化30min， 550C灰化3h），稱重，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱重。計(jì)算公式：m - m - mmm：試樣質(zhì)量，g； m1： （1302） C烘干后坩堝、濾紙及試樣殘?jiān)|(zhì)量，g； m2： （55025） C 灼燒后坩堝、濾紙及試樣殘灰質(zhì)量；m3：濾紙質(zhì)量，g。一般情況下作2張定量濾紙的灰分試驗(yàn)，在W （CF）計(jì)算中

4、減去濾紙灰分質(zhì)量。重復(fù)性。每個(gè)試樣取2個(gè)平行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。CF含量在10%以下，允許相差（絕對(duì)值）0.4%； CF含量在10%以上，允許相對(duì)偏差 4%。缺點(diǎn)：一部分纖維素、半纖維素和木質(zhì)素溶解，使CF測(cè)值偏低，NFE偏高。范式（Van Soest）中性洗滌纖維和酸性洗滌纖維的測(cè)定測(cè)定原理：應(yīng)用中性洗滌劑分析飼料，使植物性飼料中大部分細(xì)胞內(nèi)容物溶解于洗滌劑中，稱之為 中性洗滌劑溶解物（NDS），其中包括脂肪、糖、淀粉和蛋白質(zhì)。剩余的不溶解殘?jiān)饕?細(xì)胞壁成分，稱為中性洗滌纖維，其中包括半纖維素、纖維素、木質(zhì)素、硅酸鹽和很少量的 蛋白質(zhì)。試劑及配制（1）30g/L十二烷基硫酸鈉（中

5、性洗滌劑）溶液。稱取18.61g乙二胺四乙酸二鈉（EDTA） 和6.81g四硼酸鈉（Na2B4O710H2O）同放入1000mL燒杯中，加少量水加熱溶解后，再加 上30g十二烷基硫酸鈉。稱取4.65g無水磷酸氫二鈉，置于另一燒杯中，加少量水，微微加 熱溶解后傾于第一個(gè)燒杯中，稀釋至1000mL。此溶液pH在6.9-7.0 （一般不需調(diào)整）。（2）20g/L十六烷三甲基漠化銨（酸性洗滌劑）溶液。稱取20g十六烷三甲基漠化銨，溶 于1000mL已標(biāo)定過的2.0mol/L硫酸溶液中，攪拌溶解，必要時(shí)過濾。（3）2.0mol/L硫酸溶液。取49g （約27mL）濃硫酸，慢慢加入已裝有500mL水的10

6、00mL 容量瓶中，冷卻后加水至刻度，標(biāo)定。（4）其它試劑：丙酮，無水亞硫酸鈉，十氫化萘。測(cè)定步驟NDF測(cè)定（1）準(zhǔn)確稱取過40目篩飼料樣品0.5-1.0g，置于燒杯中，加入中性洗滌劑溶液100mL，和 2mL十氫化萘即萘烷和0.5g無水亞硫酸鈉。（2）在電爐上煮沸5-10min，并微沸1h。（3）趁熱過濾，用沸水沖洗，抽濾。將殘?jiān)鼰o損失轉(zhuǎn)移到燒杯中。將小紗布和已編號(hào)稱重 定量濾紙置于布氏漏斗中，將殘?jiān)鼰o損失轉(zhuǎn)移到濾紙上，用沸水沖洗，再用20mL丙酮沖洗， 抽濾。置于鋁盒中。（4）鋁盒105C烘干，稱重。ADF測(cè)定（1）準(zhǔn)確稱取過40目篩飼料樣品0.5-1.0g，置于燒杯中，加入酸性洗滌劑溶液100mL，和 數(shù)滴十氫化萘。（2）同NDF測(cè)定。（3）趁熱過濾，用沸水沖洗，抽濾，反復(fù)沖洗至濾液無色為止。將殘?jiān)鼰o損失轉(zhuǎn)移到燒杯 中。將小紗布和已編號(hào)稱重定量濾紙置于布氏漏斗中，將殘?jiān)鼰o損失轉(zhuǎn)移到濾紙上，用沸水 沖洗，再用20mL丙酮沖洗，抽濾。置于鋁盒中。（4）同NDF測(cè)定。計(jì)算公式：W (NDF)=濾紙和殘?jiān)婧笾貫V紙烘后重m：試樣質(zhì)量。ADF計(jì)算公式同。注意：（1）對(duì)高淀粉飼料可以考慮先用a-淀粉酶處理后再經(jīng)中性洗滌劑消化，得到a-淀粉酶處理 的中性洗滌纖維。洗滌過程中全部用的是熱蒸餾水，在消煮的同時(shí)用2000mL燒杯準(zhǔn)備熱蒸餾水。 消煮過程中