實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法及方法確認(rèn)程序

1、檢測(cè)方法及方法確認(rèn)程序一、目 的對(duì)本實(shí)驗(yàn)室開展的檢測(cè)活動(dòng)中所采用的方法進(jìn)行控制，以確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。二、范 圍適用于本實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)活動(dòng)的各個(gè)直接環(huán)節(jié)方法選用、制定和確認(rèn)。三、職 責(zé)3.1各檢測(cè)業(yè)務(wù)科室負(fù)責(zé)檢測(cè)方法的選用、制定、驗(yàn)證和不確定度分析；3.2 質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)對(duì)在用檢測(cè)方法的有效性進(jìn)行控制；3.3 質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)組織對(duì)制定方法的評(píng)審和驗(yàn)證；3.4 技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)檢測(cè)方法的確認(rèn)、批準(zhǔn)。四、程 序4.1方法的選用4.1.1 檔案管理員負(fù)責(zé)檢索最新檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程及其他技術(shù)規(guī)范，提供受控標(biāo)準(zhǔn)文本清單，并按文件控制程序保證檢測(cè)人員所用文件是最新有效版本。4.1.2 檢測(cè)人員在接受檢測(cè)任務(wù)后

2、，選擇符合要求的標(biāo)準(zhǔn)方法，開展檢測(cè)工作。4.1.3 對(duì)于非標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)注意:4.1.3.1由項(xiàng)目負(fù)責(zé)人應(yīng)與委托方協(xié)商，征得委托方同意，并雙方簽字后方可執(zhí)行。4.1.3.2如委托方委托檢測(cè)時(shí)，指定特殊就檢測(cè)方法，可采用委托方提供的可靠的檢測(cè)方法。4.1.4 當(dāng)采樣作為檢測(cè)方法的一部分時(shí)，則同時(shí)執(zhí)行采樣程序，加強(qiáng)對(duì)樣品的管理。4.2 制定檢測(cè)方法4.2.1 制定檢測(cè)方法的條件(1)檢測(cè)業(yè)務(wù)科室接收到檢測(cè)任務(wù)后，檢索在用受控文件，確認(rèn)沒有現(xiàn)行有效版本的檢測(cè)方法時(shí)，需制定檢測(cè)方法；(2)原選用的檢測(cè)方法檢測(cè)結(jié)果表明，其測(cè)量不確定度過大、影響檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性時(shí)，需重新制定檢測(cè)方法；(3)超出其預(yù)定范圍使用

3、的或擴(kuò)充和修改標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法時(shí)，需制定檢測(cè)方法。4.2.2 檢測(cè)業(yè)務(wù)科室指定檢測(cè)人員依據(jù)客戶的要求，查找標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程、技術(shù)規(guī)范或有關(guān)科技書籍、期刊，選用或參照相關(guān)的檢測(cè)方法，編制檢測(cè)方法。若選用的方法部分屬于站內(nèi)在用受控文件的有關(guān)內(nèi)容，在編寫檢測(cè)方法時(shí)，可直接注明引用文件的名稱、章節(jié)和序號(hào)等；若采用客戶指定的或科技書籍、期刊上公布的方法等，則在編寫檢測(cè)方法時(shí)，采用其復(fù)印件作為附件。4.2.3 制定的檢測(cè)方法應(yīng)包括以下內(nèi)容：(1)方法名稱及編號(hào)；(2)適用范圍；(3)對(duì)樣品要求；(4)被測(cè)定參數(shù)名稱及范圍；(5)儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；(6)環(huán)境條件；(7)操作過程的描述，包括：樣品采集、處理、運(yùn)輸、存

4、儲(chǔ)和準(zhǔn)備；測(cè)試前的檢查；儀器設(shè)備檢查和校準(zhǔn)（或調(diào)整）；測(cè)試過程；測(cè)試結(jié)果和記錄方法；安全措施等注意事項(xiàng)。(8)需記錄的數(shù)據(jù)、計(jì)算公式、結(jié)果表達(dá)方式；(9)精密度、準(zhǔn)確度和不確定度評(píng)定。4.2.4 根據(jù)編制的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)試運(yùn)行、數(shù)據(jù)處理和測(cè)量不確定度評(píng)定，出具試運(yùn)行檢測(cè)報(bào)告，報(bào)質(zhì)量負(fù)責(zé)人組織評(píng)審。4.3 制定方法的評(píng)審4.3.1 質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)組織對(duì)本實(shí)驗(yàn)室新制定的檢測(cè)方法按新項(xiàng)目評(píng)審程序進(jìn)行評(píng)審。審核制定的檢測(cè)方法內(nèi)容是否全面，方法能否滿足客戶提出的技術(shù)要求，測(cè)量不確定度評(píng)定是否合理，結(jié)果表達(dá)是否準(zhǔn)確。評(píng)審后經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。4.3.2 評(píng)審中發(fā)現(xiàn)制定的方法不能滿足客戶要求時(shí)，應(yīng)及時(shí)與客戶

5、協(xié)商。4.4 制定方法的驗(yàn)證4.4.1 依據(jù)制定的檢測(cè)方法開展正式檢測(cè)，出具正式檢測(cè)報(bào)告；4.4.2 質(zhì)量負(fù)責(zé)人組織相關(guān)人員，采用類似方法進(jìn)行比較、用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核對(duì)或采用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等方式對(duì)制定方法的結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，以證明其能滿足預(yù)期的用途。4.5 方法的確認(rèn)4.5.1 確認(rèn)范圍(1)非標(biāo)準(zhǔn)方法；(2)本實(shí)驗(yàn)室制定或選定的方法；(3)超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法；(4)擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法。4.5.2 確認(rèn)技術(shù)采用以下5種技術(shù)之一，或是其組合進(jìn)行確認(rèn)：(1)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核對(duì)；(2)與其它方法所得結(jié)果進(jìn)行比較；(3)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；(4)對(duì)影響結(jié)果的因素進(jìn)行系統(tǒng)性評(píng)審；(5)對(duì)所得結(jié)果不確定度

6、進(jìn)行評(píng)定。4.5.3 確認(rèn)辦法(1)對(duì)于本實(shí)驗(yàn)室選用新版標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程、技術(shù)規(guī)范開展的檢測(cè)方法，授權(quán)簽字人在簽發(fā)檢測(cè)報(bào)告時(shí)，應(yīng)將新舊標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程、技術(shù)規(guī)范的技術(shù)要求、檢測(cè)條件和操作過程進(jìn)行比對(duì)，對(duì)開展的檢測(cè)能力進(jìn)行確認(rèn)。(2)對(duì)于其它需確認(rèn)的方法，質(zhì)量負(fù)責(zé)人應(yīng)盡可能選擇國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行際中已經(jīng)公布的、可行的方法；盡可能選擇權(quán)威技術(shù)機(jī)構(gòu)或有關(guān)科學(xué)文獻(xiàn)、刊物公布的方法，以及其它可以參考的可靠的檢測(cè)試驗(yàn)方法。(3) 對(duì)于其它需確認(rèn)的方法，質(zhì)量負(fù)責(zé)人應(yīng)審核方法的編制，并召集有關(guān)技術(shù)人員進(jìn)行研討、論證、必要時(shí)進(jìn)行驗(yàn)證性試驗(yàn)，或召開專家評(píng)審會(huì)。論證或驗(yàn)證結(jié)果，應(yīng)有書面記錄，經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)生效，并應(yīng)登記備案。(4)確認(rèn)方法應(yīng)盡可能全面，以滿足預(yù)定用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需要。確認(rèn)情況應(yīng)記錄入檢測(cè)方法確認(rèn)表中。4.6 測(cè)定不確定度的評(píng)審詳見測(cè)量不確定度評(píng)定程序4.7 數(shù)據(jù)控制檢測(cè)人員按檢測(cè)方法