中藥制劑分析習(xí)題七

1、.wd.wd.wd.第七章 各類中藥制劑分析一、選擇題 一A型題每題的5個備選答案中，只有一個最正確答案 1、在研究和設(shè)計(jì)中藥制劑的分析方法時，應(yīng)依據(jù)的主要因素是A. 中藥制劑的規(guī)格 B. 中藥制劑的臨床用量C. 中藥制劑的劑型與被測成分的理化性質(zhì) D. 中藥制劑的用途E. 中藥制劑的成分類別2、對中藥制劑分析不產(chǎn)生影響的因素是A. 賦形劑 B. 抗氧劑 C. 防腐劑 D. 矯味劑 E. 取樣量3、液體中藥制劑一般質(zhì)量要求不包括A. 性狀 B. 相對密度 C. pH值 D. 溶散時限 E. 裝量差異4、在貯存時間內(nèi)允許有微量輕搖易散的沉淀的劑型是A. 合劑、口服液、酒劑、酊劑 B. 合劑、口服

2、液、注射劑、酊劑C. 合劑、口服液、酒劑、注射劑 D. 合劑、口服液、滴眼劑E. 注射劑、滴眼劑、酒劑5、進(jìn)展相對密度檢查的劑型是A. 注射劑 B. 滴眼劑 C. 口服液 D. 酒劑 E. 酊劑6、進(jìn)展總固體量檢查的劑型是A. 糖漿劑 B. 酒劑 C. 酊劑 D. 口服液 E. 合劑7、需進(jìn)展甲醇量檢查的劑型是A. 酒劑和酊劑 B. 酒劑和口服液 C. 合劑和口服液D. 合劑和酒劑 E. 酊劑8、應(yīng)制定pH值檢查工程的是A. 酒劑 B. 酊劑 C. 氣霧劑 D. 噴霧劑 E. 合劑9、酒劑中甲醇量不得超過A. 每0.1L 0.4g B. 每1L 0.4g C. 每0.1L 0.4mg D. 每

3、1L 0.4mg E. 每1L 4mg10、2000年版?中國藥典?規(guī)定，合劑與口服液細(xì)菌數(shù)不得超過A. 1000個/mL B. 500個/mL C 50個/mL D. 100個/mL E. 10個/mL11、2000年版?中國藥典?規(guī)定，含醇制劑細(xì)菌數(shù)不得超過A. 酒劑100個/mL 酊劑100個/mL B. 酒劑500個/mL 酊劑500個/mL C. 酒劑50個/mL 酊劑50個/mL D. 酒劑100個/mL 酊劑500個/mL E. 酒劑500個/mL 酊劑100個/mL12、合劑與口服液最常用的凈化方法為A. 液固萃取 B. 液液萃取 C. 蒸餾法 D. 沉淀法 E. 升華法13、

4、復(fù)方扶芳藤合劑中黃芪甲苷的含量測定，采用D101型大孔樹脂凈化是為了除去哪類物質(zhì)A. 有機(jī)酸 B. 皂苷 C. 多糖 D. 鞣質(zhì) E. 黃酮14、?中國藥典?采用氣相色譜法測定乙醇量的定量方法是A. 內(nèi)標(biāo)法 B. 外標(biāo)一點(diǎn)法 C. 外標(biāo)二點(diǎn)法D. 歸一化法 E. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法15、?中國藥典?規(guī)定，要檢查不溶物的劑型是A. 流浸膏劑 B. 浸膏劑 C. 糖漿劑D. 煎膏劑 E. 顆粒劑16、蜂蜜中，進(jìn)展雜質(zhì)檢查的成分是A. 葡萄糖 B. 乳糖 C. 5-羥甲基糠醛D. 果糖 E. 蜂蠟17、測定蜜丸中脂溶性成分的含量時，可采用哪種方法除去蜂蜜A. 水洗法 B. 超聲法 C. 回流法 D. 吸附法

5、 E. 浸漬法18、逍遙丸大蜜丸中鑒別皂苷類成分時，參加硅藻土10g與蜜丸研勻，再用乙醇超聲提取，參加硅藻土是為了除去A. 多糖 B. 有機(jī)酸 C. 淀粉 D. 蜂蜜 E. 蜂蠟19、中藥片劑假設(shè)有效成清楚確，構(gòu)造，含量較高，表示含量的方法為A. 標(biāo)示量 B. 每片中被測成分重量 C. 每片相當(dāng)于藥材的量D. 每片中浸膏量 E. 每片主藥量20、顆粒劑提取時，由于含有較多的糖、糊精或其他輔料，應(yīng)注意提取溶劑的A. 沸點(diǎn) B. 極性 C. 相對密度 D. 滲透性 E. 粘度21、片劑中所含成分含量較高，構(gòu)造明確，為保證單劑量的準(zhǔn)確性，還應(yīng)進(jìn)展A. 崩解度檢查 B. 溶出度檢查 C. 溶散時限檢查

6、D. 溶化性檢查 E. 含量均勻度檢查22、進(jìn)展融變時限檢查的劑型是A. 栓劑 B. 滴丸劑 C. 蜜丸劑 D. 泡騰片 E. 軟膏劑23、需進(jìn)展溶化性檢查的劑型是A. 栓劑 B. 顆粒劑 C. 蜜丸劑 D. 軟膏劑 E. 軟膠囊劑24、需進(jìn)展溶散時限檢查的劑型是A. 顆粒劑 B. 栓劑 C. 丸劑 D. 軟膏劑 E. 片劑25、分析栓劑時除去基質(zhì)的方法以下哪項(xiàng)是錯誤的? A.用硅藻土吸附 B.親水性基質(zhì)用水提取 C.油脂性基質(zhì)用水提取 D.油脂性基質(zhì)用熔融冰浴凝固法 E.親水性基質(zhì)用有機(jī)溶劑提取 26、復(fù)方丹參滴丸中用升華法檢查的成分是 A.丹參素 B.原兒茶醛 C.人參皂苷 D.冰片 E

7、.三七皂苷 27、大蜜丸、小蜜丸和濃縮蜜丸中水分不得超過 A. 15 B.12 C.10 D.8 E.6 28、蜂蜜中不檢查的工程是 A.相對密度 B.酸度 C淀粉 D糊精 E.果糖 29、蜂蜜中主要含 A.葡萄糖和蔗糖 B.葡萄糖和果糖 C.果糖和乳糖 D.葡萄糖和乳糖 E.葡萄糖和麥芽糖 30、分析酒劑時用萃取法除雜的步驟是 A.蒸去乙醇用溶劑萃取 B. 加水稀釋 用溶劑萃取 C.取樣品用溶劑萃取 D.取樣品調(diào)pH用溶劑萃取 E. 加水稀釋 調(diào)pH用溶劑萃取 31、分析口服液是要注意哪些成分的干擾 A.防腐劑與稀釋劑 B.矯味劑與稀釋劑 C.防腐劑與矯味劑防腐劑與雜質(zhì) E.矯味劑與同系物

8、32、用柱色譜凈化樣品不常用那種填料 A.大孔樹脂 B.C18 C.氧化鋁 D.硅膠 E.高分子多孔微球33、蒸餾法測定乙醇含量不適用于哪些制劑 A. 流浸膏 B. 片劑 C. 酊劑 D. 醑劑 E.甘油制劑 34、測定糖漿劑和煎膏劑中的含糖量常采用 A.折光率法或費(fèi)林容量法 B.旋光率法或折光率法 C旋光率法或費(fèi)林容量法D費(fèi)林容量法或比色法 E.折光率法或分光光度法35、滴丸的性狀要求不包括哪項(xiàng) A.大小均勻 B.色澤一致 C.外表的冷凝液應(yīng)除去 D.顏色均勻 E.外表光亮36、中藥注射劑的pH值的規(guī)定范圍，一般應(yīng)在A. 49之間 B. 26之間 C. 510之間 D. 79之間 E. 68

9、之間37、同一品種的中藥注射劑的pH值允許差異范圍不超過A. 3.0 B. 2.5 C. 2.0 D. 1.5 E. 1.038、中藥注射液中假設(shè)含有遇酸所產(chǎn)生沉淀的成分如黃芩苷、蒽醌類等成分，做蛋白質(zhì)檢查時，可用A. 30%磺基水楊酸試液 B.硫代乙酰胺溶液 C. 四苯硼酸鈉溶液 D. 鞣酸 E. 氯化鈣試液39、中藥注射劑不溶性微粒，除另有規(guī)定外，每mL中含10m以上的微粒不得過20粒，含25m以上的微粒不得過 A. 1粒 B. 2粒 C. 3粒 D. 4粒 E. 5粒40、中藥注射液鞣質(zhì)檢查方法，可取中藥注射液1mL，加新鮮配成的何種溶液5mL，放置10min，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。A.含

10、1%雞蛋清的生理鹽水 B.硫代乙酰胺溶液 C. 四苯硼酸鈉溶液 D. 鞣酸 E. 氯化鈣試液41、一般中藥注射液樹脂檢查，可取注射液5mL，加何種溶液1滴，放置30min，應(yīng)無樹脂狀物析出。A. 30%磺基水楊酸 B. 硫代乙酰胺溶液 C. 鹽酸 D. 鞣酸 E. 氯化鈣試液42、靜脈注射劑熱原檢查，除另有規(guī)定外，注射劑量一般A. 按2015mL/kg計(jì) B. 按1510mL/kg計(jì) C. 按510mL/kg計(jì) D. 按15mL/kg計(jì) E. 按12mL/kg計(jì)43、肌肉刺激性檢查的實(shí)驗(yàn)動物為A. 大白鼠 B. 家兔 C. 小白鼠 D. 豚鼠 E. 蟾蜍44、熱原檢查中，靜脈滴注可按人體劑量m

11、L/kg的幾倍量計(jì)，應(yīng)符合規(guī)定。A. 35 B. 46 C. 38 D. 310 E. 51045、軟膏劑常用的基質(zhì)材料有A. 紅丹 B. 液狀石蠟 C. 松香 D. 氧化鋅 E. 明膠46、一般W/O型乳劑基質(zhì)的pH值要求不大于A. 7.5 B. 8 C. 8.3 D. 8.5 E. 8.847、一般O/W型乳劑基質(zhì)的pH值要求不大于A. 7.5 B. 8 C. 8.3 D. 8.5 E. 8.848、膏藥質(zhì)量分析可利用其基質(zhì)易溶于何種溶液的特點(diǎn)，將基質(zhì)除去。A. 甲酸 B. 甲醇 C. 氯仿 D. 乙酸 E. 乙醇49、橡膠膏劑特有的質(zhì)量要求是A. 外觀 B. 酸堿度 C. 含膏量D. 粘

12、著力試驗(yàn) E. 耐熱試驗(yàn)50、巴布膏劑系指藥材提取物、藥物與適宜的何種基質(zhì)混勻后，涂布于布上制成的外用制劑。A. 親水性 B. 親油性 C. 酸性D. 堿性 E. 中性51、硬膠囊劑的內(nèi)容物，照?中國藥典?水分測定法，除另有規(guī)定外，不得超過A. 9.0% B. 10.0% C. 5.0% D. 6.0% E. 11.0%52、阿膠中含揮發(fā)性堿性物質(zhì)，以氮N計(jì)，不得過A. 0.2g B. 0.3g C. 0.1g D. 0.05g E. 0.01g 53、阿膠的質(zhì)量檢查項(xiàng)中，照2000版?中國藥典?砷鹽檢查法檢查，含砷量不得過A. 百萬分之一 B. 百萬分之二 C. 百萬分之三 D. 百萬分之四

13、 E. 百萬分之五54、吸入用混懸型氣霧劑和噴霧劑應(yīng)作粒度檢查，其中藥物粒子大多數(shù)應(yīng)在5m左右，大于10m的粒子不得超過A. 10粒 B. 20粒 C. 15粒 D. 30粒 E. 5粒55、定量閥門氣霧劑中每撳噴量，除另有規(guī)定外，應(yīng)為標(biāo)示量的A. 70%130% B. 80%120% C. 90%110% D. 95%105% E. 85%115% (二)B型題備選答案在前，試題在后，每組假設(shè)干題，每組題均對應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個正確答案。每個備選答案可重復(fù)選用，也可不選用。 A. 乙醇量測定 B. 水分檢查 C.不溶物檢查 D. pH值檢查 E. 硬度檢查 1.酊劑應(yīng)進(jìn)展2.片劑應(yīng)

14、進(jìn)展3.丸劑應(yīng)進(jìn)展4煎膏劑應(yīng)進(jìn)展5.注射劑應(yīng)進(jìn)展A.氣相色譜法 B.蒸餾法 C.韋氏比重秤法 D.折光率法 E.烘干法6.甲醇量測定可用7.酊劑中乙醇量測定可用8.含糖量測定可用9.相對密度測定可用10.水分測定可用A溶散時限檢查 B含量均勻度檢查 C.溶化性檢查 D.融變時限檢查 E.細(xì)膩度檢查11.顆粒劑應(yīng)進(jìn)展12.片劑應(yīng)進(jìn)展13栓劑應(yīng)進(jìn)展14.丸劑應(yīng)進(jìn)展15.軟膏劑應(yīng)進(jìn)展A. 水洗法 B. 萃取法 C. 冰浴凝結(jié)法 D. 大孔樹脂柱色譜法 E. 聚酰胺柱色譜法16.除去蜜丸中的糖分可用17.除去栓劑中的基質(zhì)油脂性可用18.除去多糖成分的干擾可用19.口服液中的成分提取可用20.黃酮類成分

15、別離可用A淀粉與糊精 B脆碎度檢查 C.甲醇量檢查 D.糖含量檢查 E.鞣質(zhì)檢查21.蜂蜜要檢查22.片劑可進(jìn)展23.注射劑要進(jìn)展24.糖漿劑要進(jìn)展25.酒劑要進(jìn)展A. 30%磺基水楊酸試液 B. 含1%雞蛋清的生理鹽水C.硫代乙酰胺溶液 D. 四苯硼酸鈉溶液 E.氯化鈣試液26. 鉀離子檢查中所用的試劑有27. 重金屬檢查所用的試劑有28. 蛋白質(zhì)檢查所用的試劑有29. 鞣質(zhì)檢查所用的試劑有30. 草酸鹽檢查所用的試劑有A. 軟膏劑 B. 膏藥 C. 橡膠膏劑D. 巴布膏劑 E. 松香膏31. 代溫灸膏屬于 32. 骨刺止痛膏屬于 33. 馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏屬于 34. 消炎解痛膏屬于 35.

16、 麝香活血化瘀膏屬于 A. 提取測定法 B. 直接測定法 C. 濾除基質(zhì)測定法D. 鏡檢測定法 E. 色譜測定法36. 測定麝香活血化瘀膏中三七的成分可用 37. 鑒別馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏可用 38. 鑒別皸裂貼膏中維A酸可用 39. 鑒別消炎解痛膏中薄荷腦成分可用 40. 測定代溫灸膏中辣椒素可用 (三) C型題備選答案在前，試題在后，每組假設(shè)干題，每組題均對應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個正確答案。每個備選答案可重復(fù)選用，也可不選用。 A.蜜丸劑 B.滴丸劑 C兩者均是 D.兩者均不是 1要除去糖分的干擾 2要除去基質(zhì)的干擾 3檢查溶散時限 4要檢查水分5要進(jìn)展衛(wèi)生學(xué)檢查 A.口服液 B注射劑

17、C兩者均是 D兩者均不是 6可用萃取法提取成分 7可用回流法提取成分 8檢查pH值 9要有指紋圖譜 10檢查相對密度 A.顆粒劑 B.散劑 C.兩者均是 D.兩者均不是 11要進(jìn)展溶化性檢查的是 12要進(jìn)展均勻度檢查的是 13進(jìn)展裝量差異檢查的是 14提取時要注意溶劑的滲透性15可用顯微法鑒別A. 電解質(zhì)平衡失調(diào) B. 疼痛 C. 兩者均是 D. 兩者均不是16. 注射劑的pH值過高或過低，給藥后會引起17. 注射劑中鉀離子含量過高，給藥后會引起18. 注射劑中含有鞣質(zhì)，給藥后會引起19. 注射劑中重金屬含量超標(biāo)，給藥后會引起 20. 注射劑中鈉離子超標(biāo)，給藥后會引起A. 提取法 B. 色譜法

18、C. 兩者均可以 D. 兩者均不可以21. 膚疾靈軟膏中輕粉的測定可用 22. 馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏的鑒定可用 23. 別離麝香活血化瘀膏中的三七成分可用 24. 對橡膠膏中的樟腦、薄荷腦、冰片等成分進(jìn)展定性分析時可用 25. 凈化別離巴布膏劑中的非極性物質(zhì)時可用 (四).X型題每題的備選答案中有2個或2個以上正確答案，少選或多項(xiàng)選擇均不得分 1、半固體制劑的質(zhì)量要求包括 A.性狀 B.裝量差異 C.微生物限度 D.甲醇量 E.重量差異 2、口服液質(zhì)量檢查的工程為 A相對密度 B. pH值 C.裝量差異 D.重量差異 E.性狀 3、蒸餾酒檢查工程包括 A.甲醇量 B.雜醇油 C.外觀性狀 D.氰化

19、物 E.鉛 4、蜂蜜的檢查工程包括 A.相對密度 B.酸度 C.淀粉與糊精 D.復(fù)原糖 E.5-羥甲基糠醛 5、需進(jìn)展溶散時限檢查的劑型是A.蜜丸 B.水丸 C片劑 D顆粒劑 E.滴丸 6、去除栓劑基質(zhì)的方法有 A.硅藻土吸附法 B.冰浴凝固法 C.酸堿萃取法 D.回流提取法 E.冷浸法 7、滴丸的基質(zhì)有 A.聚乙二醇 B.硬脂酸鈉 C.硬脂酸 D.蟲蠟 E.蜂蠟 8、片劑的提取方法有 A.冷浸法 B.萃取法 C回流提取法 D.超聲振蕩法 E.沉淀法 9、片劑的賦形劑有 A.藥材細(xì)粉 B.淀粉 C.糊精 D.糖粉 E.硫酸鈣 10、顆粒劑應(yīng)檢查A.粒度 B.溶化性 C.水分 D.溶散時限 E.

20、均勻度 11、 以下注射劑檢查工程中屬于安全性檢查的工程有A. 重金屬檢查 B. 熱原檢查 C. 刺激性檢查D. 鞣質(zhì)檢查 E. 溶血試驗(yàn)12、以下注射劑檢查工程中屬于一般要求的檢查工程有A. 澄明度檢查 B. 無菌試驗(yàn) C. 不溶性微粒檢查D. 鞣質(zhì)檢查 E. 裝量差異13、以下注射劑檢查工程中屬于特殊要求的檢查工程有A. 重金屬檢查 B. 蛋白質(zhì)檢查 C. 草酸鹽檢查D. 鞣質(zhì)檢查 E. 樹脂檢查14、?中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求暫行?中規(guī)定中藥注射劑在固定中藥材品種、產(chǎn)地和采收期的前提下，需制定A. 中藥材指紋圖譜 B. 對照品指紋圖譜 C. 輔料指紋圖譜D. 有效部位或中間體指紋

21、圖譜 E. 注射劑的指紋圖譜15、對于乳劑型軟膏，可采用以下方法使乳劑破裂，再使用適當(dāng)溶劑將藥物提取出來。A. 超聲 B. 加熱 C. 振搖 D. 加電解質(zhì) E. 加相反類型乳化劑16、軟膏劑的微生物限度中，規(guī)定不得檢出以下菌類：A. 金黃色葡萄球菌 B. 銅綠假單胞菌 C. 大腸桿菌D. 黑枯桿菌 E. 綠膿桿菌17、對于一般軟膏劑可采用以下方法進(jìn)展分析：A. 濾除基質(zhì)測定法 B. 有機(jī)溶劑提取別離法 C. 灼燒法D. 超聲提取別離法 E. 離心法18、橡膠膏劑的質(zhì)量分析特點(diǎn)有以下幾點(diǎn)：A. 離心測定法 B. 直接測定法 C. 提取測定法D. 鏡檢測定法 E. 色譜測定法19、巴布膏劑的質(zhì)量

22、要求有以下幾點(diǎn)：A. 外觀 B. 粘著力試驗(yàn) C. 賦形性試驗(yàn)D. 含膏量 E. 耐熱試驗(yàn)二、填空題1、酒劑總固體工程檢查有兩種方法，第一法用于測定 的酒劑，第二法用于測定的酒劑。 2、?中國藥典?規(guī)定酒劑和酊劑中每1升供試液含甲醇量不得超過 。 3、合劑細(xì)菌數(shù)不得超過，酒劑細(xì)菌數(shù)不得超過。 4、蒸餾法測定乙醇含量適用于、及。 5、藥用乙醇要檢查、等。 6、健兒糖漿中總黃酮的測定，可用鹽酸調(diào)pH至，再用醋酸乙酯萃取后測定。 7、煎膏劑因粘度太大可參加一些惰性材料，如、等，低溫烘干后再提取凈化。 8、丸劑的提取方法有、等。 9、片劑中檢查含量均勻度的不再檢查。 10、片劑進(jìn)展溶出度檢查的是藥物。

23、 11、凡進(jìn)展溶出度檢查的制劑，不再進(jìn)展檢查。 12、一般栓劑細(xì)菌數(shù)不得超過，用于潰瘍出血的栓劑細(xì)菌數(shù)不得超過。 13、常用的親水性栓劑基質(zhì)有、等。 14、散劑由于含有原生藥粉，所以可以用定性鑒別。15、顆粒劑的溶化性試驗(yàn)是取樣品 g，加熱水倍，攪拌 分鐘，立即觀察。16、 中藥注射劑不溶性微粒，除另有規(guī)定外，每mL中含10m以上的微粒不得過 。17、注射劑安全性檢查的工程有、。18、刺激性檢查有和 兩種。19、過敏試驗(yàn)可分為、和根據(jù)藥物作用特點(diǎn)選擇其他過敏反響的試驗(yàn)。20、中藥注射劑制定指紋圖譜的前提是固定、 和 。21、蛋白質(zhì)檢查方法為取中藥注射劑1mL，加新鮮配成的試液1mL，混合放置5

24、min，不得出現(xiàn)渾濁。注射液中的含有遇酸所產(chǎn)生沉淀的成分為黃芩苷、蒽醌類等，那么上法不適宜，可改加 試液13滴。22、中藥注射液鞣質(zhì)檢查方法，可加新鮮配成的含1%雞蛋清的生理鹽水，或加稀醋酸1滴，再加試液45滴，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。23、注射劑無菌粉末水分用法測定。24、分析馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏中的膽酸使用作為顯色劑。25、分析馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏中的膽酸使用作為展開劑。26、外用膏劑包括、這幾種劑型。27、軟膏劑系指藥物、藥材提取物與適宜基質(zhì)混合制成的半固體外用制劑。28、由于基質(zhì)的影響，松蘿酸軟膏劑不宜采用測定含量。29、膚疾靈軟膏中輕粉的測定可采用。30、膏藥的質(zhì)量分析主要是應(yīng)設(shè)法排除的干擾，因

25、為它易溶于。31、當(dāng)橡膠膏中含有樟腦、薄荷腦等揮發(fā)性成分時，可采用進(jìn)展定性、定量分析。32、巴布膏劑的基質(zhì)為。33、測定消炎解痛膏可采用。34、在膠囊劑微生物的限度標(biāo)準(zhǔn)中，不含原藥材粉的膠囊劑，細(xì)菌數(shù)不得超過個/g，霉菌、酵母菌數(shù)不得超過個/g，含原藥材粉的膠囊劑，細(xì)菌數(shù)不得超過個/g，霉菌、酵母菌數(shù)不得超過個/g，均不得檢出。35、阿膠的質(zhì)量除外觀、性狀外，還應(yīng)該作 、 、等檢查。36、微囊的質(zhì)量控制，除成分分析外，還應(yīng)做、 、。三、簡答題 1、液體中藥制劑一般質(zhì)量要求包括哪些內(nèi)容2、液體中藥制劑的分析特點(diǎn)是什么3、酒劑的一般分析程序是什么4、防腐劑山梨酸和苯甲酸用HPLC測定，為何不用中和

26、法測定5、簡述兩種相對密度測定方法的原理和應(yīng)用范圍。6、用GC法測乙醇量的條件是什么7、藥用乙醇檢查工程有哪些8、半固體中藥制劑質(zhì)量要求是什么9、為何煎膏劑測定不溶物，方法是什么10、簡述大黃流浸膏顯微化學(xué)鑒別法原理。11、簡述蜂蜜檢查工程與意義。12、簡述丸劑的提取方法。13、簡述片劑的質(zhì)量分析特點(diǎn)。14、溶出度檢查的意義是什么15、簡述顆粒劑的質(zhì)量分析特點(diǎn)。16、簡述栓劑去除基質(zhì)的方法。17、中藥注射劑一般要求的檢查工程有哪些18、中藥注射劑特殊要求的檢查工程有哪些19、中藥注射劑安全性檢查的工程有哪些20、簡述中藥注射劑蛋白質(zhì)的檢查方法。21、簡述中藥注射劑鞣質(zhì)的檢查方法。22、簡述中藥

27、注射劑草酸鹽的檢查方法。23、簡述中藥注射劑鉀離子的檢查方法。24、簡述中藥注射劑樹脂的檢查方法。25.進(jìn)展膠丸裝量差異檢查時，應(yīng)注意哪些事項(xiàng)26.試述膠劑定量分析中一些新的分析手段。27.簡述膠劑中揮發(fā)性堿性物質(zhì)的質(zhì)量檢查方法四、論述題 1試論蜜丸的分析特點(diǎn)。 2試論糖漿劑的分析特點(diǎn)。 3試論散劑與顆粒劑的質(zhì)量分析異同點(diǎn)。 4試論口服液與酒劑的質(zhì)量分析異同點(diǎn)。5試論中藥注射劑的質(zhì)量要求。6試述中藥注射劑檢查的目的和意義。7論述微囊質(zhì)量分析的特點(diǎn)。8論述氣霧劑中非定量閥門、定量閥門質(zhì)量要求之區(qū)別。附參考答案：一、選擇題 (一)A型題 1. C 解答：研究和設(shè)計(jì)中藥制劑的分析方法，應(yīng)根據(jù)制備工藝

28、與劑型的不同、賦形劑的特點(diǎn)、被測成分的理化性質(zhì)和存在狀態(tài)以及各類成分之間相互干擾的程度等綜合考慮。2. E 解答：有些中藥制劑如糖漿劑、煎膏劑等中含有防腐劑、抗氧劑、矯味劑及賦形劑等，這些添加劑有時對被測成分的分析干擾較大。3. D解答：液體中藥制劑的一般質(zhì)量要求包括性狀、相對密度和總固體含量、pH值、裝量差異、乙醇量、甲醇量、防腐劑量、微生物限度標(biāo)準(zhǔn)等。4. A解答：注射劑和滴眼劑均應(yīng)進(jìn)展澄明度檢查，要求不得有可見渾濁與不溶物混懸液不在此范圍內(nèi)。5. C解答：一些液體中藥制劑如合劑、口服液，及半固體中藥制劑如糖漿劑、煎膏劑、流浸膏劑等需進(jìn)展相對密度的檢查。6. B解答：需進(jìn)展總固體量檢查的劑

29、型為酒劑、流浸膏劑。 7. A解答：由于酒劑和酊劑均以乙醇為溶劑，乙醇中或多或少的帶有一定量的甲醇，如甲醇含量超過一定的限度，那么對人體有害，因此，對這兩類劑型必須規(guī)定甲醇含量。8. E解答：一些液體制劑如合劑、口服液的pH值與溶液的穩(wěn)定性有關(guān)；糖漿劑的pH值有時與制劑本身的穩(wěn)定性及防腐劑的抑菌能力關(guān)系密切；中藥注射劑的pH一般應(yīng)在4.09.0之間，過高或過低時，注射后會引起疼痛甚至組織壞死，所以均需進(jìn)展pH值檢查。9. B解答：?中國藥典?規(guī)定酒劑和酊劑中每1L供試液含甲醇量不得超過0.4g。10. D解答：合劑與口服液細(xì)菌數(shù)不得超過100個/mL。11. E解答：酒劑細(xì)菌數(shù)不得超過500個

30、/mL，酊劑細(xì)菌數(shù)不得超過100個/mL。12. B解答：合劑是由中藥材經(jīng)提取、濃縮而制成的內(nèi)服液體制劑，因其含雜質(zhì)量太大，且有一定的粘度，直接分析多有困難，常用的凈化方法有液液萃取法及柱色譜法?？诜盒鑳艋瘎e離時，凈化方法與合劑相似。13. C解答：此題中使用大孔樹脂是為了除去多糖成分的干擾。14. A解答：氣相色譜法測含醇量是采用高分子多孔微球作固定相，氮為流動相，正丙醇為內(nèi)標(biāo)物，因此正確答案為A。15. D解答：由于煎膏劑在制備過程中容易產(chǎn)生焦屑等異物，因此，?中國藥典?規(guī)定，必須對其進(jìn)展不溶物檢查。16. C解答：?中國藥典?規(guī)定，蜂蜜中要檢查相對密度、酸度、淀粉與糊精、5-羥甲基糠醛

31、等雜質(zhì)。17. A解答：如測蜜丸中的脂溶性成分，可用水溶解，離心，取藥渣，再對藥渣進(jìn)展提取，故正確答案為A。18. D解答：此題中由于是測定水溶性成分，故不能用水洗法除去蜂蜜，可采用硅藻土稀釋蜜丸后，用乙醇回流提取。19. A解答：片劑的含量常以每片中含被測成分的重量表示。假設(shè)有效成清楚確，構(gòu)造，規(guī)格具體，那么常采用按標(biāo)示量計(jì)算的百分含量。20. D解答：顆粒劑由于含有較多的糖粉或糊精，當(dāng)用有機(jī)溶劑提取時，要注意提取溶劑的滲透性，可采用超聲提取法或熱回流提取法。21. E解答：片劑含輔料較多，尤其是主藥與輔料分散性差，不易混合均勻的片劑，為了保證片劑含量的準(zhǔn)確性和均勻性，?中國藥典?二部從19

32、85年版開場增加含量均勻度檢查。22. A解答：栓劑的一般要求進(jìn)展性狀、重量差異、融變時限、微生物限度檢查。23. B解答：顆粒劑一般要求進(jìn)展性狀、粒度、水分、溶化性、裝量差異、微生物限度檢查。24. C解答：丸劑一般要求進(jìn)展性狀、水分含量、重量差異或裝量差異、溶散時限、微生物限度檢查。25.B解答：除去基質(zhì)的方法有：將栓劑與硅藻土等惰性材料混合、研勻，轉(zhuǎn)入回流提取器中，用適宜的溶劑回流提取，親水性基質(zhì)一般用有機(jī)溶劑提取，油脂性基質(zhì)一般用水或稀醇提取。油脂性基質(zhì)還可將栓劑切成小塊，加適量水，于溫水浴上加熱使其融化，攪拌一定時間，取出于冰浴中再使基質(zhì)凝固，將水溶液濾出，如此反復(fù)23次，可將水溶性

33、成分提取出來。26. D解答：冰片具有升華性，可用升華法別離后再行檢測。 27. A解答：除另有規(guī)定外，大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸中含水分不得超過15.0%；水蜜丸、濃縮水蜜丸不得超過12.0%；水丸、糊丸和濃縮水丸不得超過9.0%；微丸按其所屬丸劑類型的規(guī)定制定；蠟丸不檢查水分。 28. E解答：蜂蜜需檢查的工程有相對密度、酸度、淀粉與糊精、5-羥甲基糠醛。 29. B解答：蜂蜜主要含葡萄糖和果糖，約占70%，二者含量相近。30. A解答：酒劑和酊劑中含醇量較高，雜質(zhì)較少，澄明度也好，樣品前處理相對較易，但對于一些成分復(fù)雜的樣品，仍需經(jīng)凈化別離后才能進(jìn)展分析。常用的凈化方法是將酒劑或酊劑加熱蒸

34、去乙醇，然后再用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑萃取，31. C解答：有些中藥制劑中含有防腐劑、抗氧劑、矯味劑等，對被測成分的分析干擾較大，必須通過預(yù)處理先行去除，如糖漿劑、煎膏劑、口服液等。32. E解答：柱色譜法常用C18、氧化鋁、硅膠、大孔樹脂等作為填料；高分子多孔微球是氣相色譜中常用的固定相。 33. B解答：蒸餾法主要適用于大多數(shù)流浸膏、酊劑、甘油制劑及醑劑等制劑中乙醇的含量測定。 34. A解答：測定糖漿劑和煎膏劑的含糖量可用折光率法和費(fèi)林容量法。 35. E 解答：滴丸劑的性狀要求滴丸劑應(yīng)大小均勻，色澤一致，外表的冷凝液應(yīng)除去。36. A解答：中藥注射劑的pH值的規(guī)定范圍，一般應(yīng)在49之間。37.

35、 E解答：同一品種的中藥注射劑的pH值允許差異范圍不超過1.0。38. D解答：中藥注射液中的假設(shè)含有遇酸所產(chǎn)生沉淀的成分為黃芩苷、蒽醌類等成分，做蛋白質(zhì)檢查時，30%磺基水楊酸試液可用鞣酸試液代替。39. B解答：對于裝量為100mL以上的靜脈滴注用注射液應(yīng)檢查不溶性微粒。除另有規(guī)定外，每mL中含10m以上的微粒不得過20粒，含25m以上的微粒不得過2粒。40A解答：中藥注射液鞣質(zhì)檢查方法，可取中藥注射液1mL，加新鮮配成的含1%雞蛋清的生理鹽水5mL，放置10min，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。41C解答：一般中藥注射液樹脂檢查，可取注射液5mL，加鹽酸1滴，放置30min，應(yīng)無樹脂狀物析出。42

36、D解答：靜脈注射熱源檢查，除另有規(guī)定外，注射劑量一般按510mL/kg計(jì)。43B解答：肌肉刺激性檢查的實(shí)驗(yàn)動物為家兔。44. D解答：應(yīng)為310倍。45B解答：軟膏劑常用的基質(zhì)材料有液狀石蠟、凡士林、蜂蠟、植物油、單硬脂酸甘油酯、聚乙二醇等。46D解答：一般W/O型乳劑基質(zhì)的pH值要求不大于8.5。47C解答：一般O/W型乳劑基質(zhì)的pH值要求不大于C 8.3。48C解答：膏藥質(zhì)量分析可利用其基質(zhì)易溶于氯仿的特點(diǎn)，將基質(zhì)除去。49E解答：橡膠膏劑特有的質(zhì)量要求是耐熱試驗(yàn)。50A解答：巴布膏劑系指藥材提取物、藥物與適宜的親水性基質(zhì)混勻后，涂布于布上制成的外用制劑。51. A解答：?中國藥典?水分測

37、定法測定，除另有規(guī)定外，不得過9.0%。52. C 解答：阿膠每100g中含揮發(fā)性堿性物質(zhì)以氮N計(jì)，不得過0.1g。53. C 解答：照2000年版?中國藥典?砷鹽檢查法檢查，含砷量不得過百萬分之三。54. A 解答：吸入用混懸型氣霧劑和噴霧劑應(yīng)作粒度檢查，大于10m的粒子不得超過10粒。55. B解答：每撳噴量除另有規(guī)定外，應(yīng)為標(biāo)示噴量的80%120% 。(二)B型題1. A 2. E 3. B 4.C 5. D 解答：酊劑應(yīng)進(jìn)展性狀、乙醇量、甲醇量、微生物限度檢查；片劑應(yīng)進(jìn)展性狀、重量差異、崩解時限、硬度脆碎度、微生物限度檢查；丸劑應(yīng)進(jìn)展性狀、水分含量、重量差異或裝量差異、溶散時限、微生物

38、限度檢查；煎膏劑應(yīng)進(jìn)展性狀、含糖量、相對密度、不溶物、裝量差異、微生物限度檢查；注射劑應(yīng)進(jìn)展性狀、澄明度、pH值、無菌、裝量差異、不溶性微粒、熱原、溶血等檢查。 6. A 7. B 8. D 9. C 10. E 解答：甲醇量測定可用氣相色譜法；酊劑中乙醇量測定一般常用蒸餾法；含糖量測定可用折光率法或費(fèi)林容量法；相對密度測定可用比重瓶法或韋氏比重秤法；水分測定可用烘干法或甲苯法。11. C 12. B 13. D 14. A 15. E解答：顆粒劑應(yīng)進(jìn)展性狀、粒度、水分、溶化性、裝量差異、微生物限度檢查；片劑除進(jìn)展一般質(zhì)量要求檢查外，對于含輔料較多，尤其是主藥與輔料分散性差，不易混合均勻的片劑

39、，?中國藥典?二部從1985年版開場增加含量均勻度檢查；栓劑應(yīng)進(jìn)展性狀、重量差異、融變時限、微生物限度檢查；丸劑應(yīng)進(jìn)展性狀、水分含量、重量差異或裝量差異、溶散時限、微生物限度檢查；軟膏劑應(yīng)進(jìn)展外觀、酸堿度、細(xì)膩度、裝量差異、微生物限度檢查。 16. A 17. C 18. D 19. B 20. E解答：蜜丸中含有大量蜂蜜，除去干擾可用水洗法測定脂溶性成分；栓劑中的基質(zhì)油脂性除去可用冰浴凝結(jié)法；要除去多糖的干擾可用大孔樹脂吸附法；口服液中成分的提取別離可用液液萃取法；黃酮類成分的別離使用聚酰胺柱效果較好。21. A 22. B 23. E 24. D 25. C解答：蜂蜜要檢查相對密度、酸度、

40、淀粉與糊精、5-羥甲基糠醛；片劑可進(jìn)展性狀、重量差異、崩解時限、硬度或脆碎度、微生物限度檢查；注射劑要進(jìn)展性狀、澄明度、pH值、無菌、裝量差異、不溶性微粒、熱原、溶血、鞣質(zhì)等檢查；糖漿劑要進(jìn)展性狀、含糖量、pH值、相對密度、裝量差異、微生物限度檢查；酒劑要進(jìn)展性狀、總固體含量、乙醇量、甲醇量、微生物限度檢查。26D 27. C 28. A 29. B 30. E解答：中藥注射劑檢查工程很多：鉀離子檢查可用四苯硼酸鈉法；重金屬檢查可用硫代乙酰胺或硫化鈉與重金屬離子反響；蛋白質(zhì)檢查可加新鮮配成的30%磺基水楊酸試液，混合放置5min，不得出現(xiàn)渾濁；鞣質(zhì)檢查可加新鮮配成的含1%雞蛋清的生理鹽水5mL

41、，放置10min，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀；草酸鹽檢查可加3%氯化鈣試液，放置10分鐘，不得出現(xiàn)混濁或沉淀。31C 32B 33A 34C 35C解答：代溫灸膏屬于橡膠膏劑；骨刺止痛膏屬于膏藥；馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏屬于軟膏劑；消炎解痛膏屬于橡膠膏劑；麝香活血化瘀膏屬于橡膠膏劑。36A 37C 38B 39D 40E解答：測定麝香活血化瘀膏中三七的成分可用提取測定法；鑒別馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏可用濾除基質(zhì)測定法；鑒別皸裂貼膏中維A酸可用直接測定法；鑒別消炎解痛膏中薄荷腦成分可用鏡檢測定法；測定代溫灸膏中辣椒素可用色譜測定法。 (三)C型題 1. A 2. B 3. C 4. A 5. C 解答：蜜丸中含有大量的

42、蜂蜜和糖，因而要先除去糖分的干擾；丸劑的一般質(zhì)量要求檢查溶散時限、微生物限度、重量差異、水分含量等。滴丸劑系指藥材提取物溶解、乳化或混懸于適宜的熔融基質(zhì)中，通過滴管滴入不相混溶的冷凝液中，收縮冷凝而成的制劑，因此在分析前，必須先將基質(zhì)與被測成分別離，一般要求檢查性狀、重量差異、溶散時限及微生物限度。6. C 7. D 8. C 9. B 10. A 解答：口服液、注射劑均為液體制劑，故可用萃取法提取成分，而無法用回流法提取。注射劑要進(jìn)展性狀、澄明度、pH值、無菌、裝量差異、不溶性微粒、熱原、溶血、鞣質(zhì)等檢查?？诜盒柽M(jìn)展性狀、相對密度、pH值、裝量差異、防腐劑量等檢查，為了加強(qiáng)中藥注射劑的質(zhì)量

43、管理，確保中藥注射劑的質(zhì)量穩(wěn)定、可控，國家藥品監(jiān)視管理局于1999年4月頒發(fā)了?中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求暫行?。11. A 12. B 13. C 14. A 15. B解答：顆粒劑系指將藥材提取物與適宜的輔料或藥材細(xì)粉混合后制成的顆粒狀制劑，顆粒劑應(yīng)進(jìn)展性狀、粒度、水分、溶化性、裝量差異、微生物限度檢查；顆粒劑在制備過程中除去了大局部雜質(zhì)，當(dāng)顆粒劑不含藥材細(xì)粉時，可用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)展溶解或提取，對于含藥材細(xì)粉的顆粒劑，要注意提取溶劑的滲透性。散劑系指一種或多種藥材混合制成的粉末狀制劑，其一般質(zhì)量要求包括性狀、均勻度、水分、裝量差異、微生物限度等，由于散劑中一般都使用藥材粉末，所以可采用

44、顯微鑒別方法進(jìn)展鑒別。16. B 17. C 18. B 19. D 20. D解答：中藥注射劑的pH值過高或過低，給藥后會引起疼痛，甚至組織壞死；鉀離子含量過高，可引起明顯的局部疼痛反響，用于靜脈注射時會引起體內(nèi)血鉀濃度過高，使電解質(zhì)平衡失調(diào)；注射劑中含有鞣質(zhì)，注射后會引起疼痛，甚至組織壞死；注射劑中重金屬含量超標(biāo)和鈉離子超標(biāo)與上述二者無關(guān)。21D 22C 23A 24B 25C解答：膚疾靈軟膏中輕粉的測定不可以用提取法或色譜法；馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏的鑒定兩者均可用；別離麝香活血化瘀膏中的三七成分可用提取法；對橡膠膏中的樟腦、薄荷腦、冰片等成分進(jìn)展定性分析時可用色譜法；凈化別離巴布膏劑中的非極性

45、物質(zhì)時兩者均可用。 (四)X型題 1. ABC 解答：半固體制劑的質(zhì)量要求包括性狀、乙醇量、含糖量、pH值、相對密度和總固體含量、不溶物、裝量差異、微生物限度標(biāo)準(zhǔn)等。2.ABCE 解答：口服液需進(jìn)展性狀、相對密度、pH值、裝量差異、防腐劑量等檢查。3. ABCDE解答：蒸餾酒外觀應(yīng)無色透明，無沉淀雜質(zhì)，無異臭，甲醇含量每100mL不得超過0.12g，雜醇油每100mL不得超過0.15g，氰化物每100mL不得超過0.20.5mg，鉛每100mL不得超過0.1mg。 4. ABCE 解答：蜂蜜要檢查相對密度、酸度、淀粉與糊精、5-羥甲基糠醛。5. ABE 解答：需進(jìn)展溶散時限檢查的有丸劑和滴丸劑

46、，因此正確答案應(yīng)該為ABE。6. ABC 解答：栓劑除去基質(zhì)的方法有：將栓劑與硅藻土等惰性材料混合、研勻，轉(zhuǎn)入回流提取器中，用適宜的溶劑回流提取。油脂性基質(zhì)還可將栓劑切成小塊，加適量水，于溫水浴上加熱使其融化，攪拌一定時間，取出于冰浴中再使基質(zhì)凝固，將水溶液濾出，如此反復(fù)23次，可將水溶性成分提取出來。假設(shè)被測成分為生物堿時，可將栓劑脂肪性栓加有機(jī)溶劑溶解，用適宜濃度的鹽酸或硫酸提取，至生物堿提盡后，合并酸液，堿化后再用有機(jī)溶劑提取，即得供試品溶液。故正確答案為ABC。7. ABCDE 解答：滴丸常用的基質(zhì)有水溶性基質(zhì)，如聚乙二醇6000、4000、硬脂酸鈉、甘油等；水不溶性基質(zhì)，如硬脂酸、蟲

47、蠟、蜂蠟、植物油等。8. ACD 解答：片劑的提取方法與其他固體制劑類似，通常是將片劑研碎后，選擇適宜的溶劑，采用冷浸法、回流法、超聲波振蕩提取法等，將被測成分提取出來，然后再用適當(dāng)方法別離、凈化。9. ABCDE 解答：片劑中常含有一定量的賦形劑，如淀粉、糊精、糖粉、硫酸鈣等，有的還含有藥材細(xì)粉。 10. ABC解答：顆粒劑應(yīng)進(jìn)展性狀、粒度、水分、溶化性、裝量差異、微生物限度檢查。11.BCE解答：注射劑安全性檢查的工程有熱原檢查、刺激性檢查、過敏反響、溶血試驗(yàn)、異常毒性。12. ABCE解答：中藥注射劑一般要求的檢查工程有澄明度檢查、無菌試驗(yàn)、不溶性微粒檢查、裝量差異。13.ABCDE解答

48、：中藥注射劑特殊要求的檢查工程有重金屬檢查、蛋白質(zhì)檢查、草酸鹽檢查、鞣質(zhì)檢查、樹脂檢查、鉀離子檢查等。14ADE解答：?中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求暫行?中規(guī)定中藥注射劑在固定中藥材品種、產(chǎn)地和采收期的前提下，需制定中藥材、有效部位或中間體、注射劑的指紋圖譜。15BDE解答：對于乳劑型軟膏，可采用加熱、加電解質(zhì)、加相反類型乳化劑等方法使乳劑破裂，再使用適當(dāng)溶劑將藥物提取出來。16AB解答：軟膏劑的微生物限度中，規(guī)定不得檢出金黃色葡萄球菌和銅綠假單胞菌17ABCE解答：對于一般軟膏劑可采用濾除基質(zhì)測定法、有機(jī)溶劑提取別離法、灼燒法、離心法進(jìn)展分析。18.BCDE解答：橡膠膏劑的質(zhì)量分析特點(diǎn)有

49、直接測定法、提取測定法、鏡檢測定法、色譜測定法。19ABCD解答：巴布膏劑的質(zhì)量要求有外觀、粘著力試驗(yàn)、賦形性試驗(yàn)、含膏量。二、填空題1. 含糖、蜂蜜 不含糖、蜂蜜 2. 0.4g 3. 100 個/mL 500個/mL 4. 大多數(shù)流浸膏、酊劑、甘油制劑、醑劑 5. 酸度、水不溶性物質(zhì)、雜醇油、甲醇、易氧化物、丙酮、異丙醇、戊醇或不揮發(fā)的易炭化物、 不揮發(fā)物 6. 12. 7. 硅藻土 、纖維素 8. 振蕩提取法、超聲提取法、室溫浸漬法、低溫浸漬法、回流提取法、連續(xù)提取法. 9. 重(裝)量差異 10. 難溶性11. 崩解時限 12. 10000個/g、100個/g. 13. 甘油明膠 、聚

50、乙二醇、吐溫類 14. 顯微鑒別法. 15. 10、20、5.16. 20粒17. 熱原檢查、刺激性檢查、過敏反響、溶血試驗(yàn)、異常毒性18. 肌肉刺激性試驗(yàn)、血管刺激性試驗(yàn)19. 全身主動性過敏試驗(yàn)、被動皮膚過敏試驗(yàn)20. 中藥材品種、產(chǎn)地、采收期21. 30%磺基水楊酸、鞣酸22. 明膠氯化鈉23. 減壓枯燥法2410磷鉬酸乙醇溶液25醋酸乙酯正己烷醋酸甲醇26軟膏劑、膏藥、橡膠膏劑、巴布膏劑27藥材細(xì)粉28紫外分光光度法29容量沉淀法30基質(zhì)，氯仿31閃蒸氣相色譜法32親水性基質(zhì)33鏡檢測定法34. 1000；100；10000；100；大腸桿菌35. 水分；總灰分；重金屬；砷鹽；揮發(fā)性堿

51、性物質(zhì)溶出速率；囊粒大小、粒度分布三、簡答題1、答案要點(diǎn)：液體中藥制劑的一般質(zhì)量要求包括性狀、相對密度合劑、口服液、總固體含量酒劑、pH值合劑、口服液、裝量差異、乙醇量酒劑、酊劑、甲醇量酒劑、酊劑、防腐劑量口服液、合劑、微生物限度標(biāo)準(zhǔn)等工程。 2、答案要點(diǎn)：液體中藥制劑是用溶媒提取而成，在制劑分析時，要根據(jù)被測成分的理化性質(zhì)、溶劑的種類、雜質(zhì)的多少，選擇適宜的別離、凈化方法，以消除其他成分或雜質(zhì)的干擾。由于劑型是液體，在進(jìn)展提取、凈化時，可首先選擇液液萃取法，選擇適宜的溶劑提取被測成分或除去雜質(zhì)，如效果不佳，也可用柱色譜法進(jìn)展凈化，以到達(dá)質(zhì)量分析的要求。另外，液體制劑分析時，取樣要注意代表性，

52、一般應(yīng)搖勻后再取樣；還應(yīng)注意防腐劑、矯味劑等對分析方法的影響。 3、答案要點(diǎn)：酒劑中含醇量較高，藥材中的蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、樹膠、糖類等成分不易溶出，雜質(zhì)相對少，澄明度好，但由于含有乙醇，在用液液萃取提取成分或除雜時，應(yīng)先蒸去乙醇再用溶劑提取。當(dāng)被測成分為生物堿時，可用堿化后有機(jī)溶劑萃?。划?dāng)被測成分為酸性成分時，可用酸化的有機(jī)溶劑進(jìn)展提取。也可用微柱色譜法進(jìn)展凈化。 4、答案要點(diǎn)：防腐劑山梨酸和苯甲酸，由于分子中都含有不飽和共軛構(gòu)造，具有紫外吸收，故可用HPLC法紫外檢測器測定。雖然二者都具有酸性含COOH，但由于在中藥制劑中，成分復(fù)雜，可能也含有酸性的其他物質(zhì)，當(dāng)采用中和法測定山梨酸和苯甲酸的含

53、量時，不具有專屬性。 5、答案要點(diǎn)：?中國藥典?相對密度的測定有兩種測定方法，一是比重瓶法，一是韋氏比重稱法。液體或半固體中藥制劑相對密度的測定，一般用比重瓶法，假設(shè)樣品易揮發(fā)且數(shù)量足夠時，可用韋氏比重稱法。 6、答案要點(diǎn)：用GC法測定乙醇量的條件是以有機(jī)高分子多孔微球作固定相，氮為流動相，正丙醇為內(nèi)標(biāo)物以正丙醇計(jì)算的理論塔板數(shù)大于700，乙醇和正丙醇兩峰的別離度大于2。 7、答案要點(diǎn)：藥用乙醇要檢查的工程包括酸度、水不溶性物質(zhì)、雜醇油、甲醇、易氧化物、丙酮、異丙醇、戊醇或不揮發(fā)的易炭化物、不揮發(fā)物等。 8、答案要點(diǎn)：半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求包括性狀、乙醇量流浸膏劑、含糖量糖漿劑、煎膏劑、

54、pH值糖漿劑、相對密度糖漿劑、煎膏劑和總固體含量流浸膏劑、不溶物煎膏劑、裝量差異、微生物限度標(biāo)準(zhǔn)等。 9、答案要點(diǎn)：由于煎膏劑的制備工藝，在制備過程中容易產(chǎn)生焦屑等異物，因此，?中國藥典?規(guī)定，要對煎膏劑進(jìn)展不溶物檢查。檢查方法是：取供試品5g，加熱水200mL，攪拌使溶，放置3分鐘后觀察，不得有焦屑等異物。 10、答案要點(diǎn)：大黃流浸膏由大黃加工制成，其中含有游離蒽醌類成分，具有升華的性質(zhì)，可取大黃流浸膏適量，于坩堝中蒸干，坩堝上覆以載玻片，置石棉網(wǎng)上直火徐徐加熱，至載玻片上出現(xiàn)升華物后，取下載玻片，放冷，置顯微鏡下觀察，有菱形針狀、羽狀和不規(guī)那么晶體游離蒽醌成分；蒽醌類成分遇堿可顯紫紅色，故

55、可加氫氧化鈉試液，結(jié)晶溶解，溶液顯紫紅色。 11、答案要點(diǎn)：?中國藥典?規(guī)定，蜂蜜中要檢查相對密度、酸度、淀粉與糊精、5-羥甲基糠醛等雜質(zhì)。檢查相對密度是保證蜂蜜的濃度，防止摻水；檢查酸度是防止蜂蜜中含有酸性雜質(zhì)或久貯后引起酸敗；檢查淀粉與糊精是防止為了增加蜂蜜稠度，摻入淀粉和糊精；檢查5-羥甲基糠醛是防止摻入蔗糖、麥芽糖，因?yàn)檎崽?、麥芽糖等?jīng)加熱而成的轉(zhuǎn)化糖，在轉(zhuǎn)化過程中可產(chǎn)生副產(chǎn)物5-羥甲基糠醛。 12、答案要點(diǎn)：常見的丸劑有蜜丸、水丸、濃縮丸、糊丸、蠟丸等。提取時先將樣品研細(xì)或粉碎而蜜丸要先除去蜂蜜，再用適當(dāng)?shù)奶崛》椒ㄌ崛。缯袷幪崛》?、超聲提取法、室溫浸漬法、低溫浸漬法、直接回流提取法

56、、連續(xù)回流提取法等。提取時間從幾十分鐘到幾小時不等。 13、答案要點(diǎn)：片劑中常含有賦形劑如淀粉、糊精、糖粉等，有的還含有藥材細(xì)粉。以上這些賦形劑大多都是水溶性的，當(dāng)用有機(jī)溶劑提取時，往往可除去它們的干擾。提取方法可用冷浸法、回流法、超聲波振蕩提取法等，提取液再用液液萃取或柱色譜法等方法別離凈化。 14、答案要點(diǎn)：有些固體制劑如片劑或膠囊劑，需進(jìn)展溶出度檢查。溶出度檢查是一種模擬口服固體制劑在胃腸道中的崩解和溶出的體外實(shí)驗(yàn)法。藥物在體內(nèi)吸收的速度常常是由溶解的快慢決定，溶解度小的藥物，在體內(nèi)吸收一般均受溶解速度的影響，因而溶劑溶出度的測定主要用于一些難溶性的藥物。 15、答案要點(diǎn)：顆粒劑不含藥材

57、細(xì)粉時，而全部為藥材提取物，可用適宜的溶劑進(jìn)展溶解或提取。對于含藥材細(xì)粉的顆粒劑，要注意提取溶劑的滲透性，可采用超聲提取法或熱回流提取法。顆粒劑中大多含有糖、糊精等輔料，對測定有干擾，常使提取液粘稠或用有機(jī)溶劑提取時，形成不溶性塊狀板結(jié)物，包裹和吸附被測成分，從而影響提取效率，因此，要選擇適宜的提取溶劑和方法。16、答案要點(diǎn)：栓劑中常用的基質(zhì)分為兩類，即油脂性基質(zhì)和親水性基質(zhì)。在除基質(zhì)時要了解栓劑中所含基質(zhì)的性質(zhì)，再設(shè)計(jì)別離方法，常見的除去基質(zhì)的方法有：栓劑與硅藻土拌勻，用回流提取器提取，親水性基質(zhì)用有機(jī)溶劑提取，油脂性基質(zhì)用水或稀醇提??；也可將栓劑切成小塊，加適量水，與溫水浴上融化，攪拌一定

58、時間，置冰浴中使凝固，濾過，如此反復(fù)數(shù)次，合并水溶液，可將水溶性成分提出，也可將栓劑溶解后，置分液漏斗中用酸或堿性溶劑提取，以除去基質(zhì)的干擾。17、答案要點(diǎn)：中藥注射劑一般要求的質(zhì)量檢查工程有：澄明度檢查、無菌檢查、裝量差異、不溶性微粒。18、答案要點(diǎn)：中藥注射劑特殊要求的檢查工程有：pH值檢查、蛋白質(zhì)檢查、鞣質(zhì)檢查、重金屬檢查、砷鹽檢查、草酸鹽檢查、鉀離子檢查、樹脂檢查、熾灼殘?jiān)?、色澤、水分?9、答案要點(diǎn)：中藥注射劑安全性檢查的工程有：熱原檢查、刺激性檢查、過敏反響、溶血試驗(yàn)、異常毒性。20、答案要點(diǎn)：中藥注射劑蛋白質(zhì)的檢查方法為：取中藥注射劑1mL，加新鮮配成的30%磺基水楊酸試液1mL

59、，混合放置5分鐘，不得出現(xiàn)渾濁。注射液中含有遇酸產(chǎn)生沉淀的成分如黃芩苷、蒽醌類等，那么上法不適宜，可改用加鞣酸試液13滴，不得出現(xiàn)渾濁。21、答案要點(diǎn)：鞣質(zhì)可按下述方法進(jìn)展：1取中藥注射劑1mL，加新鮮配成的含1%雞蛋清的生理鹽水5mL，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。2取中藥注射劑1mL，及稀醋酸1滴，再加明膠氯化鈉試液含明膠1%，氯化鈉10%的水溶液，須新鮮配制45滴，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。含有吐溫、聚乙二醇及含聚氧乙烯基物質(zhì)的注射液，雖有鞣質(zhì)也不產(chǎn)生沉淀，對這類注射液應(yīng)取未加吐溫前的半成品進(jìn)展檢查。22、答案要點(diǎn)：取注射液2mL，加3%氯化鈣試液23滴，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。

60、23、答案要點(diǎn)：鉀離子測定法可選用儀器分析或四苯硼酸鈉法，四苯硼酸鈉法是根據(jù)鉀離子與四苯硼酸鈉作用生成不溶于水的四苯硼酸鉀而產(chǎn)生混濁，其混濁度與鉀離子濃度成正比，并以此混濁度測定出鉀離子的含量。供試品溶液的制備：精細(xì)量取注射液2mL，蒸干，先用小火熾灼至炭化，再在500600熾灼至完全炭化，加6%醋酸使溶解，置25mL量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，精細(xì)量取1mL，置10mL納氏比色管中，加堿性甲醛溶液取甲醛溶液，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至8.09.012滴，3%乙二胺四醋酸鈉溶液2滴，3%四苯硼酸鈉溶液0.5mL，加水至10mL，作為供試管。標(biāo)準(zhǔn)鉀離子溶液的配制：取硫酸鉀適量，研