萃取與色譜分離設(shè)備

1、有機溶劑萃取液-液萃取分離設(shè)備液-固萃取分離設(shè)備超臨界萃取分離設(shè)備萃取( extraction)是利用液體或超臨界流體為溶劑提取原料中目標產(chǎn)物的分離純化操作。 萃取分離原理及設(shè)備根據(jù)萃取劑的不同萃取可以分為： 有機溶劑萃取(簡稱 溶劑萃取) 雙水相萃取反膠束萃取 有機溶劑萃取法廣泛應用于抗生素、有機酸、維生素、激素等發(fā)酵產(chǎn)物工業(yè)規(guī)模的提取上。利用一種溶質(zhì)組分（如產(chǎn)物）在兩個互不混溶的液相（如水相和有機溶劑相）中竟爭性溶解和分配性質(zhì)上的差異來進行分離操作的。有機溶劑萃取比化學沉淀法分離程度高； 比離子交換法選擇性好、傳質(zhì)快； 比蒸餾法能耗低； 生產(chǎn)能力大、周期短、便于連續(xù)操作、易實現(xiàn)自動化控制。

2、優(yōu)點 萃取分離原理及設(shè)備相似相溶原理萃取分離原理及設(shè)備有很大的萃取容量； 良好的選擇性； 與被萃取的液相（通常是水相）互溶度要小，且粘度低、界面張力小或適中，有利于相的分散和兩相分離； 溶劑的回收和再生容易； 化學穩(wěn)定性好，不易分解，對設(shè)備腐蝕性?。?價廉易得； 安全性好，閃點高，對人體無毒性或毒性低。一個良好的溶劑要滿足以下要求：工業(yè)上常用的溶劑有酯類、醇類和酮類等。 影響萃取操作的因素：溫度 pH值 溶媒比 鹽分 乳化程度溫度互溶性增大； 溫度產(chǎn)物穩(wěn)定性提高，粘度增加，擴散性能減小。影響分配系數(shù)，影響物質(zhì)解離情況 溶媒比溶媒體積/萃取體積 溶媒比萃取效果溶媒回收費用鹽分分配系數(shù)盡量破壞乳濁

3、液，如輕度乳化，要加熱過濾離心（熱敏物質(zhì)不用加熱）；重度乳化，加SDS、溴化十五烷基吡啶等去乳化劑。 工業(yè)萃取方式 工業(yè)萃取的流程混合分離溶劑回收混合器 （如攪拌混合器）分離器（如碟片式離心機）溶劑回收裝置 （如蒸餾塔） 注意：生化物質(zhì)是不穩(wěn)定的物質(zhì)，要求混合和分離都能在快速情況下進行； 發(fā)酵液中含有可溶性蛋白質(zhì)和糖類，萃取過程中會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象而影響分離。 料液F與萃取溶劑S一起加入混合器內(nèi)攪拌混合萃取， 達到平衡后的溶液送到分離器內(nèi)分離得到萃取相L和萃余相R， 萃取相送到回收器，萃余相R為廢液。 在回收器內(nèi)產(chǎn)物與溶劑分離（如蒸餾、反萃取等），溶劑則可循環(huán)使用。 1.單級萃取 萃取器分離器回收

4、器FSRP（產(chǎn)物）使用一個混合器和一個分離器的萃取操作： 溶劑萃取 溶劑萃取方法和理論收率的計算萃取分離原理及設(shè)備 溶劑萃取 溶劑萃取方法和理論收率的計算單級萃取混合器分離器SLFR分配系數(shù)K和萃取因數(shù)E：單級萃取的理論收率：為提高收率常采用多級萃取，多級萃取又有多級逆流萃取和多級錯流萃取的區(qū)別。 2.多級萃取多級錯流萃取流程的特點：每級均加新鮮溶劑，故溶劑消耗量大，得到的萃取液產(chǎn)物平均濃度較稀，但萃取較完全； 混合分離器1混合分離器2混合分離器n料液溶劑萃取液萃余液萃余液萃取液萃取液萃余液溶劑溶劑多級錯流萃取多級逆流萃取流程的特點：料液走向和萃取劑走向相反，只在最后一級中加入萃取劑，萃取劑消

5、耗少，萃取液產(chǎn)物平均濃度高，產(chǎn)物收率較高。 工業(yè)上多采用多級逆流萃取流程。 混合分離器1混合分離器2混合分離器n料液產(chǎn)物溶劑萃余液萃余液廢液溶劑多級逆流萃取 萃取操作過程及設(shè)備萃取設(shè)備應包括三部分：混合部分、分離部分和溶劑回收設(shè)備 混合設(shè)備動畫演示 萃取操作過程及設(shè)備 分離設(shè)備 管式離心機 碟式離心機 萃取操作過程及設(shè)備萃取分離原理及設(shè)備 離心萃取機 立式連續(xù)逆流離心萃取機-Laval ABE-216離心萃取機 萃取操作過程及設(shè)備 離心萃取機ABE-216離心萃取機輕重液走向示意圖 萃取操作過程及設(shè)備 離心萃取機 多級離心萃取機Luwesta三級離心萃取機用某種溶劑把有用物質(zhì)從固體原料中提取到

6、溶液中的過程稱為浸取或浸出。 用溫水從甜菜中提取糖， 用有機溶劑從大豆、花生等油料作物中提取食用油， 用水或有機溶劑從植物中提取藥物、香料或色素等。 用丙酮提取菌絲體中的灰黃霉素。 液固萃取超臨界流體萃取技術(shù) 超臨界流體的含義 超臨界流體（SCF）是指在臨界溫度和臨界壓力以上的流體。高于臨界溫度和臨界壓力而接近臨界點的狀態(tài)稱為超臨界狀態(tài)。處于超臨界狀態(tài)時，氣液兩相性質(zhì)非常接近，以至于無法分辨，無論壓力多高，也不能液化，故稱之為SCF。臨界點：液、氣兩相呈平衡狀態(tài)的點。臨界溫度：在臨界點時的溫度。 臨界壓力：在臨界點時的壓力。 超臨界流體萃取的基本原理超臨界流體的性質(zhì) 超臨界流體(SCF)是指處

7、于臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)以上，其物理性質(zhì)介于氣體與液體之間的流體。 這種流體(SCF)兼有氣液兩重性的特點，它既有與氣體相當?shù)母邼B透能力和低的粘度，又兼有與液體相近的密度和對許多物質(zhì)優(yōu)良的溶解能力。 溶質(zhì)在某溶劑中的溶解度與溶劑的密度呈正相關(guān)，SCF也與此類似。因此，通過改變壓力和溫度，改變SCF的密度，便能溶解許多不同類型的物質(zhì)，達到選擇性地提取各種類型化合物的目的。相 密度(g/ml) 擴散系數(shù)(cm2/s) 粘度(g/cm.s) 氣體(G) 10-3 10-1 10-4 超臨界流(SCF) 0.30.9 10-310-4 10-410-3 液體(L) 110-5 10-2 超

8、臨界流體萃取 (Supercritical Fluid Extraction，SFE)是利用超臨界條件下的氣體作萃取劑，從液體或固體中萃取出某些成分并進行分離的技術(shù)。超臨界流體萃取技術(shù) 超臨界流體具有選擇性溶解物質(zhì)的能力，并隨著臨界條件（T，P）而變化。超臨界流體可從混合物中有選擇地溶解其中的某些組分，然后通過減壓，升溫或吸附將其分離析出。萃取原理超臨界流體的選擇性超臨界萃取劑的臨界溫度越接近操作溫度，則溶解度越大。臨界溫度相同的萃取劑，與被萃取溶質(zhì)化學性質(zhì)越相似，溶解能力越大。因此應該選取與被萃取溶質(zhì)相近的超臨界流體作為萃取劑。流體名稱分子式臨界壓力(bar)臨界溫度()臨界密度(g/cm3

9、)二氧化碳CO272.931.20.433水H2O217.6374.20.332氨NH3112.5132.40.235乙烷C2H648.132.20.203氧化二氮N2O71.736.50.450常見的超臨界流體超臨界二氧化碳 CO2臨界溫度和壓力都較低，易于工業(yè)化。 CO2不可燃、無毒、化學穩(wěn)定性好、易分離，不 會產(chǎn)生副反應并且廉價易得。 CO2來源于化工副產(chǎn)物，應用過程中易于回收， 能夠減少溫室氣體的排放。 超臨界CO2的溶解能力可通過流體的壓力來調(diào)節(jié)。 超臨界CO2處理后的產(chǎn)物易純化、無溶劑殘留。 超臨界CO2對高聚物有很強的溶脹和擴散能力。 超臨界CO2對含氟和硅聚合物具有優(yōu)良的溶解性

10、。（1）極性小，分子量小的物質(zhì) 超臨界CO2直接萃取，20-70，8-40MPa（2）極性大，分子量適中的物質(zhì) 超臨界CO2 + 共溶劑（如：乙醇等，用量在5%以下）（3）極性大，分子量大的親水化合物 超臨界CO2 + 表面活性劑 + 水 （超臨界流體包水核的微乳液體系） 超臨界流體萃取的方法 超臨界流體的輔助溶劑效應一般地講，輔助溶劑具有以下幾方面作用:大大增加被分離組分在氣相中的溶解度，例如，氣相中含有白分之幾的輔助溶劑，使溶質(zhì)溶解度的增加可與增加數(shù)百個大氣壓的作用相當。加入與溶質(zhì)起特定作用的輔助劑，可使溶質(zhì)的分離因子大大提高。增加溶質(zhì)溶解度對溫度、壓力的敏感程度，使被萃取組分在操作壓力不

11、變的情況下，適當提高溫度就可使其溶解度大大降低。輔助溶劑可用作反應物。能改變?nèi)軇┑呐R界參數(shù)。 超臨界流體萃取的工藝流程一般是由萃?。–O2溶解溶質(zhì)）和分離（CO2和溶質(zhì)的分離）2步組成。 它包括高壓泵，溫度、壓力控制系統(tǒng)，萃取器和分離、收集系統(tǒng)四個部分 超臨界流體萃取的工藝流程超臨界CO2流體萃取分離工藝流程方框圖 超臨界流體萃取技術(shù)SFE萃取小麥胚牙油二 氧 化 碳 氣 瓶貯 罐夾帶劑罐萃 取 釜解 析 釜解 析 釜分 離 柱箱冷計量流泵壓高泵壓高 超臨界流體萃取的流程壓縮機 萃取釜 制冷MVC-760L 二氧化碳循環(huán)泵 大型超臨界萃取用的分離器 大型超臨界萃取器 超臨界流體萃取條件的選擇萃取流體萃取壓力萃取溫度改性劑萃取時間降壓降溫超臨界流體萃取小麥胚芽油的虛擬實驗 外加CO2的FLASH 動畫 超臨界萃取裝料FLASH 動畫 溶劑萃取超臨界萃取溶劑殘留不可避免完全無溶劑殘留，純凈存在重金屬無重金屬溶劑的溶解能力為定值溶解能力隨溫度和壓力變化可能使用高溫，熱敏物質(zhì)分解通常在較低溫度下，不分解存在無機鹽被萃取的問題無無機鹽殘留溶劑選擇性差選擇性好需額外的操作單元來脫除溶解在線分離，有效物質(zhì)收率高溶劑萃取和超臨界萃取的對比超臨界二氧化碳萃取工藝的缺點1、高壓系統(tǒng)的設(shè)備價格較高，初期投