國產(chǎn)保健食品靈芝孢子粉膠囊工藝(GMP使用)

1、*/TS-GY-001-00福建 * 生物科技有限公司標(biāo)準(zhǔn)第 10頁 共 14頁 標(biāo)題靈芝孢子粉膠囊工藝規(guī)程分發(fā)部門質(zhì)量管理部、生產(chǎn)技術(shù)部、制劑車間制定人制定日期文件編號*/TS-GY-001-00審核人審核日期頒發(fā)部門QA批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期生效日期目錄 TOC o 1-5 h z 產(chǎn)品概述 2生產(chǎn)工藝流程 2處方和依據(jù) 2操作過程及工藝條件 3設(shè)備一覽表及主要設(shè)備生產(chǎn)能力 6技術(shù)安全與工藝衛(wèi)生 6物料平衡、偏差處理與生產(chǎn)指標(biāo)的計算 7包裝要求、標(biāo)簽、說明書與貯存方法 8勞動組織與崗位定員 9成品、中間產(chǎn)品、原輔料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、消耗定額和技經(jīng)指標(biāo)9中間產(chǎn)品質(zhì)量檢查方法和控制13附頁 14產(chǎn)品概述品名

2、：靈芝孢子粉膠囊規(guī)格：每粒裝0.3g包裝規(guī)格：鋁塑包裝：0.3g 12粒4 小盒 24禮盒鋁塑包裝：0.3g 12粒360 盒批準(zhǔn)文號：國食健字G20100290生產(chǎn)工藝流程圖配方和依據(jù)生產(chǎn)配方： （1 萬粒 ） 投料量如下：靈芝精粉*kg破壁孢子粉*kg配方依據(jù)：依據(jù)： * 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)號：Q/XZL 01 2003批準(zhǔn)文號：國食健字G201002904操作過程及工藝條件操作過程原材料按批生產(chǎn)指令領(lǐng)取靈芝精粉和靈芝破壁孢子粉兩種原材料，并復(fù)查核對品名、規(guī)格、批號、數(shù)量、中心化驗室半年內(nèi)檢驗報告單（并蓋有同意使用章）。檢查原料質(zhì)量，發(fā)現(xiàn)原料外觀、色澤不合格，有霉斑應(yīng)退回倉庫，不得投料。稱量衡

3、器應(yīng)經(jīng)計量部門檢驗合格并有合格證，每次使用前都必須調(diào)零。按操作要求將上述原料逐料稱出，一人稱量，一人復(fù)核。根據(jù)工藝對靈芝孢子粉進(jìn)行破壁，破壁率為99.9%。配料工序領(lǐng)取本批生產(chǎn)所需的總原材料。配料前應(yīng)先核對原料的品名、規(guī)格、批號、數(shù)量及檢驗報告單等。總混：時間15 分鐘。用三維運動混合器。稱量，復(fù)核，掛上標(biāo)簽，注明品名、規(guī)格、批號、數(shù)量、日期等。入中間站，請QC 檢驗。填充按生產(chǎn)規(guī)格選擇并安裝好模具。按批生產(chǎn)指令領(lǐng)取空心膠囊（透明壹號膠囊）與中間產(chǎn)品，復(fù)核品名、規(guī)格、批號、數(shù)量等應(yīng)與生產(chǎn)指令一致。校正扭力天平的零點。填充前應(yīng)試車，并檢查膠囊的裝量、崩解度和外觀，開車后每間隔15 分鐘抽樣檢查平

4、均粒重，嚴(yán)格控制粒重差異，并作好記錄。本品裝量：0.3g/ 粒。取 10 粒稱量，重量控制：3g 1.5%。填充機(jī)應(yīng)接通吸塵裝置，減少粉塵飛揚(yáng)。操作過程中，不合格品應(yīng)及時處理，合格的顆粒摻入充填，無法處理的顆粒應(yīng)包好，并注明品名、規(guī)格、批號、重量、日期后交給班組，由班組長再轉(zhuǎn)交給中間站。當(dāng)班者下班前應(yīng)將漏斗內(nèi)空心膠囊用完，將斗中的顆粒倒入顆粒桶，蓋好桶蓋。換品種時應(yīng)徹底將充填機(jī)模具拆下徹底刷洗干凈。拋光：將充填好的膠囊癟頭、插邊等殘粒揀出。及時將殘粒拔掉，顆粒粉倒出給充填工序回收。開動拋光機(jī)和吸塵器，用勺子把揀好的膠囊倒入拋光要料漏中，根據(jù)各品種調(diào)節(jié)拋光機(jī)的下料速度，檢查拋光好的膠囊是否干凈，

5、若不夠干凈要再拋光。根據(jù)囊殼外藥粉多少，要經(jīng)常檢查吸塵器過濾器是否堵塞并及時清理，否則影響拋光效果。下班前要把拋光機(jī)中的刷子拆下清洗干凈，晾干備用，機(jī)器零部件也擦洗干凈。打光：膠囊拋光后用潔凈干燥的絲光毛巾沾取少量液體石蠟輕搓，使表面光亮潤滑。經(jīng)打光過的膠囊盛放于潔凈的塑料桶內(nèi)，桶外應(yīng)逐件掛上桶簽，注明品名、批號、規(guī)格、日期、數(shù)量等。稱重，復(fù)核，入中間站。尾料交中間站處理。內(nèi)包（ 鋁塑包裝）按批包裝指令領(lǐng)取鋁箔、塑料硬片。認(rèn)真核對鋁箔上的品名、規(guī)格等文字內(nèi)容，模具應(yīng)與生產(chǎn)品種相符。核對領(lǐng)取的膠囊品名、規(guī)格、產(chǎn)品批號、數(shù)量等。包裝前應(yīng)試機(jī)，待完全正常后，方可加料投入生產(chǎn)。在生產(chǎn)過程中不斷檢查質(zhì)量

6、情況，發(fā)現(xiàn)問題及時處理，盡量減少不合格品率。吸塑溫度約130；熱合溫度約150；真空度：6.5psi 。操作過程中，認(rèn)真挑選出不合格鋁塑片，以免流入下道工序，將挑合格的鋁塑片計數(shù)裝入塑料筐內(nèi)，不合格鋁塑片及時返工處理。已裝滿鋁塑片的塑料筐外，掛上寫明品名、規(guī)格、產(chǎn)品批號、生產(chǎn)日期、數(shù)量、交料人等的標(biāo)簽，送入中間站或直接從傳遞窗轉(zhuǎn)入外包工序。外包裝：按批包裝指令領(lǐng)取包裝材料，認(rèn)真檢查標(biāo)簽、小盒、說明書是否與所生產(chǎn)品種相符。領(lǐng)取膠囊鋁塑板時，應(yīng)認(rèn)真核對品名、規(guī)格、批號、數(shù)量是否與批生產(chǎn)指令相符。所印產(chǎn)品批號、生產(chǎn)日期、有效期至應(yīng)清晰，標(biāo)簽、小盒、外箱上所印生產(chǎn)批號應(yīng)與批生產(chǎn)指令一致。包裝規(guī)格有兩種

7、：12 粒/板，1 板/袋，1 袋/盒，4小盒/1大盒， 24大盒 /箱。12 粒/ 板，1 板/ 袋，1 袋/ 盒，360 盒/ 箱。裝中袋時注意裝量準(zhǔn)確，并仔細(xì)挑選出不合格鋁塑片，封口時注意檢察密閉性和封口批號準(zhǔn)確；裝盒時注意貼好防偽合格證，同時挑出上工序的不合格品，及時返工。裝好的 5小盒經(jīng)熱收縮為一條，每72 條為一箱，箱內(nèi)一張裝箱單，裝箱單上印有品名、產(chǎn)品批號、包裝日期、包裝規(guī)格、裝箱人等內(nèi)容，用透明膠帶封口，兩條扎帶打包。填寫請驗單，作成品檢驗。每批生產(chǎn)結(jié)束要清點零頭，與同一品種、同一規(guī)格的下一批號合批，合批只能兩個批號。并在外箱上印上合批的二個批號。生產(chǎn)日期、有效期至要按前一批。

8、入庫成品須檢驗合格，并按成品入庫標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行入庫。成品在質(zhì)量保證部門批準(zhǔn)合格，并有成品檢驗合格報告書，方可入庫。成品入庫須檢查外包裝的品名、規(guī)格、產(chǎn)品批號、生產(chǎn)日期、有效期至、數(shù)量應(yīng)與入庫憑單一致，與實物狀態(tài)標(biāo)記相符。中間站管理：驗收各小組交來的中間產(chǎn)品，檢查品名、規(guī)格、批號、重量或數(shù)量、桶數(shù)、桶簽。確認(rèn)無誤后按品種 、規(guī)格、批號排列整齊，并掛上狀態(tài)牌。對交來的中間產(chǎn)品要核對總重量。及時請驗。根據(jù)生產(chǎn)安排，給各小組發(fā)放檢驗合格的中間產(chǎn)品，發(fā)放前一定要核對品名、規(guī)格、批號、劑型。負(fù)責(zé)各種容器盛具（桶、袋）的發(fā)放，周轉(zhuǎn)，容器盛具須清洗并干燥后才能使用。未使用前按大、小規(guī)格排列整齊。按批包裝指令，點清所

9、領(lǐng)的包裝材料規(guī)格是否配套，數(shù)量是否準(zhǔn)確。包裝材料發(fā)放給各小組地要核對品名、規(guī)格、數(shù)量，并做好記錄。中間站負(fù)責(zé)保管處理尾料，尾料是指固體制劑車間磨粉、制粒、壓片、顆粒包裝、膠囊充填崗位剩余的未成型的中間產(chǎn)品。尾料的接收并附上明顯標(biāo)記，注明有品名、規(guī)格、批號、數(shù)量和日期。對接收來的尾粉要及時挑揀、烘干保管。做好記錄。對質(zhì)量問題退回中間產(chǎn)品、成品，要按品名、規(guī)格、批號堆放整齊，并掛上狀態(tài)牌。并督促車間及時處理。洗衣生產(chǎn)線生產(chǎn)結(jié)束后，回收臟工作服并進(jìn)行清洗。專人負(fù)責(zé)本車間全體員工工作服的洗滌、烘干、存放。潔凈工作服用洗衣機(jī)清洗，烘干后按編號配套疊好，送于更衣室備用。有破損的潔凈工作服不得使用。工藝條件

10、產(chǎn)品工藝條件詳見操作過程。膠囊劑工藝查證內(nèi)容班組工藝控制點監(jiān)控項目稱量配料稱量品種、數(shù)量烘干溫度、時間配料品種、數(shù)量混合時間，數(shù)量填充顆粒外觀、水分膠囊裝量差異、外觀、清潔度分裝瓶內(nèi)包數(shù)量、封口鋁塑分裝熱合溫度、密封度、批號包裝包材名稱、規(guī)格、批號、數(shù)量、印字包裝裝盒、數(shù)量裝箱數(shù)量、裝箱單、印字生產(chǎn)過程檢查項目：生產(chǎn)前檢查：確認(rèn)上一品種生產(chǎn)已清場合格，設(shè)備合格待用。工藝紀(jì)律：每天隨時檢查，保持生產(chǎn)場所安靜、有序，以及做好“三穿兩戴”，不脫崗、不竄崗。 不同品種、規(guī)格的產(chǎn)品操作不得在同一操作間進(jìn)行。工藝衛(wèi)生：按生產(chǎn)區(qū)衛(wèi)生管理制度的相應(yīng)項目檢查發(fā)現(xiàn)不合格時，監(jiān)督崗位操作員重新處理，直至檢查合格。清

11、場：更換批號或更換品種規(guī)格應(yīng)嚴(yán)格按清場管理制度檢查，在清場記錄簽名確認(rèn)。生產(chǎn)記錄：檢查每批各崗位生產(chǎn)記錄。檢查記錄是否內(nèi)容真實、及時、準(zhǔn)確。發(fā)現(xiàn)錯誤 立即指出并糾正。生產(chǎn)記錄、SOP的收發(fā)：生產(chǎn)記錄及各崗位操作SOP在生產(chǎn)前由工藝員分發(fā)，生產(chǎn)結(jié)束后及時收回。中間產(chǎn)品交接：物料交接，必須辦理中間產(chǎn)品交接手續(xù)并簽名，檢驗合格后格可流入下道工序。衡器應(yīng)經(jīng)計量部門檢驗合格并貼有合格證，每次使用前都必須調(diào)零。稱量10kg 以上者用感量0.2kg 的磅稱，1 10kg 用感量 0.1kg 的磅稱，1kg 以下用感量0.1g 的托盤天平，1g 以下應(yīng)用感量0.01g的扭力天平。5設(shè)備一覽表及主要設(shè)備生產(chǎn)能力

12、序號工藝流程段設(shè)備名稱型號及其規(guī)格生產(chǎn)能力1前處理振動磨破壁機(jī)WFM-5010 15 L2混合糟型混合機(jī) 三維運動混合機(jī)200LEYH-400A60kg/ 批80 120kg/ 批3干燥熱風(fēng)循環(huán)烘箱RXH-14C120kg/ 批4膠囊充填半自動膠囊充填機(jī)JTJ-A2 2.5 萬粒 /小時5鋁塑平板式鋁塑包裝機(jī)DPB-1406外包自動捆扎機(jī)技術(shù)安全及工藝衛(wèi)生技術(shù)安全嚴(yán)格執(zhí)行各項操作規(guī)程和SOP，避免事故的發(fā)生。在進(jìn)行生產(chǎn)時，都不能離崗，嚴(yán)密監(jiān)視設(shè)備運行情況。安全用電措施：車間內(nèi)配有分閘，下班后應(yīng)或緊急情況應(yīng)切斷電源。啟用應(yīng)急照明設(shè)施。車間應(yīng)有防火設(shè)施，遇到火險時，積極投入搶險工作，并疏導(dǎo)員工打開

13、安全門撤離。安全用氣措施：凡有用氣的工序應(yīng)嚴(yán)格按工藝執(zhí)行。氣壓絕不允許超過規(guī)定的最高安全限度。機(jī)械安全措施：高速轉(zhuǎn)動或主要傳動的機(jī)械部位應(yīng)安裝安全防護(hù)罩。各工序投料前應(yīng)檢查機(jī)械部件，加油潤滑，試車運轉(zhuǎn)正常后方可使用，有異常情況不準(zhǔn)操作。各工序均應(yīng)按規(guī)定配備齊全的工作服、鞋、帽、口罩及手套。并定期更換。車間內(nèi)禁止吸煙、吃東西。遇停電、停氣、停水要及時關(guān)閉閥門、開關(guān)。定期對壓力容器、溫度儀表、電壓、電流表等計量器具進(jìn)行周期檢查和維修、保養(yǎng)，以保證計量的準(zhǔn)確性和安全性。工藝衛(wèi)生物料衛(wèi)生物料外觀要要完好，無受潮等，有半年內(nèi)檢驗報告單。進(jìn)入備料稱量間前應(yīng)拆去外包裝或?qū)ν獍b進(jìn)行清潔處理。按規(guī)定程序進(jìn)入潔

14、凈區(qū)。生產(chǎn)結(jié)束后，將剩余物料包裝好，掛上標(biāo)簽及時退貨結(jié)料。生產(chǎn)過程的衛(wèi)生操作間不得存放與生產(chǎn)無關(guān)的雜物。生產(chǎn)中的廢棄物應(yīng)及時處理。生產(chǎn)用過的容器具應(yīng)及時清洗，并有詳細(xì)記錄。更換品種必須進(jìn)行清場，清場合格后方可進(jìn)行下一產(chǎn)品的生產(chǎn)。設(shè)備衛(wèi)生設(shè)備應(yīng)保持清潔完好，無結(jié)垢，無跑、冒、滴、漏現(xiàn)象，見本色，與保健食品接觸的部位應(yīng)為性質(zhì)穩(wěn)定，無銹蝕，無剝脫的材料。貫徹執(zhí)行設(shè)備的清潔制度，并記錄。7物料平衡、偏差處理與生產(chǎn)指標(biāo)的計算物料平衡物料平衡是指理論產(chǎn)量與實際產(chǎn)量之間的比較，并適當(dāng)考慮可允許的偏差范圍。進(jìn)行物料平衡計算的考核指標(biāo)是產(chǎn)品的物料平衡率。7.1.2 物料平衡率的計算：品名：規(guī)格：批號：包裝規(guī)格：

15、生產(chǎn)日期：年月日投料量 （萬粒）摻入量A本批尾料量B本批不良品量C本批檢品量Dkg折萬粒kg折萬粒kg折萬粒中間產(chǎn)品（ 萬粒 ）成品（ 萬粒 ）合萬粒投料量=完成量=繳庫量=B+C+D物料平衡率（ %） = 100%=投料量+A偏差處理偏差范圍：（出現(xiàn)以下偏差之一時必須及時處理）物料平衡超出收率的正常范圍；生產(chǎn)過程工藝條件發(fā)生偏移、變化；生產(chǎn)過程中設(shè)備突然異常，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量；產(chǎn)品質(zhì)量(含量、外觀、工序加工)發(fā)生偏移；跑料；標(biāo)簽實用數(shù)、剩余數(shù)、殘損數(shù)之和與領(lǐng)用數(shù)發(fā)生差額；生產(chǎn)中其他異常情況偏差處理程序：發(fā)生超限偏差時，須填寫偏差處理表。生產(chǎn)部門負(fù)責(zé)人會同有關(guān)人員進(jìn)行調(diào)查，根據(jù)調(diào)查結(jié)果提出分析

16、處理建議, 交QA審核、批準(zhǔn)。生產(chǎn)部門按批準(zhǔn)的文件組織實施；同時將偏差報告單、調(diào)查報告、處理措施及實施結(jié)果歸檔備查。發(fā)現(xiàn)偏差批次與該批前后批次產(chǎn)品有關(guān)聯(lián)時，必須立即通知質(zhì)量管理部門，作出相應(yīng)處理。具體處理方法：異常偏差經(jīng)分析能查明原因，不影響產(chǎn)品質(zhì)量，由生產(chǎn)部提出意見，質(zhì)管部批準(zhǔn)按正常批號處 理。異常偏差查明原因，影響產(chǎn)品質(zhì)量，由質(zhì)管部處理。在生產(chǎn)過程中，車間工藝員(或質(zhì)監(jiān)員)在進(jìn)行工藝查證過程中發(fā)現(xiàn)異常偏差應(yīng)及時處理，及 時解決異常原因與不良操作，及時做好不良品處理，并做好記錄。必須追補(bǔ)物料時，應(yīng)由車間工藝員提出申請，填寫 “超定額領(lǐng)料申請單”， 送生產(chǎn)技術(shù)部審批后， 到倉庫領(lǐng)取所需物料，搞

17、好正常生產(chǎn)。生產(chǎn)指標(biāo)成品率 (%)成品入庫量100%理論產(chǎn)量(%) 100% 送檢總量產(chǎn)品返工率(%)返工品量 全部檢驗品量100%包裝要求、標(biāo)簽、說明書與貯存方法包裝要求保健食品包裝必須適合食品質(zhì)量的要求，方便儲存、運輸和保健使用。保健食品包裝必須按照規(guī)定貼有標(biāo)簽，并附有說明書。標(biāo)簽或說明書必須注明保健食品的品名、規(guī)格、生產(chǎn)企業(yè)、批準(zhǔn)文號、保健功能、用法用量和注 意事項。注冊商標(biāo)必須在保健食品包裝和標(biāo)簽上標(biāo)示出。包裝材料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：鋁箔：詳見靈芝孢子粉膠囊鋁箔質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。中袋（12 粒）：詳見靈芝孢子粉膠囊中袋（12 粒）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。小盒（12 粒）：詳見靈芝孢子粉膠囊小盒（12 粒）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

18、紙箱（ 12 粒） ：詳見靈芝孢子粉膠囊紙箱0.3g 12 粒 4小盒 24大盒 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)紙箱（ 12 粒） ：詳見靈芝孢子粉膠囊紙箱0.3g 12 粒 360盒 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)說明書：詳見靈芝孢子粉膠囊說明書質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。塑料硬片：詳見塑料硬片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。8.3 說明書的管理與貯存方法說明書的內(nèi)容、式樣、規(guī)格一經(jīng)制定，質(zhì)管部審核批準(zhǔn)后將標(biāo)準(zhǔn)分發(fā)給質(zhì)檢、供應(yīng)、倉庫、車間等部門作為驗收核對標(biāo)準(zhǔn)。質(zhì)檢部門應(yīng)對每批標(biāo)簽檢查，并和廠訂標(biāo)準(zhǔn)樣本要求核對內(nèi)容，還應(yīng)檢查印刷質(zhì)量，符合要求后，簽發(fā)檢驗合格報告單。說明書必須按規(guī)格、批號分類、專柜存放、并專人管理。各種包裝材料應(yīng)按包裝指令由車間專職人員領(lǐng)取，保管員按車間填寫

19、的領(lǐng)料單限額發(fā)放，并填寫標(biāo)簽發(fā)放記錄，領(lǐng)發(fā)料人均在領(lǐng)料單上簽名。產(chǎn)品包裝工序應(yīng)填報實用數(shù)量，如果實用數(shù)量與領(lǐng)取量發(fā)生差額時，應(yīng)查明差額原因，并做好記錄。車間包裝工序剩余的印有產(chǎn)品批號的紙盒等，不得退回倉庫，應(yīng)指定人員在質(zhì)管部人員監(jiān)督下銷毀，并作好銷毀記錄。8.3.8 印有品名、商標(biāo)等標(biāo)記的包裝材料，應(yīng)視同紙盒，按紙盒管理。9勞動組織與崗位定員工序名稱崗位定員班次稱量、干燥、總混2人白班中間站1人白班填充、內(nèi)包3人白班外包、收縮、裝箱3人白班成品、中間產(chǎn)品、原料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、消耗定額和技經(jīng)指標(biāo)成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)性狀：本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕褐色的粉末；味微苦。鑒別：（ 1）取本品置顯微鏡下觀察，破壁孢子

20、粉成碎片，視野中有少數(shù)油滴，個別孢子粉碎片會粘連在一起。（ 2）取本品1 粒中的內(nèi)容物，加水10ml，振搖后靜置5 分鐘，濾過，取濾液2 滴點于濾紙上，干后，滴加茚三酮試液1 2 滴，在100烘約5 分鐘，顯紫色斑點。（ 3）取本品粉未2g，加乙醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml 使溶解，作為供試品溶液。另取靈芝對照藥材2g ，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄B ）試驗，吸取上述兩種溶液各4 l ，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60 90）-甲酸乙酯-甲酸（15： 5：1 ）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品

21、色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。（ 4） 靈芝多糖定性反應(yīng)：取本品粉未5 克溶于 20ml 水中， 加熱至70攪拌，離心 （ 3000r/min ） ， 取 1ml清液樣品加入5% - 萘酚乙醇溶液2 3 滴搖勻，沿著試管壁緩緩加入0.5ml 濃硫酸在液體面交界處很快形成紫紅色液，呈陽性反應(yīng)。檢查：應(yīng)符合中華人民共和國藥典2000 版一部附錄IL，膠囊劑項下規(guī)定。裝量差異：每粒裝量與標(biāo)示裝量相比較，裝量差異限度應(yīng)在9%以內(nèi)，超出裝量差異限度的不得多于 2 粒，并不得有1 粒超出限度一倍。水分 8.0 % ，灰分5.0% 。微生物限度：菌落總數(shù)（cfu/g ）1000

22、，大腸菌群（MPN/100）40，致病菌不得檢出，霉菌（ cfu/g ）25，酵母（cfu/g ）25標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：* 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/XZL 001-2003 靈芝孢子粉膠囊10.2 中間產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)性狀：本品為內(nèi)容物為棕色或棕褐色粉末；味苦。鑒別：（ 1）取本品置顯微鏡下觀察，破壁孢子粉成碎片，視野中有少數(shù)油滴，個別孢子粉碎片會粘連在一起。（ 2）取本品1 粒中的內(nèi)容物，加水10ml，振搖后靜置5 分鐘，濾過，取濾液2 滴點于濾紙上，干后，滴加茚三酮試液1 2 滴，在100烘約5 分鐘，顯紫色斑點。（ 3）取本品粉未2g，加乙醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml 使溶解，

23、作為供試品溶液。另取靈芝對照藥材2g ，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄B ）試驗，吸取上述兩種溶液各4 l ，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60 90）-甲酸乙酯-甲酸（15： 5：1 ）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。（ 4） 靈芝多糖定性反應(yīng)：取本品粉未5 克溶于 20ml 水中， 加熱至70攪拌，離心 （ 3000r/min ） ， 取 1ml清液樣品加入5% - 萘酚乙醇溶液23 滴搖勻，沿著試管壁緩緩加入0.5ml 濃硫酸在液體面交界處很快形成紫紅色液，呈陽性反應(yīng)

24、。檢查：應(yīng)符合中華人民共和國藥典2000 版一部附錄IL，膠囊劑項下規(guī)定。裝量差異：每粒裝量與標(biāo)示裝量相比較，裝量差異限度應(yīng)在8%以內(nèi)，超出裝量差異限度的不得多于 2 粒，并不得有1 粒超出限度一倍。水分 顆粒 3.5% ， 膠囊 6.0% ，灰分5.0% 。崩解時限25 分鐘外觀不得有粘結(jié)、變形或破裂。微生物限度標(biāo)準(zhǔn)：菌落總數(shù)（cfu/g ）1000，大腸菌群（MPN/100）40，致病菌不得檢出，霉菌（ cfu/g ）25，酵母（cfu/g ）25。標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：* 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/XZL 001-2003 靈芝孢子粉膠囊10.3 原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)靈芝精粉性狀： 本品為成熟靈芝Ganoderma lu

25、cidum 子實體，經(jīng)挑選、粗粉碎、提取、濃縮、噴霧干燥、粉碎干燥、過篩后得到的粉未。呈棕色，均勻粉末、無結(jié)塊、無可見外來雜質(zhì)，具有靈芝孢子粉固有的 特殊苦味和氣味，易吸潮。鑒別：多糖定性反應(yīng)：取樣品5 克溶于 20ml 水中，加熱至70攪拌，離心（3000r/min ） ，取1ml 清液樣品加入5% - 萘酚乙醇溶液2 3 滴搖勻，沿著試管壁緩緩加入0.5ml 濃硫酸在液體面交界處很快形成紫紅色液，呈陽性反應(yīng)。 10.3.1.3 檢查：應(yīng)符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/PCLZ 004-2003 靈芝提取物靈芝孢子粉 10.3.2.1 性狀： 本品為靈芝Ganoderma lucidum 成熟時， 從菌蓋上

26、彈射的孢子繁殖體，經(jīng)采集、 純化、低溫物理破壁而成。呈深褐色，均勻粉末、無結(jié)塊、無可見外來雜質(zhì)，具有靈芝孢子粉固有的苦味和氣 味。 10.3.2.2 鑒別：取樣品做生物鏡片，在顯微鏡下未破壁孢子粉，孢子卵形或長卵形至橢圓形，頂端乳狀 突起，常常破損而呈平截狀，雙層壁，外壁無色透明，外壁無色透明，內(nèi)壁淺黃褐色，具明顯小刺或疣， 9.3 10.5 5 6.8 m。 10.3.2.3 檢查：應(yīng)符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/PCLZ 002-2003 靈芝孢子粉空心膠囊：VACANT CAPSULE應(yīng)符合中華人民共和國藥典S2000 版二部第438頁規(guī)定。性狀：本品呈圓筒狀，系由帽和體兩節(jié)合的兩節(jié)套合的質(zhì)硬且具有彈

27、性的空囊。囊體應(yīng)光潔、 色澤均勻、切口平整、無變形、無異臭。本品分透明、半透明、不透明三種。 10.3.3.2 鑒別： （ 1）取本品0.25g, 加水 50ml，加熱使溶化，放冷，取溶液5ml，加重鉻酸鉀試液-稀鹽酸（4： 1）的混合液數(shù)滴，即生成橙黃色絮狀沉淀。 （ 2）取鑒別（1 ）項下剩余的溶液1ml，加水 50ml，搖勻，加鞣酸試液數(shù)滴，即發(fā)生渾濁。（ 3）取本品約0.3g ，置試管中，加鈉石灰少許，加熱，產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色。檢查： （1） 松緊度取本品 10 粒，用拇指和食指輕捏膠囊兩端，旋轉(zhuǎn)拔開，不得有粘結(jié)、變形或破裂，然后裝滿滑石粉，將帽、體套合，逐粒在1m

28、的高度處直墜于厚度為2cm的木板上，應(yīng)不漏粉；發(fā)有少量漏粉，得超過 2 粒。如超過，就另取10 粒復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。脆碎度取本品 50 粒，置表面皿中，移入盛有硝酸鎂飽合溶液的干燥器內(nèi)，置251 恒溫 24 小時，取出，立即分別逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（內(nèi)徑為24mm，長為200mm）內(nèi)，將圓柱形砝碼（材質(zhì)為聚四氟乙烯，直徑為22mm，重20g 0.1g ）從玻璃管口處自由落下，視膠囊是否破裂，不得超過15 粒。崩解時限 10 分鐘亞硫酸鹽（以SO2計） 0.02%a. 氯乙醇取氯乙醇適量，精密稱定，加正已烷溶解并定量稀釋成每1ml 中約含22 g 的溶液；精密量取 2ml

29、，置盛有正已烷24ml 的分液漏斗中，精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為對照溶液。另取膠囊適量，剪碎，稱取2.5g ，置具塞錐形瓶中，加正已烷25ml，浸漬過夜，將正已烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為供試品溶液。照氣相色譜法（附錄E ）檢查，用15%聚乙二醇 -1500 （或10%聚乙二醇-20M）柱，柱長2m，在柱溫110下測定。供試品溶液中氯乙醇的峰面積或峰高不得超過對照溶液峰面積或峰高（此項適用于環(huán)氧乙烷滅菌工藝）。干燥失重取本品 1.0g ，將帽、體分開，在105干燥6 小時，減失重量應(yīng)為12.5% 17.5%。熾灼殘渣取本品 1.0g ，依法檢查（附錄N

30、 ） ，遺留殘渣分別不得過2.0%（透明 ）、 3.0%（半透明或一節(jié)透明、另一節(jié)不透明）、 4.0%（一節(jié)透明、另一節(jié)不透明） 、 5.0%（不透明 ）。重金屬取熾灼殘渣遺留的殘渣，依法檢查（附錄H 第二法） ，含重金屬不得過百萬分之五十。粘度 取本品 4.50g ，置已稱定重量的100ml 燒杯中，加溫水20ml，置60水浴中攪拌，使溶化，取出燒杯，擦干外壁，加水使膠液總重量達(dá)到下列計算式的重量（含干燥品15.0%） ，將膠液攪勻后倒入干燥的具塞錐形瓶中，密塞， 置 400.1 水浴中，約 10 分鐘后，移至平氏黏度計內(nèi)，照黏度測定法（附錄 G 第一法，毛細(xì)管內(nèi)徑為2.0 ）， 于 400.1 水浴中測定。本品運動黏度不得低