蘇麗清答辯用

1、分子篩SBA-15負(fù)載磷鎢酸催化合成苯甲醛乙二醇縮醛導(dǎo) 師: 隆金橋答辯人: 蘇麗清專(zhuān) 業(yè): 化學(xué)1論文框架123445研究背景研究意義實(shí)驗(yàn)方法結(jié)果與討論結(jié)論2研究背景 分子篩是一種具備選擇吸附性質(zhì)的化學(xué)材料，使用范圍非常大，具有寬廣的應(yīng)用前景，在精細(xì)化工、石油、化學(xué)等各應(yīng)用領(lǐng)域都有涉及。而苯甲醛乙二醇縮醛是在日常生活食品和常用香料中被大量使用的新型香料，在有機(jī)合成中經(jīng)常被用為羰基保護(hù)劑，也可以是作為中間體或者是溶劑。所以，苯甲醛乙二醇縮醛的生產(chǎn)合成對(duì)化工研究有很大的貢獻(xiàn)，在化工行業(yè)中的地位一直都遙遙領(lǐng)先。 3研究意義 SBA-15分子篩是比表面積比較大的一種材料，用其負(fù)載磷鎢酸可以增多原料與

2、催化劑的接觸面，使催化劑活性得到充分利用。而用微波固相法合成負(fù)載催化劑可以縮短催化劑制備的反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)速率快，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品易純化,后處理簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保，值得推廣微波固相法在有機(jī)合成中的應(yīng)用。 4實(shí)驗(yàn)方法1.微波固相合成SBA-15負(fù)載磷鎢酸催化劑 稱(chēng)取等質(zhì)量的SBA-15分子篩與磷鎢酸，混合研磨，于539W微波輻射6min，即得到SBA-15負(fù)載磷鎢酸催化劑。5實(shí)驗(yàn)方法2.催化劑的表征XRD的測(cè)定：催化劑用D/MAX 2500V 型 X射線(xiàn)衍射儀(40 kV，150 mA 的 Cu 靶 K射線(xiàn)，石墨單色器)測(cè)試，掃描范圍2在10-90。TG的測(cè)定：采用德國(guó)NETZSCH公司的TG209FI

3、型熱重分析儀進(jìn)行TG測(cè)試,升溫速率為10/min,載氣為氮?dú)狻呙桦婄R：采用日本公司的 S4800 型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，觀察樣品的晶粒形態(tài)樣貌的變化。6實(shí)驗(yàn)方法3.產(chǎn)品的初步合成 在250ml三口瓶中加入適量比例的苯甲醛、乙二醇、環(huán)己烷和適量的催化劑，裝上溫度計(jì)、分水器、回流冷凝管，控制溫度加熱回流分水，當(dāng)無(wú)水分出時(shí)停止加熱，待冷卻至室溫后，分出水層。將有機(jī)層合并后倒入分液漏斗，用飽和食鹽水洗滌2-3次，將上層液體用無(wú)水硫酸鎂干燥，先常壓蒸餾回收低沸點(diǎn)的環(huán)己烷，再繼續(xù)蒸餾收集沸程215-230的餾分。7實(shí)驗(yàn)方法4.合成產(chǎn)品的優(yōu)化條件 時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響 醛醇量比對(duì)產(chǎn)率的影響 環(huán)己烷用量對(duì)產(chǎn)率

4、的影響 催化劑用量對(duì)產(chǎn)率的影響8結(jié)果與討論 時(shí)間的影響由圖可見(jiàn)，在時(shí)間達(dá)到60min時(shí)產(chǎn)率最高。所以最適宜時(shí)間為60min9結(jié)果與討論 醛醇量比的影響當(dāng)苯甲醛的用量不變時(shí)，乙二醇的用量逐漸增大，產(chǎn)品收率也隨著增大。當(dāng)醛醇的量比為1:1.5時(shí)，產(chǎn)品收率達(dá)到最大值。繼續(xù)加大乙二醇的用量會(huì)使副反應(yīng)增多，收率反而下降。所以，本實(shí)驗(yàn)采用n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.5為宜。10結(jié)果與討論 環(huán)己烷用量的影響當(dāng)環(huán)己烷用量為8ml時(shí)，產(chǎn)率最大，因此確定帶水劑用量為8ml。11 結(jié)果與討論催化劑用量影響當(dāng)催化劑用量為1.5%時(shí)，產(chǎn)率最高。所以催化劑用量以1.5%為宜。12結(jié)論 以SBA-15負(fù)載磷鎢酸為催化劑合成苯甲醛乙二醇縮醛的最適宜條件為n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.5，帶水劑環(huán)己烷為8ml，催化劑用量是1.5%，反應(yīng)時(shí)間是1.0h，苯甲醛乙二醇縮醛的收率可達(dá)到73.3%