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文檔簡介

1、實(shí)驗(yàn)名稱燃燒熱的測定債xifrft物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告院系化學(xué)化工學(xué)院班級(jí)化學(xué)061學(xué)號(hào)13姓名沈建明日期2009520同組者姓名史黃亮室溫氣壓成績一、目的和要求用氧彈量熱計(jì)測定蔗糖的燃燒熱。明確燃燒熱的定義,了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的區(qū)別。了解量熱計(jì)中主要部分的作用,掌握氧彈量熱計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值。二、基本原理燃燒熱是指1摩爾物質(zhì)完全燃燒時(shí)所放出的熱量。在恒容條件下測得的燃燒熱稱為恒容燃燒熱(Q),恒容燃燒熱這個(gè)過程的內(nèi)能變化(AU)。在恒壓條件下v測得的燃燒熱稱為恒壓燃燒熱(Q,恒壓燃燒熱等于這個(gè)過程的熱焓變化(AH)。p)若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣

2、體處理,則有下列關(guān)系式:Q=QQv(g)RTpVB本實(shí)驗(yàn)采用氧彈式量熱計(jì)測量蔗糖的燃燒熱。測量的基本原理是將一定量待測物質(zhì)樣品在氧彈中完全燃燒,燃燒時(shí)放出的熱量使熱量計(jì)本身及氧彈周圍介質(zhì)(本實(shí)驗(yàn)用水)的溫度升高。通過測定燃燒前后熱量計(jì)(包括氧彈周圍介質(zhì))溫度的變化值,就可以求出該樣品的燃燒熱。其關(guān)系如下:m)AT樣QlxQ=(mC+CMvl水水計(jì)其中,Q為點(diǎn)火絲的燃燒熱(Q4.1J.cm-i),C=4.1868Jg-iK-i,ll水已知量熱計(jì)的水當(dāng)量以后,就可以利用上式通過實(shí)驗(yàn)測定其他物質(zhì)的燃燒熱。氧彈是一個(gè)特制的不銹鋼容器為了保證待測樣品能夠完全燃燒,氧彈中應(yīng)充以高壓氧氣(或者其他氧化劑),

3、還必須使燃燒后放出的熱量盡可能全部傳遞給量熱計(jì)本身和其中盛放的水,而幾乎不與周圍環(huán)境發(fā)生熱交換。但是,系統(tǒng)與環(huán)境之間的能量交換仍然無法完全避免,這可以是同于環(huán)境向量熱計(jì)輻射進(jìn)熱量或做功(比如電功)而使其溫度升高,也可以是由于量熱計(jì)向環(huán)境輻射出熱量而使量熱計(jì)的溫度降低。因此燃燒前后溫度的變化值不能直接準(zhǔn)確測量,而必須經(jīng)過作圖法進(jìn)行校正。試驗(yàn)裝置剖面圖:1-氧彈;2-溫度傳感器;3-內(nèi)筒;4-空氣隔層;5-外筒;6-攪拌mi2巒剖ifi闿5休三、儀器、試劑氧彈卡計(jì)1臺(tái)分析天平1臺(tái)壓片機(jī)數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)1支數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)1支精密數(shù)字溫度溫差儀swc-IID1臺(tái)點(diǎn)火絲3根直尺1把容量瓶(1000

4、ml)1個(gè)氧氣鋼瓶及減壓閥1套蔗糖(A.R.)苯甲酸(A.R.)萘(A.R.)四、實(shí)驗(yàn)步驟量熱計(jì)水當(dāng)量Cm的測定(1)稱取0.8lg左右的苯甲酸(不得超過l.lg);(2)量取引火絲的長度,中間用細(xì)鐵絲繞幾圈做成彈簧形狀;(3)對稱好的苯甲酸樣品進(jìn)行壓片;(4)再次稱量壓好片的苯甲酸樣品;(5)將樣品上的引火絲兩端固定在氧彈的兩個(gè)電極上,引火絲不能與坩堝相碰;(6)將氧彈蓋蓋好。氧彈充氧氣氧彈與氧氣瓶連接:旋緊氧彈上出氣孔的螺絲;將氧氣表出氣孔與氧彈進(jìn)氣孔用進(jìn)氣導(dǎo)管連通,此時(shí)氧氣表減壓閥處關(guān)閉狀態(tài)(逆時(shí)針旋松);打開氧氣瓶總閥(鋼瓶內(nèi)壓不小于3MPa),沿順時(shí)針旋緊減壓閥至減壓表壓為2MPa,

5、充氣lmin,然后逆時(shí)針旋松螺桿停止充氣;旋開氧彈上進(jìn)氣導(dǎo)管,關(guān)掉氧氣瓶總閥,旋緊減壓閥放氣,再旋松減壓閥復(fù)原。裝置熱量計(jì)(1)看指示燈是否亮,確定儀器是否接通;(2)用容量瓶準(zhǔn)確量取已被調(diào)好的低于外桶水溫0.5-1.0C的蒸餾水3000ml,裝入量熱計(jì)內(nèi)桶;裝好攪拌器,將點(diǎn)火裝置的電極與氧彈的電極相連;蓋好蓋子,將數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)探頭插入桶內(nèi),總電源開關(guān)打開,開始攪拌;電腦軟件開始記錄。點(diǎn)火燃燒和升溫的測量(1)按振動(dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向振動(dòng),計(jì)時(shí)開始;按振動(dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向點(diǎn)火,點(diǎn)火指示燈亮后1s左右又熄滅,而且量熱計(jì)溫度迅速上升,表示氧彈內(nèi)樣品已燃燒??蓪⒄駝?dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向振動(dòng),并每隔0.5min讀

6、取數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)溫度一次;至溫度不再上升(緩慢)而開始下降時(shí),再每隔1min讀取溫度一次,共讀取十次。整理設(shè)備,準(zhǔn)備下一步實(shí)驗(yàn)(1)停止攪拌,關(guān)掉總電源開關(guān);(2)取出氧彈,并打開放氣閥放氣;(3)觀察燃燒情況,取出剩余的引火絲,并準(zhǔn)確量取剩余長度;(4)倒掉氧彈和量熱計(jì)桶中的水,并擦干、吹干。五、原始數(shù)據(jù)室溫=24.6C苯甲酸實(shí)際質(zhì)量m=0.9044g鐵絲原長1=12.9cm剩余鐵絲長l=2.9cm采零點(diǎn)為t=23.95-(-1.986)C=25.936C蔗糖實(shí)際質(zhì)量m=1.1854g鐵絲原長1=12.7cm剩余鐵絲長1=2.5cm采零點(diǎn)為t=23.52-(-2.419)C=25.939

7、C萘實(shí)際質(zhì)量m=0.8763g鐵絲原長1=12.8cm剩余鐵絲長1=4.2cm采零點(diǎn)為t=23.32-(-2.618)C=25.938C六、數(shù)據(jù)處理與分析(一)求C:計(jì)J點(diǎn)溫度為(24.6-25.936)C=-1.336C0.2-0.3980.4-0.6-8OJ-1.336苯甲酸ATS1.559rTOC o 1-5 h z68101214水當(dāng)量時(shí)SJ/Minl=(12.9-2.9)cm=10cm鐵絲加卄0.9044“n二苯甲酸二二7.413X10-3moi苯甲酸M122苯甲酸苯甲酸的燃燒方程:CHO(s)+15O(g)T7CO(g)+3HO(l)7622222由文獻(xiàn)值(pG,20C)知(近似忽

8、略溫度及壓強(qiáng)的變化):苯甲酸的Qp=-3226.9kJ/mol,引燃鐵絲的燃燒熱值為-4.1J/cm,根據(jù)Qv=Qp-AnRT=-3226.9X103J/mol-(7-15/2)X8.314J/mol/KX(273.15+24.6)K=-3225662J/molTOC o 1-5 h z.m亠由一苯甲酸Q一l-Q二(mC+C)AT求C:Mv苯甲酸i水水計(jì)苯甲酸計(jì)苯甲酸代入數(shù)據(jù)得:-7.413X10-3X(-3225662)-10X(-4.1)=(3X4186.8+C)X1.559計(jì)解得C計(jì)=2804.06J/C(二)分別求萘和蔗糖的恒容燃燒熱Qv和恒壓燃燒熱Qp:蔗糖:J點(diǎn)溫度為(24.6-2

9、5.938)C=-1.338C水當(dāng)量耐間剛inl=(12.7-2.5)cm=10.2cm鐵絲m1.1854n=蔗糖=3.466x10fol蔗糖M342m求Qv蔗糖根據(jù)糖Q-1-Q二(mC+C)ATMv蔗糖i水水計(jì)蔗糖蔗糖代入數(shù)據(jù)得-3.466X10-3XQ卄-10.2X(-4.1)=(3X4186.8+2804.06)X1.118v,庶糖解得Qv,蔗糖-4943925.6J/mol由C12H22O11(s)+12O2(g)t12CO2(g)+11H2O(l)可知Qp,蔗糖=Qv蔗糖+AnRT=-4943925.6+(12-12)X8.314X(273.15+24.6)-4943925.6J/m

10、ol4943.9kJ/mol文獻(xiàn)值(p9,25C)=-5643kJ/mol該值與文獻(xiàn)值有一定的偏差(12.39%)造成偏差的原因分析如下;1、環(huán)境的干擾。由于人員走動(dòng)等因素造成的室溫的不穩(wěn)定,與所記錄的值不一致。2、溫度校正帶來的偏差。由于溫度校正是通過手繪的方式完成的,難免會(huì)有較大的偏差。奈:J點(diǎn)溫度為(24.6-25.939)C=-1.339C0.0-03724).5-1.339AT=2.932r-2.5601214水當(dāng)量時(shí)間/Nlin1鐵絲=(I2872)cm=&6cmm卄0.8763ccq必n二奈二二0.06846mol奈M128-jrH奈m根據(jù)亠Q-1-Q=(mC+C)AT求Qv”M

11、v,萘i水水計(jì)萘v,奈萘代入數(shù)據(jù)得:-0.06846XQ-8.6X(-4.1)=(3X4186.8+2804.06)X2.932V,奈解得Q=-657513J/molyv,奈由CH(s)+12O(g)T10CO(g)+4HO(l)可知108222Q=Q+AnRTyp,奈奈=-657513+(10-12)X8.314X(273.15+24.6)=-662164.7J/mola-662.2kJ/mol文獻(xiàn)值(pe,25C)=-5153.8kJ/mol這項(xiàng)值的誤差如此之大(87.15%),令我驚訝,但是想來想去都不得其解。現(xiàn)作如下猜想:1、奈的質(zhì)量有誤。在稱量時(shí)是記錄的值(08763g),但是真正被

12、放入氧彈內(nèi)燃燒的沒有這么多(實(shí)驗(yàn)過程中有些許灑落),由于這一值的偏差對結(jié)果的影響甚大;2、燃燒鐵絲長度計(jì)量有誤。因?yàn)樵诜磻?yīng)結(jié)束后,有在氧彈的反應(yīng)器內(nèi)發(fā)現(xiàn)幾粒黑色的東西,應(yīng)該就是未反應(yīng)又沒有記錄在內(nèi)的鐵絲殘留物。但這一影響微不足道。3、還有,我將自己的實(shí)驗(yàn)處理與其他同學(xué)的做了對比,發(fā)現(xiàn)我得到的C計(jì)計(jì)與其相差很,所以懷疑是不是C計(jì)算錯(cuò)了,但又一想,如果C計(jì)算錯(cuò)了,那么蔗計(jì)計(jì)糖的結(jié)果也應(yīng)該會(huì)有較大的偏差。所以很難斷定這就是主要原因。七、思考題1、固體樣品為什么要壓成片狀?答:為了讓樣品與燃燒鐵絲充分接觸,使樣品充分燃燒。八、注意事項(xiàng)1.樣品按要求稱取,不能過量。過量會(huì)產(chǎn)生過多熱量,溫度升高會(huì)超過貝克曼溫度計(jì)的刻度;樣品壓片時(shí)不能過重或過輕;引火絲與樣品接觸要良好,且不能與坩鍋等相碰點(diǎn)火絲不要插入藥片的小孔不,以免燃燒時(shí)藥品熔化,把點(diǎn)火絲埋于

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