任務(wù)葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量的測定

1、任務(wù)葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量的測定第1頁，共14頁，2022年，5月20日，14點(diǎn)13分，星期日能力目標(biāo)能夠針對元素選擇合適的實(shí)驗(yàn)條件學(xué)會原子吸收分析的樣品處理方法能用原子吸收法測進(jìn)行實(shí)際樣品的測定第2頁，共14頁，2022年，5月20日，14點(diǎn)13分，星期日葡萄糖酸鋅口服液：葡萄糖酸鋅口服液是一種常用的小兒補(bǔ)鋅制劑。處方中含有葡萄糖酸鋅、蔗糖、蜂蜜、枸櫞酸等多種組分。每100mL中含鋅3040mg。 課程引入第3頁，共14頁，2022年，5月20日，14點(diǎn)13分，星期日本次任務(wù)的目的是通過實(shí)驗(yàn)測定葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量，選擇條件適宜的實(shí)驗(yàn)條件，建立完整的試驗(yàn)方法。并對測定方法及測定結(jié)果的主

2、要性能指標(biāo)進(jìn)行驗(yàn)證。 任務(wù)介紹第4頁，共14頁，2022年，5月20日，14點(diǎn)13分，星期日樣品的采集是獲得準(zhǔn)確測量結(jié)果的前題。取樣要有代表性，即從整體中取出的少量樣品能夠反映被測對象的總體狀況。用于原子吸收分析的樣品在采樣、包裝、運(yùn)輸、碎樣等過程中 要防止污染，污染主要來源于容器、空氣、水和所用試劑。 取樣技術(shù)第5頁，共14頁，2022年，5月20日，14點(diǎn)13分，星期日前處理：液體樣品過濾、酸化、搖勻。固體樣品粉碎、混勻，備用。 試樣溶液的制備（樣品預(yù)處理）：易溶于水或稀酸的樣品定量稱樣，加水或酸溶解制成溶液；不溶于水或稀酸的樣品可采用干灰化、濕消化法處理。樣品保存：樣品通過加工制成分析試

3、樣后，其化學(xué)組成必須與原始樣一致。樣品溶液應(yīng)置于聚乙烯容器中，并維持必要的酸度，存放于清潔、低溫、陰暗處。 樣品處理、保存第6頁，共14頁，2022年，5月20日，14點(diǎn)13分，星期日干法灰化是在較高溫度下，用氧來氧化樣品。具體做法是：準(zhǔn)確稱取一定量樣品，放在石英坩鍋或鉑坩鍋中，于80150低溫加熱，趕去大量有機(jī)物，然后放于高溫爐中，加熱至450550進(jìn)行灰化處理。冷卻后再將灰分用HNO3、HCl或其他溶劑進(jìn)行溶解。如有必要則加熱溶液以使殘?jiān)芙馔耆?，最后轉(zhuǎn)移到容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。 干法灰化技術(shù)簡單，可處理大量樣品，一般不受污染。廣泛用于無機(jī)分析前破壞樣品中有機(jī)物。這種方法不適于易揮發(fā)元素，

4、如Hg、As、Pb、Sn、Sb等的測定，因?yàn)檫@些元素在灰化過程中損失嚴(yán)重。 樣品預(yù)處理（干灰化）第7頁，共14頁，2022年，5月20日，14點(diǎn)13分，星期日 濕法消化是在樣品升溫下用合適的酸加以氧化。 最常用的氧化劑是：HNO3、H2SO4和HclO4它們可以單獨(dú)使用也可以混合使用，如HNO3+HCl、HNO3+HclO4和HNO3+H2SO4等，其中最常用的混合酸是HNO3+H2SO4+HclO4（體積比為3:1:1）。 濕法消化樣品損失少，不過Hg、Se、As等易揮發(fā)元素不能完全避免。濕法消化時由于加入試劑，故污染可能性比干法灰化大，而且需要小心操作。 樣品預(yù)處理（濕消化）第8頁，共14

5、頁，2022年，5月20日，14點(diǎn)13分，星期日 一個實(shí)驗(yàn)方法建立后需要對其進(jìn)行定量評價(jià)，主要指標(biāo)為靈敏度，檢 出限，回收率。 靈敏度 ：IUPAC定義靈敏度為工作曲線的斜率。 其數(shù)學(xué)表達(dá)式為： 在火焰原子吸收分析中，通常習(xí)慣于用能產(chǎn)生1%吸收對應(yīng)的待測溶 液濃度（gmL-1）來表示分析的靈敏度，稱為特征濃度（C0）。 靈敏度c0為特征濃度(g/mL/1%)，c為質(zhì)量濃度(g/mL),0.0044為1吸收的吸光度，A為吸光度第9頁，共14頁，2022年，5月20日，14點(diǎn)13分，星期日 檢出限，回收率檢出限：能夠給出3倍于空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的吸光度時，所對應(yīng)待測元素的濃度。 回收率：回收率等于加標(biāo)樣

6、測定值與未加標(biāo)樣測定值之差與標(biāo)樣加入量之比。 回收率有兩種測定方法。利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定：利用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定：第10頁，共14頁，2022年，5月20日，14點(diǎn)13分，星期日任務(wù)分組完成，每4人一組， 各組內(nèi)人員分工協(xié)作，共同完成試驗(yàn)任務(wù)。通過查閱文獻(xiàn)，全組討論制定試驗(yàn)方案。經(jīng)教師檢查確定方案，開始實(shí)施。任務(wù)內(nèi)容：選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件；尋找對測定產(chǎn)生干擾的因素，消除干擾的方法；完成樣品處理；鋅含量測定；對測定結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證內(nèi)容：靈敏度、檢出限、精密度、回收率 。 任務(wù)分配第11頁，共14頁，2022年，5月20日，14點(diǎn)13分，星期日 任務(wù)流程給出試驗(yàn)項(xiàng)目學(xué)生查閱資料設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案試驗(yàn)方案的評價(jià)試驗(yàn)方案的確定試驗(yàn)前準(zhǔn)備試驗(yàn)方案的實(shí)施數(shù)據(jù)分析處理試驗(yàn)方法評價(jià) 第12頁，共14頁，2022年，5月20日，14點(diǎn)13分，星期日 試驗(yàn)實(shí)施 試驗(yàn)開始前教師講解基礎(chǔ)知識，試驗(yàn)要求。 試驗(yàn)項(xiàng)目由教師提出，也可由學(xué)生根據(jù)自己的興趣提出提交教師審 核。 然后學(xué)生查閱有關(guān)資料，提出試驗(yàn)方案，教師與學(xué)生共同研究試驗(yàn)方 案的可行性，經(jīng)修改后確定。 試驗(yàn)準(zhǔn)備包括儀器、試劑、試驗(yàn)場地等。 試驗(yàn)實(shí)施：實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備完成后即可開始，安排在2天內(nèi)完成。 最后對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理，確定最佳分析方法，并對其進(jìn)行評 價(jià)。第13頁，共14頁，2022年，5月20日，14點(diǎn)13分，星期日任務(wù)總結(jié)任務(wù)完成后，全班集中展示實(shí)驗(yàn)結(jié)果，