試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案

1、馬來酸酊-丙烯酸高碳酯共聚物防臘劑的合成和性能研究方案一，實(shí)驗(yàn)原理催化劑CH 2=CH-COOH+CCH） nCHOH CH 2=CH-COOQCH2）nCH 阻聚劑I 引發(fā)劑CH=CH-COOCH） nCH+ 馬來酸酊-丙烯酸高碳酯共聚物二，實(shí)驗(yàn)藥品與實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)藥品：馬來酸酊，丙烯酸，十二醇，十四醇，十六醇， 十八醇，對苯二酚，對甲苯磺酸，過氧化苯甲酰，柴油，蠟等 實(shí)驗(yàn)儀器：油浴鍋，水浴鍋，回流管，三口燒瓶，溫度計(jì)，電 熱套，分水器等。三，實(shí)驗(yàn)過程1、丙烯酸高碳醇酯的合成在裝有溫度計(jì)、攪拌器、分水器、回流冷凝管的 250ml三口 燒瓶的中加入一定量的醇（十二醇、十四醇、十六醇、十八 醇，開

2、始都是10g）、甲苯、對甲苯磺酸（催化劑）和對苯 二酚（阻聚劑），加熱使其全部溶解，再加入1.2倍量（相 對摩爾量而言）的丙烯酸。加入幾粒沸石。繼續(xù)升溫至 110-120 C,反應(yīng)6h,保持分水器中水層液面在原來位置， 當(dāng)不再有水產(chǎn)生時(shí)反應(yīng)完成。冷卻后卸下回流冷凝管，將分 水器中分出的酯層和圓底燒瓶中的反應(yīng)液一起倒入分液漏 斗中。用10ml水洗滌一次，分去水層。酯層用飽和碳酸鈉溶液洗滌至弱堿性，再用飽和氯化鈉溶液洗滌至中性， 分出 有機(jī)層，加入無水氯化鈣干燥，過濾。蒸儲(chǔ)除去溶劑，得到 丙烯酸高碳醇酯，烘干，稱量計(jì)算產(chǎn)率。2,馬來酸酊-丙烯酸高碳酯共聚物的合成將丙烯酸高碳醇酯加入到三口燒瓶中（另

3、外加或不加一定量 的交聯(lián)劑N,N-二亞甲基丙烯酰胺），再加入一定量的馬來 酸酊，加甲苯溶解，加入引發(fā)劑過氧化苯甲酰，升溫至60C, 攪拌下回流反應(yīng)4h。冷卻至室溫，蒸儲(chǔ)除去溶劑，得到馬 來酸酊-丙烯酸高碳酯共聚物（馬來酸酊-丙烯酸十二醇酯共 聚物，馬來酸酊-丙烯酸十四醇酯共聚物，馬來酸酊-丙烯酸 十六醇酯共聚物，馬來酸酊-丙烯酸十八醇酯共聚物）。3,防蠟率的測定準(zhǔn)確稱取100g石蠟和300go修油于500ml燒杯中，將其放 入電熱恒溫水浴中，溫度控制在 50 C,并對其進(jìn)行攪拌，直 至石蠟完全溶解，封存?zhèn)溆?。選取多片外表面相近的鋼片，將其表面打磨光滑，直至表面 無銹，然后放入酒精中。數(shù)小時(shí)后將

4、其風(fēng)干，選取表面相近 的五塊將其分別編號(hào)、稱量并記錄。準(zhǔn)確稱量鋼片質(zhì)量（含固定線），量取含蠟油50ml于碘量瓶 中，加入一定量的防臘劑，鋼片懸垂在油中，其中一組不加 防蠟劑做空白對照，在60c下恒溫1h,自然冷卻到30C, 取出鋼片，準(zhǔn)確稱量鋼片質(zhì)量。按上述同樣的方法測定不加 防臘劑時(shí)的鋼片質(zhì)量。計(jì)算防蠟率：mi -m2=100%mi式中：刀為防蠟率% mi為不加防臘劑時(shí)測得的鋼片結(jié)蠟質(zhì)量, m2為加防臘劑是測得的鋼片結(jié)蠟質(zhì)量。.化合物結(jié)構(gòu)鑒定通過紅外光譜對合成的化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定.實(shí)驗(yàn)條件對防蠟劑的影響在共聚過程中，影響防蠟劑性能的因素有引發(fā)劑加量（相對 單體質(zhì)量濃度3衿，溶劑（甲苯）濃度，

5、單體摩爾比，反應(yīng) 時(shí)間，反應(yīng)溫度等，用正交試驗(yàn)來確定最佳的反應(yīng)條件。選 擇5因素4水平的正交實(shí)驗(yàn)表。1）實(shí)驗(yàn)評價(jià)指標(biāo)：防蠟率/%2）實(shí)驗(yàn)因素和水平：引發(fā)劑加量 A、溶劑濃度B、單體摩爾比（酯比馬 來酸酊）C、反應(yīng)時(shí)間D,反應(yīng)溫度E,都有4個(gè)水平。3）制定因素水平表見表1表1因素水平表因數(shù) 水平引發(fā)劑加量A/co %溶劑濃度B/%單體摩爾比C反應(yīng)時(shí)間D/h反應(yīng)溫度E/C水平11.8403.0:13.550水平22.0353.5:14.055水平32.2304.0:14.560水平42.4254.5:15.0654）選擇正交表1_16（45）序號(hào)因素引發(fā)劑加量A/ CD %溶劑濃度B/%單體摩爾比

6、C反應(yīng)時(shí)間D/h反應(yīng)溫度日C防蠟率11.8403.0:13.55021.8353.5:14.05531.8304.0:14.56041.8254.5:15.06552.0403.5:14.56562.0353.0:15.06072.0304.5:13.55582.0254.0:14.05092.2404.0:15.055102.2354.5:14.550112.2303.0:14.065122.2253.5:13.560132.4404.5:14.060142.4354.0:13.565152.4303.5:15.050162.4253.0:14.555K1K2K3K4R四，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)第次第次名

7、稱十二 醇十四 醇十六 醇十八 醇名稱十二 醇十四 醇十六 醇十八 醇醇加量/g醇加量/g對苯二酚/g對苯二酚/g對苯磺酸/g對苯磺酸/g丙烯酸/g丙烯酸/g甲苯/mL （酯化）甲苯/mL （酯化）高碳酯/g高碳酯/g馬來酸酊/g1馬來酸酊/g過氧化苯甲酰/g過氧化苯甲酰/g甲苯/mL （共聚）甲苯/mL （共聚）防蠟率/% 防蠟率/%實(shí)驗(yàn)過程：實(shí)驗(yàn)過程：第次第次名稱十二醇十四醇十六醇十八醇名稱十二醇十四 醇十六 醇十八 醇醇加量/g醇加量/g對苯二酚/g1對苯二酚/g對苯磺酸/g對苯磺酸/g丙烯酸/g丙烯酸/g甲苯/mL （酯化）甲苯/mL （酯化）高碳酯/g高碳酯/g馬來酸酊/g馬來酸酊/

8、g過氧化苯甲酰/g 1過氧化苯甲酰/g甲苯/mL （共聚）甲苯/mL （共聚）防蠟率/%防蠟率/%實(shí)驗(yàn)過程：實(shí)驗(yàn)過程：第 次 變量：第 次 變量：第 次 變量：名稱十醇名稱十醇名稱十醇醇加量/g醇加量/g醇加量/g對苯二酚/g對苯二酚/g對苯二酚/g對苯磺酸/g對苯磺酸/g對苯磺酸/g丙烯酸/g丙烯酸/g丙烯酸/g甲苯/mL （酯化）甲苯/mL （酯化）甲苯/mL （酯化）高碳酯/g高碳酯/g高碳酯/g馬來酸酊/g馬來酸酊/g馬來酸酊/g過氧化苯甲酰/g過氧化苯甲酰/g過氧化苯甲酰/g甲苯/mL （共聚）甲苯/mL （共聚）甲苯/mL （共聚）防蠟率/%防蠟率/%防蠟率/%實(shí)驗(yàn)過程：實(shí)驗(yàn)過程：實(shí)驗(yàn)過程：第 次 變量：第 次 變量：第 次 變量：名稱十醇名稱十醇名稱十醇醇加量/g醇加量/g醇加量/g對苯二酚/g對苯二酚/g對苯二酚/g對苯磺酸/g對苯磺酸/g對苯磺酸/g丙烯酸/g丙烯酸/g丙烯酸/g甲苯/mL （酯化）甲苯/mL