現(xiàn)代測試技術(shù)：每種測試方法縮寫,基本原理,儀器的結(jié)構(gòu)

1、贈人玫瑰，手有余香測試方法縮寫、基本原理、儀器的結(jié)構(gòu)（一）X射線衍射分析XRD（1）基本原理：x射線的波長和晶體內(nèi)部原子面之間的間距相近，晶體可以作為 X射線的空間 衍射光柵，即一束X射線照射到物體上時，受到物體中原子的散射，每個原子都產(chǎn)生散射波， 這些波互相干涉，結(jié)果就產(chǎn)生衍射。衍射波疊加的結(jié)果使射線的強度在某些方向上加強，在其 他方向上減弱。分析衍射結(jié)果，便可獲得晶體結(jié)構(gòu)。X射線衍射儀是利用衍射原理，精確測定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)，織構(gòu)及應力，精確的進行物相分析， 定性分析，定量分析。（2）儀器結(jié)構(gòu)：X射線衍射儀主要由X射線機、測角儀、探測器和自動記錄顯示系統(tǒng) 等四部分 組成。1） X射線機的作用

2、是產(chǎn)生X射線，為衍射分析提供X射線源。2）測角儀是衍射儀的核心，是一個精密的圓盤狀機械部件。其作用是支承試樣、探測器和光路 狹縫系統(tǒng)，使試樣與探測器相關(guān)地轉(zhuǎn)動并給出它們的角度位置。3）探測器的作用是探測X射線并將接收到的X光子轉(zhuǎn)變?yōu)殡娒}沖。4）記錄顯示系統(tǒng) 包括前置放大器、主放大器、波高分析器、計數(shù)率儀、定標器、定時器、模數(shù) 轉(zhuǎn)換器、記錄儀、繪圖儀、監(jiān)視器、打印機、計算機等。其作用是將探測器測得的X射線衍射強度和測角儀測得的衍射角度記錄下來，形成一張 X射線衍射圖。（二）透射電子顯微鏡TEM（1）基本原理：是以波長很短的電子束做照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種具有高分辨本領(lǐng)， 高放大倍數(shù)的電子

3、光學儀器。（2）結(jié)構(gòu)：電子光學系統(tǒng)（照明系統(tǒng)、圖像觀察和記錄系統(tǒng)）、真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng)1）真空系統(tǒng)：需要真空的原因：高速電子與氣體分子相互作用導致電子散射，引起炫光和減低 像襯度。電子槍會發(fā)生電離和放電，使電子束不穩(wěn)定；參與氣體會腐蝕燈絲，縮短其壽命。2）供電系統(tǒng)：供電系統(tǒng)主要提供兩部分電源： 一是電子槍加速電子用的小電流高壓電源；二是 透鏡激磁用的大電流低壓電源。3）樣品臺一一透射電鏡的主要部件：樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋 轉(zhuǎn)。4）消像散器一一透射電鏡主要部件：消像散器可以是 機械式的，可以是電磁式的。機械式的是在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導磁體，用它們

4、來吸引一部分磁場，把固有的橢圓形磁場校正成接近旋轉(zhuǎn)對稱的磁場。電磁式的是通過電磁極問的吸引和排斥來校正橢圓形磁場。5）光闌一一透射電鏡主要部件TEM有三個主要的光闌：第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌。第二聚光鏡光闌：位置：在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點位置；作用：限制照明孔徑角物鏡光闌：（又稱襯度光闌）位置：它通常被放在物鏡的后焦面上作用：減小物鏡孔徑角，從而減小像差；提高像襯度；進行暗場成像。選區(qū)光闌：位置：放置在物鏡的像平面位置；作用：對樣品進行微區(qū)電子衍射分析。贈人玫瑰，手有余香掃描電子顯微鏡SEM（1）基本原理：利用聚焦電子束在樣品表面逐點掃描，與樣品相互作用產(chǎn)生各種物

5、理信號，這 些信號經(jīng)探測器接收，放大并轉(zhuǎn)換成調(diào)制信號，最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的 圖像。（2）結(jié)構(gòu)：電子光學系統(tǒng)、信號收集與顯示系統(tǒng)（掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖像顯示和 記錄系統(tǒng)）、電源和真空系統(tǒng)。電子光學系統(tǒng)：電子槍（用來獲得掃描電子束，作為產(chǎn)生物理信號的激發(fā)源，利用陰極和陽極 燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量電子束）、電磁透鏡（把電子槍束斑逐漸縮小，使原來只有 50mmi勺束 斑縮小成一個只有數(shù)nm的細小束斑）、光闌（可用來選擇電子束的孔徑角，控制束流的大小， 調(diào)節(jié)景深等）、掃描線圈（產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)磁場，改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹?，控制電子束?描范圍，改變圖像的放大倍數(shù)）和 消像

6、散器（消除和降低像散）信號收集與顯示系統(tǒng)（二次電子探測器、背散射電子探測器）真空系統(tǒng)包括真空閥和真空規(guī)（潘寧規(guī)和皮拉尼規(guī)）電子探針EPMA（1）基本原理：用聚焦電子束轟擊試樣表面的待測微區(qū)，使該區(qū)原子的內(nèi)層電子躍遷，釋放出 特征X射線。用波譜儀或能譜儀對這些特征 X射線進行展譜分析，得到反映特征X射線波長（或 能量）與強度關(guān)系的X射線譜。根據(jù)特征X射線的波長（或能量）進行元素的定性分析（元素種 類）。根據(jù)特征X射線的強度進行元素的定量分析（元素含量）（2）結(jié)構(gòu)：電子探針的結(jié)構(gòu)與掃描電鏡的結(jié)構(gòu)非常相似。除了信號檢測處理系統(tǒng)不同外，其余 部分如電子光學系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、圖像顯示記錄系統(tǒng)和真空系統(tǒng)、電

7、源系統(tǒng)等幾乎完全相同。掃描電鏡配上能譜儀或波譜儀，就具備了電子探針儀的功能，波譜儀WDS（D基本原理：依據(jù)不同元素的特征X射線具有不同波長這一點來對樣品進行成分分析的。若樣品中含有多種元素，高能電子束入射樣品會激發(fā)出各種波長的特征X射線，為了將待分析元素的譜線檢測出來，就必須把它們分散開（展譜）。波譜儀是通過晶體衍射分光的途徑實現(xiàn)對不同波長的X射線分散展譜、鑒別與測量的，故稱波長分散譜儀。（2）結(jié)構(gòu)：主要由Si （Li）探測器、前置放大器、脈沖信號處理單元、模數(shù)轉(zhuǎn)換器、多道脈 沖分析器、小型計算機及顯示記錄系統(tǒng)等部分組成。波譜儀主要由分光晶體、X射線探測器、X射線計數(shù)和記錄系統(tǒng)等部分組成。波譜

8、儀的分光探測系統(tǒng)由分光晶體、X射線探測器和相應的機械傳動裝置組成 羅蘭圓：又叫聚焦圓。為提高測試效率，必須采取 聚焦的方式，如果把分光晶體作適當彎曲，并使射線源、彎曲晶體 表面和檢測器窗口位于同一圓周上，這樣就可以達到聚焦的目的。這種圓成為羅蘭圓。虛擬的圓，晶體和檢測器運動過程中，必須保證 晶體、檢測器、樣品 三點共圓。試樣上入射電 子點（X射線發(fā)射）、分光晶體內(nèi)表面和探測器在同一圓周上。根據(jù)波譜儀在測試過程中 分光晶體運動軌跡 的特點，波譜儀有兩種常見的布置形式，即 直進贈人玫瑰，手有余香式波譜儀和回轉(zhuǎn)式波譜儀。直進式波譜儀：確保輻射源S分光晶體彎曲表面以及探測器始終維持在半徑為R的聚焦圓上

9、,圓心位置不斷變化。（六）能譜儀EDS根據(jù)X射線的能量不同對X射線進行展譜分析工作原理：如i （Li）半導體的胸螭加一個偏壓.將電子二 次對枚社表.毒人射一4NJL于探測器將輸出 二電漢昧升,脈沖的高度用XJt子的能步成正比. 電謔脈沖由脈沖侑號址序單元和模鼓朽集蕃4:抉成 電壓喊沖，然后送入多道豚汁分析器.多道爵沖分 析8將電壓脈沖拽脈沖高度疏桿分要，讓不同池應 的脈2t：二入小同的：士仁 畀迅萋進人各個遞退的脈 沖數(shù).通道的地址反映了 K無孑的能學,通送的脈 片黑劑代走了二射題妁疆廈*后稗到以通道地址（能M）為橫坐林，陶通道林沖針數(shù)（臥度）勢飆 坐標的X射幽掂蟲鏟敝譜圖.能譜儀的工作原理由

10、聚焦電子束激發(fā)產(chǎn)生的具有不同靠量的才征K 射線超8心盲口射入SMLI淋涮 便bUt于電 產(chǎn) 生電子-空穴對由于每產(chǎn)生一個電子-空穴對需要 清相3版V的能量.因此，一個能量為芯的入射X光 于將產(chǎn)生N （=P73.H ）對電子空穴，根據(jù)X光子激發(fā) 的電子空穴對的數(shù)量N,率可米得入射二兒手忖能 量E=3 鬲 N結(jié)構(gòu)：主要由Si （Li）探測器、前置放大器、脈沖信號處理單元、模數(shù)轉(zhuǎn)換器、多道脈沖分析 器、小型計算機及顯示記錄系統(tǒng)等部分組成（七）X射線光電子能譜XPS（1）基本原理：光電效應光電效應：光線照到金屬表面時，金屬中有電子逸出現(xiàn)象光電子：在光電效應中因受激輻射而產(chǎn)生的電子光電效應截面S：衡量原

11、子中各能級發(fā)射光電子的 幾率s為某能級的電子對入射光子有效能量轉(zhuǎn)換面積，也可表示為一定能量的光子與原子作用時從 某個能級激發(fā)出一個電子的幾率。s與電子所在殼層的平均半徑r、入射光子頻率n和原子序數(shù)Z等因素有關(guān)。（2）結(jié)構(gòu)：x射線源、樣品臺、電子能量分析器、電子探測和倍增器、數(shù)據(jù)處理與控制、真空系統(tǒng)核心部件：激發(fā)源；能量分析器和電子探測器1） x射線源：要求：能量足夠激發(fā)芯電子層；強度產(chǎn)生足夠的光電子通量；線寬（決定 XPS峰 的半高寬）盡量窄；2）樣品室：為保證光電子的無碰撞運動和保持試樣表面的清潔狀態(tài)，樣品室必須處于超高真空俄歇電子能譜 AES（D基本原理：1）俄歇電子的產(chǎn)生：原子在載能粒子

12、（電子、粒子或中性粒子）或X射線的照射下，內(nèi)層電子可能獲得足夠的能量而電離，并留下空穴（受激）。當外層電子躍入內(nèi)層空 位時，將釋放多余的能量（退激）。釋放的方式可以是：1）發(fā)射X射線；2）發(fā)射第三個電子 俄歇電子紅外光譜法 FTIR（1）基本原理:贈人玫瑰，手有余香（2）結(jié)構(gòu)：紅外分光光度計：光學系統(tǒng)、電學系統(tǒng)、機械系統(tǒng)、計算機系統(tǒng)（十）核磁共振波譜分析法 NMR（1）基本原理： 用連續(xù)變化的紅外光照射試樣，試樣中各個基團對不同頻率的紅外光的吸收 性質(zhì)不同，使通過試樣的紅外光在一些波長范圍內(nèi)被吸收，在另一些范圍內(nèi)不吸收，用儀器記 錄下分子吸收紅外光譜的情況，就可得到紅外吸收光譜圖。（2）結(jié)構(gòu)：

13、核磁共振波譜儀：1）永久磁鐵：提供外磁場，要求穩(wěn)定性好，均勻，不均勻性小 于六千萬分之一。掃場線圈。2）射頻振蕩器：線圈垂直于外磁場，發(fā)射一定頻率的電磁輻射信號。60MHzt 100MHz3）射頻信號接受器（檢測器）：當質(zhì)子的進動頻率與輻射頻率相匹配時，發(fā)生能級躍遷，吸收 能量，在感應線圈中產(chǎn)生毫伏級信號。4）樣品管：外徑5mm勺玻璃管，測量過程中旋轉(zhuǎn),磁場作用均勻（十一）拉曼光譜 Raman（1）原理：以拉曼效應為基礎建立起來的分子結(jié)構(gòu)表征技術(shù)，與紅外光譜相同，其信號來源于分 子的振動和轉(zhuǎn)動.（2）結(jié)構(gòu)：激光拉曼光譜儀可分為色散型和傅里葉變換型）色散型激光拉曼光譜儀一般儀器方框圖試樣室|雙聯(lián)

14、單色器H第三單色器1松泅素統(tǒng)Ij,_II_計算機系統(tǒng)前置單色器 激光器激光器：激發(fā)光源常用連續(xù)氣體激光器、Ar邀光圈一氫二氮二一氟離壬激光器試樣室：前置單色器：選取某固定波長的激光并降低雜射光的影響；90o照明方式；發(fā)射透鏡：使激光聚焦在樣品上；會集透鏡：使拉曼光聚焦在雙聯(lián)單色器的入射狹縫；旋轉(zhuǎn)試樣技術(shù)：降 低試樣分解，抑制熒光 單色器：要求雜射光盡可能低，并有高的分辨率和透射率 檢測器：拉曼散射光位于可見區(qū)；光電倍增管檢測器；陣列型多道光電檢測器：電荷耦合陣列檢測器（CCD和電荷注入陣列檢測器（CID） ; CCD有 很高的量子效率及很低的暗電流和噪聲，適于微弱光信號的檢測。2）傅里葉變換近紅外激光拉曼光譜儀（NIR-FT-Raman儀器方框圖邁克爾遜干涉儀畫面會黑鏡口試樣一總場潴光片組檢測系統(tǒng)Nd-YAG激光光源贈人玫瑰，手有余香近紅外激光光源：Nd-YAG敏光器代替可見光激光器；產(chǎn)生 1.064 pm近紅外激發(fā)光，比