C久效磷生產(chǎn)工藝操作規(guī)程

1、久效磷生產(chǎn)工藝操作規(guī)程Q/JSJ03-01B版受控狀態(tài)：分發(fā)號(hào)：編制：陳志林審核：吳金明批準(zhǔn)：胡清嘉日期：1999.8.8日期：1999.8.10日期：1999.101999年10月15日發(fā)布1999年11月1日實(shí)施南通江山農(nóng)藥化工股份有限公司 久效磷生產(chǎn)工藝操作規(guī)程一、產(chǎn)品概述久效磷農(nóng)藥是一種殺蟲譜廣的內(nèi)吸性殺蟲劑，揮發(fā)性極低，使用安全，殘效期長(zhǎng)，易降解，是取代高殘留農(nóng)藥“六六六”的主要發(fā)展品種之一，也是取代高價(jià)進(jìn)口農(nóng)藥呋喃丹的主要品種。廣泛應(yīng)用于糧、棉、果樹、麻、油料等作物，防治抗性棉蚜蟲和抗性紅蜘蛛效果顯著，并能激發(fā)植物加速生長(zhǎng)，深受廣大農(nóng)民歡迎。我公司1979年投產(chǎn)50噸/年100%久

2、效磷中試裝置，經(jīng)不斷改進(jìn)擴(kuò)建，形成了工業(yè)化生產(chǎn)能力。1982年列入國(guó)家計(jì)委、化工部重點(diǎn)基建項(xiàng)目，1986年建成年產(chǎn)100%久效磷1500噸的生產(chǎn)裝置?，F(xiàn)生產(chǎn)能力可達(dá)2500噸/年以上。二、產(chǎn)品及原料的物化性質(zhì)（一）產(chǎn)品的物化性質(zhì)商品名：久效磷化學(xué)名：O,0-二甲基-0-（1-甲基-2甲胺基甲酰）乙烯基磷酸酯分子式結(jié)構(gòu)式CH0NP7_15分子量：223比重：1.21理化性質(zhì)：純品為白色結(jié)晶，熔點(diǎn)53-55C，沸點(diǎn)120-125C。工業(yè)品為棕紅色透明油狀液體，折光率1.4732，能溶于水、醇、丙醇、二氯甲烷，稍溶于乙醚，不溶于石油醚。久效磷屬劇毒農(nóng)藥，大白鼠急性口服LD=1621mg/Kg,但皮膚

3、滲透性較低，兔50急性經(jīng)皮LD=354mg/Kg。50（二）原料的物化性質(zhì)1、乙酰乙酰甲胺分子式：CHC0CHC0NHCH323分子量：115純品為白色結(jié)晶，熔點(diǎn)4850C。36%工業(yè)品為淡黃色液體，在堿性條件下較穩(wěn)定，在酸性條件下易分解。2、液氯分子式：Cl2分子量：71黃綠色氣體有劇烈窒息性臭味，熔點(diǎn)T02C，沸點(diǎn)-34.6c，溶解于水成氯水，與堿立即反應(yīng)生成氯酸和次氯酸鹽，易溶于二硫化碳和四氯化碳等有機(jī)溶劑。3、亞磷酸三甲酯分子式：（CHO）P33分子量：124無色液體，有惡臭，比重1.0520，沸點(diǎn)111112C，折光率1.4095，溶于乙醇、苯等有機(jī)溶劑，在空氣中易揮發(fā)并易生成磷酸。

4、亞磷酸三甲酯遇水分解成亞磷酸二甲酯，遇酸立即水解，對(duì)一般金屬無明顯腐蝕作用。4、二氯乙烷分子式：CHCl242分子量：99無色液體或淡黃色透明中性液體，易揮發(fā)，似氯仿氣味。劇毒！比重：1.257，熔點(diǎn)-35.30C，沸點(diǎn)83.5C。難溶于水，溶于乙醇和乙醚等有機(jī)溶劑，能溶解油和脂肪。二氯乙烷蒸汽與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限5.815.9%（體積）5、尿素分子式：（NH）CO22分子量：60白色結(jié)晶或粉末，幾乎無臭，有咸味，加熱溫度高于熔點(diǎn)時(shí)即分解。溶于水、醇及苯，微溶于醚，幾乎不溶于氯仿，比重1.32，熔點(diǎn)132.7C。6、甲醇分子式：CHOH3分子量：32無色易揮發(fā)易燃的液體，有毒，飲后

5、能致盲。比重0.7915，熔點(diǎn)-97.8C，沸點(diǎn)64.65C，能與水和多種有機(jī)溶劑混溶，蒸汽與空氣形成的混合氣爆炸極限6.036.5%（體積），燃燒時(shí)呈藍(lán)色火焰。7、甲苯分子式：CH78分子量：92無色易揮發(fā)的液體，比重:0.866，熔點(diǎn)-95C，沸點(diǎn)110C，不溶于水，溶于乙醇、乙醚和丙酮?；瘜W(xué)性質(zhì)與苯相似，蒸汽與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限1.27%（體積）。8、氫氧化鈉分子式：NaOH分子量：40無色或帶灰色的液體，比重：1.36，有強(qiáng)烈的腐蝕性9、乳化劑寧乳0203三、產(chǎn)品及原料的質(zhì)量指標(biāo)（一）產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)1、40%久效磷乳油有效成份34%含水0.4%含酸2.0%乳油穩(wěn)定性試驗(yàn)合格

6、2、久效磷原油：（合格品）含量：58%水份：0.4酸度：3.0%外觀：紅棕色液體或固體（二）原料的質(zhì)量指標(biāo)1、乙酰乙酰甲胺含量36%PH=6.57.52、液氯含量99.6%含水0.040%3、亞磷酸三甲酯含量95%亞磷酸二甲酯2.0%外觀：無色透明液體4、二氯乙烷含量98%外觀：無色透明無懸浮物5、尿素工業(yè)品6、燒堿含量30%NaCl5.0%7、甲醇含量98%外觀：無色透明液體8、甲苯含量98%外觀：無色透明液體9、乳化劑寧乳0203四、生產(chǎn)工藝原理（一）乙酰乙酰甲胺氯化生成a-氯代乙酰乙酰甲胺1、主反應(yīng)（二）a-氯代乙酰乙酰甲胺與亞磷酸三甲酯合成久效磷1、主反應(yīng)2、付反應(yīng) a-氯代乙酰乙酰甲

7、胺與亞磷酸三甲酯進(jìn)行貝爾柯夫重排反應(yīng)得產(chǎn)品O,0-二甲基-0-（1-甲基-2-甲胺基甲酰）乙烯基磷酸酯，簡(jiǎn)稱久效磷。付反應(yīng)：a,a-二氯代乙酰乙酰甲胺與亞磷酸三甲酯進(jìn)行貝爾柯夫重排，生成0，0-二甲基-0-（1-甲基-2氯代-2-甲胺基甲酰）乙烯基磷酸酯，簡(jiǎn)稱氯久效磷。藥物試驗(yàn)證明，氯久效磷與久效磷藥效相仿，而其反式異構(gòu)體無藥效。五、生產(chǎn)工藝流程敘述（一）配料雙乙甲胺由雙乙甲胺小組用泵送入本車間雙乙甲胺儲(chǔ)槽V101,再用雙乙甲胺泵P102把雙乙甲胺打入雙乙甲胺定量槽V105。定量后放入配料鍋R107。同時(shí)用泵將甲醇打入甲醇定量槽V106，定量后放入配料鍋R107。開動(dòng)攪拌，將尿素按一定比例投入

8、配料鍋，充分溶解后取樣分析，合格后放入氯化原料液貯槽V108。（二）氯化用氯化原料液泵P109將氯化原料打入原料定量槽V112，定量后分批放入氯化鍋R114。同時(shí)將二氯乙烷經(jīng)二氯乙烷定量槽V113定量后放入氯化鍋R114，開動(dòng)攪拌1414及循環(huán)泵P116，并用冷凍鹽水進(jìn)行冷卻，當(dāng)料溫降至-2530C時(shí)開始通氯。液氯經(jīng)磅稱稱量，經(jīng)布氯管送入氯化鍋，當(dāng)達(dá)到規(guī)定通氯量時(shí)，結(jié)束氯化，取樣分析。停止攪拌，用真空泵將氯化液抽入加熱鍋R117,加溫至40C左右；用泵將氯化液打至分層槽V119,上層氯化樣進(jìn)入氯化液貯槽V120，待萃取用，下層有機(jī)層進(jìn)入萃取液貯槽V138待脫溶用。（三）萃取用泵將氯化液從氯化液

9、貯槽V120打至氯化液高位槽V124,同時(shí)將溶劑貯槽V122中的二氯乙烷用泵P123打入高位槽V125；氯化液及溶劑二氯乙烷同時(shí)分別由調(diào)節(jié)閥經(jīng)流量計(jì)定量控制后進(jìn)入多級(jí)逆流連續(xù)萃取箱V126。氯化液和二氯乙烷進(jìn)行萃取后，萃取液經(jīng)分層槽流入萃取液貯槽，供脫溶用。萃余液（母液）進(jìn)入母液定量槽供中和用。（四）中和、回收母液由母液定量槽放入中和鍋R131,開動(dòng)攪拌，同時(shí)將燒堿由堿貯槽V129用泵130打至堿定量槽V128,然后由流量計(jì)調(diào)節(jié)慢慢加入中和鍋R131,控制加堿速度，使中和鍋溫度不得超過50C，待中和PH值達(dá)78時(shí)，停止加堿，然后攪拌10分鐘，再取樣測(cè)定PH值，使之穩(wěn)定在78時(shí)，將中和好的母液放

10、入母液貯槽V132。母液用泵經(jīng)流量計(jì)控制后進(jìn)入回收塔T134中部，同時(shí)塔釜蒸汽加熱，控制塔釜溫度100105C，塔中溫度7585C，塔頂溫度6266C，塔頂出來甲醇?xì)怏w經(jīng)冷凝器E136冷凝后一部分回流，一部分進(jìn)入收料槽循環(huán)使用，控制回流比2,塔底流出的母液至三廢處理。（五）脫溶先開脫溶水環(huán)真空泵，使鍋內(nèi)保持一定真空，用泵P139將萃取液從萃取液貯槽V138打入高位槽，保持溢流狀后經(jīng)流量計(jì)放入脫溶鍋R141,放入一定量后開攪拌及脫溶鍋夾套蒸汽，慢慢升溫，待冷凝器E144有冷凝液，然后調(diào)節(jié)萃取液進(jìn)料量，保持鍋內(nèi)有一定液位進(jìn)行脫溶蒸餾。二氯乙烷經(jīng)冷凝器冷凝后放入溶劑收料槽V142,送入二氯乙烷貯槽，

11、供萃取循環(huán)使用。當(dāng)萃取液進(jìn)到一定量后，停止進(jìn)料，將鍋內(nèi)溫度升至95C，真空度達(dá)0.06MPa以上后，冷卻將高位槽中的合成溶劑慢慢加入脫溶鍋內(nèi)。加完以后待鍋內(nèi)溫度降至50C，將料出至濃-氯計(jì)量槽V146，取樣分析待合成用。（六）合成將計(jì)量好的濃-氯抽入合成鍋R150,合成鍋夾套用蒸汽加溫，當(dāng)鍋內(nèi)溫度達(dá)到65C時(shí)，開始滴加計(jì)量槽V148的亞磷酸三甲酯，滴加時(shí)間控制在3小時(shí)左右，繼續(xù)在7585C溫度下保溫反應(yīng)12.5小時(shí)，待反應(yīng)結(jié)束，再進(jìn)行真空脫溶，脫去的二氯乙烷及多余的三甲酯經(jīng)冷凝器冷凝后，進(jìn)入溶劑受料槽V151,然后放入合成溶劑貯槽，供脫溶加溶劑用。脫好溶劑的原油經(jīng)冷卻后取樣分析，放入精油計(jì)量槽

12、V152計(jì)量，供混配用。（七）薄膜蒸發(fā)將原油抽入預(yù)熱鍋內(nèi)，保持鍋內(nèi)溫度4060C，開汽水噴射泵，將蒸發(fā)器內(nèi)真空度控制在0.095Mpa以上，開蒸發(fā)器夾套蒸汽，控制夾套蒸汽壓力在0.180.22Mpa。夾套進(jìn)汽溫度125140C，出汽溫度在125140C,開蒸發(fā)器攪拌，然后開氮?dú)膺M(jìn)閥，控制氮?dú)膺M(jìn)氣壓力在0.050.10Mpa,進(jìn)氣量控制在1.52M3/h，物料經(jīng)薄膜蒸發(fā)處理蒸出的低沸物經(jīng)冷凝后收入收料槽，供混配用。處理后的久效磷原油從蒸發(fā)器底部經(jīng)冷卻后進(jìn)入冷卻鍋，控制冷卻鍋溫度在4060C，冷卻鍋料滿后取樣分析，合格后包裝。（八）、混配經(jīng)計(jì)量好的原油、甲苯、甲醇、乳化劑分別抽入混配鍋R154,開

13、動(dòng)攪拌，攪拌2小時(shí)。待充分混和經(jīng)分析合格后，用泵打入乳油貯槽，再用泵打入高位槽，定量后送包裝車間包裝入庫(kù)。六、主要工藝控制指標(biāo)1、配料36%雙乙甲胺290715kg（一定量槽）甲醇580kg尿素220kg攪拌時(shí)間半小時(shí)，充分溶解2、氯化配比雙乙甲胺：氯氣=1：103（摩爾比）反應(yīng)溫度通氯速度加熱溫度3、萃取氯化液進(jìn)量二氯乙烷進(jìn)量母液-氯含量4、中和中和鍋溫度中和終點(diǎn)PH值5、回收進(jìn)料量塔頂溫度塔中溫度塔釜溫度回流比6、脫溶-15-30C（超始通氯溫度-25C）35kg/分3040C2.2m3/h1.8m3/h1%50C7-82脫溶結(jié)束最高溫度0.09Mpa100C氮?dú)馔?.52m3/h9、混

14、配久效磷含量34%甲醇10%乳化劑5%甲苯余量補(bǔ)加七、開停車操作（一）開車前的準(zhǔn)備1、全面檢查設(shè)備、管道、閥門、儀表應(yīng)完整無損，靈活好用。泵機(jī)、攪拌等動(dòng)力設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常。2、檢查生產(chǎn)原料及水、電、汽、氣、冷的供給情況，質(zhì)量符合要求。3、檢查所需的真空系統(tǒng)是否正常，真空度能否達(dá)到要求。4、開車前1小時(shí)通知冷凍，開制冷機(jī)，將鹽水溫度降至規(guī)定要求。5、將所需原料備至高位槽、定量槽。6、檢查勞護(hù)用品、勞動(dòng)工具的配備情況。（二）正常開車、正常生產(chǎn)操作1、氯化a、將原料液、溶劑分別用泵打入高位定量槽內(nèi)，待溢料后，放氯化鍋內(nèi)。b、開動(dòng)氯化鍋攪拌及循環(huán)泵，開氯化鍋夾套及冷卻器鹽水，進(jìn)行冷卻。c、當(dāng)鍋內(nèi)溫度降至-

15、2230C，開氯氣鋼瓶考克開始通氯，控制通氯速度在3Pkg分。d、當(dāng)通氯至規(guī)定量后，停止通氯，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間取樣分析。e、開真空泵，將氯化鍋內(nèi)物料抽至加熱鍋內(nèi)，用熱水加熱至3040C。f、用泵將加熱好的氯化液打至分層槽，進(jìn)行分層。2、萃取a、將分層槽來的氯化液由貯槽打至高位槽，同時(shí)將溶劑二氯乙烷打至二氯乙烷高位槽。b、開萃取箱攪拌器，開氯化液及二氯乙烷進(jìn)料考克，控制一定量進(jìn)入連續(xù)萃取箱。c、萃取液自動(dòng)進(jìn)入分層槽進(jìn)一步分水，萃余液進(jìn)入母液貯槽。3、中和和回收a、母液由母液貯槽放入中和鍋，燒堿由貯槽用泵打入高位槽。b、開中和鍋攪拌及冷卻水閥門，開燒堿加料考克，緩慢滴加燒堿。c、控制滴加速度，保持

16、中和溫度50Cod、當(dāng)鍋內(nèi)PH值達(dá)78時(shí)，停止加燒堿，繼續(xù)攪拌10分鐘，測(cè)量PH值仍為78時(shí)，將廢水放入貯槽。e、廢水用泵經(jīng)流量計(jì)控制進(jìn)入回收塔，調(diào)節(jié)塔釜蒸汽控制塔釜溫度100105C,塔頂6266C。f、塔頂出來的物料經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流，部分收入受料槽循環(huán)使用。g、塔釜流出廢水進(jìn)收集槽，用泵送三廢處理。4、脫溶a、先開脫溶水環(huán)真空泵，使鍋內(nèi)保持一定真空。b、將萃取液用泵打入高位槽，經(jīng)流量計(jì)放入脫溶鍋內(nèi)。c、放入一定量后，開攪拌及脫溶鍋夾套蒸汽慢慢加熱。d、待冷凝器有冷凝液后，調(diào)節(jié)萃取液進(jìn)料量，使鍋內(nèi)保持一定液位。e、進(jìn)了一定量的萃取液后，停止進(jìn)料，繼續(xù)加熱使鍋內(nèi)溫度升至95C，真空度達(dá)0

17、.06Mpa以上。f、開脫溶夾套冷卻水，將高位槽內(nèi)合成溶劑加入脫溶鍋內(nèi)，加完后，待物料降至50C左右時(shí)，將濃一氯出至濃一氯計(jì)量槽內(nèi)，取樣分析。5、合成a、將計(jì)量好的濃一氯抽入合成鍋內(nèi)，根據(jù)濃一氯量將所需三甲酯用泵打入高位計(jì)量槽內(nèi)。b、開合成鍋攪拌，開合成鍋夾套蒸汽慢慢升溫，當(dāng)鍋內(nèi)溫度達(dá)65C左右時(shí)，開始滴加計(jì)量好的三甲酯。c、待合成鍋內(nèi)有回流后，開氯甲烷送氣泵送氣。d、控制滴加速度，開合成鍋冷卻水，保持鍋內(nèi)溫度6585C。e、滴加結(jié)束后。繼續(xù)在7585C保溫12.5小時(shí)。f、保溫結(jié)束后，開真空泵進(jìn)行真空脫溶。g、當(dāng)鍋內(nèi)溫度達(dá)9095C,真空度達(dá)0.09Mpa停止加熱，待無冷凝液后開水冷卻。h、

18、當(dāng)料溫降至4060C，排空取樣分析，將料放入計(jì)量槽內(nèi)。6、混配a、將合成計(jì)量槽內(nèi)的精油抽入混配原油計(jì)量槽內(nèi)，取樣分析。b、將原油抽入混配鍋內(nèi)，同時(shí)將根據(jù)原油量，計(jì)量好的甲苯、甲醇、乳化劑抽入混配鍋內(nèi)，開攪拌。c、攪拌3060分鐘后，取樣分析，合格后出料至乳油貯槽內(nèi)，送包裝。d、如不合格需進(jìn)行調(diào)整。含量偏高調(diào)整辦法計(jì)算公式：（分析含量-乳油指標(biāo)）x乳油重量二補(bǔ)加苯量乳油指標(biāo)含量偏低調(diào)節(jié)方法補(bǔ)加原油公式：（乳油指標(biāo)-分析含量）x乳油重量二補(bǔ)加精油量原油含量-乳油指標(biāo)e、水劑生產(chǎn)步驟同乳油，需加助劑丙酮、二甘醇等根據(jù)要求調(diào)整。7、蒸發(fā)器a、將原油抽入預(yù)熱鍋內(nèi)，使鍋內(nèi)保持一定溫度。b、開薄膜蒸發(fā)器真空

19、，使系統(tǒng)真空度達(dá)約0.09O.IMpa。c、開氮?dú)?，控制氮汽流?.52m3/h。d、開薄膜蒸發(fā)器蒸汽，控制夾套蒸汽壓力0.180.22Mpa,溫度125145C。e、開薄膜蒸發(fā)器攪拌，開進(jìn)料考克，控制流量400600L/h。f、開薄膜蒸發(fā)器底冷卻水，以及冷卻鍋攪拌及冷卻水。g、隨時(shí)巡回檢查，觀察進(jìn)料量、夾套壓力、溫度及氣相溫度、冷卻溫度、冷卻鍋物料情況等。（三）正常停車氯化1、做完最后一批氯化后，抽物料至加熱鍋，加熱至3040C，出料至分層槽。2、按要求開關(guān)好各種閥門。3、通知冷凍停送鹽水。4、做好停車記錄。萃取中和1、萃?。簩⒏呶徊蹆?nèi)的氯化樣做完后，關(guān)進(jìn)料考克，停萃取箱攪拌。2、中和：將最

20、后一批母液中和好后，將廢水放入廢水貯槽，停中和攪拌。3、回收塔：將廢水槽內(nèi)廢水做完后，停止進(jìn)料，停塔釜蒸汽。4、做好停車記錄。脫溶合成1、脫溶：將最后一批濃一氯做好后，將濃一氯放入計(jì)量槽，取樣分析，抽至合成鍋，停攪拌，關(guān)好各類閥門。2、合成：將最后一批合成做好后，將精油放入精油計(jì)量槽，取樣分析，并停止真空系統(tǒng)，停攪拌，開關(guān)好各類閥門。3、薄膜蒸發(fā)：將預(yù)熱鍋?zhàn)詈笠慌锪献鐾旰?，關(guān)蒸汽停真空、排空、關(guān)氮?dú)?，將冷卻鍋內(nèi)物料轉(zhuǎn)移或包裝。4、待系統(tǒng)停車后，通知冷凍停送鹽水，停循環(huán)用水。5、做好停車記錄。（四）、緊急停車1、氯化遇突然停電、停鹽水應(yīng)立即停止通氯。2、加熱遇突然停電，停止升溫關(guān)蒸汽。3、萃取

21、遇突然停電，應(yīng)立即停止進(jìn)料。4、中和遇突然停電、停水，立即停止加堿。5、回收塔遇突然停電，應(yīng)停止加熱，遇突然停蒸汽，應(yīng)停止進(jìn)料。6、脫溶遇突然停電、停汽、停水、停鹽水，應(yīng)立即停止進(jìn)料。7、合成遇突然停電、停水、鹽水，滴加時(shí)，應(yīng)立即停止滴加，停止升溫。8、薄膜蒸發(fā)遇突然停電、停汽、應(yīng)立即停止進(jìn)料、停止加熱。9、遇緊急停車要及時(shí)向有關(guān)部門聯(lián)系匯報(bào)，并及時(shí)做好記錄。異?，F(xiàn)象產(chǎn)生原因及處理方法序號(hào)異?，F(xiàn)象產(chǎn)生原因處理方法1氯化鍋液位升高冷凝器堵穿孔反應(yīng)鍋夾套穿孔加料考克內(nèi)漏檢查更換冷凝器檢修更換反應(yīng)鍋關(guān)正或更換考克2反應(yīng)溫度咼鹽水溫度不好冷凝器堵塞通氯速度太快通知冷凍降低鹽水溫度增加甲醇量，疏通冷凝器

22、減慢通氯速度3氯化液中二氯底咼通氯速度太快通氯管開孔太大或折斷反應(yīng)溫度咼冷凝器堵塞通氯過量降低通氯速度，延長(zhǎng)通氯時(shí)間檢查更換通氯管降低反應(yīng)溫度增加甲醇量，疏通冷凝器按配比通氯4循環(huán)泵出口壓力太咼或太低冷凝器堵塞循環(huán)泵壞增加甲醇量，疏通冷凝器檢修更換循環(huán)泵5廢水中一氯含量超標(biāo)二氯乙烷進(jìn)量不足氯化液進(jìn)量太大萃取箱攪拌壞回收二氯乙烷中的一氯含量高增加二氯乙烷量減少氯化液進(jìn)料檢查更換攪拌器通知脫溶注意脫溶質(zhì)量6回收甲醇含量太少塔釜溫度太低塔頂冷凝效果差提高釜溫檢查塔頂冷凝器冷卻水情況7回收甲醇中含水太多回流比太小塔頂溫度太高塔頂冷凝器漏增大回流比控制塔頂溫度6266C檢修更換冷凝器8脫溶沖料進(jìn)料太多升

23、溫太快減小進(jìn)量暫停升溫9濃一氯帶水萃取液含水太多脫溶鍋穿孔注意卒取分水檢修更換脫溶鍋10合成時(shí)沖料投料過多液位太咼滴加溫度偏低，反應(yīng)不完全，升溫時(shí)劇反應(yīng)滴加速度太快減少投料，滴加前先蒸出部分溶劑停止滴加將溫度慢慢升至6570C滴加減慢滴加速度11精油含量很低濃一氯帶水冷凝器、合成鍋漏水三甲酯含量太低精蒸真空太低通知脫溶注意水分查明原因，更換設(shè)備換用合格原件(4)查明原因，提咼真空度八、安全生產(chǎn)的技術(shù)規(guī)定主要物料的有關(guān)參數(shù)物料名稱在空氣中的爆炸極限（V%）操作場(chǎng)所最咼允許濃度（mg/L）二氯乙烷5.815.90.51甲苯1.270.1甲醇6.035.50.001（二）本車間屬甲級(jí)防爆，電器設(shè)備需

24、要相應(yīng)的防爆類型。二氯乙烷、甲醇、甲苯的存放槽及其輸送管道需接地裝置，以防靜電火花的發(fā)生。（三）本車間所有接觸腐蝕物料的設(shè)備及管道均采用耐腐蝕、耐溶劑的搪瓷、玻璃鋼或鈦制品。（四）嚴(yán)格遵守崗位操作法，尤其是合成溫度及其出料溫度，一定要嚴(yán)格控制，以防久效磷在過高溫度下分解發(fā)生爆炸事故。（五）a氯乙酰乙酰甲胺對(duì)眼睛有強(qiáng)烈的刺激作用，能引起皮膚過敏。（六）氯氣設(shè)備及管道要安裝帶隔膜的壓力表，不能超壓通氯。經(jīng)常檢查設(shè)備有關(guān)漏氣，以防氯氣外溢，毒害人體。（七）亞磷酸三甲酯有特殊惡臭，要嚴(yán)防溢料，而污染環(huán)境。（八）管道設(shè)備檢修前必須出清物料，抽除剩余氣體，動(dòng)火前必須辦好明火審批手續(xù)。（九）久效磷農(nóng)藥屬劇毒

25、農(nóng)藥，在搬運(yùn)裝卸時(shí)，要嚴(yán)格防止與久效磷直接接觸。久效磷對(duì)人體的毒害主要是基于對(duì)膽堿酯酶的抑制作用，因此久效磷農(nóng)藥中毒后的急救采用能夠抗乙酰膽堿毒性作用的頡抗劑“阿托品”和能夠使膽堿酯酶復(fù)活的解毒劑“解磷定”。九、設(shè)備一覽表序號(hào)設(shè)備名稱規(guī)格型號(hào)材質(zhì)首次使用時(shí)間備注V101原料貯槽巾2800 x300020M3A87.6保溫V101原料貯槽1600 x40008M33AR91保溫P102原料泵50FSB-30H=30Q=15F97.1V105原料定量槽1400 x20003M3A93.2V103溶劑A貯槽巾2000 x320010M33A97.1P104溶劑A泵CB-7H=70Q=7397.1V1

26、06溶劑A定量槽1000 x18001.4M3A93.2R107配料鍋5000LK型3搪瓷86.11V108.配料液貯槽2800 x300020M3A88.5保溫P109配料液泵50FSB-30H=30Q=153F97.1V108配料液貯槽1600 x40008M3AR91保溫2P109.配料液泵50FSB-30H=30Q=153F97.12V112配料液定量槽1200 x12001.5M3A97.1V110溶劑B貯槽5000L搪瓷16Pill溶劑B泵50FSB-30H=30Q=1597.1V1131-4溶劑B定量槽2000L搪瓷86.11溶劑A高位槽巾1000 x14001M3搪瓷97.1R

27、114,氯化鍋2000LK型搪瓷97.1P116循環(huán)泵CZ100-250BTi97.114E115.冷凝器60M2Ti97.1R117加熱鍋3000LK型搪瓷97.1P118出料泵50FSB-30H=30Q=15F97.112V119分層槽61600 x500011M3復(fù)合鈦97.1V120氯化液貯槽10000L搪瓷91.1P121氯化液泵50FSB-30H=30Q=15F97.1V124氯化液?jiǎn)J位槽3000L搪瓷96.11V125溶劑B咼位槽3000L搪瓷86.11V126萃取箱3200 x2000 x1200A襯石墨88.513V127廢水定量槽2000L3搪瓷86.1112V129堿貯槽

28、62400 x300015M3A97.1P130堿泵IS50-32-125H=20Q=12.597.112V128堿定量槽6800 x11000.6M3A12R131中和鍋3000L3搪瓷86.11E136冷凝器20M2石墨V132廢水貯槽62400 x280016M3A98.112P133廢水泵IS50-32-125H=20Q=125397.112T134廢水塔Dg50097.1E135廢水再沸器680098.1E136廢水冷凝器6700 x300097.1V137溶劑回收槽61200 x12001.5M397.112V138萃取液貯槽5000L搪瓷87.9P139萃取液泵50FS-303F87.5V143卒取液?jiǎn)J位槽3000L搪瓷12R141脫溶鍋3000L搪瓷96.