藥物分析總結(jié)

1、名詞解釋：制劑的規(guī)格：每一個(gè)單位制劑中含有主藥的重量（或效價(jià)）或含量（%）或裝量，即制劑的 標(biāo)示量。標(biāo)準(zhǔn)品：用于生物檢定或效價(jià)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特性量值按效價(jià)單位國際單位IU、單位 U,或重量單位如|jg計(jì)），以國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。恒重：（除另有規(guī)定外）供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量。 空白試驗(yàn)：不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果。一般鑒別實(shí)驗(yàn)：依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的 真?zhèn)?。專屬鑒別實(shí)驗(yàn)：根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其理化特性的不同，選用特有的靈敏的定 性反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)巍ｋs質(zhì)：任何影

2、響藥品純度的物質(zhì)。信號雜質(zhì)：無毒，但其含量的多少可以反映藥物的純度的雜質(zhì)。雜質(zhì)限量：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量。滴定度：每1ml規(guī)定濃度的滴定液所相當(dāng)?shù)谋粶y藥物的質(zhì)量，中國藥典用毫克mg）表 示。百分吸光系數(shù)：當(dāng)溶液濃度為1% （每100ml中含被測藥物1g），液層厚度為1cm時(shí)的吸光 度數(shù)值。檢測限：試樣中被測物質(zhì)能被檢測出的最低量。定量限：試樣中被測物質(zhì)能被定量測定的最低量。耐用性：在測定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測定結(jié)果不受影響的承受程度。Kober反應(yīng)：雌激素與硫酸-乙醇的呈色反應(yīng)，在520nm附近有最大吸收，可用于雌激素類 藥物的含量靈敏測定。坂口反應(yīng)：鏈霉素水解產(chǎn)物鏈霉胍的特有反應(yīng)。鏈霉素

3、水溶液加氫氧化鈉試液，水解生成鏈 霉胍。鏈霉胍和8-羥基喹啉（或a-萘酚）分別同次漠酸鈉反應(yīng)，其各自的產(chǎn)物在相互作用 生成橙紅色產(chǎn)物。合成抗菌藥：一類抑制或殺滅病原微生物的藥物。崩解時(shí)限：口服固體制劑在規(guī)定時(shí)間內(nèi)，于規(guī)定條件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包 衣材料或破碎的膠囊殼外，全部通過篩網(wǎng)。溶出度：藥物從片劑或膠囊劑等固體制劑中在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。釋放度：藥物從控釋制劑、緩釋制劑和腸溶制劑中在規(guī)定溶劑中釋放的速度和程度。薄層色譜掃描法：用一定波長的光照射在薄層板上，對薄層色譜中吸收紫外光或可見光的斑 點(diǎn)，或經(jīng)激發(fā)后能發(fā)射熒光的斑點(diǎn)進(jìn)行掃描，將掃描得到的圖譜及積分?jǐn)?shù)據(jù)用于鑒別、檢

4、查 或含量測定的一種方法。簡答題：1、氧化還原滴定法中，排除抗氧劑干擾的方法。加入掩蔽劑，如丙酮、乙醛加酸分解加入弱氧化劑，如H2O2和hno3利用主藥和抗氧劑紫外吸收的差異進(jìn)行測定2、影響鑒別反應(yīng)的因素：被測物濃度、試劑的用量、溶液的溫度、pH、反應(yīng)時(shí)間和干擾物 質(zhì)等。3、藥品標(biāo)準(zhǔn)制定的原則：科學(xué)性、先進(jìn)性、規(guī)范性、權(quán)威性。4、一般鑒別試驗(yàn)和專屬鑒別試驗(yàn)的區(qū)別。一般鑒別試驗(yàn)是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥 物的真?zhèn)?；專屬鑒別試驗(yàn)是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其理化性質(zhì)的不同，選用 特有的靈敏的定性反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)巍Ｒ话汨b別試驗(yàn)：區(qū)別不同類別的藥物；專

5、屬鑒別試驗(yàn)：區(qū)別同類藥物或具有相同化學(xué)結(jié)構(gòu)部分的各個(gè)藥物單體。5、兩步滴定法測定阿司匹林片含量的基本原理。阿司匹林片中除存在水解產(chǎn)物水楊酸及醋酸外，還加入了酒石酸等穩(wěn)定劑。因此不能用 直接滴定法進(jìn)行含量測定。第一步：加NaOH中和酸性水解產(chǎn)物和酸性穩(wěn)定劑，同時(shí)中 和阿司匹林的游離羧基；第二步：加定量過量的NaOH水解阿司匹林，然后用H2SO4滴 定液回滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。6、亞硝酸鈉滴定法測定芳胺類藥物的基本原理、測定條件及加入漠化鉀和過量鹽酸的目的： 原理:芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量發(fā)生重氮化 反應(yīng)，生成重氮鹽，可用永停滴定法指示反應(yīng)終點(diǎn)。條件

6、:加入適量漠化鉀加快反應(yīng)速度加過量鹽酸加速反應(yīng)反應(yīng)溫度：滴定一般在低溫下進(jìn)行。滴定速度:重氮化反應(yīng)速度相對較慢，故滴定速度不宜太快。加入澳化鉀的目的：芳伯氨基的堿性較弱，在一定強(qiáng)度的酸性溶液中成鹽的比例小，即 游離芳伯氨基多，重氮化反應(yīng)速度就快；反之，游離芳伯氨基少，重氮化反應(yīng)速度就慢。 一般加入適量漠化鉀，加快反應(yīng)速度。加過量鹽酸的目的：胺類藥物的鹽酸鹽較其硫酸鹽溶解度大，反應(yīng)速度也快，所以多采用鹽酸。加過量鹽酸 有利于:重氮化反應(yīng)速度加快重氮鹽在酸溶液中穩(wěn)定防止生成偶氮化合物而影 響測定結(jié)果。7、銀量法測定巴比妥類藥物含量的基本原理：巴比妥類藥物分子中含有酰亞胺基團(tuán)，在Na2CO3溶液中，

7、生成鈉鹽而溶解，再與AgNO3 溶液反應(yīng)，首先生成可溶性的一銀鹽，加入過量的AgNO3溶液，則生成難溶性的二銀鹽 白色沉淀。可用于本類藥物的鑒別和含量測定。8、二乙基二硫代氨基甲酸銀法（DDC-Ag法）檢查碑鹽的原理。金屬鋅與酸作用生成新生態(tài)的氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的碑化氫，還 原二乙基二硫代氨基甲酸銀，產(chǎn)生紅色膠態(tài)銀，用目視比色法或在510nm波長處檢測 吸光度，并與相同條件下制備的標(biāo)準(zhǔn)對照進(jìn)行比較，可用于砷鹽的限量檢查和微量碑鹽 的含量測定。9、漠量法測定去氧腎上腺素含量的基本原理。藥物分子中的苯酚結(jié)構(gòu)，在酸性溶液中酚羥基的鄰、對位活潑氫能與過量的漠定量地發(fā) 生漠代反應(yīng)，再

8、以碘量法硫代硫酸鈉滴定剩余的漠。根據(jù)與藥物定量反應(yīng)消耗的漠滴定 液的量，即可計(jì)算供試品的含量。10、古蔡氏檢查法的原理。金屬鋅與酸作用生成新生態(tài)的氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的碑化氫，遇 漠化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的碑斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)碑溶液所生成的碑斑比較，可判斷 供試品中碑鹽是否符合規(guī)定。11、藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)的分類及目的。穩(wěn)定性試驗(yàn)包括：影響因素試驗(yàn)、加速試驗(yàn)和長期試驗(yàn)。影響因素試驗(yàn)：探討藥物的固 有穩(wěn)定性，為包裝、貯存等提供科學(xué)依據(jù)。加速試驗(yàn)：通過加速藥物的物理或化學(xué)變化， 探討藥物的穩(wěn)定性，為包裝、貯存、運(yùn)輸?shù)忍峁┮罁?jù)。長期試驗(yàn)：為制定藥物的有效期 提供依據(jù)。12、酸性染料比色

9、法的原理及影響因素。原理:在適當(dāng)pH的水溶液中，堿性藥物B可與H+結(jié)合成陽離子BH+，而一些酸性染料可 解離成陰離子In_ ；兩種離子定量結(jié)合，即生成有色離子對，該離子對可定量地被有機(jī) 溶劑萃取，測定有機(jī)相中有色離子對特征波長處的吸光度，即可進(jìn)行堿性藥物的含量測 定。影響因素：水相最佳pH、酸性染料及濃度、有機(jī)溶劑、水分、酸性染料中的有色雜質(zhì)。13、雜質(zhì)的分類。按來源分：一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)按毒性分：毒性雜質(zhì)和信號雜質(zhì)按化學(xué)性質(zhì)分：無機(jī)雜質(zhì)、有機(jī)雜質(zhì)、殘留溶劑14、分析方法驗(yàn)證的內(nèi)容：準(zhǔn)確度、精密度（包括重復(fù)性、中間精密度、重現(xiàn)性）、專屬性、 檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性15、藥物分析方法驗(yàn)證內(nèi)容：非定量分析：如鑒別試驗(yàn)和雜質(zhì)檢查，驗(yàn)證專屬性、檢測限、耐用性；定量