實(shí)驗(yàn)四 水中砷含量的測(cè)定

1、2011 實(shí)驗(yàn)四 水中砷含量的測(cè)定2011 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過(guò)本實(shí)驗(yàn)，掌握水樣的采樣和保存的方法，以及測(cè)定水中砷含量方法， 為選擇水源和評(píng)定水質(zhì)打好基礎(chǔ)。 2011 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)二、水樣采集的方法1.水樣的采集方法:采水器采水，泵抽裝置采水，以及在采水器中放入吸附劑濃縮采 樣。 2. 采樣的原則: 供理化檢驗(yàn)用所采集的水樣應(yīng)有代表性和不改變其理化特性。3.采樣的量：一般23L即可滿足分析的需要，充分混合后分裝于12L的貯樣瓶中.2011 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)3.采集水樣的容器 硬質(zhì)玻璃瓶：吸附性較大不適宜測(cè)定微量金屬離子的水樣； 聚乙烯塑料瓶：測(cè)定 金屬離子； 采樣瓶使用前必須洗滌干凈。玻

2、璃瓶可用洗液浸泡，再用自來(lái)水和蒸餾水洗凈；聚乙烯瓶可用10% 的鹽酸溶液浸泡，再用自來(lái)水和蒸餾水洗凈。采樣前應(yīng)用所取的水樣沖洗采水瓶23次。 2011 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)4.采樣方法（1）自來(lái)水/具有抽水設(shè)備的井水 先放水?dāng)?shù)分鐘，再將水樣收集于瓶中。（2）江，河、湖、水庫(kù)等地面水 將水樣采集器浸入水中，使采樣瓶位于水面下2030cm，然后拉開(kāi)瓶塞，使水進(jìn)入瓶中。 2011 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)2011 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)三、水樣的保存2011 華中農(nóng)業(yè)大學(xué) 水中砷含量的測(cè)定砷斑法1.銀鹽法：操作復(fù)雜，準(zhǔn)確度和精密度較高； 2.砷斑法：操作簡(jiǎn)單，靈敏度較高；半定量方法；3.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法：靈敏度高，干擾

3、少，線性范圍寬。2011 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)銀鹽法方法原理2011 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)硫脲抗壞血酸AsO33-新生態(tài)氫AsH3 原子化器原子態(tài)As空心陰極燈照射產(chǎn)生熒光AsO43-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法方法原理熒光強(qiáng)度與砷含量呈正比2011 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)2011 華中農(nóng)業(yè)大學(xué) 一 、實(shí)驗(yàn)原理 在酸性條件下，碘化鉀、氯化亞錫將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，三價(jià)砷與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)的氫反應(yīng)生成砷化氫氣體，砷化氫與溴化汞試紙反應(yīng)生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較定量。 溴化鉛可消除硫化氫的干擾。2011 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)二、儀器與器皿 （1）測(cè)砷管 （2）玻璃帽 （3）磨口廣口瓶 （4）橡皮塞2011 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)

4、三、試劑（1）1：1硫酸； （2）無(wú)砷鋅粒；（3）15%碘化鉀；（4）40%氯化亞錫；（5）乙酸鉛棉花；（6）溴化汞試紙（7）砷標(biāo)準(zhǔn)溶液；2011 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)四、操作步驟（1） 取50ml自來(lái)水或2ml污水至砷化氫發(fā)生瓶；（2）另取砷化氫發(fā)生瓶5個(gè)，分別加入砷標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1 ，3， 5， 7ml ，各加蒸餾水至50ml。（3）向水樣瓶和標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶各加入10ml 1：1硫酸溶液，5ml 5%的碘化鉀溶液及1ml 40%的氯化亞錫溶液，混勻，放置15min；2011 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)（4）將醋酸鉛棉花裝入測(cè)砷管中，并將溴化汞試紙夾于測(cè)砷管上部磨口之間。注意，試紙必須夾緊，孔徑位置對(duì)準(zhǔn)。（5） 向砷化氫發(fā)生瓶中放入3g無(wú)砷鋅粒，迅速將帶有測(cè)砷管的橡皮塞塞緊。（6）在室溫下放置1h，取出溴化汞試紙，比較試紙斑點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)斑點(diǎn)的顏色深淺。 2011 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)五、計(jì)算砷（As, mg/L）=相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量（g）水樣體積（ml ）2011 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)六、注意事項(xiàng)1.醋酸鉛棉花需松散地塞于測(cè)砷管中，不宜塞得太緊，量不宜太多。2.樣品中銻的含量大于0.1ml/L時(shí)，能產(chǎn)生相似的色斑而干擾測(cè)定。3.每個(gè)樣品都需要做平行試驗(yàn)，結(jié)果差別大時(shí)需重做。4.請(qǐng)將廢液、棉花倒在水池旁邊的廢液桶內(nèi)。