陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化合成二甲氧基甲烷

1、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化合成二甲氧基甲烷實(shí)驗(yàn)十九NORTHWEST UNIVERSITY化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心11. 利用高分子催化劑732苯乙烯型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化合成二甲氧基甲烷；2. 通過(guò)產(chǎn)品的IR和NMR圖譜和二甲氧基甲烷的標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)比鞏固有關(guān)解譜知識(shí)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?甲醛和甲醇在酸作用下生成二甲氧基甲烷的反應(yīng)歷程：實(shí)驗(yàn)原理 由于732苯乙烯型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂含有可理解的磺酸基，因此可替代傳統(tǒng)的質(zhì)子酸作為上述反應(yīng)的催化劑。同時(shí)，陽(yáng)離子交換樹(shù)脂還有脫水作用，可有效地促使平衡反應(yīng)右移，從而獲得較高的產(chǎn)率。31. 樹(shù)脂的處理：將市售732苯乙烯型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂用自來(lái)水沖洗，除去樹(shù)脂中的懸浮物。將該樹(shù)脂在1 mo

2、lL-1 NaOH堿液浸泡24h，堿液用量為樹(shù)脂體積的二倍。然后傾倒堿液，用去離子水清洗，直洗至清液為中性。再將此樹(shù)脂在1molL-1HCl酸液中浸泡24h，酸液用量亦為樹(shù)脂體積二倍。而后傾倒酸液，用去離子水清洗至清液為中性，吸濾，晾干，樹(shù)脂備用。2. 二甲氧基甲烷的合成：在裝有攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的500mL三頸瓶中加入上述備用樹(shù)脂30g和甲醇130g，水浴加熱，當(dāng)甲醇開(kāi)始微沸時(shí)，在1h內(nèi)從滴液漏斗中滴加100g 37%甲醛水溶液。加完后繼續(xù)微沸20min，然后將儀器改裝成分餾裝置，進(jìn)行分餾，收集沸程4245的餾份。實(shí)驗(yàn)步驟 4 二甲氧基甲烷通常由甲醇在少量HCl存在下通過(guò)氣相催 化氧化制得，或由甲醛、甲醇在HCl催化和大量CaCl2存在下獲得，但上述方法或設(shè)備要求苛刻或藥品耗量大，環(huán)境污染嚴(yán)重且產(chǎn)率低。 催化劑可反復(fù)使用。若遇初次處理過(guò)的732苯乙烯型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化效果欠佳時(shí)，則在連續(xù)使用幾次之后效果會(huì)明顯提高。 本法對(duì)甲醛質(zhì)量要求不高，無(wú)論是已有沉淀的甲醛，低濃度甲醛或聚甲醛均可作為本實(shí)驗(yàn)原料，其結(jié)果除反應(yīng)時(shí)間有些差別之外，對(duì)產(chǎn)率和質(zhì)量