有機化學實驗常識

1、有機化學實驗常識實驗中用到的有機化學藥品稱為有機化學試劑，它與一般的 無機試劑在性質(zhì)上有較大的差別，主要表現(xiàn)為：.易燃性絕大多數(shù)有機化學藥品是可燃的，一部分是易燃的，其中有少數(shù) 還會由于燃燒過快而發(fā)生燃爆。對于起火燃燒危險性大小的標度 方法，常見的有以下兒種：（1）閃點（Flash point） o指液體或揮發(fā)性固體的蒸氣在空氣中 出現(xiàn)瞬間火苗或閃光的最低溫度。若溫度高于閃點，藥品隨時都 可能被點燃。藥品閃點在-4 C以下者為一級易燃品；在-421 C 之間者為二級易燃品；在2193支之間者為三級易燃品。測定 閃點有開杯和閉杯兩種方式，文獻中大都注明。查閱相關(guān)文獻即 可推測某種具體的有機試劑起

2、火燃燒的危險性大小。實驗室中常 用的有機溶劑大多為一級易燃液體。（2）火焰點。在開杯試驗中若出現(xiàn)的火苗能持續(xù)燃燒，則可持 續(xù)燃燒5 s以上的最低溫度稱為火焰點，也叫著火點。當藥品的 閃點在100兆以下時,火焰點與閃點相差甚微，當閃點在100 以上時，火焰點一般高出閃點520。5（3）自燃點。分為受熱自燃和自熱自燃兩種情況。前者指樣品 受熱引起燃燒的最低溫度；后者指樣品在空氣中由于氧化作用產(chǎn) 生的熱量積累，自動升溫，最終起火燃燒的最低溫度。自燃點越 低，起火燃燒的危險性越大。.爆炸性（1）燃爆。燃爆指易燃氣體或蒸氣在空氣中由于燃燒太快，產(chǎn) 生的熱量來不及散發(fā)而引起的爆炸。易燃氣體或易燃液體的蒸氣

3、 與空氣混合，在一定濃度范圍內(nèi)遇到明火即發(fā)生爆炸，而低于或 高于這個濃度范圍則不會爆炸，這個濃度范圍稱為爆炸極限或燃 爆極限。爆炸極限通常以體積分數(shù)來表示，其濃度范圍越寬廣， 發(fā)生爆炸的危險性就越大。（2）自爆。亞硝基化合物、多硝基化合物、疊氮化合物在較高 溫度或遇到撞擊時會自行爆炸；金屬鉀、鈉在遇水時會猛烈反應(yīng) 而發(fā)生爆炸；重氮鹽在干燥時自行爆炸；過氧化物在濃縮到一定 程度或遇到較強還原劑時會劇烈反應(yīng)而發(fā)生爆炸。此外，氯酸、 高氯酸、氮的鹵化物、雷酸鹽、多煥炫等類化合物在一定的條件 下也易發(fā)生爆炸。.化學毒性實驗室中所用的有機化學藥品除葡萄糖等極少數(shù)之外都是有毒 的。藥品的化學毒性有急性毒性

4、、亞急性毒性、慢性毒性和特殊 毒性之分。本書只介紹急性毒性和慢性毒性的常識。急性毒性。急性毒性指以飼喂、注射、涂皮等方式對試驗動物施 藥一次所造成的傷害情況。最常見的標度方法是LD50 （ Lethal Dose,半數(shù)致死量），單位是mg/kg。其物理意義是施藥一次造 成半數(shù)（50%）試驗動物死亡時，平均每千克體重1的試驗動物 所用的藥品質(zhì)量（單位：mg）, 一般都同時注明動物種類和施 毒方式。例如，三乙胺的LD50為460 mg/kg （Orally in mice）。 不同種動物，不同的施藥方式，有一些近似的折算方法，可參看 相關(guān)專著。根據(jù)半數(shù)致死量的大小將急性毒性分為5個等級。一 些常見

5、有機化合物的半數(shù)致死量數(shù)據(jù)可從相關(guān)手冊中查取。據(jù)此 可知實驗中所操作的試劑的急性毒性大小。有機化學實驗室的常用玻璃儀器有機化學實驗室中使用最多的是玻璃儀器。不同的玻璃，其組成和特 性各不相同，可用于加熱的玻璃儀器由硬質(zhì)玻璃制成，軟化溫度為 770。玻璃儀器一般可分為普通玻璃儀器、標準磨口儀器和非標準 磨口儀器三類，但也有少數(shù)兼有標準磨口和非標準磨口。儀器的開口處按照國際統(tǒng)一的尺寸和錐度磨制而成的玻璃儀器稱為 標準磨口儀器。標準磨口的錐度（即磨口大端直徑與小端直徑的差值 除以磨口的高所得的商值）為1/10,半錐角為2。545。標準磨口儀 器有許多規(guī)格，以其大端直徑（以mm為單位）最接近的整數(shù)作為

6、其 規(guī)格的編號，稱為某號磨口或簡稱某口。最常見的有10#、12#、14#、 19#、24#、29#、34#等，其大端直徑依次為 10.0, 12.5, 14.5, 18.8, 24.0, 29.2, 34.5 mm。如果儀器上標有14/25字樣，則表示磨口大端 直徑14 mm、高25 mm,依此類推。標準磨口儀器商品目錄的編號次序是儀器配件類別（名稱）編號/配 件規(guī)格/標準磨口規(guī)格。其中磨口規(guī)格是按照先上后下、先左后右、 先口后塞、先直后斜的次序編排的。例如，6/500/24, 19x2, 14中的 6為類別號，表示四口燒瓶：500表示容量為500 mL：磨口的中口為 24；二側(cè)口各為19,直

7、支口為14。再如，35/14, 24, 19中的35為 類別號，表示蒸福頭；標準磨口的上支口為14,下直塞為24,斜塞 為19。標準磨口儀器同號的磨口（陰磨口）和磨塞（陽磨口）可以 嚴密對接，在安裝時省去了選塞打孔的麻煩，因而組裝方便，節(jié)省時 間o非標準磨口儀器一般是厚壁的或帶有活塞的儀器，通常不可加熱。其 磨口的長度和口徑無統(tǒng)一的標準，只有在儀器出廠時已經(jīng)配好的陽磨 和陰磨才能嚴密接合，不能用一件陽磨代替另一件陽磨。例如，如果 分液漏斗或滴液漏斗的活塞被打碎，則整件儀器報廢，一般不能找到 另一個可以完全密合的塞子?；钊谑褂脮r都要涂上凡士林以利轉(zhuǎn) 動，旦須在塞子的小端套上橡皮圈以防滑脫打破。

8、非磨口儀器也稱普通玻璃儀器，大部分已被淘汰，剩下的少數(shù)一般為 無口（如表面皿）、廣口（如燒杯）和厚壁（如研缽）等容器。有機化學實驗中的常識性技能塞子的選擇、打孔和裝配軟木塞、橡皮塞都具有兩種功能：一是將容器密封起來，二是將 分散的儀器連接起來裝配成具有特定功能的實驗裝置，而玻璃塞、塑 料塞則一般只具有前一種功能。軟木塞密封性較差，表面粗糙，會吸 收較多的溶劑；其優(yōu)點是不會被溶脹變形，在使用前需用壓塞機壓緊 密，以防在鉆孔時破裂。橡皮塞表面光滑，內(nèi)部疏密均勻，密封性好； 其缺點是易被有機溶劑的蒸氣溶脹變形。在實驗室中橡皮塞的使用遠 比軟木塞廣泛，特別在密封程度要求高的場合必須使用橡皮塞。玻璃 塞

9、、塑料塞應(yīng)使用儀器原配的或口徑編號相同的。軟木塞和橡皮塞的 選擇原則是將塞子塞進儀器頸口時，有1/32/3露出口外。標準磨 口玻璃儀器的普及使用為儀器的裝配帶來極大的方便，但仍有少數(shù)場 合需要通過軟木塞或橡皮塞來連接裝配，這就需要在塞子上鉆孔。為 了使玻璃管或溫度計既可順利插入塞孔，乂不致松脫漏氣，需要選擇 適當直徑的打孔器。對于橡皮塞，應(yīng)使打孔器的直徑等于待插入的玻 璃管或溫度計的直徑；對于軟木塞，則應(yīng)使打孔器的直徑稍小于待插 入的玻璃管或溫度計。鉆孔時在塞子下墊一木塊，在打孔器的口上涂 少許甘油或肥皂水，左手握塞，右手持打孔器從塞子的小端垂直均勻 地旋轉(zhuǎn)鉆入。鉆穿后將打孔器旋轉(zhuǎn)拔出，用小一

10、號的打孔器旋轉(zhuǎn)推出 所用打孔器內(nèi)的塞芯。必要時可用小圓錘將鉆孔修理光滑平整。把溫度計插入塞孔中時需在塞孔口處涂上少量甘油，左手持塞， 右手握溫度計，緩慢均勻地旋轉(zhuǎn)插入。右手的握點應(yīng)盡量靠近塞子， 不可在遠離塞子處強力推進，否則可能折斷溫度計并割傷手指。如果 塞孔過細而難于插入，可以將溫度計緩緩旋轉(zhuǎn)拔出，用小圓鍵將塞孔 修大一點再重新插入；如塞孔過大而松脫，應(yīng)另取一個無孔塞，改用 小一號的打孔器重新打孔，不可用紙襯、蠟封等方法湊合使用。玻璃 管、玻璃棒插入塞子的方法與溫度計相同，且在插入之前需將管口或 棒端燒圓滑，在插入時不可將玻璃管（棒）的彎角處當作旋柄用力。 如需從塞子中拔出玻璃管（棒），可

11、在玻璃管（棒）與橡皮的接合縫 處滴入甘油，按照插入時的握持方法緩緩旋轉(zhuǎn)退出。如已粘結(jié)，可用 小起子或不銹鋼鏟沿玻璃壁插入縫中輕輕擰動，然后按上述方法退 出。若實在退不出來，不要強求，可用刀子沿塞的縱軸方向切開，將 塞子剝下。若退下的塞子仍然完好，可洗凈收存，供下次使用。在進行有機化學實驗時，為避免雜質(zhì)進入反應(yīng)體系，影響反應(yīng)條 件及實驗現(xiàn)象的觀察，必須對玻璃儀器進行清潔和干燥。儀器的清洗 應(yīng)在每次實驗之后立即進行。這是因為，一方面，清楚當時污物的性 質(zhì)，以便采取合適的方式清除；另一方面，也為下一次實驗做好準備。 最簡單而常用的玻璃儀器清洗方法是用合適的毛刷沾上去污粉或皂 粉，刷洗儀器內(nèi)外壁，直至玻璃儀器上污物全部去除，再用自來水沖 洗干凈。若要求潔凈程度很高，還需用少量蒸飾水淋洗23次。有 些有機反應(yīng)殘留物用去污粉不易洗凈，可根據(jù)污物的具體情況采用規(guī) 格較低或回收的有機溶劑浸泡后洗滌；或根據(jù)污物的性質(zhì)用稀酸或堿 液來清洗，但不能盲目使用，以免造成浪費和事故。檢驗玻璃儀器是 否洗凈的標準是看其瓶壁上是否出現(xiàn)均勻水膜，既不聚成水珠，也不 成股流下，若有水珠，需重新洗滌。應(yīng)該特別指出的是，洗凈后的儀 器不能用抹布、濾紙等擦干。進行有機化學實驗所使用的玻璃儀器除需洗凈外，常常還需要干 燥。水的存在有時會影響化學反應(yīng)的速率或產(chǎn)率，有時甚至是化學