材料分析(XRD)實驗報告

1、材料專業(yè)實驗報告題 目： X射線衍射(XRD)定性分析實驗學(xué)院：先進(jìn)材料與納米科技學(xué)院專 業(yè)：材料物理與化學(xué)姓名：學(xué) 號： 15141229862016年6月30日精品資料X射線衍射（XRD定性分析實驗一、實驗名稱X射線衍射（XRD）實驗二、實驗?zāi)康?、了解X射線衍射的基本原理。2、了解X射線衍射儀的正確使用方法。3、掌握立方系晶體晶格常數(shù)的求法。三、實驗原理（一）X射線衍射原理X射線在晶體中產(chǎn)生的衍射現(xiàn)象，是由于晶體中各個原子中電子對X射線產(chǎn)生相干散射和相互干涉疊加或抵消而得到的結(jié)果。當(dāng)一束單色X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成， 這些規(guī)則 排列的原子間距離與入射 X射

2、線波長有相同數(shù)量級，故由不同原子散射的 X射線相互干涉， 在某些特殊方向上產(chǎn)生強(qiáng) X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強(qiáng)度， 與晶體結(jié)構(gòu)密切相 關(guān)。這就是X射線衍射的基本原理。圖1晶體對X射線衍射示意圖如圖1所示，衍射線空間方位與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系可用布拉格方程表示：2dsin 0 = n 入（二）粉末衍射花樣成像原理粉末樣品是由數(shù)目極多的微小晶粒組成（10-2-10-4mm每顆粉末又包含幾顆晶粒），取向是完全無規(guī)則的。所謂 粉末”，指樣品由細(xì)小的多晶質(zhì)物質(zhì)組成。理想的情況下，在樣品3中有無數(shù)個小晶粒（一般晶粒大小為1科，而X射線照射的體積約為 1mm,在這個體積內(nèi)就有109個晶粒），且各個晶粒的

3、方向是隨機(jī)的，無規(guī)則的。即各種取向的晶粒都有。這種粉末多晶中的某一組平行晶面在空間的分布，與一在空間繞著所有各種可能的方向轉(zhuǎn)動的單晶體中同一組平行晶面在空間的分布是等效的。在粉末法中由于試樣中存在著數(shù)量極多的各種取向的晶粒。因此，總有一部分晶粒的取向恰好使其（hkl ）晶面正好滿足布拉格方程，因而產(chǎn)生衍射線。A曲）倒切球圖2粉末衍射成像原理如圖2所示，衍射錐的頂角為 4 &每一組具有一定晶面間距的晶面根據(jù)它們的d值分別產(chǎn)生各自的衍射錐。一種晶體就形成自己特有的一套衍射錐?？梢杂涗浵卵苌溴F。角和強(qiáng)度。當(dāng)用倒易點(diǎn)陣來描述這種分布時，因單晶體中某一平行晶面（ hkl ）對應(yīng)于 倒易點(diǎn)陣中的一個倒易點(diǎn)

4、，與粉末多晶體中的一組平行晶面（ hkl ）對應(yīng)的必是以倒易 點(diǎn)陣原點(diǎn)中心，以I Hki I = dhki為半徑的一個倒易點(diǎn)繞各種可能的方向轉(zhuǎn)動而形成的一 個倒易球。（三）X射線衍射儀最早由布拉格提出， 設(shè)想在德拜相機(jī)的光學(xué)布置下，若有儀器能接受衍射線并記錄，那么，讓它繞試樣旋轉(zhuǎn)一周，同時記錄下旋轉(zhuǎn)角和 X射線的強(qiáng)度，就可以得到等同于德拜圖的效果。X射線衍射儀主要由射線 測角儀，輻射探測儀，高壓發(fā)生器 及控制電路四個部分組成， 其中最關(guān)鍵的是測角儀?，F(xiàn)代衍射儀與電子計算機(jī)的結(jié)合， 使從操作、測量到數(shù)據(jù)處理已大 體上實現(xiàn)了自動化，配有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。這使衍射儀在各主要領(lǐng)域中取代了照相法。1、測角儀

5、的構(gòu)造、樣品臺：在中心，可旋轉(zhuǎn)，現(xiàn)代衍射儀能測ODF可進(jìn)行四維運(yùn)動。、X射線源；位于測角園上、光路布置：應(yīng)布置在由 X射線源、計數(shù)管和樣品臺組成的平面上。注意：以樣品臺為圓心，X射線源和計數(shù)管必須處于同一圓周上，該圓我們稱之為測角儀圓。、測角儀臺面，整個臺面可以繞中心軸轉(zhuǎn)運(yùn)、測量動作：不同的衍射儀有不同的運(yùn)動，但樣品臺轉(zhuǎn)運(yùn)與計數(shù)管轉(zhuǎn)運(yùn)保持e 2 e關(guān)系不變。(,廣圖3測角儀構(gòu)造示意圖2、測角儀的光學(xué)布置測角儀的光學(xué)布置如圖 4所示：弁印，加儀軸臧;光闌/Xui數(shù)管圖4測角儀的光學(xué)布置四、實驗設(shè)備、條件眺A射范雨系統(tǒng)一S、a線狀X戰(zhàn)圖實驗設(shè)備：日本島津公司生產(chǎn)的DX-6000型X射線衍射儀。實驗

6、條件：實驗采用 Cu靶，工作電壓為 40KM電流為30mA五、實驗步驟：1、打開循環(huán)水冷卻系統(tǒng)。2、（樣品已裝好）啟動XRD行射儀。3、設(shè)定儀器參數(shù)：采用。2。聯(lián)動，1deg/min ,掃描范圍為26 116 ,設(shè)定完參數(shù) 后開始掃描。4、試驗完之后，關(guān)閉 XRD電源，過一段時間，再關(guān)閉循環(huán)水冷卻系統(tǒng)。六、實驗數(shù)據(jù)測試完畢后，可將樣品測試數(shù)據(jù)存入磁盤供隨時調(diào)出處理。原始數(shù)據(jù)需經(jīng)過曲線平滑，Ka2扣除，譜峰尋找等數(shù)據(jù)處理步驟，最后打印出待分析試樣衍射曲線和d值、2 8強(qiáng)度、衍射峰寬等數(shù)據(jù)供分析鑒定。圖1為NaCl材料的XRD1試結(jié)果，從圖中可以看出，其雜峰較少，說明樣品的純度較高。對NaCl樣品

7、做一步的物相分析，其結(jié)果如圖 2所示，經(jīng)過物相檢索后發(fā)現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)卡片 中的峰位與測量峰的峰位完全匹配， 且峰強(qiáng)基本相同，則可以確定實驗所測樣品所含有的物 相只有NaCl,其對應(yīng)的pdf卡片號為70-2509 。Angle圖1 NaCl材料的XRMU試結(jié)果| J3WI PM MaC Haun Kyn-ILnoo圖2 NaCl材料的XRM相分析結(jié)果圖3為NaCl材料的尋峰結(jié)果，并在圖中標(biāo)出了每個衍射峰的d值，其具體的尋峰報告如表1所示。從表中可以看出，參與衍射的晶面主要有（111）面、（200）面、（220）面。雀 EroHP 豈 BFTwo lhela ndegj圖3 NaCl材料的尋峰結(jié)果表1尋

8、峰報告2-Thetd(?)HeighHeightPhaselDd(?)I%(hkl2-ThetDeltaat%)a3.265Halite,sy3.265(11127.287783.99.427.2870.0005n6)31.2522.8597251.231.6392.82562025100.0Halite,sy n2.8272100.0(200 )31.620-0.01932.0112.7936211.045.3701.997367233.2Halite,sy n1.998056.5(220 )45.354-0.01653.7691.7034452.2Halite,sy n1.70351.7(311 )53.767-0.00256.3841.630521110.4Halite,sy n1.630916.3(222 )56.369-0.01566.1721.41101718.