不同回流比對(duì)精餾分離效果的影響

1、引言精飾是化工分離工程中最基本、最重要的單元操作之一。在精懈的操作中，回流比（R）是關(guān)系著精飾產(chǎn)品質(zhì)量的重要參數(shù)。每當(dāng)塔頂飾出液濃度下降或需要進(jìn)一步提高塔頂係出液濃度時(shí)，通常都以增加回流比的操作方式使產(chǎn)品得以提高。間歇操作回流比得出產(chǎn)品濃度一般都是變化的。本文通過實(shí)驗(yàn)討論連續(xù)操作過程中不同回流比對(duì)精懈分離效果的影響。 1v精憎原理精飾分離是根據(jù)溶液中各組分揮發(fā)度（或沸點(diǎn)）的差異，使各組分得以分離。其中較易揮發(fā)的稱為易揮發(fā)組分（或輕組分），較難揮發(fā)的稱為難揮發(fā)組分（或重組分）。它通過汽、液兩相的直接接觸，使易揮發(fā)組分由液相向汽相傳遞，難揮發(fā)組分由汽相向液相傳遞，是汽、液兩相之間的傳遞過程。由于精

2、懈同時(shí)涉及傳熱和傳質(zhì)，相互影響因素很多，為了簡化計(jì)算，通常做如下假設(shè)。1.1理論塔板若氣、液兩相在塔板上接觸時(shí)間足夠長，使得離開該塔板的氣、液兩相互呈平衡，即&與平衡，則稱該塔板為理論板。實(shí)際上由于塔板上氣液接觸時(shí)間有限，&與難以達(dá)到平衡，即理論板是不存在的。理論板作為衡量塔板分離效率的依據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)。第I】層塔板示意圖此外，還有恒摩爾流假設(shè)，包括恒摩爾汽化、恒摩爾液流。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)中保持精係裝置的物料平衡是精飾塔穩(wěn)態(tài)操作的必要條件；回流比和回流液的熱狀態(tài)、進(jìn)料組成和進(jìn)料熱狀況、塔釜溫度、操作壓力、設(shè)備保溫均影響塔的數(shù)據(jù)，在實(shí)驗(yàn)過程中盡量保持單一變量，即回流比不同。12塔板效率設(shè)全塔實(shí)際塔板數(shù)為弘，

3、理論板數(shù)N,該塔的總板效率爲(wèi)定義為:Er=N/Np影響塔板效率的因素十分復(fù)雜，如塔盤結(jié)構(gòu)、操作條件及物系的性質(zhì)。這些條件導(dǎo)致氣、液兩相在塔板上流動(dòng)和接觸狀態(tài)的不同，影響傳熱、傳質(zhì)過程，不同程度的偏離理論板，即分離能力小于給定條件的理論板。將實(shí)際板分離能力接近理論板程度常以塔板效率來描述O2、實(shí)驗(yàn)過程本實(shí)驗(yàn)裝置的主體的設(shè)備是篩板精懈塔，配套有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、進(jìn)料泵和一些測(cè)量、控制儀表。篩板塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù)：塔內(nèi)徑為68mm,厚度為2im,塔節(jié)為76x4,塔板數(shù)為10塊，板間距為lOOmmo加料位置由上到下數(shù)底6塊。降液管釆用弓形，齒形堰，堰長56mm,堰高7.3mm

4、,齒深4.6mm,齒數(shù)9個(gè)。降液管底隙4.5mm,篩孔直徑1.5mm,正三角排列，孔間距5mm,開孔數(shù)為74個(gè)。塔釜為內(nèi)電加熱式,功率為2.5kw,有效容積為10L。塔頂冷凝器、塔釜換熱器均為盤管式。單板取樣為自下而上第1塊和第10塊，斜向上液相樣口，水平管為氣樣取樣口。本實(shí)驗(yàn)料液為乙醇水溶液，釜內(nèi)液體由電加熱器產(chǎn)生蒸汽逐板上升，經(jīng)與各板上的液體傳質(zhì)后，進(jìn)入盤管式換熱器殼程，冷凝成液體后再從集液器流出，一部分作為回流液從塔頂流入塔內(nèi)，另一部分作為產(chǎn)品出，進(jìn)入產(chǎn)品貯罐，殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計(jì)流入釜液貯罐，精流過程如圖所示。1、流呈計(jì)2、進(jìn)料閥3、進(jìn)料泵4、熱交換器5、塔板6、原料罐7、殘液罐8、產(chǎn)

5、品罐9、反應(yīng)釜2JL全回流配制濃度為18.1%的乙醇水溶液原料液加入貯缺罐中，打開進(jìn)料閥，由進(jìn)料泵將原料打入塔釜中，觀察塔釜的液位高度，進(jìn)料至容積的2/3處停止進(jìn)料。打開塔頂冷凝器的冷卻水，調(diào)節(jié)為140L/11,關(guān)閉進(jìn)料閥，啟動(dòng)電加熱管電源，調(diào)節(jié)加熱功率為90%,并關(guān)閉塔頂出料管路，使整塔處于全回流狀態(tài)。經(jīng)過2小時(shí)后，塔頂回流量、溫度、塔釜溫度穩(wěn)定后，開始進(jìn)入部分回流狀態(tài)。2.2部分回流全回流穩(wěn)定后打開進(jìn)料閥，調(diào)節(jié)進(jìn)料流量（F）為6.5L/h的冷液進(jìn)料?？刂扑敾亓骱统隽系膬蓚€(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)，調(diào)節(jié)回流比（R）為R二1、R二2、R二3。加熱功率不變，為加熱器總功率的90%,使塔釜溫度為85-90度之

6、間。當(dāng)塔頂、塔內(nèi)溫度及流量計(jì)都穩(wěn)定后即可取樣。 # 姓步II學(xué)號(hào)II蕓直號(hào)I2I6.04.06.04.0孌輪莘果歩教部分進(jìn)理論琳板教：N=10.488493、數(shù)據(jù)處理分析反應(yīng)條件：回流溫度42.VC,進(jìn)料溫度25.3C,靭=0.930,咖=0.162。板層數(shù)R=3ix123456789全回流溫度74.875.275.375.876.176.376.379.184.3部分回流溫度76377.47&384.585.886.686.888.088.3tn（X：）部分曰漩全塔塔板玫豐:E0=0.948J5顯希方式r擬冷7關(guān)煌點(diǎn)坐標(biāo)諛五楡大揚(yáng)坐標(biāo)|9.21E013d暑小權(quán)坐樁|7.33EP1蘭|4大飆坐

7、棟|!J.OOE-H)Ojft小縱坐標(biāo)|二 #反應(yīng)條件：回流溫度33.7C,進(jìn)料溫度44.9C,%D=0.929,怖=0.165。板層數(shù)R=3X123456789全回流溫度74.875.275.375.776.076.376.37&984.2部分回流溫度75375.876.077.979.181.783.386.788.0制徭駁堆板披6.04.0秦歹取|2們3-3-2&19;3452|I豪本更I實(shí)矜結(jié)果笏數(shù)部分回流理論塔板數(shù)二N=10.15!7J部分回流全塔塔板效率:E0-0.9158S部分日流退屢分祎坐標(biāo)設(shè)蠱是尢橫坐幷I1.00E-H)0|S：小棧坐幷I0.00E002r|ft丸縱坐標(biāo)|l.

8、OOE*OOJ竝申I”I學(xué)號(hào)II0期|2（03-3-2619:3T：刃|72.137S.0980.0684.0388.091.97T4.ll78.0882.0586.0289.986.01.C実曲緒栄眷數(shù)邪分回說理論壞妝數(shù)：H-10.15873部分回沆全壞塔板效率:EO=0.91588e連榜逐尢櫃坐標(biāo)畏小橫坐標(biāo)縱坐標(biāo)最小縱坐標(biāo)小縱坐標(biāo)|O.OOEBO二 # # # #tn（r） 反應(yīng)條件：回流溫度34.6C,進(jìn)料溫度30.8C,靭二0.927,附二0.16九板層數(shù)R=3X123456789全回流溫度75.075.375.375.876.076.276.57&684.0部分回流溫度75.475.

9、775.977.278.179.581.184.086.4柱名I“0.7曲線遠(yuǎn)怪蕓祭2|買稔類塑I基本壇部分回流全塔塔板效率：E0=0.16823部分戦理論塔板數(shù)=9.W22?夕號(hào)日颶2013-3-2619:39:12坐標(biāo)設(shè)M最大植坐標(biāo)聶小槓坐標(biāo)畏大縱坐標(biāo)最小縱坐標(biāo)至示方式金連榜C拔存X楚點(diǎn)|1.OOE*00占|O.OOPOTIl.OOEWOjI0.00EP0勻0.80.611歹號(hào)廠1裝M尋21|2113-3-2619:39:12|5?驗(yàn)糞型ra*5ii0D：!：c%Jrtoiii/Di/it0ft(I1111tt11111豪10豪1111aj72.6576.0979.5382.9686.48

10、9.84T4.377T.8181.2484.6888.12箱ftf段塔板數(shù)6.0梶縉股塔扳數(shù)4.實(shí)雅皓杲畚數(shù)參數(shù)取值6.0攤飴反塔扳隸4.0突越結(jié)果奉敷部分回流理論塔板數(shù)，N-9.68228部分回流全塔塔板效豐：E0-0.86823tn(D 參數(shù)取値6.04.0初信段塔板數(shù)6.04.0反應(yīng)條件：回流溫度25.7C,進(jìn)料溫度40.7C,靭二0.932,咖二0.160。板層數(shù)R=3X123456789全回流溫度74.975.375.676.076.276.476.479.284.1部分回流溫度76377.67&284.684.986.786.887.988.2反應(yīng)條件:回流溫度33.6C,進(jìn)料溫度

11、45.1C,靭二0.920,怖二0.171。板層數(shù)R=2X123456789全回流溫度74.875.375.475.876.176.476.579.384.3部分回流溫度75.575.876.177.879.381.482.384.885.9菜步數(shù)取値揩館段塔梭敖6.0裂飯段塔板、裁1.0邦分回流理論坯板教：N=9.98095部分回流全曙塔板技豐,E0-0.8981卻分回流込宦分希r卅：坐林欣盍蚩尢梯坐換|1.0OEPO土盤小槌坐標(biāo)|0.00衆(zhòng)九辦坐標(biāo)I-聶小縱坐幷jO.OOE+OO蘭j制徭駁堆板披6.04.0秦歹取址feI“I學(xué)尋|1|黑M導(dǎo)|2|5(0實(shí)矜結(jié)果笏數(shù)部分回流理論塔板數(shù)二N=9

12、.980W部分回流全塔塔板效率:E0-0.8981顯示方就C扣合17關(guān)槌點(diǎn)坐標(biāo)設(shè)蠱矗小棧里標(biāo)舉丸縱坐標(biāo)J8.92E-H)J2J:小縱坐標(biāo) #反應(yīng)條件:回流溫度31.0C,進(jìn)料溫度44.0C,靭二0.922,xw=Q.174o板層數(shù)R=2X123456789全回流溫度74.975.175.175.876.076.476.47&883.9部分回流溫度75.876.276.47&980.682.582.685.386.5裝at多數(shù)6.04.0部分回流理論塔板數(shù)：N-10.68204部分閔詭全塔埔板效豐：0=0.HS2址名IX|學(xué)g|獎(jiǎng)W殆|2|0.10.30.5O.T坐標(biāo)諫蠱取值6.0提熄段圾板戲4

13、.011畳丸橫坐幷|1.00E-K)0j釵小播業(yè)標(biāo)|00冊(cè)00日妊尢縱坐標(biāo)|l.OOEWOJ聶小埶坐幷 # 反應(yīng)條件:回流溫度325C,進(jìn)料溫度44.5C,%D=0.918,xw=Q.176o #塔板層數(shù)R=2全回流溫度部分回流溫度84.086.675.376.476.482.674,975.675.276.179.184.976,180.475.878.676385反應(yīng)條件：回流溫度34廠C,進(jìn)料溫度44.3C,xD=0.927,%lv=0.170o反應(yīng)條件：回流溫度34廠C,進(jìn)料溫度44.3C,xD=0.927,%lv=0.170o 板層數(shù)R=2X123456789全回流溫度74.675.

14、275.575.676.376.576.579.484.2部分回流溫度75.575.876.277.979.481.382.384.886.91aa|滲號(hào)廠1一蕓蠱號(hào)1丄1日期|2|13-4-2321：26;19|突做奘型D.96.0q.o部分曰流理論塔板數(shù):N=12.6653部分曰流全塔坯板效牢;E0=I.16W8顯示方式r擬舍坐標(biāo)設(shè)蚤蚣尢橫坐標(biāo)豊小橫刪遜尢耿坐標(biāo)盤小縱坐標(biāo)jl,OOEOOjIO.OOE+OOd|1.00EOOjIO.OOEO2J址51a&|學(xué)多|一1|裝盍號(hào)|2一|日期|2原3-4-工32UM6;9|實(shí)兼美仝1舉本塑一0X0:/qLD:L.y0;X!41i11I72.657

15、6.2179.7803.34869904GT4.4377.99Bl.5685.1288686.0崔張&圾扳戰(zhàn)40實(shí)進(jìn)籍果歩裁部分曰流理論審板數(shù)：N=12.66583部分曰流全塔條板效豐:E0=11628由找並捋顯希方式口郵分因渝梯級(jí)囪耕砂ggaUM廠擬古坐標(biāo)設(shè)裁超九檢坐標(biāo)IgCihlXlT矗小橫坐極最九縱坐標(biāo)I9.00EIOD最小縱坐幀tn(V) # 反應(yīng)條件：回流溫度25.3C,進(jìn)料溫度42.1C,靭二0.896,?！倍?.176。理霑i饑i日期|兀13-3-264|2一突軟奘卑I總水型I取值5.0輕邈段増極敖4.0實(shí)越鼎果歩數(shù)N-10.37699蠱大槌坐標(biāo)最小橫坐標(biāo)逐大飄坐標(biāo)畏小琳坐標(biāo)顯示

16、方式介迄扶r按舍(7注諼滋|l.OOEiOOj|O.OOEHmT|1.001-400jo.ooepT址名Iz|孝號(hào)|日期|20(3-3-2619:$2:2(|象值6.0性嘗段塔板.數(shù)4.0-XK-M-ntrXA突JUS果參敗郷分回詵理論熔板教：N-to.37699部分詵全塔埔板效豐:E0-0.9377業(yè)標(biāo)垃芟盤大槌坐悴最小橫坐標(biāo)嬤大飆坐標(biāo)茲小規(guī)坐標(biāo)Iy.ioEoi2j板層數(shù)R=lx123456789全回流溫度74.875.375.375.876.176.276.37&784.1部分回流溫度7&880.381.184.185.085.185.287.688.1 # # # #tn(D 0.1軒侮

17、股塔檢敲6.04.0實(shí)從皓果牟數(shù)郵分回說理論殊板教：N-10.15606部分回流全塔塔板致牛:E0-0.91561坐標(biāo)設(shè)羥反應(yīng)條件：回流溫度28.3C,進(jìn)料溫度41.2C,叼二0.894,兀“二0.174。板層數(shù)R=l123456789全回流溫度74.975.075.075.675.876.076.37&585.0部分回流溫度77.779.480.585.085.785.885.988.689.6顯示方丸連梭r擬衿7黃搟點(diǎn)最尢橫坐標(biāo)晟小橫坐標(biāo)妝憎段堆板數(shù)6.0輕飴段塔扳數(shù)4.0丸&1座標(biāo)型小縱坐樣反應(yīng)條件:回流溫度27.1C,進(jìn)料溫度40.3C,靭二0.897,xw=0.178o妹京IXI學(xué)導(dǎo)

18、|裝置號(hào)|2|臼期|2和37-21冗：“|實(shí)赴類型I基本型|0.807裝盤號(hào)【2實(shí)壯美型ngn參故縑恂段培板茲6.0根席段煤飯敦4.0姿最參裁實(shí)刪果參敷部分曰流理論煤扳數(shù)：N=10.87832部分回流全塔條板技車:E0-0.98783曲找紅猙I邦分回流樑級(jí)區(qū)顯示方丸介連建c掾合叵關(guān)謖點(diǎn)最小橫坐標(biāo)屁卜縱坐柘OOEST.OOEiCOj1-OOE-HX)|O.OOEOO80BB83.8586828970取值版諸段煤恆數(shù)6.04.0裝區(qū)步st部分國流理論參板數(shù)：N=10.87832郭分回流全坯坯板枚孝：E0-0.98783浚九隹坐標(biāo)聶小植坐標(biāo)浚大縱坐標(biāo)無小縱坐標(biāo)生示方式Q逵潑P關(guān)繪點(diǎn)13EH)T.64

19、EO12tJ.00E400jgEPOj板層數(shù)R=lx123456789全回流溫度74.875.375.375.876.176.576.579.384.3部分回流溫度7&880.481.184.385.085.285.287.788.3反應(yīng)條件:回流溫度26.70進(jìn)料溫度44.3C,%D=0.900,xw=Q.175od?|豳|(zhì)孝號(hào)|婁丸號(hào)2|日期37-232X27:39實(shí)駐美型廠基本6.0輕竣段塔板歌4.0妄撿結(jié)集套歡部分回流理論塔板如N-12.0235部分固流全塔塔板效豐:E0=I.10235|彩分回流抹圾曲瓷分回流謚匿分布聶九槓坐標(biāo)巌小植坐標(biāo)最丸縱坐標(biāo)小縱處林googgI1+it1O1O9

20、.0修缶i“I學(xué)今|0期|213-4-232X2匕39|裝畫導(dǎo)2|買竣類世I基末星|卷傾段堆曲6.04.0板層數(shù)R=lx123456789全回流溫度74.975.375.475.676.376.376.77&784.1部分回流溫度7&880.581.384.285.185.285.287.688.0 # # # #8.0實(shí)總皓果參數(shù)T.0部分自流理論塔板數(shù)：N=12.0235部分曰淹全惜壞板效豐:E0=I.10235 # # #6.0n4.0/3.0L.j廠2.0Z、5.076.579.38&2.25S5.1388.090.88TT.9480.8183.6986.5689.44由疾逛怪顯示方式

21、r擬合&關(guān)據(jù)點(diǎn)坐標(biāo)設(shè)蠱般九樓座柝|9.09EX超小検坐標(biāo)|7.hhE-H)l-r盤丸縱坐幷I9.00E0)2d最小縱坐標(biāo)丨/Vs*1S 4、實(shí)驗(yàn)討論理論塔板數(shù)全塔效率全塔效率平均值全塔效率總平均值R=310.488490.948850.933020.96395R=310.158780.91588R=39.682280.86823R=310.991050.99911R=29.980950.898100.97296R=210.682040.96820R=29.589390.85894R=212.665831.16658R=110.376990.937700.98587R=110.156060.91

22、561R=110.878320.98783R=112.02351.10235在實(shí)驗(yàn)過程中，塔盤結(jié)構(gòu)不變、操作條件及物系的性質(zhì)基本相同。這些條件導(dǎo)致氣、液兩相在塔板上流動(dòng)和接觸狀態(tài)的基本相同，在傳熱、傳質(zhì)過程中，有不同程度的偏差，即回流溫度、進(jìn)料溫度不同。這些因素會(huì)偏離理論板數(shù)，即分離能力小于給定條件的理論板。此外影響塔板傳質(zhì)效率的因素很多，塔板的傳質(zhì)效率除了處理物系的性質(zhì)、液體在塔板上的停留時(shí)間、氣液的分布狀態(tài)及傳質(zhì)元件的結(jié)構(gòu)尺寸等因素有關(guān)外，還與泄漏、霧沫夾帶、液體的流動(dòng)狀態(tài)有關(guān)。在大氣壓力基本不變，設(shè)備保溫效果良好，塔釜加熱正常，原料液濃度一致的操作情況下，在利用比重計(jì)測(cè)定靭、?！皶r(shí)，存在一定誤差，每組中進(jìn)料液、回流液的溫度不同，在一定程度上影響部分回流全塔效率，使其中的部分回流全塔效率大于1,但數(shù)據(jù)結(jié)果在誤差允許10%范圍內(nèi)。5、實(shí)驗(yàn)結(jié)論當(dāng)回流比增大時(shí)，精飾段操作線斜率變大，該段內(nèi)傳質(zhì)推動(dòng)力增加，因此在一定的精鎘段理論板數(shù)下係出液組成變大。同時(shí)回流比增大，提係段操作線斜率變小，該段的傳質(zhì)推動(dòng)力增