產(chǎn)品質(zhì)量回顧分析報(bào)告2011

1、* 年度產(chǎn)品質(zhì)量回顧分析報(bào)告產(chǎn)品名稱： * 規(guī) 格： 10g/ 支 產(chǎn)品代號(hào) :回顧期限： 2010 年 01 月 2011 年 12 月回顧分析人： *目錄概要回顧期限制造情況產(chǎn)品生產(chǎn)的關(guān)鍵工藝參數(shù)物料質(zhì)量回顧原輔料、包裝材料質(zhì)量問(wèn)題回顧主要原輔料購(gòu)進(jìn)情況回顧供應(yīng)商管理情況回顧工藝用水、與藥品直接接觸的氣體質(zhì)量問(wèn)題回顧產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)情況產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量指標(biāo)統(tǒng)計(jì)及趨勢(shì)分析生產(chǎn)工藝分析關(guān)鍵工藝參數(shù)控制情況中間體控制情況工藝變更情況物料平衡收率返工與再加工設(shè)施設(shè)備情況偏差回顧超常超標(biāo)回顧產(chǎn)品穩(wěn)定性考察拒絕批次拒絕的物料拒絕的中間產(chǎn)品及成品變更控制回顧驗(yàn)證回顧環(huán)境監(jiān)測(cè)情況回顧人員情況委托加工、委托檢驗(yàn)

2、情況回顧不良反應(yīng)產(chǎn)品召回、退貨18.1 產(chǎn)品召回退貨投訴藥品注冊(cè)相關(guān)變更的申報(bào)、批準(zhǔn)及退審結(jié)論建議概要：根據(jù)年度產(chǎn)品質(zhì)量回顧分析管理規(guī)程的規(guī)定， 2011 年 12 月對(duì)* 進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量回顧分析。本報(bào)告對(duì)該品種 1個(gè)規(guī)格 （10g/ 支:7 批）共生產(chǎn)的 7 批產(chǎn)品進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和趨勢(shì)分析 。回顧期限： 2010 年 1 月 2011 年 12 月制造情況：10年度共生產(chǎn) * 10g/ 支:3 批,總批量為 * 萬(wàn)支，總產(chǎn)量為 * 萬(wàn)支，總收率為 95.7%;11年度共生產(chǎn) *10g/ 支:4 批,總批量為 * 萬(wàn)支，總產(chǎn)量為 * 萬(wàn)支，總收率為 95.3%;4 產(chǎn)品生產(chǎn)的關(guān)鍵工藝參數(shù)工序10g/

3、支（批量為 14.8 萬(wàn)支）配制乳化工序1. 水油相混溶拌 :*2. 第一次乳化 :*3. 低速攪拌： *4. 第二次乳化 : *5. 低速攪拌出料 : *灌裝1. 軟管滅菌消毒 1 小時(shí)2. 批號(hào)和生產(chǎn)日期應(yīng)與指令一致3. 10g 規(guī)格每支裝量不少于 9.6g4. 每 1.5 小時(shí)檢查裝量一次 .5. 物料質(zhì)量回顧5.1 原輔料、包裝材料質(zhì)量問(wèn)題回顧本年度購(gòu)進(jìn)的原輔料、包裝材料經(jīng)化驗(yàn)中心檢查未出現(xiàn)質(zhì)量問(wèn)題5.2 主要原輔料的購(gòu)進(jìn)情況回顧：序號(hào)物料名稱供應(yīng)商購(gòu)進(jìn)批數(shù)合格批數(shù)合格率 （%）1CC991002BB661003CC551004DD16161005EE441006FF111007GG0

4、0/8HH331009II22210JJ2210011KK1110012LL4410013MM77100合計(jì)6060/評(píng)價(jià)： 1.全年共購(gòu)進(jìn)與本產(chǎn)品相關(guān)的原輔料和內(nèi)包材共12 種, 60 批。購(gòu)進(jìn)的每批物料經(jīng)化驗(yàn)中心檢查 , 均符合規(guī)定要求 , 合格率達(dá)到 100%.供應(yīng)商的管理情況回顧 新增供應(yīng)商情況：無(wú) 變更供應(yīng)商情況：無(wú)工藝用水、與藥品直接接觸的氣體質(zhì)量問(wèn)題回顧 本品 2010-2011 年生產(chǎn)期間工藝用水全部符合規(guī)定； 與藥品直接接觸的壓縮空氣經(jīng)凈化處理并經(jīng)驗(yàn)證符合要求。6 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)情況：6.1 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)項(xiàng)目法定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)性狀鑒別裝量10g: 9.6g/ 支 ;

5、平均 10g10g: 9.81g/ 支 ; 平均 10.2g微生物限 度細(xì)菌：每 1g中不得過(guò) 100 個(gè) 霉菌、酵母菌：每 1g中不得過(guò) 100 個(gè) 金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌：不得檢 出不得霉變、長(zhǎng)螨。細(xì)菌：每 1g中不得過(guò) 100 個(gè) 霉菌、酵母菌：每 1g 中不得過(guò) 100 個(gè) 金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌：不得檢 出不得霉變、長(zhǎng)螨。含量6.2 質(zhì)量指標(biāo)統(tǒng)計(jì)及趨勢(shì)分析*10g/ 支檢測(cè)質(zhì)量統(tǒng)計(jì)表檢測(cè)項(xiàng)目產(chǎn)品批號(hào)性狀鑒別平均裝量（ 50.0g ）微生物 限度含量（ %）(80.0-120.0)(80.0-120.0)(80.0-120.0)100501符合規(guī)定與主峰保留時(shí)間一致10.2

6、4符合規(guī)定100.3101.2100.2100701符合規(guī)定與主峰保留時(shí)間一致10.22符合規(guī)定100.897.396.6100901符合規(guī)定與主峰保留時(shí)間一致10.25符合規(guī)定100.6100.999.5110401符合規(guī)定與主峰保留時(shí)間一致10.25符合規(guī)定100.3101.2100.2110501符合規(guī)定與主峰保留時(shí)間一致10.22符合規(guī)定100.897.396.6110601符合規(guī)定與主峰保留時(shí)間一致10.24符合規(guī)定100.6100.999.5110701符合規(guī)定與主峰保留時(shí)間一致10.20符合規(guī)定100.399.598.7平均值10.23100.5399.7698.76最大值10.

7、25100.8101.2100.2最小值10.20100.397.396.6標(biāo)準(zhǔn)偏差X+3X-3評(píng)價(jià) : 1. 2010-2011 年度共檢驗(yàn) * 產(chǎn)品共 7批，性狀、鑒別和微生物限度均符合規(guī)定，趨勢(shì)良好。2. 平均裝量 ：年度總共檢測(cè) 2010-2011 年度共檢驗(yàn) * 產(chǎn)品共 7 批，平均值： 10.23 g，最高 ：10.25g ， 最低： 10.20g ，極差： 0.05g 。從表 1及平均裝量 - 批號(hào)趨勢(shì)圖圖可看出，各批的平均裝量均符合要求，趨勢(shì)良 好。* （內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)： 90% 110%）：2010-2011 年度總共檢測(cè)產(chǎn)品 7 批，平均值： 100.53%，最高 ：100.8%

8、， 最低： 100.3 ，極差： 0.5%；。從表 1 及*- 批號(hào)趨勢(shì)圖可看出，產(chǎn)品各批的 * 含量均符合內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)要求，趨 勢(shì)良好。* 含量（ 內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)： 90.0-110.0） ：2010-2011 年度總共檢測(cè)產(chǎn)品 7 批，平均值：99.0%，最高 ：101.5%， 最低： 95.1%，極差： 6.4%；5g 規(guī)格產(chǎn)品 11 批，平均值： 99.1%，最高 ：102.5%，最低： 93.0%，極差： 9.5%。 從表和 * - 批號(hào)圖可看出，各規(guī)格產(chǎn)品各批的 * 含量均符合內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)要求，但波動(dòng)較大。小結(jié)：成品控制指標(biāo)共 6 項(xiàng)，各項(xiàng)控制指標(biāo)均符合規(guī)定。生產(chǎn)工藝分析：7.1 關(guān)鍵工藝參數(shù)控

9、制情況項(xiàng)目工藝參數(shù)工藝變更情況配制1. 配制 :2. 加藥液 :溫度 : *; 攪拌速度 :* 3.*4.*無(wú)灌裝1.*2. *3. *無(wú)7.2 中間體控制情況全年共檢驗(yàn) * 批，性狀、含量、裝量均符合規(guī)定。7.3 工藝變更情況 :物料平衡（生產(chǎn)各規(guī)格批號(hào)的物料平衡和成品率見下表）表三 *（10g/支 ）各工序物料平衡和成品率統(tǒng)計(jì)表批號(hào)配制物料平衡率（ 97-100%）灌裝物料平衡率 （97-100%）成品率 (92-100%)10030198.6599.299.410030298.7698.4398.610040198.6698.9299.210050197.9194.0993.110050

10、298.0798.59810060197.3799.9498.110070198.199.4599.110110198.4898.959910120198.6397.898平均值98.2998.36(98.9)98.1(98.9)最大值98.7699.9499.4最小值97.3794.09(97.8)93.1(98)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.461.72(0.66)1.94(0.58)X+399.7103.5(100.9)103.9(100.6)X-396.993.2(96.9)92.2(97.2)備注表中 () 內(nèi)的數(shù)據(jù)是剔除了偏差數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果表四 *(*g/支) 各工序物料平衡和成品率統(tǒng)計(jì)表批號(hào)配制物

11、料平衡率( 97-100%)灌裝物料平衡率 (97-100%)成品率 (92-100%)10050198.0598.5695.610060198.0199.4587.610060298.2298.9196.510060398.1299.5596.410060497.2999.6795.210060598.4197.2993.810060698.4399.199610060798.5198.1294.610060898.1499.7896.110070198.3797.593.910070298.4499.7697.3平均值98.1898.8994.8(95.5)最大值98.5199.7897.

12、3最小值97.2997.2987.6(93.8)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.90.912.63(1.15)X+399.101.6102.7(99.0)X-397.96.287.0(92.1)備注表中 () 內(nèi)的數(shù)據(jù)是剔除了偏差數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果小結(jié)： * 產(chǎn)品各工序的物料平衡，全部結(jié)果符合內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。7.5 成品率小結(jié)：年度總共統(tǒng)計(jì)了 50g規(guī)格產(chǎn)品 9批，平均成品率： 98.1%;5g 規(guī)格產(chǎn)品 11 批，平均成品率： 94.8%, 其中 100601 因封口不牢 ,出現(xiàn)泄漏 ,致成品率偏低 , 偏差原因清楚 ,泄漏半成品已挑出 ,不影響產(chǎn)品質(zhì)量。 7.6 返工與再加工評(píng)價(jià)：該產(chǎn)品全年生產(chǎn)過(guò)程中未發(fā)生返工和再加工

13、。7.7 設(shè)備設(shè)施情況(與該產(chǎn)品有關(guān)的設(shè)施設(shè)備及與藥品接觸氣體)變更情況：新增了 *0 自動(dòng)包裝機(jī) . 維護(hù)維修情況：按設(shè)備維護(hù)維修操作規(guī)程執(zhí)行。 小結(jié)：各生產(chǎn)設(shè)備、設(shè)施運(yùn)行良好 ; 新增設(shè)備投入使用前經(jīng)驗(yàn)證 , 符合生產(chǎn)工藝要求 .偏差回顧：產(chǎn)品規(guī)格批號(hào)生產(chǎn)工序調(diào)查處理結(jié)果超常超限回顧： 評(píng)價(jià)：未發(fā)生超常超限事件產(chǎn)品穩(wěn)定性考察：批號(hào)考察時(shí)間 （月）檢驗(yàn)完成 時(shí)間檢驗(yàn)結(jié)果判定性狀090101122010-1-14合格96.8%91.0%符合規(guī)定182010-6-19合格99.3%92.7%符合規(guī)定10030232010-6-12合格100.1%100.5%符合規(guī)定62010-10-4合格100

14、.1%100.5%符合規(guī)定評(píng)價(jià)： 2010 年全年共進(jìn)行 50g 規(guī)格留樣檢驗(yàn) 2 批， 09 年產(chǎn)品和 10 年產(chǎn)品各 1 批，根據(jù)法定標(biāo)準(zhǔn)判定， 均符合規(guī)定。拒絕批次拒絕的物料評(píng)價(jià)：與該品種相關(guān)的物料在 2010 年度未發(fā)生拒絕的情況。拒絕的成品及中間產(chǎn)品評(píng)價(jià)：本品 2010 年度未發(fā)生拒絕的成品及中間產(chǎn)品的情況。變更控制回顧：評(píng)價(jià)：本品 2010 年度未發(fā)生變更13 驗(yàn)證回顧：序號(hào)設(shè)備/系統(tǒng) /工藝驗(yàn)證文件編號(hào)驗(yàn)證情況結(jié)論1YZ-SOP129-00符合規(guī)定可以繼續(xù)使用2YZ-SOP114-00符合規(guī)定可以繼續(xù)使用3YZ-SOP125-00符合規(guī)定可以繼續(xù)使用4YZ-SOP126-00符合

15、規(guī)定可以繼續(xù)使用5YZ-SOP147-00符合規(guī)定同意投入使用6YZ-SOP211-00符合規(guī)定方法可行評(píng)價(jià)：全年本產(chǎn)品涉及的設(shè)備、系統(tǒng)驗(yàn)證共5個(gè)，清潔驗(yàn)證 1 個(gè), 已全部完成，驗(yàn)證結(jié)果均符合規(guī)定。未涉及工藝驗(yàn)證。14 環(huán)境監(jiān)測(cè)情況回顧：評(píng)價(jià)： * 車間 10 萬(wàn)級(jí)潔凈區(qū)域全年應(yīng)測(cè)塵埃粒子總次數(shù)為 4次，全年實(shí)測(cè)次數(shù)為 4 次，全年應(yīng)測(cè)沉 降菌總次數(shù)為 12 次，全年實(shí)測(cè)次數(shù)為 12 次 , 監(jiān)測(cè)率為 100%。全部監(jiān)測(cè)次數(shù)均符合規(guī)定，合格率 100%。 監(jiān)測(cè)過(guò)程未發(fā)生偏差，該車間環(huán)境（塵埃粒子、沉降菌）良好。15 人員情況：新增人員：無(wú)人員體檢及培訓(xùn)情況：每年體檢，每年參加培訓(xùn)。16. 委托加工、委托檢驗(yàn)情況回顧：委托加工情況：該產(chǎn)品無(wú)委托加工。委托檢驗(yàn)情況：原輔料涉及紅外色譜、砷鹽檢測(cè)的項(xiàng)目，均委托 * 藥品檢驗(yàn)所檢測(cè)。不良反應(yīng)：評(píng)價(jià)：本品 2010-2011 年度未見到不良反應(yīng)的情況。產(chǎn)品召回、退貨：18.1 產(chǎn)品召回評(píng)價(jià)：本品 2010-2011 年度未發(fā)生產(chǎn)品召回情況。退貨評(píng)價(jià)：本品 2010-2011 年度未發(fā)生退貨情況。投訴： 評(píng)價(jià)：本品 2010-2011 年度未發(fā)生產(chǎn)品投訴情況。藥品注冊(cè)相關(guān)