鎂合金TEM透射電鏡制樣方法

1、一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法,涉及一種制備金屬透射電鏡薄膜樣品的方 法。其特征在于其制備過(guò)程是采用體積比組成為:硝酸8%-12%，甲醇或乙醇55% -65 %，丙三醇或丙二醇或乙二醇25 %-35 %的電解液對(duì)試樣進(jìn)行電解液雙噴法進(jìn) 行減薄的。在15-25V電壓下電解雙噴，溫度控制在-35-20C之間。通過(guò)添加丙 三醇并在低溫電解可以有效避免電解液酸性過(guò)強(qiáng)，而使樣品表面氧化。該方法具 有減薄過(guò)程無(wú)應(yīng)力，減薄速率高，制備樣品表面無(wú)腐蝕、薄區(qū)大等優(yōu)點(diǎn),非常適合于 快速大量制備高質(zhì)量鎂合金薄膜樣品。一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法,其特征在于其制備過(guò)程是采用體積比組成 為：硝 酸8%-12%，丙

2、三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%，余量為甲醇或乙醇的電 解液對(duì)試樣進(jìn)行電解液雙噴法進(jìn)行減薄的。一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法CN 101581640 B摘要一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法，涉及一種制備金屬透射電鏡薄膜樣品的方 法。其特征在于其制備過(guò)程是采用體積比組成為：硝酸8%-12%，甲醇或乙醇 55%-65%,丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%的電解液對(duì)試樣進(jìn)行電解液雙噴 法進(jìn)行減薄的。在15-25V電壓下電解雙噴，溫度控制在-35-20C之間。通過(guò)添 加丙三醇并在低溫電解可以有效避免電解液酸性過(guò)強(qiáng)，而使樣品表面氧化。該方 法具有減薄過(guò)程無(wú)應(yīng)力，減薄速率高，制備樣品表面無(wú)腐蝕、薄區(qū)

3、大等優(yōu)點(diǎn)，非 常適合于快速大量制備高質(zhì)量鎂合金薄膜樣品。權(quán)利要求（3）一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法，其特征在于其制備過(guò)程是采用體積比 組成為：硝酸8% -12%，丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%,余量為甲醇或乙醇的 電解液對(duì)試樣進(jìn)行電解液雙噴法進(jìn)行減薄的。根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法，其特征在于所述 的試樣的厚度為100回，且雙面剖光。根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法，其特征在于所述 的進(jìn)行電解液雙噴法進(jìn)行減薄的過(guò)程的電解電壓為15-25V，溫度為-35 -20C。說(shuō)明一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法技術(shù)領(lǐng)域0001 一種制備鎂合金透射電鏡樣

4、品的方法，涉及一種制備金屬透射電鏡薄膜 樣品的方法。0002背景技術(shù) 0003由于鎂合金具有比重輕、強(qiáng)度高（鎂合金的比強(qiáng)度高于鋁合金和鋼，略 低于比強(qiáng)度最高的纖維增強(qiáng)塑料）、剛性好（比剛度與鋁合金和鋼相當(dāng)，遠(yuǎn)高于 纖維增強(qiáng)塑料）、壓鑄性能好、導(dǎo)熱導(dǎo)電性能好，降低噪音、電磁屏蔽性和減震 性好、可循環(huán)利用等特性，被廣泛運(yùn)用于航空航天工業(yè)、軍工領(lǐng)域、交通領(lǐng)域、 3C數(shù)碼產(chǎn)品等領(lǐng)域。隨著應(yīng)用成本的下降和應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)大，各國(guó)在鎂合 金的研究和開(kāi)發(fā)方面投入大量的人財(cái)物力。鎂合金的微觀組織是決定其性能的 主要因素，而透射電鏡作為一種研究材料微觀結(jié)構(gòu)的強(qiáng)有力的手段，已經(jīng)被廣 泛的應(yīng)用到鎂合金的研究領(lǐng)域。0

5、004鎂合金透射電鏡樣品制備方法主要有離子減薄和電解雙噴兩種方法，若 采用離子減薄為了盡量縮短離子減薄時(shí)間和避免腔體污染一般要將樣品最薄區(qū) 釘薄到IOum以下，然后在離子減薄儀上進(jìn)行減薄，制備一個(gè)好的鎂合金樣品 一般需要數(shù)小時(shí)甚至幾天。若采用電解雙噴，預(yù)減薄前樣品厚度可以為IOOum 左右，雙噴減薄一個(gè)樣品時(shí)間約為幾分鐘，所以電解雙噴減薄已經(jīng)成為透射金屬 薄膜樣品的最終減薄主要手段之一，該方法具有裝置簡(jiǎn)單，減薄速率高，減薄過(guò) 程無(wú)應(yīng)力，制備樣品剛性好薄區(qū)大等優(yōu)點(diǎn)。但是鎂合金由于性質(zhì)活潑，在電解雙 噴制樣時(shí)樣品極容易腐蝕氧化、出現(xiàn)表面不光亮等現(xiàn)象，很難獲得高質(zhì)量的樣品， 從而很難獲得樣品真實(shí)清晰

6、的微觀信息，因此尋找一種合適的電解雙噴制樣方法 很有必要。0005發(fā)明內(nèi)容0006本發(fā)明的目的就是上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種能有效減少雙噴 樣品的氧化現(xiàn)象和降低氧化腐蝕速度的制備鎂合金透射電鏡樣品的方法。0007本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的0008 一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法，其特征在于其制備過(guò)程是采用體 積比組成為：硝酸8% -12%，丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%,余量為甲醇或乙 醇的電解液對(duì)試樣進(jìn)行電解液雙噴法進(jìn)行減薄的。0009本發(fā)明的一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法，其特征在于所述的試樣 的厚度為lOOum，且雙面剖光。0010本發(fā)明的一種制備鎂合金透射電鏡

7、樣品的方法，其特征在于所述的進(jìn)行 電解液雙噴法進(jìn)行減薄的過(guò)程的電解電壓為15-25V，溫度為-35 -20c。0011本發(fā)明的方法，其制備過(guò)程采用電解液雙噴法，使用的鎂合金電解液， 添加丙三醇 等溶液主要起抗氧化作用，可以避免電解液酸性過(guò)強(qiáng)，而使樣品表 面氧化過(guò)快，同時(shí)電解液的主要成分甲醇或乙醇也有抗氧化作用，有利于獲得 質(zhì)量良好的樣品。本發(fā)明的方法具有 減薄過(guò)程無(wú)應(yīng)力，減薄速率高，制備樣品 表面無(wú)腐蝕、薄區(qū)大等優(yōu)點(diǎn)，非常適合于快速大量制備高質(zhì)量鎂合金薄膜樣品。 具體實(shí)施方式0012 一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法，首先試樣制備厚度為IOOum雙面 剖光的樣品，采用體積比組成為：硝酸8% -

8、12%，丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%，余量為甲醇或乙醇的電解液進(jìn)行電解液雙噴法進(jìn)行減薄，其減薄過(guò)程的 電解電壓為15-25V，溫度 為-35 -20C。樣品制好后取出立即用合適的液體(如 蒸餾水、酒精等)充分沖洗。0013以下通過(guò)優(yōu)選實(shí)施技術(shù)方案進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。0014實(shí)施例(1)0015電解雙噴液成分(體積計(jì)量)為：0016甲醇：120ml (63. 2% )；硝酸：20ml (11. 6% )；丙三醇：50ml (30. 3% )。0017對(duì)于鎂合金，采用電解雙噴作為最終減薄手段，即樣品經(jīng)低速鋸切樣， 雙面磨拋減 薄至I00um，雙面拋光至無(wú)劃痕，用丙酮或酒精清洗干凈樣品表面

9、， 沖孔儀獲取03mm樣品，放入到電解雙噴儀的樣品夾上。0018在電解液溫度-25 C，電壓20V進(jìn)行電解雙噴減薄，待光纖感應(yīng)器報(bào)警 即樣品穿孔透光時(shí)將樣品取出。樣品取出后迅速用酒精充分沖洗，去除樣品表面 殘留的電解液。0019實(shí)施例O)0020電解雙噴液成分(體積計(jì)量)為：0021甲醇：115ml (58.)；硝酸：2:3ml (11. 6% )；丙三醇：60ml (30. 3% )0022對(duì)于鎂合金，采用電解雙噴作為最終減薄手段，即樣品經(jīng)低速鋸切樣， 雙面磨拋減 薄至IOOum左右，雙面光亮無(wú)劃痕，用丙酮或酒精清洗干凈，樣品 表面，沖孔儀獲取03mm樣品，放入到電解雙噴儀的樣品夾上。002

10、3在電解液溫度-22 C，電壓20V進(jìn)行電解雙噴減薄，待光纖感應(yīng)器報(bào)警 即樣品穿孔 透光時(shí)將樣品取出。樣品取出后迅速用酒精充分沖洗，去除樣品表 面殘留的電解液。0024實(shí)施例(3)0025電解雙噴液成分(體積計(jì)量)為：0026甲醇：125ml (61.6% )；硝酸：1&1 (8. 9% )丙三醇：60ml (%. 5% )0027對(duì)于擠壓鎂稀土合金，采用電解雙噴作為最終減薄手段，即樣品經(jīng)低速 鋸切樣，雙面磨拋減薄至IOOum左右，雙面光亮無(wú)劃痕，用丙酮或酒精清洗十 凈，樣品表面，沖孔儀獲取03mm樣品，放入到電解雙噴儀的樣品夾上。0028在電解液溫度-20 C,電壓18V進(jìn)行電解雙噴減薄，待

11、光纖感應(yīng)器報(bào)警 即樣品穿孔透光時(shí)將樣品取出。樣品取出后迅速用酒精充分沖洗，去除樣品表 面殘留的電解液。0029實(shí)施例0030電解雙噴液成分(體積計(jì)量)為：0031 甲醇：125ml (59. 5% )；硝酸：20ml (9. 5% )；丙三醇：65ml (31 % )0032對(duì)于擠壓熱處理后的鎂稀土合金，采用電解雙噴作為最終減薄手段，即 樣品經(jīng)低 速鋸切樣，雙面磨拋減薄至IOOum左右，雙面光亮無(wú)明顯劃痕，用丙 酮或酒精清洗干凈，樣品表面，沖孔儀獲取03mm樣品，放入到電解雙噴儀的 樣品夾上。0033在電解液溫度_33 C，電壓25V進(jìn)行電解雙噴減薄，待光纖感應(yīng)器報(bào)警 即樣品穿孔透光時(shí)將樣品取

12、出。樣品取出后迅速用酒精充分沖洗，去除樣品表 面殘留的電解液。0034實(shí)施例(5)0035電解雙噴液成分(體積計(jì)量)為：0036 甲醇：130ml (59.)；硝酸：20ml (9. 1 % )；丙三醇：70ml (31. 8% )0037對(duì)于擠壓鎂稀土合金，采用電解雙噴作為最終減薄手段，即樣品經(jīng)低速 鋸切樣，雙面磨拋減薄至IOOum左右，雙面光亮無(wú)明顯劃痕，用丙酮或酒精清 洗干凈，樣品表面，沖孔 儀獲取03mm樣品，放入到電解雙噴儀的樣品夾上。0038在電解液溫度-30 C，電壓22V進(jìn)行電解雙噴減薄，待光纖感應(yīng)器報(bào)警 即樣品穿孔 透光時(shí)將樣品取出。樣品取出后迅速用酒精充分沖洗，去除樣品表 面殘留的電解液。0039實(shí)施例(6)0040電解雙噴液成分(體積計(jì)量)為：0041甲醇:120ml (60% )；硝酸:20ml (10% )；丙三醇:60ml (3