凈水劑 氯化鐵溶液

1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 凈水劑 氯化鐵溶液GB 4483-84本標(biāo)準(zhǔn)適用于以鐵板（無涂、鍍層）和隔膜法生產(chǎn)的氯氣、鹽酸為原料制得的 氯化鐵溶液。氯化鐵溶液用作凈水劑。分子式：FeCI3分子量：162.21（按1979年國際原子量）1技術(shù)要求1.1外觀：紅棕色溶液。1.2氯化鐵溶液應(yīng)符合下列要求。指標(biāo)名稱指標(biāo)水不溶物，W 0.40氯化鐵（FeCI，N 41.0氯化亞鐵（FeCIW 0.20游離酸（以HCI計(jì)），W 0.4砷(As)，%W 0.0010鉛(Pb)，%W 0.00252試驗(yàn)方法除特別注明外，試驗(yàn)中所用試劑均為分析純，水均指蒸餾水或相應(yīng)純度的水。 溶液為水溶液。所用儀器為實(shí)驗(yàn)室常用儀器

2、2.1水不溶物的測定2.1.1測定步驟于干燥潔凈的稱量瓶中稱取15毫升試樣，稱準(zhǔn)至0.001克，移入250毫升 燒杯，加60毫升水稀釋，然后用干燥至恒重的G4玻璃坩蝸抽濾，殘?jiān)盟礈?至濾液不含氯離子（用1%硝酸銀溶液檢查）為止，將坩蝸連同殘?jiān)庞?05 110oC烘箱中干燥至恒重。將濾液連同洗液移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，此為待測液。2.1.2結(jié)果計(jì)算水不溶物的百分含量X按式(1)計(jì)算：1Xjm/m X100(1)式中：m1干燥后水不溶物的質(zhì)量，克；m試樣質(zhì)量，克。2.1.3允許偏差平行測定二個(gè)結(jié)果之差不大于0.05%。2.2氯化鐵的測定2.2.1試劑和溶液鹽酸(GB 622-

3、77): 6N溶液，按GB-603-77化學(xué)試劑 制劑及制品制 備方法配制；碘化鉀(GB 1272-77)；可溶性淀粉(HG 3095-59): 0.5%溶液，按GB 603-77配制；硫代硫酸鈉(GB 637-77): 0.1N標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB 601-77化學(xué)試劑 標(biāo) 準(zhǔn)溶液制備方法配制和標(biāo)定。2.2.2測定步驟準(zhǔn)確移取25毫升待測液，置于250毫升碘量瓶中，加25毫升水，23克 碘化鉀和10毫升6N鹽酸，將瓶塞蓋好，在暗處放置半小時(shí)，以0.1N硫代硫酸 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，然后加入3毫升0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消 失。同時(shí)，作空白試驗(yàn)。2.2.3 結(jié)果計(jì)算氯化鐵百分含量X按式

4、(2)計(jì)算：2X =N(V-V )X0.1622X500X100 / mX25 2 0式中：N一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；V滴定待測液用去硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；V0空白試驗(yàn)用去硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；m試樣質(zhì)量，克；0.1622每毫克當(dāng)量氯化鐵的克數(shù)。2.2.4允許偏差平行設(shè)定二個(gè)結(jié)果之差不大于0.2%。2.3氯化亞鐵的測定2.3.1試劑和溶液硫酸(GB 625-77): 6N 溶液；磷酸(GB 1282-77):比重 1.7；二苯胺磺酸鈉：0.2%水溶液；重銘酸鉀(GB 642-77): 0.05N標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB 601-77配制和標(biāo)定。2.3.2測定步驟準(zhǔn)確移取10

5、0毫升待測液，置于250毫升錐形瓶中，加20毫升6N硫酸、5 毫升碗酸和68滴0.2%二苯胺磺酸鈉溶液，以0.05N重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 藍(lán)紫色。2.3.3結(jié)果計(jì)算氯化亞鐵百分含量X按式(3)計(jì)算：3X=NVX0.1268X500X100 / mX1003(3)式中：N重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；V滴定用去重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；0.1268每毫克當(dāng)量氯化亞鐵的克數(shù)。2.3.4 允許偏差平行測定二個(gè)結(jié)果之差不大于0.02%。2.4游離酸的測定2.4.1試劑和溶液氟化鈉(GB 1264-77)： 1%氟化鈉乙醇水溶液(95%乙醇：水=1:5),加1% 酚酞溶液后，應(yīng)略帶微紅色；95%乙醇

6、(GB 679-80):中性；氯化鈉(GB 1266-77)；氫氧化鈉(GB 629-81)： 0.05N標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB 601-77配制和標(biāo)定；酚酞(HGB 3039-59): 1%乙醇溶液。2.4.2測定步驟稱取5克氟化鈉于300毫升燒杯中，加120毫升不含二氧化碳的水，溶解完 全后，滴入34滴1%酚酞乙醇溶液，用酸(或堿)中和至略帶微紅色(保持在30 秒內(nèi)不消失)。準(zhǔn)確移取50毫升待測液，置于氟化鈉溶液中，加熱至約50oC， 保溫5分鐘，自然冷卻至室溫，加入30毫升乙醇和10克氯化鈉，待鐵冰晶石沉 淀析出后，用G4玻璃坩蝸抽濾，以氟化鈉乙醇水溶液洗滌沉淀23次，濾液用 0.05N氫氧化

7、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。2.4.3結(jié)果計(jì)算游離酸百分含量X按式(4)計(jì)算：4X=NVX0.03647X500X100 / mX504(4)式中：N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；V滴定用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；m試樣質(zhì)量，克；0.03647每毫克當(dāng)量鹽酸的克數(shù)。2.4.4允許偏差平行測定二個(gè)結(jié)果之差不大于0.1%。2.5砷的測定2.5.1 試劑和溶液硫酸(GB 625-77): 18N 溶液；碘化鉀(GB 1272-77): 15%溶液，貯于棕色瓶中；氯化亞錫(GB 638-78): 40%鹽酸溶液；三氯甲烷(GB 682-78)；無砷金屬鋅(GB 2304-80)；三乙基胺；二乙基二硫代

8、胺基甲酸銀；砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1毫升含0.001毫克砷)：按GB 602-77化學(xué)試劑 雜質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)液制備方法配制，使用前用水稀釋100倍；二乙基二硫代胺基甲酸銀一三乙基胺一三氯甲烷吸收液(以下稱吸收 液)：將1克二乙基二硫代胺基甲酸銀研碎，邊磨邊加入100毫升三氯甲烷，然 后加入18毫升三乙基胺，移入1000毫升量筒，用三氯甲烷稀釋至刻度，放置過 夜，用脫脂棉過濾，保存于棕色瓶中，避光。該溶液穩(wěn)定期為兩周。2.5.2儀器2.5.2.1分光光度計(jì)或光電比色計(jì)，比色皿厚1厘米；2.5.2.2定砷器，見GB 610-77化學(xué)試劑 砷測定法中圖2。2.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別稱取0、5.0、10.0、15

9、. 0毫升砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(相當(dāng)于砷含量0.0000、0.0050、 0.0100、0.015.毫克)，置于砷發(fā)生瓶中，分別用水稀釋至30毫升，加4毫升 18N硫酸、2毫升15%碘化鉀溶液和2毫升40%氯化亞錫溶液，搖勻，15分鐘。準(zhǔn)確移取5毫升吸收液注入吸收管內(nèi)，連接好儀器的各部分。加4克無砷金 屬鋅(3040目)至砷發(fā)生瓶中，立即按圖安裝好，在2540oC反應(yīng)45分鐘。 取下吸收管，用三氯甲烷將吸收液體積補(bǔ)充至5毫升，用分光光度計(jì)在波長5.48 納米處，或光電比色計(jì)用相當(dāng)波長的濾色片，以空白溶作參比，調(diào)零點(diǎn)，測定各 溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。每次用新配制的吸收液或新批號(hào)的無砷金屬鋅時(shí)，都要重新

10、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.5.4測定步驟稱取0.5克試樣，稱準(zhǔn)至0.01克，置于砷發(fā)生瓶中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線同樣操作 測出相應(yīng)的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出樣品中砷的毫克數(shù)。2.5.5結(jié)果計(jì)算砷的百分含量X按式(5)計(jì)算：5X5=miX0.001/m X100(5)式中：mi測得試樣中砷的質(zhì)量，毫克；m試樣質(zhì)量，克。2.6鉛的測定一一分光光度法本條所用水均指去離子水。2.6.1試劑和溶液氫漠酸(GB 621-77)；鹽酸(GB 622-77)；硝酸(GB 626-78)；硝酸一鹽酸混合液：硝酸：鹽酸：水=1:2:2；氨水(GB 631-77)；檸檬酸銨：10%溶液。脫鉛后使用，見附錄A；鹽酸羥胺(HG 3-96

11、7-76): 10%溶液。脫鉛后使用，見附錄A ；氤化鈉：20%溶液；百里香酚藍(lán)(HG 3-1223-79): 0.1%溶液，按GB 603-77配制；二苯基硫卡巴腙(雙硫腙)(HGB 3343-60)一三氯甲烷：0.04%三氯甲烷溶 液。精制后使用，見附錄B；雙硫腙一三氯甲烷：0.002%三氯甲烷溶液，使用前將0.04%雙硫腙一三 氯甲烷溶液用三氯甲烷稀釋20倍；三氯甲烷(GB 682-78)；氤化鈉洗液：將2克氤化鈉溶于水中，加150毫升氨水，用水稀釋至 1000毫升；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1毫升含0.005毫克Pb）：按GB 602-77配制，使用前稀釋 20倍。2.6.2儀器分光光度計(jì)或光電比色

12、計(jì)，比色皿厚1厘米。2.6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別準(zhǔn)確移取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0毫升鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于鉛的含量 0.000、0.005、0.010、0.015、0.020毫克），置于150毫升錐形瓶中，加5毫 升10%檸檬酸銨溶液、15毫升10%鹽酸羥胺溶液和35滴0.1%百里香酚藍(lán)溶液， 再滴加氨水至溶液變?yōu)樗{(lán)色后過量2毫升。加2毫升20%氤化鈉溶液，加熱至50 60oC，冷卻至室溫。分別移入125毫升分液漏斗中，加水至50毫升。再加10 毫升雙硫腙一三氯甲烷溶液萃取12分鐘，靜置分層后將有機(jī)相轉(zhuǎn)入另一支125 毫升分液漏斗中。棄去水相（含氤化鈉的廢液應(yīng)用硫酸亞鐵銨處理后再排放

13、）。在 有機(jī)相中各加50毫升氤化鈉洗液萃取12分鐘，靜置分層后將有機(jī)相移入比色 皿中，以空白溶液作參比，調(diào)零點(diǎn)，測出吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.6.4測定步驟稱取0.2克試樣，稱準(zhǔn)至0.01克，置于150毫升錐形瓶中，加24毫升水， 加5毫升氫漠酸蒸發(fā)至十，再加5毫升氫漠酸重復(fù)蒸干兩次。加10毫升硝酸一 鹽酸混合液，加熱溶解鹽類，煮沸去除氮氧化物，冷卻至室溫。按標(biāo)準(zhǔn)曲線同樣 的操作方法測出相應(yīng)的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出樣品中鉛的毫克數(shù)。2.6.5結(jié)果的計(jì)算鉛的百分含量X按式（6）計(jì)算：6X6 = m1X0.001/m X100（6）式中：m1測得試樣中鉛的質(zhì)量，毫克；m試樣的質(zhì)量，克。2.7鉛的

14、測定一一原子吸收光譜法（仲裁法）本條所用水均指去離子水。2.7.1試劑和溶液氫氧化鈉(GB 629-81)： 1N溶液；磷酸(GB 1282-77):比重1.7和4N溶液；碘化鉀(GB 1272-77): 20%溶液；4-甲基戊酮一2(HG 3-1118-77)；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1毫升含0.025毫克Pb)：按GB 602-77配制，使用前稀釋 4倍。2.7.2儀器原子吸收光譜儀；光源：鉛空心陰極燈；波長：2833埃；火焰：空氣一乙炔。2.7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別移取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0毫升鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(相當(dāng)于鉛的含量0.000、 0.025、0.050、0.075、0.100毫克

15、)，置于50毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度。 然后分別移入125毫升的分液漏斗中，加5毫升磷酸(比重1.7)，反應(yīng)1分鐘， 加5毫升20%碘化鉀溶液，反應(yīng)1分鐘，再加10毫升4甲基戊酮一2,萃取1 分鐘，靜置5分鐘，將有機(jī)相移入10毫升試管中備用。按HG 3-1013-76原子吸收分光光度法通則的方法，調(diào)整霧化器提吸速 率為每分鐘2.53. 0克，并以盡可能低的觀測高度測試。以試劑空白調(diào)零，測 出溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.7.4測定步驟稱取試樣1. 0克，稱準(zhǔn)至0.01克，置于100毫升燒杯中，加50毫升水，混 勻。邊攪拌邊滴加1N氫氧化鈉溶液至棕色沉淀不再消失，再加23毫升，過濾， 用1

16、020毫升4N磷酸溶解沉淀，移入50毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖 勻，備用。按標(biāo)準(zhǔn)曲線同樣方法操作，測出相應(yīng)吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出樣品中鉛的 毫克數(shù)。2.7.5結(jié)果計(jì)算鉛的百分含量X按式（7）計(jì)算：7X7=m1X0.001/m X100（7）式中：mi試樣中測得鉛的質(zhì)量，毫克；m試樣質(zhì)量，克。3檢驗(yàn)規(guī)則3.1氯化鐵溶液應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠 的氯化鐵溶液都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。3.2使用單位可按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的驗(yàn)收規(guī)則和試驗(yàn)方法對所收到的氯化鐵溶液 的質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。3.3 每批的重量不大于50噸。

17、3.4取樣方法用桶（壇）裝運(yùn)時(shí)，應(yīng)由總桶（壇）數(shù)的5%中取樣，小批時(shí)不得少于3桶（壇）； 用槽車裝運(yùn)時(shí)直接取樣。取樣時(shí)用取樣管從容器上、中、下不同深度處取樣。將 所取試樣混合均勻，裝于清潔干燥的具塞玻璃瓶中，瓶上貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠 名、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品名稱、批號(hào)及取樣日期，由質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)。3.5如果檢驗(yàn)中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中選 取試樣進(jìn)行核驗(yàn)，重新核驗(yàn)的結(jié)果，即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批 不能驗(yàn)收。3.6如供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，按中華人民共和國食品衛(wèi)生法處 理。4標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存4.1包裝容器應(yīng)有明顯標(biāo)志、其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、凈 重和“凈水劑”字樣。4.2每批產(chǎn)品都應(yīng)有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、 生產(chǎn)日期、凈重、產(chǎn)品質(zhì)量合格證和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。4.3氯化鐵溶液用專用槽車、食品級(jí)聚乙烯塑料桶或?qū)Ｓ锰沾蓧b。4.4在運(yùn)輸和貯存中應(yīng)避免有毒物品的污染。附錄入10%檸檬酸銨（10%鹽酸羥胺）脫鉛處理方法（補(bǔ)充件）稱取50克檸檬酸鉉（鹽酸羥胺）溶于10