MARS-5微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程及注意事項

1、CEM密閉閉微波消解解系統(tǒng)操作作規(guī)程本操作規(guī)程程為密閉微微波樣品消消解的簡單單操作參考考規(guī)程，雖雖然CEMM機器有多多重保護機機制，但因因在高溫高高壓的反應(yīng)應(yīng)條件下存存在相當(dāng)?shù)牡奈ｋU性。保證安全全實驗是每每個操作人人員最基本本的原則，所所以操作者者在使用前前應(yīng)認(rèn)真閱閱讀以避免免任何誤操操作。一、注意事事項：1、避免在在任何沒有有樣品或微微波吸收物物的情形下下，進(jìn)行微微波功率發(fā)發(fā)射的運行行。即使CCEM微波波系統(tǒng)中已已設(shè)計了過過載微波能能量的保護護轉(zhuǎn)換，但但絕對的長長時間空載載微波依然然可能造成成磁控管和和傳感器的的衰化和損損壞。試圖圖在空載狀狀況下，通通過施加微微波功率以以測試溫壓壓傳感器的的

2、性能是錯錯誤的，因因為空氣是是非凝聚態(tài)態(tài)物質(zhì)，不不吸收微波波。2、以下樣樣品不適合合在微波消消解容器中中使用，禁禁止在微波波系統(tǒng)內(nèi)隨隨意操作以以下物質(zhì)（根根據(jù)CEMM公司和國國際上發(fā)表表的文獻(xiàn)材材料）： 炸藥（TTNT，硝硝化纖維等等） 推推進(jìn)劑（肼肼，高氯酸酸胺等） 高氯酸酸鹽二元醇（乙乙二醇，丙丙二醇等） 航空空燃料（JJP-1等等） 引火化學(xué)學(xué)品漆 醚（熔纖纖劑-乙二二醇苯基醚醚等） 丙烯醛醛酮（丙酮酮，甲基乙乙基酮等） 烷烴（丁丁烷，己烷烷等） 乙炔化合合物雙組分混混合物（硝硝酸和苯酚酚，硝酸和和三乙胺，硝硝酸和丙酮酮等） 硝酸甘油油酯，硝化化甘油或其其它有機硝硝化物3、溫度傳傳感器為

3、精精密裝置，應(yīng)應(yīng)盡量避免免折壓。二、操作步步驟：1、開機后后及每次運運行方法前前，按“P/T”鍵檢查溫溫壓指示是是否正常： 溫度TT室溫。在運行方方法前按“1”鍵檢查方方法在“”下必須須有 “CONTTROL” 顯示。2、稱樣：在密閉容容器中消解解樣品，可可能有潛在在的危險，因因此在實驗驗初期對不不明樣品應(yīng)應(yīng)通過顏色色和嗅覺感感知鑒別樣樣品的特性性，是否易易燃、易揮揮發(fā)，并且且嚴(yán)格控制制樣品量。按如下準(zhǔn)準(zhǔn)則：消解解有機樣品品應(yīng)限制到到0.5克克容器，無無機樣品應(yīng)應(yīng)限制到1.0克克容器；萃取樣品品應(yīng)控制在在5g左右右。注意事項：不熟悉的樣樣品稱樣量量消解時應(yīng)應(yīng)嚴(yán)格的限限制在：00.5克以以內(nèi)，萃

4、取取時控制在在3g以內(nèi)內(nèi)。稱樣量應(yīng)盡盡量保持一一致，其中中樣品量較較大者作為為主控罐。在同一批反反應(yīng)中，不不可同時混混用不同型型號的反應(yīng)應(yīng)罐或者將將不同性質(zhì)質(zhì)的樣品混混合消解。加樣時不要要使樣品沾沾在容器壁壁上,如沾沾附請用溶溶劑或去離離子水洗入入溶液內(nèi)。3、加酸：消解時溶溶劑量為55ml酸(5ml 溶液總總體積（目標(biāo)標(biāo)溫度-升升溫前溫度度）/升溫溫速率3壓力為為默認(rèn)數(shù)值值無須修改改。注意：1樣品經(jīng)經(jīng)推薦程序序消化（或或萃?。┖蠛笕舭l(fā)現(xiàn)沒沒能消化（或或萃?。┩晖耆麓未螌嶒炃皯?yīng)應(yīng)把把原程程序適當(dāng)后后調(diào)整（適適當(dāng)增加最最終保持時時間或提高高最終溫度度）。2為延長長罐子的使使用壽命，應(yīng)應(yīng)當(dāng)作到

5、= 1 * GB2 能用低低溫消化的的樣品就不不用高溫消消化 = 2 * GB2 升溫速速率不可過過高 = 3 * GB2 高溫下下保溫時間間不宜過長長附錄3：上上機分析時時注意事項項As/Hgg（原子熒光光法）:測Hgg不必全消消解，Ass不但要全全消解還必必須趕酸到近干干，加鹽酸酸定容與系系列酸度相相同（還原原劑必須用用硫脲/VVc聯(lián)合還還原劑）。Pb，Cdd，Cr等重重金屬如果果上石墨爐爐檢測，條條件必須優(yōu)優(yōu)化：（1）消解解液先趕酸酸，根據(jù)定定容體積大大概趕到00.5-11mL（2）根據(jù)據(jù)石墨爐廠家家建議及經(jīng)經(jīng)驗加基體體改進(jìn)劑，如如Pb建議議基體改進(jìn)進(jìn)劑為濃度度10mgg/mL的的(NH

6、44)H2PPO4，有有時再加一一點濃度11mg/mmL的Mgg(NO33)2，效效果更好（3）必須須優(yōu)化條件件，如：灰化化溫度和原原子化溫度度等。附錄4：如如對未知樣樣品、探索索性試驗及及操作等安安全性不能能確定，或或有任何疑疑問請聯(lián)系CEEM服務(wù)人人員：CEM SSERVIICE DDEP. (CHIINA)北京市朝陽陽區(qū)和平街街11區(qū)甲甲34號辦辦公樓一層層（1000013）電話：0110-6442056633 6427782055， 傳真真：0100-6422056332氣相蛋白水水解操作規(guī)規(guī)程1. 加HHCl 55ml于PPFA罐中中。2. 稱量量樣品5001500 ug于于水解管中中。3. 用電電動開罐器器擰緊罐體體。4. 從罐罐體頂部插插入導(dǎo)管用用手?jǐn)Q緊鏍鏍帽后，再再用扳手?jǐn)Q擰1/4圈圈。5. 裝好好連接溫控控的玻璃套套管。7. 把溫溫控小心插插入玻璃套套管中后，按按下 鍵鍵，試轉(zhuǎn)223圈檢檢查線路有有無纏繞。