2023年最新的最新材料現(xiàn)代研究方法

1、第 PAGE10 頁 共 NUMPAGES10 頁2023年最新的最新材料現(xiàn)代研究方法 習(xí)題集-材料現(xiàn)代研究方法 第一章 X射線衍射分析 1、什么是X射線？什么是特征X射線（標(biāo)識X射線）譜？特征X射線可用于對材料進行哪兩方面的分析？ X射線與可見光一樣，也是電磁波，其波長范圍在0.001nm100nm之間； 在X射線譜中，有若干條特定波長的譜線，這些譜線只有當(dāng)管電壓超過一定的數(shù)值時才會產(chǎn)生，而這種譜線的波長與管電壓、管電流等工作條件無關(guān)，只決定于陽極材料，不同元素制成的陽極材料發(fā)出不同波長的譜線，因此稱之為特征X射線譜或標(biāo)識X射線譜。 特征X射線譜元素分析電子探針X射線顯微分析的依據(jù)。 2、根

2、據(jù)波爾的原子結(jié)構(gòu)殼層模型，闡述K系特征X射線的產(chǎn)生（畫圖說明）。 3、推導(dǎo)莫塞來定律。 4、什么是X射線強度？ X射線作為一種電磁波，在其傳播過程中是攜帶著一定的能量的，多帶能量的多少，即表示其強弱的程度。IcE02 8 5、X射線衍射分析在無機非金屬材料研究中有哪些應(yīng)用？ （1）物相分析：定性、定量（2）結(jié)構(gòu)分析：a、b、c、d（3）單晶分析：對稱性、晶面取向晶體加工、籽晶加工（4）測定相圖、固溶度（5）測定晶粒大小、應(yīng)力、應(yīng)變等情況 6、X射線管中焦點的形狀分為哪兩種各適用于什么分析方法？ 點焦點，照相法；線焦點，衍射儀法。 7、目前常用的X射線管有哪兩種？ 封閉式X射線管，旋轉(zhuǎn)陽極X射線

3、管。 8、元素對X射線的吸收限？簡述元素X射線吸收限的形成機理。 9、單色X射線采用的陽極靶材料的哪種特征X射線、濾波片材料的原子序數(shù)與陽極靶材料的原子序數(shù)關(guān)系如何？濾波片吸收限k與陽極靶材料的特征X射線波長是什么關(guān)系？ 采用K射線；濾波片材料的原子序數(shù)一般比X射線管把材料的原子序數(shù)小1或2 10、K是由那兩條X射線合成的？怎樣合成的？ 11、X射線與物質(zhì)相互作用時，產(chǎn)生哪兩種散射？各有什么特點？哪種散射適用于X射線衍射分析？ 相干散射，非相干散射。相干散射：不改變波長；非相干散射：改變波長。相干衍射 12、什么叫X射線的光電效應(yīng)？什么叫熒光X射線？什么叫俄歇電子？ （1）光電效應(yīng)：當(dāng)X射線波

4、長足夠短時，X射線光子的能量就足夠大，能把原子中處于某一能級的電子打出來，而它本身則被吸收，它的能量就傳給該電子，使之成為具有能量的光電子，并使原子處于高能的激發(fā)態(tài)。這種過程就稱為光電吸收或光電效應(yīng)。 （2）熒光X射線：因為光電吸收后，原子處于高能激發(fā)態(tài)，內(nèi)層出現(xiàn)了空位，外層電子往此躍遷，就會產(chǎn)生標(biāo)識X射線，這種由X射線激發(fā)出的X射線稱為熒光X射線。 （3）俄歇電子：當(dāng)外層電子躍遷到內(nèi)層空位時，其多余的能量傳遞給其他外層的電子，使之脫離原子，這樣的電子稱為俄歇電子。 13、X射線衍射分析的基本原理？ X射線照射物體時，產(chǎn)生相干散射與非相干散，由于相干散射產(chǎn)生的次級X射線具有相同的波長，如果散射

5、物質(zhì)內(nèi)的原子或分子排列具有周期性（晶體物質(zhì)）則會發(fā)生相互加強的干涉現(xiàn)象，這就是X射線衍射分析的基本原理。 14、寫出布拉格方程，說明其含義。什么是布拉格定律？ X射線的幾何條件是d、必須滿足布拉格公式。其數(shù)學(xué)表達式為：2dsin 其中d是晶面間距，是布拉格角，即入射線與晶面間的交角。2是衍射角。是入射X射線的波長。 布拉格方程表明，用波長的X射線照射晶面間距為d的晶體時，在2dsinn方向產(chǎn)生衍射。對于一定波長的X射線而言，晶體中能產(chǎn)生衍射的晶面數(shù)是有限的，即d2得晶面才能產(chǎn)生衍射。 布拉格定律：布拉格方程和光學(xué)反射定律加在一起就是布拉格定律。 15、什么叫布拉格角？什么叫衍射角？ （1）布拉

6、格角：入射線與晶面間的交角。（2）衍射角：入射線和衍射線之間的夾角2。 16、多重性因子？ 等同晶面對衍射強度的影響。在粉末衍射中，不同的晶體中屬于同一晶形的晶面間距相等，因此衍射角也相等，衍射線都重疊在同一衍射圓環(huán)上，這樣某一衍射線（HKL）的強度將正比于該晶形中的不同晶面數(shù)，即為多重性因數(shù)。 17、X射線衍射研究方法有哪幾種？各自的實驗條件是什么？各研究方法有什么用途？ （1）勞厄法：1、主要測定晶體的取向2、觀測晶體的對稱性，鑒定是否單晶3、粗略觀測警惕的完整性（2）轉(zhuǎn)晶法：1、測定單晶體試樣的晶胞常數(shù)2、觀測晶體的系統(tǒng)消光規(guī)律，以確定警惕的空間群（3）衍射儀法、粉末照相法：1、物相分析

7、，定性分析、定量分析2、測定晶體結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)3、晶粒大小，應(yīng)力狀態(tài) 18、透射勞厄法、背射勞厄法的勞厄圖各有什么特征？ 透射勞厄圖：斑點分布呈一系列通過底片中心的橢圓或雙曲線。背射勞厄圖：斑點分布呈一系列雙曲線和直線。 19、轉(zhuǎn)晶法衍射花樣特征？ 層線：衍射斑點分布在一系列平行直線上。零層線：通過入射斑點的層線。正負第一，第二層線：對零層線對稱 20、粉末照相法中應(yīng)用最廣的方法是什么方法？其衍射照片特征？根據(jù)照片如何確定2？ 徳拜法；德拜衍射圖：長條形底片上的一系列圓弧。設(shè)：R照片半徑 某晶面族（hkl）產(chǎn)生的衍射線與底片交于pp 兩點，從圖中可知 SR*4 S4R 21、什么是衍射儀法？該

8、法為什么能廣泛應(yīng)用？它有什么用途？ （1）衍射儀法：用單色X射線照射多晶或轉(zhuǎn)動的單晶試樣，用探測器和探角儀探測衍射線的強度位置，并將它們轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，然后進行自動記錄或用計算機進行自動分析處理。 （2）由于衍射儀法具有測量精度高、數(shù)據(jù)分析處理能力強等特點，所以才被廣泛應(yīng)用。 （3）衍射儀法應(yīng)用：X射線衍射分析的所有應(yīng)用，物相分析，結(jié)構(gòu)分析，單晶分析，測定相圖、固溶度，測定晶粒大小應(yīng)力應(yīng)變等情況。 22、粉末衍射儀核心部件是什么？該部件包括那些部分？ 測角儀是核心部件。測角儀包括兩個同軸轉(zhuǎn)盤：小轉(zhuǎn)盤中心樣品臺H，大轉(zhuǎn)盤X射線源S、探測器D A大小轉(zhuǎn)盤均可繞它們的共同軸線O轉(zhuǎn)動，軸線O衍射儀軸。

9、BX射線源S與探測器前端的接收狹縫RS都處在以O(shè)圓心的大轉(zhuǎn)盤圓上衍射儀圓（R=185mm）。 23、衍射儀的探測器有哪幾種？并闡述各自的原理？ （答案不確定，貌似不對）探測器以一定角速度在選定角度范圍連續(xù)掃描 - 計數(shù)率儀 - 繪 I-2曲線；探測器以一定步長移動 每點停留一定時間定標(biāo)器逐點測量衍射峰強度 - X-Y 數(shù)據(jù) 24、掃描儀的工作方式有哪兩種？各有什么優(yōu)缺點？ （1）連續(xù)掃描：探測器以一定的角速度進行連續(xù)掃描。 優(yōu)點：快速，方便。缺點：峰位滯后，分辨力減低，線型畸變。 （2）步進掃描：讓探測器以一定的角度間隔逐步移動。 優(yōu)點：無滯后效應(yīng)，平滑效應(yīng)，峰位準(zhǔn)，分辨力好。缺點：速度慢、時

10、間長。 25、衍射線峰位的確定方法有哪幾種？各適用于什么情況？ （1）峰頂法：使用與線性尖銳的情況。（2）切線法：適用于線性頂部平坦，兩側(cè)直線性較好的情況。（3）半高寬中點法：適用于線性頂部平坦，兩側(cè)直線型不好的情況。（4）7/8高度法：使用于有重疊峰的存在，但峰頂能明顯分開的情況。（5）中點連線法：適用于最大強度的1/2、3/4、7/8處比較好分辨的情況；（6）拋物線擬合法：適用于衍射峰線形漫散及雙峰難分離的情況（7）重心法：干擾小，重復(fù)性好，但此法計算量大，宜配合計算機使用。 26、畫圖說明半高寬中點法確定峰位的方法。 27、X射線物相分析（定性、定量）的理論依據(jù)是什么？ 定性分析原理：

11、1、通過衍射線的位置換算出d，確定晶胞的形狀、大小； 2、通過衍射線強度確定晶胞內(nèi)原子的種類、數(shù)目、排列方式； 3、通過晶體特有的衍射花樣確定晶體的特有結(jié)構(gòu) 4、單相物質(zhì)：將未知物像的衍射花樣與已知物相得衍射花樣相比較。 5、多物相得混合物：其衍射圖形為這幾種晶體衍射線的機械疊加。 定量分析的原理：根據(jù)多相混合物中某一相得衍射強度，隨該相得相對含量的增加而增加，呈現(xiàn)出某種函數(shù)關(guān)系。如果確定了該函數(shù)關(guān)系就可以用實驗測得的強度計算出該相得含量。 30、為什么說d值的數(shù)據(jù)比相對強度的數(shù)據(jù)重要？ 由于吸收的測量誤差等的影響，相對強度的數(shù)值往往可以發(fā)生很大的偏差，而d值的誤差一般不會太大。因此將實驗數(shù)據(jù)

12、與卡片上的數(shù)據(jù)核對時，d值必須相當(dāng)符合，一般要到小數(shù)點后二位才允許有偏差。 31、結(jié)合布拉格公式說明，為什么說低角度區(qū)的衍射數(shù)據(jù)比高角度區(qū)的數(shù)據(jù)重要？ 由布拉格公式2dsin=可知，低角度的衍射線對應(yīng)d值較大的晶面。對不同的晶體來說，差別較大，相互重疊的機會較少，不易互相干擾。但高角度的衍射線對應(yīng)d值較小的晶面，對不同的晶體來說，晶面間距相近的機會多，容易混淆。特別是當(dāng)試樣晶體的完整性較差，晶格扭曲，有內(nèi)應(yīng)力或晶格較小時，往往使高角度線條散漫寬化，甚至無法測量。 32、X射線定量分析的理論依據(jù)是什么？ 定量分析的原理：根據(jù)多相混合中某一相的衍射強度隨該相得相對含量增加而增加，呈現(xiàn)出某種函數(shù)關(guān)系

13、。如果用實驗測量或者理論分析等辦法確定了該函數(shù)關(guān)系，就可以用實驗測得的強蘇計算出該相得含量。 33、K值法進行定量分析的步驟？K值法為什么又叫基體沖洗法？ 過程：1）物相鑒定；2）選擇標(biāo)樣物相；3）進行定標(biāo)曲線的測定；4）測定試樣中標(biāo)準(zhǔn)物相S的強度或測定按要求制備試樣中的待測物相及標(biāo)樣S物相制定衍射線強度；5）用所測定的數(shù)據(jù)，按各自的方法計算出待測物相的質(zhì)量分數(shù)。 35、寫出謝樂公式，說明各參數(shù)的含義，并說明利用謝樂公式計算微晶尺寸時，樣品尺寸的適用范圍和主要注意事項。 假若晶體中沒有不均勻應(yīng)變的個晶格缺陷的存在，衍射線寬化完全是由于經(jīng)歷尺寸（或鑲嵌塊尺寸）大小引起的，可以證明有以下關(guān)系： 謝

14、樂公式：DhklK cos Dhkl垂直于（hkl）面方向的晶粒尺寸（） 由于晶粒細化引起的衍射峰寬化 K常數(shù)，取衍射峰半高寬1/2，K=0.89；取衍射峰積分寬度i,K=1.00。 樣品尺寸：1nm100nm。 注意事項：先用標(biāo)準(zhǔn)試樣測定儀器本身的寬化，進行校正；對K進行雙線分離求得K1帶入謝樂公式；可選取同一方向兩個衍射面進行計算以便比較。 第二章 電子顯微分析 1、什么是顯微鏡的分辨本領(lǐng)（分辨能力、分辨率），它和那些因素有什么關(guān)系？ 分辨率（分辨能力、分辨本領(lǐng)）：一個光學(xué)系統(tǒng)能分開兩個物點的能力，數(shù)值上是剛能（清楚地）分開兩個物點間的最小距離。 阿貝公式：r0.61nm） nsin r-

15、分辨率，與成正比；r越小，分辨率越高 2、什么是電子顯微分析？電子顯微分析的特點是什么？ 電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號，分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、顯微結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。 特點：（1）高分辨率：0.20.3nm（線分辨率：0.1040.14）；（2）高放大倍數(shù)：15倍100萬倍（200萬倍），且連續(xù)可調(diào)；（3）是一種微區(qū)、選區(qū)分析方法：能進行nm尺度的晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成分析；（4）多功能、綜合性分析：形貌、結(jié)構(gòu)（顯微結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)）、成份。 3、電子的波性是什么？電子波長由什么決定？ 運動著的微觀粒子（如中子、電子、離子等）也具有波粒二象性假說運動著的微

16、觀粒子也伴隨著一個波物質(zhì)波或德布羅意波。 電子的波長與加速電壓V的平方根成反比。 4、什么是靜電透鏡、磁透鏡？ （1）靜電透鏡：一定形狀的等電位曲面族可使電子束聚焦成像，產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對稱等電位曲面族的電極裝置。（2）磁透鏡：旋轉(zhuǎn)對稱磁場對電子束有聚焦成像用，產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對稱磁場的線圈裝置。 5、靜電透鏡和磁透鏡各有什么特點？各用于電鏡中的什么位置？ 特點：靜電透鏡總是會聚透鏡；強電場導(dǎo)致鏡筒內(nèi)擊穿和弧光放電。因此電場強度不能太高，靜電透鏡焦距較長，不能很好的矯正球差。磁透鏡與靜電透鏡比，焦距短。 位置：靜電透鏡用于電子槍中使電子束會聚成形；磁透鏡在電子顯微鏡中用于使電子束聚焦、成像。 6、旋轉(zhuǎn)

17、對稱磁場使電子束清晰成像的前提條件是什么？ （1）磁場分布是嚴格軸對稱的（2）滿足旁軸條件（3）電子波的波長相同 7、什么是電磁透鏡的像差？電磁透鏡的像差有哪幾種？ 實際的電磁透鏡不能完全滿足(1)磁場分布是嚴格軸對稱的（2）滿足旁軸條件（3）電子波的波長相同。因此從物面上一點散射出的電子束，不一定全部徽劇在一點，或者物面上的各點并不按比例成像于同一平面內(nèi)，結(jié)果圖像模糊不清，或與原物的幾何形狀不完全相似，這種現(xiàn)象稱為像差。 電磁透鏡的像差有球差、色差、軸上像散、畸變 8、電磁透鏡的場深、焦深？ 場深：不影響分辨本領(lǐng)的前提下，物平面可沿透鏡軸移動的距離。 焦深：在不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的前提下，

18、像平面可沿透鏡軸移動的距離。 9、原子核對電子的彈性散射和非彈性散射？ 彈性散射：入射電子與原子核發(fā)生彈性碰撞時: m原子核m電子，電子只改變方向，不改變能量。彈性散射的電子能量等于或者接近于入射電子能量E0。 非彈性散射：入射電子被庫侖電勢制動而減速。入射電子損失的能量轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線，電子即改變方向，也損失能量。 10、電子的彈性散射有什么特點？用于什么分析？ 特點：只改變方向，不改變能量。用于分析分析形貌特征；顯示原子序數(shù)襯度，定性地進行成分分析。 11、背散射電子和透射電子？ 背散射電子：電子進入試樣后受到原子的彈性散射和非彈性散射，有一部分電子的總散射角大于90度，重新從試樣表面逸出，稱

19、為背散射電子。 透射電子：當(dāng)試樣厚度小于入射電子的穿透深度時，入射電子將穿透試樣從另一表面射出，稱為透射電子。 12、簡述透射電鏡的工作原理。 1、聚焦電子束作照明光源：電子槍產(chǎn)生的電子束，經(jīng)1-2級聚光鏡會聚后，均勻地照射試樣上的某一待觀察的微小區(qū)域上。 2、入射電子與試樣物質(zhì)相互作用，由于試樣很薄，絕大部分電子穿透試樣，其強度分布與試樣的形貌、組成、結(jié)構(gòu)一一對應(yīng)。 3、透射出的電子經(jīng)一系列透鏡放大投射到熒光屏上。 4、熒光屏把電子強度分布轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽鈴姸确植嫉膱D像。 13、簡述透射電鏡的特點。 特點：高分辨率：點分辨率：r=0.230.25nm，線分辨率：r=0.1040.14nm 高放大

20、倍數(shù)：100倍80萬倍，連續(xù)可調(diào)。電子衍射：結(jié)構(gòu)分析。 14、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)分為那幾個系統(tǒng)？ 光學(xué)成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電氣系統(tǒng) 15、透射電鏡光學(xué)成像系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)分為哪幾部分？ 照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、圖像記錄觀察系統(tǒng) 16、透射電鏡的性能指標(biāo)包括哪些方面？ 1.分辨率：點分辨率：0.230.25nm；線分辨率：0.1040.14nm。 2.放大倍數(shù)：100倍80萬倍。 3.加速電壓:普通電鏡：100200KV 17、透射電鏡對樣品有什么要求？透射電鏡粉末樣品和薄膜樣品如何制備？ 要求：（1）厚度：100200納米（2）含水，其它易揮發(fā)物質(zhì)先處理（3）化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，并有一定的機械強度（4）非常

21、清潔 粉末樣品的制備：用超聲波分散器將粉末溶液分散成懸浮液。用滴管滴幾滴在覆蓋有碳加強火膠棉支持膜的電鏡銅網(wǎng)上，待其干燥后，在蒸上一層碳膜，即成為電鏡觀察所用的粉末樣品。 薄膜樣品的制備：超薄切片生物試樣；電解拋光金屬材料；化學(xué)拋光半導(dǎo)體、單晶體、氧化物等；離子轟擊無機非金屬材料。 18、說明電子顯微像的理論叫什么理論？透射電鏡襯度有哪幾種？各適用于什么材料？ （1）電子顯微像的理論：襯度理論。襯度電子圖像的光強度差別 （2）透射電鏡的襯度包括質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度 （3）質(zhì)厚襯度：適用于非晶體薄膜和復(fù)形膜試樣所成的圖像解釋； 衍射襯度和相位襯度：適用于晶體薄膜試樣所成圖像的解釋。 19、簡述電子衍射的特點。 波長短，受物質(zhì)的散射強。單晶的電子衍