產(chǎn)品工藝回顧性驗證

1、VALIDATION PROCEDURE部質(zhì)保部名產(chǎn)品工藝回顧性驗證共2頁第1頁旦PV-02-QA-011/J A新修訂號執(zhí)行日 甘口起r r 1.0批準(zhǔn)1也準(zhǔn)日、驗證目的：通過對我公司產(chǎn)品回顧性驗證，以確認(rèn)目前QA所采取產(chǎn)品生聲工藝的可靠性及對產(chǎn)品質(zhì)量控制點的可行性。二、驗證內(nèi)容：1、品種與驗證項目例：維生素C注射液 2ml : 0.5g其它品種工藝回顧性驗證同維生素C注射液。2、維生素C注射液處方與工藝卡附后；工藝規(guī)程：按SOP操作項目符合標(biāo)準(zhǔn)（可接受標(biāo)準(zhǔn)）含量90.0-110.0%P H5.0-7.0澄明度合格率95%三、驗證數(shù)據(jù)分析：對各項目采用作圖法，確定控制上限和控制下限，驗證各數(shù)

2、據(jù)全部在控制上限與控制下限以內(nèi)。若超出范圍，則采取下列措施：1、跟蹤批號，查找記錄找出偏離原因（原輔料變更：原生產(chǎn)工藝變更）并討論解決。2、生產(chǎn)工藝操作程序，SOP執(zhí)行情況，對暴露問題必須更改。3、內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)不合理必須立即修改，以符合目前工藝實際要求，保證產(chǎn)品留樣期內(nèi)質(zhì)量穩(wěn)7o計算參考公式:1、移動差距：XnXn-1MR= n 1對氟RW2、計算平均值： X= C xi/n3、移動極差：4、控制上控制下限：數(shù)據(jù)圖表：i、表化驗日 期生產(chǎn)批 號生產(chǎn)數(shù)量含量P H澄明度裝量菌檢2、表二新的子群連續(xù)的對子移動差距123n 13、參考圖表nA2D3D421.88003.26731.02302.57540

3、.72902.28250.57702.11560.48302.00470.4190.0761.92480.3730.1361.86490.3370.1841.816100.3080.2231.777注：我公司對維生素C注射液驗證采用2 0批?；炄?期生產(chǎn)批 號生產(chǎn)數(shù)量(力動)含量 (%)P H澄是度 (%)裝量菌檢000805245.3698.016.1496.5合格合格000807245.19597.746.0996.0合格合格000808245.70498.466.0297.0合格合格000809238.97598.106.0097.5合格合格2000.9.9000901245.3397

4、.245.8798.5合格合格000903245.56797.865.8198.5合格合格四、驗證數(shù)據(jù)及圖表維生素注射液規(guī)格：2ml:0.5g表000904254.18897.425.9198.0合格合格000905254.86297.165.9798.5合格合格00090625535498.106.0098.5合格合格000907254.96598.225.9598.5合格合格2000.10 .3000925245.7998.385.9497.0合格合格2000.10.4000926246.20198.825.9698.0合格合格2000.10.4000927245.3499.365.989

5、8.0合格合格2000.10.6000928245.48599.625.9298.0合格合格2000.10.7000929254.41599.365.9197.5合格合格2000.10.8000930254.93499.095.9698.0合格合格001004255.08498.916.0198.0合格合格001005254.91198.736.0697.5合格合格2000.1014001006255.22799.275.9698.0合格合格001103240.58298.476.0997.5合格合格平均98.415.9697.725表二：維生素C注射液含量（2m105g ）新的子群連續(xù)的對子

6、（）移動差距（）198.0197.740.27297.7498.460.72398.4698.100.36498.1097.240.86597.2497.860.62697.8697.420.44797.4297.160.26897.1698.100.84998.1098.220.121 098.2298.380.161 198.3898.820.441 298.8299.360.541 399.3699.620.261 499.6299.360.261 599.3699.090.271 699.0998.910.181 798.9198.730.181 898.7399.270.541 99

7、9.2798.470.80移動極差：MR =0.27%+0.72%+0.3% + +0.8%=0.427%19控制限度：平均值汪=98.41采用 n=2 查表知 4=1.88 D 2=0 D 4=3.267則：控制上限：UCL=X=h1.88MR=99.21%控制下限：LCL=X-1.88MR=97.61%含量偏離控制限度批號為：批號含量00901297.24000904297.42000905297.16000927299.36000928299.62表三、維跑09292 射液 P H 99.36nl：0.5g )新的01006299.27連續(xù)的對子(%)移動差距()16.146.090.0

8、526.096.020.0736.026.000.0246.005.870.1355.875.810.0665.815.910.1075.915.970.0685.976.000.0396.005.950.051 05.955.940.011 15.945.960.021 2P5.965.980.021 35.985.920.061 45.925.910.011 55.915.960.051 65.966.010.051 76.016.060.051 86.065.960.101 95.966.090.13移動偏差:MR=0.05+0.07+0.02+0.13=0.05119平均值父=5.96

9、采用 n=2 查表知 A=1.88 D 3=0 D 4=3.267M：控制上限：UCL=X=-1.88MR=6.06控制下限:LCL=X-1.88MR=5.86PH偏離控制限度批號為批號含量 TOC o 1-5 h z 00080526.1400080726.0900090325.8100110326.09表四、維生素C注射液PH ( 2ml:0.5g )新的子群連續(xù)的對子(%)移動差距()196.596.00.5296.097.010.397.097.50.5497.598.51.0598.598.50698.598.00.5798.098.50.5898.598.00.5998.098.5

10、0.51 098.597.01.51 197.098.01.01 2r98.098.001 398.098.001 498.097.50.51 597.598.00.51 698.098.001 798.097.50.51 897.598.00.51 998.097.50.5移動偏差:MR=0.5%+1.0%+O5% + +0.5%=0.526%19控制限度：平均值X= 97.725%采用 n=2 查表知 4=1.88 D 3=0 D 4=3.267M：控制上限：UCL=X+1.88MR=98.71%控制下限：LCL=X-1.88MR=96.73%澄明度偏離控制限度批號為：批號含量000805

11、296.5%000807296.0%五、驗證結(jié)果與評價維生素C注射液2ml:0.5g ,按照QA下發(fā)處方、工藝生產(chǎn)2 0批，其主要質(zhì)量控制項 目含量、PH、澄明度全部符合公司內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)統(tǒng)計有下列批號檢測項目偏離控制限 度。000901200092720009042含量略低于控制下限0009282含量高于控制上限000905200092920010062原因分析：1、含量略低于控制下限，經(jīng)調(diào)查，含量略低原因為通CO 2氣體量不足。含量略低, 以后生產(chǎn)要調(diào)整通氣量。2、含量高于控制上限，經(jīng)調(diào)查，原因為配料時用原料反調(diào)PH值，造成含量偏差。 00080520008072P H略偏離控制限度00090320011032原因分析：經(jīng)調(diào)查，中間體PH控制靠近內(nèi)控邊沿