復(fù)方乙酰水楊酸含量測定

1、復(fù)方乙酰水楊酸含量測定第一張，PPT共十八頁，創(chuàng)作于2022年6月實驗背景復(fù)方乙酰水楊酸片簡稱APC，是由阿司匹林 (Aspirin)、非那西丁 (Phenacetin)、咖啡因 (Caffeine)按一定比例配成的復(fù)方片劑。除主藥外，還添加一定量的賦形劑和崩解劑，如淀粉和滑石粉。APC具有解熱鎮(zhèn)痛作用，可以用于發(fā)熱、頭痛、神經(jīng)痛、牙痛、月經(jīng)痛、肌肉痛、關(guān)節(jié)痛等。第二張，PPT共十八頁，創(chuàng)作于2022年6月復(fù)方制劑分析的特點與方法特點：與原料藥、單方制劑的分析相比，復(fù)方制劑的分析方法更為復(fù)雜，不僅附加成分或輔料會干擾測定，各有效成分之間測定時亦會相互干擾。檢測方法 ：(1)不經(jīng)分離，直接測定；

2、 (2)經(jīng)過分離后進(jìn)行測定。第三張，PPT共十八頁，創(chuàng)作于2022年6月一、實驗?zāi)康?.熟悉經(jīng)典容量法的內(nèi)容及應(yīng)用。2.掌握復(fù)方片劑中各有效成分含量測定的基本原理和操作方法。第四張，PPT共十八頁，創(chuàng)作于2022年6月二、實驗原理 阿司匹林 非那西丁 咖啡因第五張，PPT共十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第六張，PPT共十八頁，創(chuàng)作于2022年6月阿司匹林阿司匹林結(jié)構(gòu)中具有羧基，呈酸性，可用中和法測定含量；非那西丁是中性物質(zhì)，咖啡因具有弱堿性，所以對阿司匹林的測定無干擾。第七張，PPT共十八頁，創(chuàng)作于2022年6月非那西丁非那西丁結(jié)構(gòu)中具有乙酰胺基，酸性條件下，水解生成芳伯氨基，以亞硝酸鈉滴定法測

3、定含量。在此條件下，阿司匹林和咖啡因不干擾。第八張，PPT共十八頁，創(chuàng)作于2022年6月咖啡因咖啡因是生物堿，但堿性極弱，1%的水溶液 pH為6.9，一般生物堿的含量測定方法均不適用；但咖啡因可在酸性條件下與碘定量生成沉淀，可采用剩余碘量法測定其含量。測定時采用先加稀硫酸充分溶解，然后濾過，除去輔料、阿司匹林和非那西丁再測定。第九張，PPT共十八頁，創(chuàng)作于2022年6月V0為空白試驗時消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積；V為樣品測定時消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積；C為硫代硫酸鈉滴定液的濃度；W為樣品的稱量； 為平均片重。第十張，PPT共十八頁，創(chuàng)作于2022年6月剩余碘量法第十一張，PPT共十八頁，創(chuàng)作

4、于2022年6月三、實驗儀器與試劑1.儀器Mettler AL204電子天平 752型紫外-可見分光光度儀AYD-1 自動永停滴定儀 HHS型電熱恒溫水浴鍋容量瓶 規(guī)格：25ml、50ml、100ml 刻度移液管規(guī)格：5ml、10ml 定量濾紙 規(guī)格:直徑10cm 錐形瓶 規(guī)格：250ml碘量瓶 規(guī)格：250ml 圓底燒瓶 規(guī)格:250ml研缽 白瓷板 球形冷凝管 分液漏斗 規(guī)格：125ml2.試藥復(fù)方乙酰水楊酸片 規(guī)格：每片含乙酰水楊酸220mg、非那西丁 150ml、咖啡因35mg 氯仿 乙醇 酚酞指示液 氫氧化鈉 碘化鉀 淀粉指示液 碘 硫代硫酸鈉 稀硫酸第十二張，PPT共十八頁，創(chuàng)作于

5、2022年6月用同一份水10ml洗殘渣水浴鍋中蒸干中性乙醇20ml溶解即得（每1ml的0.1mol/l氫氧化鈉相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4）氫氧化鈉（0.1mol/l）滴定酚酞指示液3滴 加水15ml搖勻 合并氯仿洗液氯仿液用氯仿提取四次（20、10、10、10ml）精密量取適量（約4g水楊酸）殘渣即得（每1ml的0.1mol/l氫氧化鈉相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4）四、實驗內(nèi)容（取本品20片，精密稱定，研細(xì)備用。） 1.乙酰水楊酸的測定第十三張，PPT共十八頁，創(chuàng)作于2022年6月加稀硫酸25ml緩緩加熱回流40min放冷至室溫析出水楊酸濾過濾紙也錐形瓶用鹽酸（12）40ml濾液

6、洗液分?jǐn)?shù)次洗滌 （每次5ml）合并加溴化鉀3g溶解將滴定管的尖端插入液面下約2/3處，在低于20C的溫度下，用0.1mol/l亞硝酸鈉液迅速滴定，隨加隨攪拌，近至終點時，將滴定管的尖端提出液面，用少量的水將尖端洗滌，洗液并如溶液中，繼續(xù)緩緩滴定。用細(xì)玻璃棒蘸溶液少許，劃過涂有含碘化鉀淀粉指示劑的白瓷板上，顯藍(lán)色的條痕，停止滴定，3min后再蘸少許，劃過一次，如仍顯藍(lán)色，即終點。即得（每1ml亞硝酸鈉液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.92mg的C10H13NO2）精密量取適量細(xì)粉（約非那西丁0.2g）2.非那西丁測定第十四張，PPT共十八頁，創(chuàng)作于2022年6月加稀硫酸50ml精密量取細(xì)粉適量（

7、約咖啡因50mg）振搖，濾過濾液殘渣濾器與殘渣用水洗滌3次，每次5ml合并精密加0.1mol/l碘液25ml加水至刻度搖勻，25避光放置15min過濾（棄去初濾液）濾液精密量取25ml用0.1mol/l硫代硫酸鈉滴定至近終點時（淡黃色），加淀粉指示液至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白實驗校正即得（每1ml的0.05mol/l的I2滴定液相當(dāng)于5.306mg的C8H10O2N4H2O）3.咖啡因的測定第十五張，PPT共十八頁，創(chuàng)作于2022年6月五、注意事項1.乙酰水楊酸測定中，萃取氯仿時應(yīng)保證萃取效率；測定溫度應(yīng)515 ，終點呈粉紅色應(yīng)保持30秒不退。2.非那西丁的測定中，指示劑的顯色應(yīng)強調(diào)立即：為了減少外指示劑法引發(fā)的樣品量損失，可預(yù)先做一份求得大概含量，然后再準(zhǔn)確測定3.咖啡因的測定中注意指示劑的加入時機和空白實驗的平行原則。第十六張，PPT共十八頁，創(chuàng)作于2022年6月六、思考題1.列舉復(fù)方乙酰水楊酸片的其它含量測定的方法并簡述其優(yōu)缺點。2.乙酰水楊酸的測定中提取氯仿液為什么用同一份水洗滌？3.乙酰水楊酸的測定中為什么用中性乙醇，如果用乙醇對結(jié)果有什么影響？4.非那西丁的測定中加溴化鉀的作用是什