中文ASTMD塑料熱變形溫度

1、ASTM D 648-07塑料側立式彎曲負荷下變形溫度的標準測試方法1范圍本試驗方法適用于測試在特定的條件下試樣發(fā)生特定變形時的溫度。本試驗方法適用于測試在常溫下剛性或者半剛性的，厚度在 3mm1/8in或以上的模具成 型或者 薄片的試樣。注1:薄片厚度少于3mm 0.125in但大于1mm 0.040in可以用幾片薄片復合試樣來測試，但最小厚度為3mm。一種制備復合試樣的方式是用砂紙把薄片的面打磨平，用膠水粘合。施加載荷的方向需垂直于每個薄片的邊緣。在SI的單位的評估值將視為標準。給定值僅提供一些信息。本標準無意涉及所有使用過程中的安全問題。本標準是幫助用戶建立適當?shù)陌踩珮藴屎托l(wèi)生管理辦法，

2、并且在規(guī)定的期限內使用。注2：這個測試方法描述為本測試辦法的B方法，在技術上，方法Ae和Be分別與ISO 75-1和ISO75-2 , 1993 ,等價。2參考文獻ASTM 標準D 618測試用塑料調質實施規(guī)范。D 883塑料相關術語。D 1898塑料抽樣實施規(guī)范。D 5947固體塑料試樣外形尺寸測試方法。E1在液體中的玻璃溫度計ASTM說明。E77溫度計的檢查和檢驗測試方法。E608/E608M 礦物隔熱，金屬屏蔽的基體金屬熱電偶。E691為測定試驗方法精密度開展的實驗室間研究的實施規(guī)范。E1137/E1137M 工業(yè)用鉗阻尼式溫度計。ISO標準ISO 75-1塑料-負荷變形溫度的測定-第1

3、部分：通用試驗方法。ISO 75-2塑料-負荷變形溫度的測定-第2部分：塑料和硬橡膠。NIST 文件 NBS特別出版250-22 。3術語3.1通常-本測試方法定義的塑料是跟D 883中標準一樣，除非另外說明。4檢測方法簡介4.1將矩形截面的試樣按側立式方式，放在載荷作用在中間的簡支梁上，載荷的最大壓力為0.455Mpa 66psi 或1.82Mpa 264psi（注3）。將試樣在有載荷的作用下，浸入升溫速度為2 0.2 C/min的傳熱介質中。測試試樣的變形量為0.25mm 0.010in時介質的溫度。記錄下試樣在彎曲載荷作用下的溫度作為變形溫度。注3:輪流測試表明采用當前的儀器，用更大的載

4、荷來測試當前塑料的變形溫度并沒有什么優(yōu)勢。5意義和用途5.1這種測試適合控制和改進工藝。本測試所獲得的數(shù)據(jù)可能不適合用來預測高溫下塑料行為的預測，除非在時間，溫度，加載方式和壓力都相似情況下。測得的數(shù)據(jù)不能用于高溫下材料的設計和預測。6測試干擾本測試方法一定程度上依賴于介質和試樣的熱傳導速率和介質熱傳導性。本測試結果依賴于試樣的寬度和厚度，以及變形溫度決定的試樣最終的變形。模具的種類和試樣的成型方法影響測試結果。成型條件應根據(jù)該材料的標準或相應實驗室的認可。6.4測試設備的設計也會對測試的結果產生影響。測試跨度（100mm或101.6mm ）會影響測 試結果。裝備了金屬夾或其他種類輔助支架來維

5、持試樣與施加的載荷保持垂直，如果施加的壓力足已限制試樣在支架中間向下的運動，就會影響測試結果。7設備設備應與圖1顯示的結構基本一致，其組件如下。圖1測定負荷變形溫度的設備熱浴-一種合適的熱傳導介質（注 4）,試樣應浸入其中。在測試過程中，這種介質應容易被攪 動,其平均升溫速度為2 0.2 C/min。測試時每 5min試樣附近的溫度升高 10 1C的升溫速度是合適的。注4:應選擇對試樣無影響的液體熱傳導介質。礦物油在115 c點火是安全的。 硅油可在 短期內加熱到260 C。再高的溫度需要特殊的加熱介質。為了提高油的使用壽命，可以在油與大氣的表面加入CO2或其他惰性氣體。注5:如果能達到相同的

6、效果，循環(huán)空氣也可以用來作加熱介質。變形測量裝置，測量試樣的變形量，最小值 0.25mm 0.010in。分辨率為0.01mm 0.0005in 或者更多。這個裝置可以是指示表，或其他顯示或記錄設備，包括電位移敏感設備。重量-合適的重量使載荷的壓力為0.455Mpa 66psi 2.5%或1.82Mpa 264psi 2.5%。加荷桿質量是試驗力的一部分，也應作為總載荷的一部分。如果用指示表，彈簧的力也應該是總載荷的一部分（注7）。測試力和質量的計算如下：F=2Sbd2/3L（1）F1=F/9.80665mw=（F-Fs）/9.80665-mr式中：F二載荷，N,F1=載荷，kgf,S=作用在

7、試樣的壓力（0.455MPa 或1.82MPa ）b=試樣寬度，mm ,d=試樣厚度，mm ,L=跨度，（Aomw=附加祛碼的質量，kg5$=所用儀器施荷彈簧產生的力，如果彈簧對著試樣向下壓，F(xiàn)s值為正N;則（如 向下）；如果彈簧推力與加荷桿下降方向相反，則Fs值為負（如與桿的下降方向相反）；如果沒有使用這種儀器，則該力為零。mr 施加試驗力的加荷桿質量，kg。注6:在這個裝置中，指示表的彈簧力向上（與試樣載荷的方向相反）會減少了作用于試樣的凈作用力。在其他的設計中，指示表的彈簧力向下（與試樣載荷的方向相同）會增加作用于試樣的凈作用力。作用于加荷桿附加祛碼的質量必須相應調整（彈簧力向上時增加祛

8、碼的質量，彈簧力向下時減少祛碼的質量）。如果彈簧施加的力大大超出了量程，這部分的力需要測量后才能應用。指示表彈簧的載荷是否正確 建議參照附錄X1和X2。其余的結果可以應用。附錄X3提供了一種確定彈簧力是否在測試范圍內的方法。溫度測量系統(tǒng)C, 熱電偶需符合 E 608/E 608M 規(guī)范要求。電阻溫度計需符合E 1137和E 1137M 規(guī)范要求。C或2C,測量范圍 分別為-20到150 c或-5到300 C,兩者都是合適的。 玻璃水銀溫度計應該根 據(jù)E 77標準校準浸入的深度。7.2測微計應該符合測試 D 5947測試方法，并需要用該方法校準。8取樣8.1除非有特殊的說明，否則抽樣應該根據(jù)抽樣

9、 D 1898條例。充足的統(tǒng)計抽樣標準是可以接受的代替方法。9測試樣品每個壓力下至少需測試兩個試樣。樣品應該長127mm 5in,厚13mm 1/2in,寬在3mm 1/8到13mm 1/2in均可。試樣長度的尺寸公差（為了實驗的可重復性）大約為0.13mm 0.005in。注7:試樣寬度接近13mm測得的變形溫度比 4mm或窄的試樣要高 2-4C,因為試樣內部的熱傳導較差。測試樣品表面應光滑，無鋸痕，氣泡和飛邊。成型情況應根據(jù)材料的說明或得到相應實驗室的認可。在測試前對試樣退火，可以使不同成型條件產生的差異最小。 不同的材料需要不同的退火條件，只能采用材料的標準退火程 序，或相應實驗室認可的

10、退火程序。10設備的準備工作注8:給了一個測試后快速冷卻熱浴的方法。需要用到冷卻旋管或另一個通過熱油的熱傳輸系統(tǒng)。在下一個測試開始前，引入冷卻介質使得油的溫度快速降低。11調質 11.1調質-除非材料有特殊標準或相關機構認可， 根據(jù)D618規(guī)范中A成型，測試樣品應該在23 2c 73.4 3.6口，相對濕度50 5%的環(huán)境中放置至少 40h。如果有差異，偏差為 1 C 1.8口，相 對濕度 2%。注9:當測試結果顯示調質無影響時，可以縮短調質周期。有些材料需要更長調質時間，需相應延長時間。12操作步驟（見7.2 ）取平均值作12.1用合適的毫米尺準確量出樣品沿跨度方向取幾個點的寬度和厚度注10

11、:在0.45Mpa壓力測試時，用加荷壓頭或輔助支架壓住試樣，保持試樣在支座上平直，會改變變形溫度。溫度計的水銀球或溫度測量裝置的敏感部位應盡可能靠近試樣（10m硯內），但不能 接觸。液體熱傳導介質的攪拌應確保試樣周圍10mmi何位置的液體熱傳導介質的溫差在1.0 C以內。如果攪拌不充分不能滿足 1.0 C的要求，溫度測量裝置應安在加載試樣10mm內溫度相同的位置。確保合適的熱浴溫度。測試開始時，熱浴溫度應與周圍的溫度相同，除非先前的測試顯示對于特定材料用高的開始溫度對測試結果無影響。將加載桿小心壓到試樣上后，將支座放入熱浴。調節(jié)載荷至 0.455MPa 66 psi 或 1.82MPa 264

12、 psi。注11:在放置測微計后或做任何影響載荷的改變后，檢查所有新設備上的載荷。定期檢查載荷，確保設備在校核期內（見附錄 X1,附錄X2和附錄X3）。根據(jù)測量彎曲設備的種類，調節(jié)記錄變形裝置的位移范圍。在加載5min后，調節(jié)彎曲測量裝置歸零或記錄開始的位置。液體熱傳輸介質的升溫速度2.0士 0.2 C/min。注12： 5min的等候期間是為了部分補償一些材料在室溫和公稱壓力下的蠕變。最初 5min的蠕變量 占開始30min蠕變量的很大一部分。在試樣受到稱壓力作用下變形量達到指定量時，記錄液體熱傳輸介質的溫度。注13:特定情況下，連續(xù)的記錄變形量與溫度的關系比只記錄標準變形量更有用。13試驗

13、報告試驗報告應包括下列信息測試材料的鑒定；試樣制備方法；調質過程；測試方法，如 D 648的A方法或 D 648的B方法；試樣的寬度和厚度，精確到0.025mm；標準變形量，變形溫度，每個試樣受到的總壓力；表1統(tǒng)計信息浸潤的介質，開始測試時的溫度和實際溫度；平均變形溫度；試樣在測試過程中或從支架上取下后的異常情況（如扭曲，不均勻的彎曲，變色 和膨脹）；14精度和偏差精度-在7個實驗室開展的測試計劃，手動和自動設備都有。計劃中包括四種聚合物。表1匯總了統(tǒng)計信息。臨界差極限用來考察限定觀測值差。r和R的概念見表2-如果Sr和SR都是從大量的，足夠的數(shù)據(jù)群體中計算得出的，則對 試 驗結果能作出以下判

14、斷：重復性r-代表相同材料兩次測試結果的臨界差，測試結果在同一天，有相同的操作者，在相同的實驗室，用相同的設備測得。如兩個試驗結果之差超過材料的r值，則應判斷該兩個試驗結果不等價。再現(xiàn)性-R代表相同材料兩次測試結果的臨界差，測試結果可以不在同一天，由不同的操作者，在不同的實驗室，用不同的設備測得。如兩個試驗結果之差超過材料的R值，則應判斷該兩個試驗結果不等價。任何根據(jù)14.3.1 和14.3.2 的判斷，有95%的可信度。表2精度，變形溫度本測試方法還沒有評價偏差公認的標準。注14：基于循環(huán)測試數(shù)據(jù)，跨度為 101.6mm4.0in（A方法）和100mm3.937in（方法B）表3跨度為100

15、和101.6mm 3.937和4.0in時測得的（平均）變形溫度C存在一定偏差，該值與材料有關，相同材料跨度為 100mm勺變形溫度要高1.0- 4.5 C （見表3）。15關鍵詞15.1變形溫度；彎曲載荷；彎曲附錄（標準附錄）A1單（集成）溫度探測設備的校正A1.1如果操作單元是那種在熱浴中只有一個溫度傳感器的，并且這個傳感器是被監(jiān)測來記 錄試樣在整個過程中的變形溫度的， 那么需采用如下檢查和校正來確保實驗結果與每個點都有溫度傳感器實驗結果的可比性。A1.2設備規(guī)范必須至少每年校正溫度范圍，傳感器和顯示的準確度。A1.3校準需要用到精確度 0.1 C或更好的溫度計和NIST的傳感器，秒表及其

16、他打開和調節(jié)設備的工具。A1.3.1設備的低溫校準通過把NIST探頭放到距離試樣10mm以內，放入熱浴的三個不同點。三點應在熱浴的中間，左邊和右邊。打開設備，讓探測器盡量靠近，在所有攪拌器打開的情況下，設備維持在一個20到50c的常溫。維持熱浴的穩(wěn)定狀態(tài)至少5min,讀取和記 錄校準傳感器和內部溫度顯示器的數(shù)據(jù)，精確到 0.1 C。做必要的調節(jié)，確保系統(tǒng)溫度和設定值之差在士 0.1 C,在讀數(shù)穩(wěn)定后在保持至少5分鐘。當校正傳感器顯示熱浴的溫度到指定溫度，對中間傳感器的顯示做必要調整。A1.3.2高溫校正采用設備程序的維持一個較高的溫度，但不超過傳熱介質的最高允許溫度，的程序升溫。 攪拌機持續(xù)運

17、轉，設備按正常測試放置。放入NIST探頭在距離試樣10mm以內，穩(wěn)定熱浴至少5min。讀取和記錄校準傳感器和設備內部的顯示值，精確到 0.1 C。做 任何不要的調整使得 設備溫度控制器與設定值的差值在0.1 C,調整后穩(wěn)定至少5min。為了校準傳感器顯示熱浴溫度和設定值一致，對傳感器的顯示值做任何調整必要的調整。A1.3.4如果先前的步驟成功完成，冷卻熱浴到正常的開始溫度，維持熱浴的穩(wěn)定。如果先前的數(shù)據(jù)差別比較大，則把 NIST探頭放入熱浴。這個測試時，兩個讀數(shù)有10到15s的偏 差是允許的。當?shù)谝粋€溫度記錄時打開秒表。讀取和記錄設備和NIST探頭的溫度值，每延 遲5min維持1h。A2多溫控

18、設備的校正A2.1本校正用于設備制造時的校正和熱浴溫度控制或記錄變形溫度或兩者都是的具有多溫控設備HDT （DTUL設備的校正。如果設備只有一個溫度傳感器請參考附錄A1。A2.2本校正執(zhí)行的頻率符合最終用戶質量系統(tǒng)的需求。A2.3所有本校正用到的測試設備（包括溫度計，溫度傳感器，量塊，秒表等）都必須根據(jù)NIST或其他認可的國際標準校準。溫度測量裝置的精度為0.1 C或更好。校準變形量的量塊必須準確到0.001mm或更好。秒表必須精確到0.1s或更好。A2.4溫度校正按如下指導路線和設備制造時的校正一致。A2.4.1校正兩點的最小溫度。一個是測試的開始溫度或附近（士 5C）,另一個是 用戶使用的

19、最 高溫度或以上。但小心不要超過熱傳導介質的最大安全溫度。A2.4.2如果要移動傳感器從熱浴的一個位置到另一個位置，必須穩(wěn)定至少5分鐘讀取溫度值后才能移動傳感器。A2.4.3在校正過程中，所有的攪拌器打開，校正測試的位置應盡可能在正常測試時的位置。A2.4.4基準溫度的傳感器探頭部分應盡可能靠近在測試狀態(tài)（UUT）的傳感器或 離試樣10mm以內。A2.4.5調節(jié)UUT使UUT的顯示與基準溫度的差值小于0.1 C。A2.5當靜溫度標定完成，冷卻設備到正常開始溫度，穩(wěn)定熱浴溫度。UUT的程序是以2C/min （120C/h）升高熱浴溫度。每 5分鐘讀取和記錄每個位置的溫度直到UUT到達校正的最高溫

20、度。在它們按上述步驟或用外部可追蹤溫度測量設備校正后，用內部溫度傳感器從 UUT通過軟件控制或數(shù)據(jù)獲得，讀取和記錄這些溫度。如果必要的話，可以在每個位置多次校正。A2.6測試試樣用到的每個位置如加荷桿，連接部位的材料有低的熱膨脹系數(shù)。UUT校 正溫度范圍是不可見的，最小在每 20c的升溫速率有一個補償值。如果這個補償值大于0.013mm 0.0005in，記錄其代數(shù)符號，每個測試試樣變形時都應用代數(shù)的方法加入補償值。完成連接部位的升溫速度測試如 A2.5。A2.7測彎曲量的測微計和臨界機械尺寸也必須用可追蹤的校準工具校準/檢驗。設備制 造廠商的合同和過程手冊會為完成實際任務提供詳細資料。給用戶

21、提供了公差和其他必要的指導方針如下。A2.7.1測微計必須校準到 0.01mmtA2.7.4當測量加載桿的重量時，測微計作用在試樣的彈簧力必須計算在內。設備用彈簧力向下（載荷的一部分），或向上（減少了施加的載荷），這個力必須加入或減去以便確定試樣實際受到的載荷。附錄（提示附錄）X1使用加荷桿平衡稱量裝置對試樣正確加載的測量規(guī)范X1.1設備X1.1.1設備基本結構見圖 X1.1 ,組成如下。X1.2規(guī)程X1.2.1根據(jù)公式1 ,計算需要的載荷。X1.2.2使檢測器頂部安裝保持水平（如果必要可以加墊片或夾子使設備穩(wěn)固）X1.2.3保持天平水平。X1.2.4在校正過程中連續(xù)操作，打開測試器的油浴攪拌

22、，加熱至 75到110C。圖X1.1用單盤天平校準裝置X1.2.5確定橋的皮重。X1.2.6天平盤上橫桿測試單元的位置。X1.2.7用輕油潤滑桿和導銷孔的表面。X1.2.8提升加荷桿，在天平盤上放入橋以便支撐加荷桿（橋需要支撐13mm 1/2in的桿，其水平（Wj度（Wj于試樣支座）X1.2.9調節(jié)刻度盤面的指示表，使得針尖歸零（軸不下沉） 。注X1.1 :在校正精度和正常使用中，測試設備（桿，導軌面和指示表）必須干凈，無任 何表面缺點。圖X2.1拉力試驗機校準裝置X2用拉力試驗機稱量外加載荷校正試樣受載測量規(guī)范X2.1設備X2.1.1設備基本結構見圖 X2.1 ,組成如下。X2.2規(guī)程X2.

23、2.1放低的十字鉗平臺以便支撐裝備支架平臺。X2.2.2調整加荷桿支座到盤制動螺旋，校準拉伸測試機。X2.2.3保障支座平臺的變形溫度測試設備，調節(jié)加荷桿支座使得加荷桿頂部到試樣支撐的頂部是12.7mm 1/2in。X2.2.4用輕油潤滑桿和導銷孔的表面。X2.2.5調節(jié)指示表歸零，順時針調節(jié)加荷桿頂部的螺母直到導向臂幾乎能與指示表的頂部接觸。X2.2.6打開下面的十字頭，以0.51mm 0.02in/min 的速度向上。這樣的效果在實際測試中是引起加荷桿向下移動。當指示表的指針顯示移動，以 1in/mm的速度開動記錄紙驅動設備。X2.2.7 記錄變形量在 0.89 0.05mm 0.035

24、0.002in時的力。X2.2.8調節(jié)加荷桿的重量，使得載荷為公式 1中所需要的最大應力。圖X3.1試樣正確受載測量裝置X3稱量原位外加載荷對試樣加載的糾正測量規(guī)范X3.1范圍X3.1.1本規(guī)范覆蓋一個用于測量施加到變形溫度試樣中跨的凈作用力候補技術。X3.1.2試樣支撐設備測量凈作用力，按位置裝備載荷，浸入熱交換介質。X3.1.3本技術允許用戶說明實際應用于試樣的載荷如彈簧力，摩擦力，浮力等的結果差異。X3.2設備X3.2.1設備基本結構見圖 X3.1 ,組成如下。X3.3規(guī)程X3.3.1用公式1計算出加載需要的壓力。X3.3.2在加荷桿上放置必要的祛碼。X3.3.3放低試樣支撐設備，裝備加

25、載放入熱浴。X3.3.4打開循環(huán)器，循環(huán)器電機的振動不影響稱量系統(tǒng)。注X3.1 :在組合平臺用橡膠墊片能阻尼循環(huán)器的振動，或設計組合平臺使其橫跨熱浴，優(yōu)于靠在其頂部。X3.3.5如果用秤或天平，組合平臺的位置高于或水平于變形溫度熱浴。放置組合平臺于秤或天平的頂部位置，校驗其是否水平。X3.3.6在負載傳感器或天平的底部裝上調節(jié)裝置。X3.3.7在調節(jié)裝置的底部裝上祛碼支座。X3.3.8如果用的是負載傳感器，測量前應預熱。祛碼支座和調節(jié)裝置增加了皮重。X3.3.9調整試樣支撐的位置以便能承受加荷桿和祛碼的重量。注X3.2 :這些力可以在任何方便的溫度下的測量。溫度對浮力的影響超過機器的許用范圍，

26、用硅油和載荷裝配設計的通常可以忽略。油分散體積的增加彌補了油密度的降低。如果需要的話，用戶可以在兩個不同的溫度下校正負荷標準。注X3.3:如果力的差異超過了彎曲測量范圍，用戶應確認是哪個因素造成的，進行必要的修正，重復規(guī)程，確保調整合適。在中間位置（例如0.12mm）調節(jié)設備以便計算載荷，因此允許在零變形位置的載荷（0.00mm）和最終變形位置（典型值0.25mm）到屬于允許的公差范圍內。圖X5.1彈簧力校正裝置X4用規(guī)塊穿透測量裝置的校驗規(guī)范X4.1本規(guī)范提供了 一種校驗典型的基于 DTUL測量工具的穿刺測量裝置的方法。 這不是一種校準法。 如果使用者找到的測試設備有一種或更多試驗框架，設備

27、制造商或有資格校準的 服務公司應該商量校正問題。本規(guī)范用于刻度盤指示器，LVDTffi編碼器型穿刺測量裝置。X4.2從熱浴移除測試框架。擦掉框架上多余熱傳導介質，放到一個穩(wěn)定的水平面。如果不可能從設備上移除測試框架，框架可以安置在設備的頂部，只要框架在檢驗過程中水平，以便在測試過程中加荷桿應用其所有的載荷。在測試過程中，使用最小載荷時能接觸。X4.3徹底清理試樣正常放置時的加載孔和鐵砧。X4.4選擇兩個最小的規(guī)塊，在高度上可比的典型的測試試樣上做對比。至少一個規(guī)塊在1.00mm。如果1.00mm的規(guī)塊不可用，1.016mm 0.040in 的可替代。X4.5當試樣放置后在測試框架中放置規(guī)塊。放下加荷桿以在滑塊中間放置載荷前端支架的方式放到規(guī)塊。模擬實驗條件，加入桿應用于滑塊力所必需的重量。指示表或顯示的讀數(shù)記錄歸零。注X4.1 :注意在用較重的