華東理工大學(xué)材料研究方法(打印版)

1、第五章：熱分析作業(yè)：1、功率補償型DSC和DTA的區(qū)別?答：功率補償型DSC分別有兩個小加熱器和傳感器對試樣和參比物加熱和監(jiān)控，從而消除試樣和參比物的溫度差，而DTA則沒有這一功能。2、熱流型DSC和DTA的異同點?答：熱流型DSC與DTA儀器十分相似，不同之處在于試樣與參比物托架下，置一電熱片（通常是康銅），加熱器在程序控制下對加熱塊加熱，其熱量通過電熱片同時對試樣和參比物加熱，使之受熱均勻。儀器所測量的是通過電熱片流向試樣和參比物的熱流之差。3、功率補償型DSC和熱流型DSC的異同點?答：功率補償型DSC采用零點平衡原理，通過兩個小加熱器和傳感器對試樣和參比物加熱和監(jiān)控，從而使兩者溫度恒定

2、相等；熱流型DSC主要通過加熱過程中試樣吸收/放出熱量的流量來達到DSC分析的目的。4、簡述熱分析的原理答：在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類技術(shù)稱之為熱分析。差熱分析的原理：是在程序溫度控制（升溫或降溫）下，測量試樣與參比物（熱惰性物質(zhì)）之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。差示掃描量熱分析原理：是在程序溫度控制下，測量輸入到物質(zhì)和參比物之間的功率差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。5、影響熱分析的儀器、試樣、操作因素有哪些？答：1.儀器方面： （1）爐子的結(jié)構(gòu)和尺寸：爐膛直徑長度均溫區(qū)，均溫區(qū)溫度梯度 （2）坩堝材料和形狀：金屬熱導(dǎo)性能好，基線偏離小，但靈敏度較低，峰谷較小。 非金屬熱

3、導(dǎo)性能差，容易引起基線偏離。但靈敏度高，少樣品大峰谷。 坩堝直徑大，高度小，試樣容易反應(yīng)，靈敏度高，峰形也尖銳。（3）熱電偶性能與位置：置于物料中心點，插入試樣和參比物應(yīng)具有相同深度。2.試樣方面： （1）熱容量和熱導(dǎo)率變化： 在反應(yīng)前后，試樣的熱容量和熱導(dǎo)率變化 在加熱時，兩者也會變。加速速率，靈敏度，差熱曲線基線隨溫度升高偏。（2）試樣的顆粒度,用量及裝填密度顆粒度反應(yīng)速度峰溫 樣品量多：兩個峰易重疊，分辨率降低，靈敏度上升 樣品量少：兩個峰分開，分辨率升高，靈敏度下降（3）試樣結(jié)晶，純度： 結(jié)晶度峰形更尖銳（4）參比物：選擇與試樣導(dǎo)熱系數(shù)盡可能相近的參比物。3.實驗條件： （1）升溫速度

4、：升溫速度更多反應(yīng)將發(fā)生在相同的時間內(nèi)，峰高峰溫峰形狀尖銳，靈敏度分辨率升溫速度使相鄰峰易于分開（2）爐內(nèi)壓力和氣氛：外界壓力熱反應(yīng)溫度爐內(nèi)氣體與試樣的熱分解產(chǎn)物一致時，分解反應(yīng)溫度靜態(tài)氣氛和動態(tài)氣氛6、熱分析儀器由哪四部分組成？答：程序溫度控制、氣氛控制、物性測量單元、顯示記錄1、熱天平的主要組成？答：熱天平由精密天平和線性程序控溫加熱爐組成。2、熱重分析的影響因素是什么？答： 1）升溫速率：V熱滯后現(xiàn)象反應(yīng)起始溫度和終止溫度2）氣氛影響：靜態(tài)：可逆反應(yīng)影響反應(yīng)速率。動態(tài)：N2控制氣氛有助于深入了解反應(yīng)過程的本質(zhì)易于識別反應(yīng)類型和釋放的氣體。3) 基線飄移：試樣重量沒有變化而記錄曲線卻指示出

5、有質(zhì)量變化的現(xiàn)象。4）熱電偶的位置：熱電偶測量溫度與試樣的真實溫度之間存在著差別，有熱效應(yīng)時，試樣溫度分布紊亂引起較大的溫度測量誤差。要獲得準(zhǔn)確的溫度數(shù)據(jù)，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來校核熱重分析儀。5）坩堝形式：其結(jié)構(gòu)和幾何形狀都會影響熱重分析的結(jié)果。3、積分型熱重曲線和微分型熱重曲線的聯(lián)系與區(qū)別是什么？答：TG曲線表示加熱過程中樣品失重累積量，為積分型曲線；DTG曲線是TG曲線對溫度或時間的一階導(dǎo)數(shù)，即質(zhì)量變化率，dW/dT 或 dW/dt。DTG曲線表明的是質(zhì)量變化速率,DTG曲線上出現(xiàn)的峰指示質(zhì)量發(fā)生變化，峰的面積與試樣的質(zhì)量變化成正比，峰頂與失重變化速率最大處相對應(yīng)。在TG曲線中形成的每一拐點，在

6、DTG曲線上都有對應(yīng)的峰TG曲線臺階數(shù)與DTG曲線的峰數(shù)相等DTG曲線的峰面積與樣品的失重量成正比4、靜態(tài)熱分析與動態(tài)熱分析答：靜態(tài)熱機械分析: 是在程序控制溫度下,分析物質(zhì)承受拉、壓、彎、剪、針入等力的作用下，所發(fā)生的形變與溫度的函數(shù)關(guān)系。動態(tài)熱機械分析: 是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)在振蕩負荷下的動態(tài)模量或阻尼隨溫度變化的一種技術(shù)。5、什么是基線偏移？影響因素有哪些？如何解決？答：基線飄移：試樣重量沒有變化而記錄曲線卻指示出有質(zhì)量變化的現(xiàn)象。 影響因素：加熱爐內(nèi)氣體的浮力效應(yīng)、對流影響、Kundsen力、溫度與靜電。減少熱重曲線飄移的方法是：采取對稱加熱方式。第六章：光譜分析作業(yè)：1、分子

7、振動的實質(zhì)是什么？有哪些振動類型？答：分子振動的實質(zhì)是化學(xué)鍵的振動；有伸縮振動和彎曲振動。2、試舉例說明影響基團位移的因素有哪些？答：主要分為內(nèi)部因素和外部因素。內(nèi)部因素主要有：1.誘導(dǎo)效應(yīng)：由于吸電子基團的影響，吸收峰會向高波數(shù)方向移動（COF2COCl2）；2.共軛效應(yīng)：分子中形成大鍵所引起的共軛效應(yīng)，使其電子云密度平均化，結(jié)果使原來雙鍵伸長，力常數(shù)減小，因此伸縮振動頻率向低波數(shù)方向移動。（二苯甲酮苯甲醛）3.空間效應(yīng)：在分子立體結(jié)構(gòu)上相鄰基團間作用所引起的電子云分布變化，使鍵力常數(shù)變化，導(dǎo)致基團頻率變化。（氯化丙酮的兩個異構(gòu)體）4.氫鍵：分子內(nèi)或分子間形成氫鍵后，通常引起它的伸縮振動頻率

8、向低波數(shù)方向顯著位移，并且峰強增高、峰形變寬。（游離羧酸羰基頻率1760cm-1，液態(tài)固態(tài)1700cm-1）5.互變異構(gòu)：分子發(fā)生互變異構(gòu)時，其吸收峰產(chǎn)生位移。（乙酰丙酮的酮式與烯醇異構(gòu)體）外部因素主要有：1.固態(tài)效應(yīng)：例如丙酮在氣態(tài)時C=O為1738cm-1，而在液態(tài)時C=O為1715cm-1。2.溶劑效應(yīng)：溶劑極性極性基團伸縮振動頻率吸收峰強度3、影響紅外吸收峰數(shù)目的因素有哪些？答：1)在中紅外吸收光譜上除基頻峰外，還有倍頻峰。2)分子振動能否出有紅外吸收峰與偶極距有關(guān)，對稱強偶極距小出峰小。3)振動頻率的簡并。4)儀器的分辨率不高，對一些頻率接近的峰分不開；儀器的靈敏度不高，檢測不出一些

9、較弱的峰。4、紅外活性與拉曼活性答：紅外活性：只有發(fā)生偶極矩變化的振動才能引起可觀測的紅外吸收譜帶稱這種振動活性為紅外活性。拉曼活性：伴隨有極化率變化的振動引起可觀測的拉曼光譜稱這種振動活性為拉曼活性。 5、紅外光譜產(chǎn)生的條件？答：1）分子中某個基團的振動頻率與外界的紅外光頻率相一致。2）分子中的偶極矩不為零。6、紅外、紫外、核磁吸收峰是何種躍遷？答：紅外吸收峰：引起分子中成鍵原子振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷而產(chǎn)生。紫外吸收峰：吸收的能量引起分子中價電子躍遷而產(chǎn)生。核磁吸收峰：引起分子中核自旋能級躍遷而產(chǎn)生。7、紅外光譜定性分析的步驟有哪些？答：1.試樣的分離和精制。2.了解與試樣性質(zhì)有關(guān)的其他方面的

10、資料。3.譜圖的解析。4.和標(biāo)準(zhǔn)譜圖進行對照。8、紅外光譜儀主要分哪兩大類？答：分為色散型紅外光譜儀和傅立葉變換紅外光譜儀。9、紅外光譜吸收峰的強度有哪些因素有關(guān)？答：強度與分子振動的對稱性：對稱性偶極矩變化強度強度與基團極性：極性偶極矩變化強度強度與分子振動能級躍遷幾率：躍遷幾率強度強度與樣品濃度：樣品濃度強度10、高聚物在進行紅外分析時常用的制樣方法有哪些？答：固體樣品的制備：壓片法；石蠟糊法；薄膜法；溶液法。液體樣品的制備：液膜法；液體吸收池法；樣品滴入壓好的KBr薄片上測試。氣態(tài)樣品的制備:氣態(tài)樣品一般都灌注于氣體池內(nèi)進行測試。11、傅里葉變換紅外光譜儀的組成部分有哪些？核心部分是什么

11、？答：傅里葉變換紅外光譜儀沒有色散元件，主要由光源（硅碳棒、高壓汞燈）、邁克爾遜干涉儀、檢測器、計算機和記錄儀組成。核心部分為邁克爾遜干涉儀。12、拉曼散射效應(yīng)中有哪些散射？各有什么特點？答：拉曼散射（拉曼散射波長改變）：入射光與樣品分子之間發(fā)生非彈性碰撞，即在碰撞時有能量交換。a.斯托克斯線：波長變長；b.反斯托克斯線：波長變短。瑞利散射（瑞利散射波長不變）：發(fā)生彈性碰撞，即兩者之間沒有能量交換。13、拉曼光譜與紅外光譜分析方法有哪些不同？答：拉曼光譜紅外光譜光譜范圍40-4000cm-1光譜范圍400-4000cm-1水可作為溶劑水不能作為溶劑樣品可盛于玻璃瓶，毛細管等容器中直接測定不能用

12、玻璃容器測定固體樣品可直接測定需要研磨制成KBr壓片或直接測定第3章X射線分析X射線的波長范圍大致為多少？X射線產(chǎn)生的基本原理及X射線管的基本結(jié)構(gòu)（1）0.01-10nm(0.01A-100A)（2）高速運動的電子流或其他高能輻射流（伽馬射線、中子流、X射線等）被突然減速便產(chǎn)生X射線；（3）X射線管的基本結(jié)構(gòu)：使用最廣泛的是封閉式熱陰極X射線管，包括一個熱陰極（螺線形的鎢絲）和一個金屬陽極靶（具有特征性，用于產(chǎn)生不同的特征X射線），窗口（用對X射線吸收極少的材料，如Be、Al、輕質(zhì)玻璃等制成），管內(nèi)高真空（10-7Torr,1Torr=101325/760=133pa）X射線譜的基本類型及其特

13、點X射線強度I隨波長的變化曲線稱為X射線譜，可分為1.連續(xù)X射線(白色X射線，由連續(xù)的各種波長組成，其波長與工作條件V、I有關(guān))，產(chǎn)生原因：熱電子高速撞擊陽極時間和條件各不相同，部分還多次撞擊，逐步轉(zhuǎn)移（或釋放）其能量，從而產(chǎn)生各種不同波長的X 射線，構(gòu)成連續(xù)的X 射線譜。增強方法：為了得到較強的連續(xù)X 射線，除了加大電壓和管電流之外，還盡量采用原子序數(shù)較大的陽極材料，通常用鎢。2.特征X射線(又稱標(biāo)識X射線，作為陽極材料的特征或標(biāo)識，當(dāng)管電壓超過VK（激發(fā)電壓）后才產(chǎn)生，不隨工作條件而變，只取決于陽極靶的物質(zhì))。描述X射線于物質(zhì)的相互作用（俄歇效應(yīng)和光電效應(yīng)）課本圖3.8 P65補充俄歇效應(yīng)

14、：當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時，所釋放的能量隨即在原子內(nèi)部被吸收而逐出較外層的另一個次級光電子，此稱為俄歇效應(yīng)，所逐出的次級光電子稱為俄歇電子。它的能量是特征的，與入射輻射的能量無關(guān)。光電效應(yīng)是指在光的照射下，某些 HYPERLINK /view/35675.htm t _blank 物質(zhì)內(nèi)部的 HYPERLINK /view/3476.htm t _blank 電子會被光子激發(fā)出來而形成電流，即光生電。X射線衍射的幾何條件（布拉格方程或定律）衍射的幾何條件：X射線通過物質(zhì)（晶體）后衍射線特征包括方向和強度，其中衍射線的方向與晶體的點陣參數(shù)（晶胞大小和形狀）、入射線的方位及X射線波長有關(guān)，具體表

15、現(xiàn)為：勞厄方程式、布拉格定律和倒易空間衍射公式（埃瓦爾德圖解）。（對于d一定的晶面，2d才能產(chǎn)生衍射，實際上與晶格參數(shù)差不多。）X射線衍射分析的方法主要有哪些？各自的特點是什么？（注意和的變化）單晶：勞厄法（變，不變）（分為透射和背射）特點：底片記錄的衍射花樣是由許多斑點組成，稱為勞厄斑點，同一晶帶的衍射斑點落在某一橢圓上（透射法），而背射法中落在雙曲線上。應(yīng)用：主要測晶體的取向，也可以測晶體的對稱性，鑒定晶體是否為單晶體及粗略地觀察晶體的完整性；轉(zhuǎn)晶法（不變，部分變化）應(yīng)用：測單晶體的晶胞常數(shù)；觀察晶體的系統(tǒng)消光規(guī)律，以確定晶體的空間群。粉末：粉末照相法（粉末法或粉晶法） (不變，變) 特點

16、：所需的樣品少，所有從試樣發(fā)出的衍射線，幾乎全部記錄在同一張底片上，便于保存；粉末衍射儀法（不變，變化）X射線衍射物相分析的基本原理（I/I0、2）定義：材料中一種結(jié)晶物質(zhì)稱為一個相。利用X射線衍射的方法確定材料中包括哪幾種結(jié)晶物質(zhì)或某種物質(zhì)以何種結(jié)晶狀態(tài)存在，這就是物相分析。原理：X射線衍射線的位置決定于晶胞的形狀和大小，即決定于各晶面的晶面間距，而衍射線的強度決定于晶胞內(nèi)原子種類、數(shù)目及排列方式，每種結(jié)晶物質(zhì)具有獨特的衍射花樣，且試樣中不同物質(zhì)的衍射花樣同時出現(xiàn)互不干涉，某物相的衍射強度取決于它在試樣中的相對含量，當(dāng)試樣的衍射圖譜中d值和I/I0與已知物質(zhì)的數(shù)值一致時，即可判定試樣中含有該

17、已知物質(zhì)。說明X射線衍射儀法定性分析物相組成的基本過程，注意事項及PDF卡片的檢索方法（1）X射線衍射定性分析是將試樣的衍射譜與標(biāo)準(zhǔn)衍射譜進行比較鑒別，確定某種物相的存在以及確定該物相的結(jié)晶狀態(tài)。其過程為：獲得試樣的衍射圖譜求d值和I/I0值查索引核對卡片。（2）注意事項：1）d值的數(shù)據(jù)比相對強度的數(shù)據(jù)重要，d值一般要到小數(shù)點后第二位才允許有誤差；2）低角度區(qū)域的數(shù)據(jù)比高角度區(qū)域的數(shù)據(jù)重要；3）了解試樣的來源、化學(xué)成分和物理特性對作出正確結(jié)論十分有幫助；4）進行多樣混合試樣分析時要多次核對，若某些物質(zhì)含量少，只出現(xiàn)一兩條衍射線，以致無法鑒定；5）盡量與其它方法結(jié)合起來使用，如偏光顯微鏡、電子顯

18、微鏡等；6）從目前所應(yīng)用的粉末衍射儀看，絕大部分儀器均是由計算機進行自動物相檢索過程，需結(jié)合專業(yè)人員的豐富專業(yè)知識，判斷物相，給出正確的結(jié)論。（3）檢索方法：字母索引：對已知物質(zhì)，按物質(zhì)英文名稱的字母順序排列；哈那瓦特法（Hanawalt method）：未知礦物，三強線或數(shù)值索引；芬克索引（Fink method）（以八根最強線的d值為分析依據(jù)，將強度作為次要依據(jù)進行排列）。一般常采用Hanawalt檢索，用最強線d值判定卡片所處的大組，用次強線d值判定卡片所在位置，最后用8條強線d值檢驗判斷結(jié)果。若8強線d 值均已基本符合，則可根據(jù)手冊提供的物相卡片號在卡片庫中取出此PDF卡片。若是多物相

19、分析，則在3步完成后，對剩余的衍射線重新根據(jù)相對強度排序，重復(fù)3 步驟，直至全部衍射線能基本得到解釋。何為X射線和熒光X射線？（1）X射線的產(chǎn)生見第一題（2）當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線與原子發(fā)生碰撞時，驅(qū)逐一個內(nèi)層電子而出現(xiàn)一個空穴，使整個原子體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子壽命約為10-12-10-14s，然后自發(fā)地由能量高的狀態(tài)躍遷到能量低的狀態(tài)。這個過程稱為馳豫過程。當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時，所釋放的能量隨即在原子內(nèi)部被吸收而逐出較外層的另一個次級光電子，此稱為俄歇效應(yīng)，所逐出的次級光電子稱為俄歇電子。它的能量是特征的，與入射輻射的能量無關(guān)。 當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴

20、所釋放的能量不在原子內(nèi)被吸收，而是以輻射形式放出，便產(chǎn)生熒光X射線，其能量等于兩能級之間的能量差。X射線熒光光譜分析的基本原理和主要用途（1）熒光X射線的能量或波長是特征性的，與元素有一一對應(yīng)的關(guān)系。測出熒光X射線的波長或能量,就可以知道元素的種類(定性分析基礎(chǔ))。此外,熒光X射線的強度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系(定量分析基礎(chǔ))。（2）定性分析：根據(jù)熒光X射線的波長或能量可以確定元素的組成。定量分析：定量分析的依據(jù)是元素的熒光X射線強度Ii與試樣中該元素的含量Wi成正比。X射線分析的主要用途（物相分析、晶體結(jié)構(gòu)分析） 晶體結(jié)構(gòu)研究；物相定性、定量分析；可以對晶體結(jié)構(gòu)進行分析、晶體生長、形變、

21、相變、取向、結(jié)構(gòu)缺陷、結(jié)晶度等方面的研究；聚合物的晶體結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸測量、膜厚的測定等。熒光X射線的波長或能量可以確定元素的組成。另外補充：X 射線熒光分析的特點：1.分析的元素范圍廣，從4Be到92U 均可測定；2.熒光X射線譜線簡單，相互干擾少，樣品不必分離，分析方法比較簡便；3.分析濃度范圍較寬,從常量到微量都可分析。重元素的檢測限可達ppm量級，輕元素稍差。4.分析樣品不被破壞，分析快速，準(zhǔn)確，便于自動化。X射線衍射很快可以做出如下判斷：1) 晶態(tài)還是非晶態(tài)，非晶態(tài)衍射是漫散的“暈環(huán)”，晶態(tài)為有確定d值的銳衍射峰；2) 如果是晶態(tài)也可以初步判斷一下是有機類還是無機類，一般有機材料晶胞都

22、比較大，衍射線條多在低衍射角區(qū)出現(xiàn)，由于晶體對稱性比較低，使衍射線條較少；3) 高聚物材料一般是晶態(tài)和非晶態(tài)共存（兩相模型）既有非晶漫散射，也有銳衍射峰，強衍射峰總鄰近非晶漫散射極大強度處附近出現(xiàn)；4) 也可以是某種程度的有序，如纖維素，具有一定銳度的漫散射；也可以是完全的非晶態(tài)，散射強度分布相當(dāng)漫散。X射線衍射束的強度: 1.主要與晶體結(jié)構(gòu)（包括晶胞中原子的種類、數(shù)目及排列方式）、晶體的完整性及參與晶體的體積有關(guān)。2. 根據(jù)衍射線束強度的測量和分析，可以得到與晶體結(jié)構(gòu)及點陣畸變，多相混合物中各物質(zhì)的相對含量等有關(guān)信息。3. 衍射線束的強度在衍射儀法中是由計數(shù)管直接測量，在照相法中用顯微黑度計

23、測量照相底片的感光黑度來實現(xiàn)。粉末晶體X射線物相定性分析: 根據(jù)晶體對X射線的衍射特征即衍射線的方向及強度來達到鑒定結(jié)晶物質(zhì)的。1）每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨特的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)，不會存在兩種結(jié)晶物質(zhì)的晶胞大小、質(zhì)點種類和質(zhì)點在晶胞中的排列方式完全一致的物質(zhì); 2）結(jié)晶物質(zhì)有自己獨特的衍射花樣。（d、和I ）; 3）多種結(jié)晶狀物質(zhì)混合或共生，它們的衍射花樣也只是簡單疊加，互不干擾，相互獨立。（混合物物相分析）每一種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，包括點陣類型、晶胞大小、晶胞形狀、晶胞中原子種類及位置等。與結(jié)構(gòu)有關(guān)的信息都會在衍射花樣中得到體現(xiàn)，首先表現(xiàn)在衍射線條數(shù)目、位置及其強度上，如同指紋

24、，反應(yīng)每種物質(zhì)的特征。物相分析根據(jù)衍射線條位置（一定，2角就一定，它決定于結(jié)構(gòu)的點陣面的d值）和強度確定物相。對于聚合物材料來說，還應(yīng)考慮整個X射線衍射曲線，因為聚合物X射線衍射曲線的非晶態(tài)衍射暈環(huán)（漫散峰）極大處位置、峰的形狀也是反映材料結(jié)構(gòu)特征的信息，用這個峰位2角所求出的d值，通常對應(yīng)著結(jié)構(gòu)中的分子鏈（原子或原子團）的統(tǒng)計平均間距。熒光分析的樣品有效厚度一般為0.1mm。（金屬0.1；樹脂3） 可見光范圍：390770nm XRDX射線衍射第7章核磁共振分析 核磁共振是原子核的磁矩在恒定磁場和高頻磁場同時作用，且滿足一定條件時所發(fā)生的共振吸收現(xiàn)象，是一種利用原子核在磁場中的能量變化來獲得

25、關(guān)于核信息的技術(shù)。核磁共振技術(shù)可直接提供樣品中某一特定原子的各種化學(xué)狀態(tài)或物理狀態(tài)，并得出其各自的定量數(shù)據(jù)，且不需要純物質(zhì)的校正。作為定性分析，往往可用混合樣品進行，不必事先分離提純，只要待測化合物的特征吸收峰與共存雜質(zhì)的吸收峰不互相重疊即可。另外，同紅外吸收光譜一樣，測定時不破壞樣品。但由于靈敏度的限制，目前仍不適于痕量分析。1. 核磁共振的類型:按測定技術(shù)分類：高分辨溶液NMR譜，固體高分辨NMR譜，寬譜線NMR譜。按測定對象分類：1H-NMR譜（測定對象為氫原子核），13C-NMR譜（測定對象為碳原子核），氟譜、磷譜、氮譜等。2. 產(chǎn)生核磁共振的條件:在外磁場中，原子核能及產(chǎn)生分裂，由低

26、能級向高能級躍遷，需要吸收能量。射頻震蕩線圈產(chǎn)生電磁波。對于氫核，能級差：E=H0(是磁矩)，產(chǎn)生共振需要吸收的能量：E=H0=hv0；由拉莫進動方程：0=2v0=H0；共振條件：v0=H0/(2)。(1)核有自旋(磁性核)；(2)外磁場,能級裂分;(3)輻射頻率與外磁場的比值v0=H0/(2)?；匦? (/2 )H0；：磁旋比，為各種核的特征值。E = h回旋= ( h /2 )H0；若射頻振蕩器產(chǎn)生的外加輻射能E射頻= h射頻= ( h /2 )H0即射頻=回旋=(/2 )H0，輻射能被自旋核磁吸收發(fā)生躍遷，也就是發(fā)生所謂核磁共振現(xiàn)象。3.什么是化學(xué)位移？核磁共振中度量化學(xué)位移的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有

27、哪些？表征在NMR譜中各不同化學(xué)環(huán)境的1H共振相對位子的數(shù)量稱為化學(xué)位移用以鑒別或測定有機化合物的結(jié)構(gòu)。 沒有完全裸露的氫核，沒有絕對的標(biāo)準(zhǔn)，相對標(biāo)準(zhǔn)常用：四甲基硅烷Si(CH3)4 TMS位移常數(shù)TMS=04.為什么常用TMS作為基準(zhǔn)？（1）12個氫處于完全相同的化學(xué)環(huán)境，只產(chǎn)生一個尖峰；（2）屏蔽強烈，位移最大。與有機化合物中的質(zhì)子峰不重迭；（3）化學(xué)惰性；易溶于有機溶劑；沸點低，易回收。5.核磁共振譜圖分析時常分析哪些項目（參數(shù)）？在NMR中，偶合常數(shù)、化學(xué)位移及共振峰強度積分比值是解析譜圖的三項重要參數(shù)。6.影響化學(xué)位移的屏蔽效應(yīng)有哪些？ 局部屏蔽效應(yīng)：（取代基的誘導(dǎo)效應(yīng)和共軛效應(yīng)）質(zhì)

28、子周圍所連基團的吸電子能力越大，吸電子基團的數(shù)目越多，化學(xué)位移越大（偏向低場）。 遠程屏蔽效應(yīng)：在分子中，1H與某一原子或基團的空間關(guān)系，有時會影響質(zhì)子的化學(xué)位移，即分子中其它原子或基團的核外電子對所研究的原子核的遠程屏蔽作用，也稱為各向異性效應(yīng)。 氫鍵和溶劑效應(yīng)：采用不同的溶劑，化學(xué)位移也會發(fā)生變化，強極性溶劑的作用更加明顯，溶劑也有磁各向異性效應(yīng)或范德華力效應(yīng)。此外溫度、PH、同位素效應(yīng)等因素也會影響化學(xué)位移。7. 1H和13C-NMR有何異同（優(yōu)缺點）？1H在自然界的豐度接近100%，核磁共振容易測定，是組成有機化合物材料的元素之一。 碳原子是構(gòu)成有機化合物和聚合物的骨架，13C-NMR

29、譜是該類材料結(jié)構(gòu)分析中最常用的工具之一，尤其是檢測無氫官能團；在自然界的豐度僅為1.1%，磁旋比為氫核的1/4，其NMR的信號靈敏度約是氫譜的1/5700。核外有P電子核外電子以順磁屏蔽為主。自旋-晶格弛豫和自旋-自旋弛豫時間比氫核慢得多，1H的T1常在0.1-1秒，而13C常大于1s。需要進行質(zhì)子噪聲去偶。對所有氫進行飽和照射，使其對碳的偶合全部消除，使得13C信號以單峰形式出現(xiàn)，對于判斷其化學(xué)位移十分方便。共同點：1.判斷和鑒定有機合成物結(jié)構(gòu)、構(gòu)象，研究結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的關(guān)系，給出合成物的譜峰歸屬及結(jié)構(gòu)表征；2.利用譜峰的峰面積定量分析所測定基團的含量；3.利用化學(xué)位移差值研究電荷分布以及與定位

30、效應(yīng)的關(guān)系；4.進行有機合成過程分析和過程變化分析；5.藥物分析與產(chǎn)品分析以及中間體質(zhì)量控制。6. 對碳譜和氫譜，基準(zhǔn)物質(zhì)最常用四甲基硅烷。補充：自旋自旋偶合和裂分：用高分辨度NMR儀，所得圖譜在相應(yīng)的化學(xué)位移處往往出現(xiàn)多重峰。譜線的這種精細結(jié)構(gòu)是由于磁核之間的相互作用引起能級裂分而產(chǎn)生的。這種相互作用稱為自旋自旋偶合。質(zhì)子自旋，產(chǎn)生自旋磁場，在外磁場中有兩種取向：加強（移向低場）和減弱（移向高場）外磁場自旋裂分。一張譜圖可以向我們提供關(guān)于有機分子結(jié)構(gòu)的如下信息：1. 由吸收峰的組數(shù)，可以判斷有幾種不同類型的H核；2. 由峰的強度（峰面積或積分曲線高度），可以判斷各類H的相對數(shù)目；3.由峰的裂

31、分數(shù)目，可以判斷相鄰H核的數(shù)目；4. 由峰的化學(xué)位移（值），可以判斷各類型H所屬的化學(xué)結(jié)構(gòu)；5. 由裂分峰的外型或偶合常數(shù)，可以判斷哪種類型H是相鄰的。第四章SEM&TEM 掃描電鏡的基本原理。SEM是利用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像，試樣為塊狀或粉末顆粒，成像信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子等，其中二次電子是最主要的成像信號。掃描電鏡的工作原理與閉路電視系統(tǒng)相似逐點逐行掃描?？梢院唵蔚貧w納為“光柵掃描，逐點成像”。由三極電子槍發(fā)射出來的電子束，在加速電壓作用下，經(jīng)過23個電子透鏡聚焦后，在樣品表面按順序逐行進行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號，如二次電子、背散射電子等。這些物理信號

32、的強度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應(yīng)的收集器接受，經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后，送到顯像管的柵極上，用來同步地調(diào)制顯像管的電子束強度，即顯像管熒光屏上的亮度。由于供給電子光學(xué)系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也就是供給陰極射線顯像管的掃描線圈的電源，此電源發(fā)出的鋸齒波信號同時控制兩束電子束作同步掃描。因此，樣品上電子束的位置與顯像管熒光屏上電子束的位置是一一對應(yīng)的。這樣，在熒光屏上就形成一幅與樣品表面特征相對應(yīng)的畫面某種信息圖，如二次電子像、背散射電子像等。畫面上亮度的疏密程度表示該信息的強弱分布。 掃描電鏡的結(jié)構(gòu)和特點（與TEM進行對比）。 SEM主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號收集系

33、統(tǒng)、圖像顯示記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)。SEM的電子槍和聚光鏡與透射式電子顯微鏡的大致相同，但是為了使電子束更細，在聚光鏡下又增加了物鏡和消像散器，在物鏡內(nèi)部還裝有兩組互相垂直的掃描線圈。物鏡下面的樣品室內(nèi)裝有可以移動、轉(zhuǎn)動和傾斜的樣品臺。TEM鏡筒的頂部是電子槍，電子由鎢絲熱陰極發(fā)射出、通過第一，第二兩個聚光鏡使電子束聚焦。電子束通過樣品后由物鏡成像于中間鏡上，再通過中間鏡和投影鏡逐級放大，成像于熒光屏或照相干版上；SEM的電子束不穿過樣品，僅在樣品表面掃描激發(fā)出二次電子、背散射電子成像。 掃描電鏡圖像襯度的產(chǎn)生原因、類型及主要特點。SEM像襯度的形成主要基于樣品微區(qū)如表面形貌、原子序數(shù)、

34、晶體結(jié)構(gòu)、表面電場和磁場等方面存在著差異。入射電子與之相互作用，產(chǎn)生各種特征信號，其強度就存在著差異，最后反映到顯像管熒光屏上的圖像就有一定的襯度。（1）二次電子像：分辨率高，立體感強，主要反映形貌特征。圖像襯度主要是形貌襯度、成分襯度和電位襯度。（2）背散射電子像：分辨率低，立體感差，但既能反映形貌特征，又能定性探測元素分布。圖像襯度有形貌襯度和原子序數(shù)襯度（化學(xué)成分襯度）。 掃描電鏡成像的物理信號及特點。（1）二次電子：入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（價帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子，稱二次電子。二次電子能量比較低，習(xí)慣上把能量小于50eV電子統(tǒng)稱為二次電子，僅在樣品表面5n

35、m10nm的深度內(nèi)才能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要原因之一。（2）背散射電子：背散射電子是指入射電子與樣品相互作用(彈性和非彈性散射)之后，再次逸出樣品表面的高能電子。其能量接近于入射電子能量(能量高)。背射電子的產(chǎn)額隨樣品的原子序數(shù)增大而增加，所以背散射電子信號的強度與樣品的化學(xué)組成有關(guān)，即與組成樣品的各元素平均原子序數(shù)有關(guān)。 掃描電鏡的在材料研究中的主要用途。（1）形貌相研究適用于微細礦物材料的形態(tài)、解理、晶面花紋、生長紋、斷口及裂理紋等表面特征和礦物顆粒的空間關(guān)系等。（2）成分相的研究WDS或EDS附件通過點掃描、線掃描和面掃描等方式分析具有色差、色帶材料的成分差異。 電子與固體

36、物質(zhì)相互作用可以產(chǎn)生哪些物理信號，各有什么特點？背散射電子：被固體樣品中的原子反彈回來的一部分入射電子。二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品的核外層電子。吸收電子：入射電子進人樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡，最后被樣品吸收。透射電子：如果被分析的樣品很薄，那么就會有一部分入射電子穿過薄樣品而成為透射電子。特征X射線：當(dāng)樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)，原子就會處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，此時外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補內(nèi)層電子的空缺，從而使具有特征能量的射線釋放出來。俄歇電子：在特征x射線過程中，如果在原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量并不以X射線的形式發(fā)射出去，而

37、是用這部分能量把空位層內(nèi)的另個電子發(fā)射出去，這個被電離出來的電子稱為俄歇電子。 如何提高顯微鏡分辨本領(lǐng)？電子透鏡的分辨本領(lǐng)受哪些條件限制？減小照明源的波長增大加速電壓電子透鏡的分辨本領(lǐng)受到衍射效應(yīng)、透鏡的像差的限制。 透射電子顯微鏡的成像原理是什么？成像原理與光學(xué)顯微鏡類似，透射電鏡以電子作為照明束，通過磁透鏡聚焦成像。電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng)1-2級聚光鏡會聚后均勻照射到試樣某一待觀察的微小區(qū)域上，入射電子與試樣物質(zhì)相互作用，由于試樣很薄，絕大部分電子穿過試樣，其強度分布與所觀察的形貌、組織結(jié)構(gòu)一一對應(yīng)，透射出試樣的電子經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡三級磁透鏡放大投射到觀察圖形的熒光屏上，熒光屏把電子強

38、度分布轉(zhuǎn)變?yōu)槿搜劭梢姷墓鈴姺植汲尸F(xiàn)相應(yīng)的圖象。 透射電鏡樣品的制樣方法有哪些？直接法：支持膜分散粉末法、膠粉混合法、離子濺射法、超薄切片法。間接法：一級復(fù)型（碳膜一級復(fù)型、塑料膜一級復(fù)型）、二級復(fù)型（塑料膜-碳膜二級復(fù)型）。半間接法：萃取復(fù)型。 透射圖像襯度的概念，TEM的主要圖像襯度。襯度指試樣不同部位由于對入射電子作用不同，經(jīng)成像放大系統(tǒng)后，在顯示裝置上顯示的強度差異，即圖像上明暗的差異，按形成的機理可分為質(zhì)量-厚度襯度、衍射襯度和相位襯度。 透射電鏡的結(jié)構(gòu)。電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、操作系統(tǒng)。能譜 波譜 AES 電子探針分析的基本原理電子探針儀是一種微區(qū)成分分析儀器，它利用被聚焦

39、成小于1mm的高速電子束轟擊樣品表面，由X射線波譜儀或能譜儀檢測從試樣表面有限深度和側(cè)向擴展的微區(qū)體積內(nèi)產(chǎn)生的特征X射線的波長(可知元素的種類）和強度（可知元素的含量），得到1mm3微區(qū)的定性或定量的化學(xué)成分。特別適用于分析試樣中微區(qū)的化學(xué)成分。 電子探針的主要分析方法可進行微區(qū)結(jié)構(gòu)及成分分析。電子探針是最準(zhǔn)確的微區(qū)定量分析手段，微區(qū)分析（幾個立方m范圍）是它的一個重要特點之一, 它能將微區(qū)化學(xué)成份與顯微結(jié)構(gòu)對應(yīng)起來，是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析。而一般化學(xué)分析、X熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無法與顯微結(jié)構(gòu)相對應(yīng), 不能對材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進行研究。 能譜分析與

40、波譜分析有何異同點相同點： 都是分析特征X射線來分析元素種類和含量。 一般作為電鏡等大型儀器的附件，用來測試樣品微區(qū)的化學(xué)成分。 為無損或微損的測試方法。不同點： 元素分析時能譜是同時測量所有元素，而波譜要一個一個元素測量，所以能譜分析速度遠比波譜快。 能譜探頭緊靠試樣，使X 射線收集效率提高，這有利于試樣表面光潔度不好及粉體試樣的元素定性、定量分析。 能譜分析時所需探針電流小，對電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子導(dǎo)體等試樣損傷小。 但能譜也有缺點，如分辨率差，譜峰重疊嚴重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等。 電子探針對材料成分分析與EDXRF成分分析有何異同點？EPMA 和XRF都能夠

41、對材料進行元素分析，但是有所區(qū)別的是：EPMA分析微區(qū)表面的成分，可以檢測樣品的點、線、面的不均勻性。而XRF分析材料的成分，XRF分析的樣品面積和深度要比EPMA大。第8章質(zhì)譜分析1.質(zhì)譜分析的基本原理原理：質(zhì)譜分析法是通過對被測樣品離子質(zhì)荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質(zhì)荷比分開得到質(zhì)譜。通過樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息，可以得到樣品的定性定量結(jié)果。2.質(zhì)譜儀的種類（1）分類，根據(jù)應(yīng)用： 1有機質(zhì)譜儀 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 基質(zhì)輔助激光解吸飛行時間質(zhì)譜儀 傅里葉變換質(zhì)譜儀 2無機質(zhì)譜儀 火花源雙聚

42、焦質(zhì)譜儀 感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀 輝光放電質(zhì)譜 二次離子質(zhì)譜 同位素質(zhì)譜 氣體分析質(zhì)譜 （2）分類，根據(jù)質(zhì)量分析器：雙聚焦質(zhì)譜儀 四級桿質(zhì)譜儀 飛行時間質(zhì)譜儀 離子阱質(zhì)譜儀 傅里葉變換質(zhì)譜儀3.質(zhì)譜圖上出現(xiàn)的主要離子種類分子離子 同位素離子 碎片離子 亞穩(wěn)離子 多電荷離子分子離子：用“+”表示電離的鍵或原子上正電荷的部位。電離部位不確定時，用表示。 同位素離子：具有同位素的元素的碎片離子在質(zhì)譜圖上不呈現(xiàn)單峰，而是一組峰。一般以最輕元素組成的峰定義為分子離子峰。 碎片離子：含有較高內(nèi)能的分子離子進一步分裂而生成的離子被稱為碎片離子。每個化合物都有自己特定的碎片離子。 亞穩(wěn)離子：離開離子源后到達收

43、集器之前飛行過程中發(fā)生進一步裂解而形成的離子。在質(zhì)譜儀上記錄下來的峰為亞穩(wěn)峰。 多電荷離子：帶兩個或者更多正電荷的離子 4.質(zhì)譜儀中離子源的作用及常用的離子源種類離子源：提供高能電子、離子。離子源種類： 電子電離源：應(yīng)用最廣泛的離子源，主要用于揮發(fā)性樣品的電離。 化學(xué)電離源：與離子電離源結(jié)構(gòu)上沒有多大差別。工作中要引入一種反應(yīng)性氣體。和電子電離源一起主要用于氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，適用于易汽化的有機化合物樣品分析 快原子轟擊源：主要用于極性強、分子量大的樣品分析，主要用于磁式雙聚焦質(zhì)譜儀。 電噴霧源：主要應(yīng)用于液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，適合于分析極性強的大分子有機化合物，如蛋白質(zhì)、糖。電噴霧源最大特點是

44、容易形成多電荷離子。 大氣壓化學(xué)電離源：主要用于分析中等極性的化合物，主要產(chǎn)生的是單電荷離子，用于液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 激光解吸電離源：利用一定波長的脈沖式激光照射樣品使樣品電離的一種電離方式，一般需要合適基質(zhì)，又稱基質(zhì)輔助激光解吸電離，特別適合于飛行時間質(zhì)譜儀，比較適合于分析生物大分子，如肽，蛋白質(zhì)。 5.質(zhì)譜儀中質(zhì)量分析器的主要種類單聚焦 雙聚焦 四極桿 離子阱 飛行時間 傅里葉變換 單聚焦質(zhì)量分析器：離子進入處在磁場中的扁形真空腔體后，由于磁場的作用，其運動軌跡發(fā)生偏轉(zhuǎn)改為圓周運動 雙聚焦質(zhì)量分析器：由電場和磁場共同實現(xiàn)質(zhì)量分離的作用，同時具有方向聚焦和能量聚焦的作用 四極桿分析器：由四根

45、棒狀電極組成，電極材料是鍍金陶瓷和鉬合金。相對兩根電極間加有電壓（Vdc+Vrf），另外兩根電極加有電壓-（Vdc+Vrf），其中Vdc為直流電壓，Vrf為射頻電壓，四根棒狀電極形成一個四極電場。 飛行時間分析器：主要部分是一個離子漂移管，對于能量相同的離子，離子質(zhì)量越大，達到接收器所用的時間越長，質(zhì)量越小，所用時間越短，根據(jù)這一原理可以把不同質(zhì)量的離子分離開來 離子阱分析器：離子阱分析器的主體是一個環(huán)形電極和上下兩端蓋電極，環(huán)電極和上下兩端蓋電極都是繞Z軸旋轉(zhuǎn)的雙曲面。與四極桿分析器類似，離子在離子阱內(nèi)運動遵守所謂馬蒂厄微分方程，特點是結(jié)構(gòu)小巧，質(zhì)量輕，靈敏度高，還有多級質(zhì)譜功能 傅里葉變換

46、離子回旋共振分析器：分辨率極高，分析靈敏度高，可以和任何離子源相連，掃描速度快，性能穩(wěn)定可靠，質(zhì)量范圍寬 6.無機質(zhì)譜儀的常見類型和主要用途 火花源雙聚焦質(zhì)譜儀 二次離子質(zhì)譜儀 感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀 輝光放電質(zhì)譜儀（1）感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀：環(huán)境樣品分析，包括自來水、地表水、地下水、海水以及各種土壤、廢棄物的分析；半導(dǎo)體工業(yè)常用材料中超痕量污染物分析；玻璃、陶瓷和礦冶等樣品分析（2）輝光放電質(zhì)譜儀：金屬及合金材料，包括高純金屬，濺射靶材，稀貴金屬，超級合金等材料的痕量雜質(zhì)的半定量和定量分析，同時可分析C、N、O等輕元素。無機非金屬材料，包括陶瓷粉末，玻璃，稀土氧化物等材料分析（3）二次電子

47、質(zhì)譜儀：固體材料2013年華理材料研究生材料研究方法期末試題1.列表寫出TEM、SEM、XPS、AES的激發(fā)源，檢測的信息，測試深度和測試研究內(nèi)容15分答：TEM、SEM、XPS、AES的各類信息如下表：儀器激發(fā)源信息測試深度測試研究內(nèi)容TEM電子束100keV-1MeV透射電子100 nm微觀結(jié)構(gòu)、組織形貌SEM電子束二次電子1.5m表面形態(tài)、斷面特征XPSX射線電子2-10 nm探查表面化學(xué)鍵的變化和化學(xué)結(jié)合態(tài)AES電子束-3keV俄歇電子1-4個原子層表面化學(xué)分析、結(jié)合能、離子價態(tài)2.X射線衍射的三種方法是什么，其中最常用的是哪種方法？說明使用該方法時參數(shù)的選擇15分答：X射線衍射的三種

48、方法分別是勞厄法、轉(zhuǎn)晶法和粉晶法。其中最常用的是粉晶法。參數(shù)的選擇如下：（1）狹縫寬度增加發(fā)散狹縫寬度可增強入射光，雖然這對提高靈敏度、減少測量時間和強度的統(tǒng)計誤差有利但同時也會降低分辨率。要想得到高的分辨率，就必須用小的接收狹縫。（2）掃描速度是指接收狹縫和計數(shù)器轉(zhuǎn)動的角速度。增大掃描速度可節(jié)約測試時間，但將導(dǎo)致強度和分辨率的下降。（3）時間常數(shù)表示電路對信號反映的快慢，時間常數(shù)越小，反映越快增大時間常數(shù)，可減少統(tǒng)計漲落，從而使衍射線及背底變得平滑，但同時將降低峰高和分辨率。3.一種物質(zhì)（孔道結(jié)構(gòu)（0.74um），組分有二氧化硅和氧化鋁）。要分析其元素組成、化學(xué)成分和表面形貌，試列舉出至少四

49、種以上分析方法，并說明分析內(nèi)容20分答：分析方法有TEM、 SEM、 APS、 AES、 AAS、 IR等。具體分析結(jié)合題目和課本課件。4.從動態(tài)機械分析曲線上能得到高聚物哪些信息12分答：課本材料研究方法王培銘和許乾慰主編，P232和P247.5.列表給紅外分區(qū)并說明代表性官能團的紅外吸收特點14分答：紅外分區(qū)表格如下：區(qū)域X-H伸縮振動區(qū)累積雙鍵叁鍵區(qū)雙鍵伸縮振動區(qū)指紋區(qū)波數(shù)范圍（cm-1）4000-25002500-20002000-15001500-400代表性官能團F-H、 O-H、N-H、 C-H碳碳叁鍵、碳氮叁鍵、 C=N=OC=O、 C=C、 C=NC-C 、C-O 、C-N等

50、的伸縮振動O-H、N-H、C-H等的彎曲振動紅外吸收特點自己總結(jié)，很多。如炔烴C-H伸縮振動：3340-3260cm-1(s，尖)6.為什么核磁共振是研究有機化合物的重要手段24分答：課本材料研究方法王培銘和許乾慰主編，P317和P335.此外，有機化學(xué)研究的目的之一是了解分子結(jié)構(gòu)細節(jié)如何影響分子的化學(xué)反應(yīng)性能，而核磁共振波譜學(xué)（NMR）可以確認分子中存在某些特定的原子核，計算出它們的相對數(shù)量，描述它們與其他原子之間的連接等。所以說核磁共振是研究有機化合物的重要手段。注：此試題可作為以后華理研究生材料研究方法期末考試參考資料術(shù)語解釋1.波譜分析與能譜分析波譜分析主要是以光學(xué)理論為基礎(chǔ)，以物質(zhì)與光相互作用為條件，建立物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)與電磁輻射之間的相互關(guān)系，從而進行物質(zhì)分子幾何異構(gòu)、立體異構(gòu)、構(gòu)象異構(gòu)和分子結(jié)構(gòu)分析和鑒定的方法。能譜分析是采用單色光源（如X射線、紫外光）或電子束去照射樣品，使樣品中電子受到激發(fā)而發(fā)射出來，然后測量這些電子的強度對其能量的分布，從中獲得有關(guān)信息的一類分