復(fù)方龍脈寧滴丸純化工藝實(shí)驗(yàn)研究

1、復(fù)方龍脈寧滴丸純化工藝實(shí)驗(yàn)研究【摘要】目的通過實(shí)驗(yàn)研究進(jìn)一步完善復(fù)方龍脈寧滴丸純化工藝參數(shù)，為該制劑實(shí)現(xiàn)工業(yè)化消費(fèi)奠定基矗方法以葛根素含量為指標(biāo)，采用薄層色譜法和高效液相色譜法測(cè)定其含量，對(duì)AB-8大孔吸附樹脂純化該制劑處方進(jìn)展純化實(shí)驗(yàn)研究。結(jié)果采用靜態(tài)吸附-動(dòng)態(tài)洗脫的純化方法較為合理，需3BV的70%乙醇即可洗脫完全。結(jié)論該純化工藝參數(shù)合理，方便可行，重復(fù)性好。AB-8型大孔吸附樹脂具有較好的純化效果，可有效除雜，從而降低服用量，同時(shí)保證藥物制劑療效。【關(guān)鍵詞】復(fù)方龍脈寧；純化工藝；葛根素滴丸劑系指藥材經(jīng)適宜的方法提娶純化、濃縮并與適宜的基質(zhì)加熱熔融混勻后，滴入不相混溶的冷凝液中，收縮冷凝而

2、制成的球形或類球形制劑1。復(fù)方龍脈寧滴丸由葛根、穿山龍等4味中藥提取加工而成，具有通絡(luò)活血、消炎化瘀的作用，用于治療中風(fēng)所致半身不遂，肢體麻木，口眼歪斜及胸痹所致胸悶，心悸，氣短等癥。該制劑的根底研究相對(duì)成熟，通過兩年的實(shí)驗(yàn)研究，得到了重復(fù)性較高，較為科學(xué)、合理的提取工藝參數(shù)。為了降低服用劑量，對(duì)該復(fù)方進(jìn)展了大孔吸附樹脂純化實(shí)驗(yàn)研究，通過純化處理制備的滴丸劑，服用量大大的減少，初步的藥效學(xué)觀察，該制劑具有較好治療作用。本文在已有的研究根底上，進(jìn)一步對(duì)大孔吸附樹脂純化復(fù)方的工藝進(jìn)展研究，為該制劑實(shí)現(xiàn)工業(yè)化消費(fèi)奠定良好基矗1儀器與材料HITAHI液相色譜儀:L-2130泵、HITAHI檢測(cè)器、RG

3、NIZER色譜工作站。甲醇為色譜純(天津康科德化學(xué)試劑),水為重蒸水。葛根素對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):0752-9907)；其余試劑為分析純。葛根、穿山龍等4味藥材混合提取藥液自制。AB-8大孔吸附樹脂(上海樹脂廠，批號(hào)20220505)。2方法與結(jié)果2.1藥材的提取將葛根等4味藥按處方比例和最正確提取工藝提齲2.2葛根素的含量測(cè)定方法2.2.1色譜條件色譜柱為Aurasil18(5,4.6250)；流動(dòng)相為甲醇和水2575；檢測(cè)波長(zhǎng)250n1；柱溫為室溫；流速1l/in。2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精細(xì)稱定葛根素對(duì)照品10.0g，加30%乙醇定容于25l容量瓶中，搖勻。精細(xì)汲取1l葛

4、根素標(biāo)準(zhǔn)品溶液置于50l容量瓶中，加水至刻度線，搖勻，即得濃度為0.008g/l的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，作為對(duì)照品溶液2。分別精細(xì)汲取對(duì)照品溶液=0.008g/l2，4，6，8，10l，按上述色譜條件測(cè)定峰值面積，得標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍。以峰面積為縱坐標(biāo)，葛根素含量g為橫坐標(biāo)計(jì)算回歸方程為：A=22158+14157相關(guān)系數(shù)r=0.9994，線性范圍0.0160.080g。2.2.3含量測(cè)定精細(xì)汲取0.45微孔濾膜過濾后的提取液10l,注入液相色譜儀,測(cè)得峰面積,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算其含量3。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.3純化方法的挑選2.3.1純化方法本實(shí)驗(yàn)將靜態(tài)吸附-動(dòng)態(tài)洗脫與動(dòng)態(tài)吸附-動(dòng)態(tài)洗脫兩種方法進(jìn)展

5、比照，優(yōu)選最正確純化條件。以處方中葛根素的含量作為評(píng)判指標(biāo)。靜態(tài)吸附-動(dòng)態(tài)洗脫方法：將處理后的AB-8大孔吸附樹脂按徑高比13裝柱，倒入過量混合藥液使其充分吸附，吸附后倒入重蒸水進(jìn)展沖洗，加70%乙醇以2BV/h的速度洗脫，洗脫液每5l為一份，測(cè)定每份中葛根素的含量。動(dòng)態(tài)吸附-動(dòng)態(tài)洗脫方法：將處理后的AB-8大孔吸附樹脂按徑高比13裝柱，倒入過量混合藥液使其充分動(dòng)態(tài)吸附，流出液速度為15d/in,洗脫方法同靜態(tài)吸附-動(dòng)態(tài)洗脫。2.3.2洗脫結(jié)果按“2.2.3項(xiàng)含量測(cè)定方法測(cè)定每一份流出液中葛根素含量。結(jié)果見表12，圖1。用TL的方法驗(yàn)證每一份流出液的葛根素含量。結(jié)果見圖25。結(jié)果顯示第10份流

6、出液葛根素含量極低，可認(rèn)為已洗脫完成。表1動(dòng)態(tài)吸附-動(dòng)態(tài)洗脫結(jié)果略表2靜態(tài)吸附-動(dòng)態(tài)洗脫結(jié)果略3結(jié)論將薄層色譜法和高效液相色譜法所得的含量測(cè)定結(jié)果結(jié)合，綜合比擬選擇靜態(tài)吸附-動(dòng)態(tài)洗脫的方法較好，需3BV的70%乙醇即可將葛根素洗脫完全。4討論復(fù)方龍脈寧滴丸中所含化學(xué)成分極其復(fù)雜，含有葛根素、薯蕷皂苷元、阿魏酸、黃酮等多種成分，故有效成分的富集，精制，純化存在一定的難度47。如何尋找一種既能滿足精制度要求,又能在大消費(fèi)中推廣應(yīng)用的新技術(shù)是中藥產(chǎn)業(yè)工程化之關(guān)鍵。作者采用AB-8大孔吸附樹脂純化葛根素,從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，其對(duì)葛根素洗脫完全，因此大孔樹脂適宜于葛根素的純化,并通過中試研究證實(shí)了該技術(shù)放大消費(fèi)亦是可行的?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，部S.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2022:附錄10.2李東輝.HPL測(cè)定參蘇感冒片中葛根素的含量J.中國(guó)藥事，2022，222：135.3蔡翠芳,唐星,李積軍.川芎中阿魏酸的提取純化工藝J.沈陽藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2022,25(1):71.4吳平谷，葉立揚(yáng).蜂膠有效成分的別離與鑒定J.衛(wèi)生研究，2000，292：123.5丁明玉，馬帥武，劉德麟.阿魏酸的穩(wěn)定性及其在川芎和當(dāng)歸藥材中的存在形式J.中草藥，2022，35(1):28.6姚麗，劉樹民，王