寧波市科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)項(xiàng)目公示

1、寧波市科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)項(xiàng)目公示一、項(xiàng)目名稱：食品接觸材料中雙酚類化合物電化學(xué)傳感及高靈敏快速檢測(cè)二、推薦單位：寧波出入境檢驗(yàn)檢疫局中南民族大學(xué)三、項(xiàng)目簡(jiǎn)介：1.科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域：食品 (食品包裝與儲(chǔ)藏技術(shù))2. 主要科技內(nèi)容：圍繞食品接觸材料中酚類化合物的高靈敏、高選擇性、快速檢測(cè)開展工作。首先，以聚離子液體、離子液體-碳納米復(fù)合材料、碳納米材料耦合生物酶等構(gòu)建電化學(xué)傳感界面，結(jié)合電子顯微鏡、能譜分析儀、質(zhì)譜、光譜學(xué)技術(shù)表征界面形貌及傳感特性，研究酚類化合物的電化學(xué)行為及響應(yīng)機(jī)理，實(shí)現(xiàn)了食品包裝材料中酚類化合物的電化學(xué)傳感及檢測(cè)；其次，結(jié)合快速萃取/超高效液相色譜構(gòu)建了雙酚類化合物檢測(cè)新技術(shù)，并用于食品

2、罐內(nèi)壁涂料及罐裝食品測(cè)定。3. 技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)：1) 電化學(xué)傳感技術(shù)基于3-丁基-1-3-(N-吡咯)丙基咪唑/單壁碳納米管、1，3-二(4-氨基-吡啶)丙烷四氟硼酸鹽離子液體功能化石墨烯、絲肽-石墨烯、聚賴氨酸-單壁碳納米管、聚賴氨酸-氧化石墨烯負(fù)載酪氨酸酶、聚1-3-(N-吡咯)丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽離子液體膜構(gòu)建6種雙酚A電化學(xué)傳感界面，建立食品接觸材料中雙酚A高靈敏分析方法。結(jié)果表明，雙酚A電化學(xué)響應(yīng)顯著增強(qiáng)，線性范圍為1 10-9 5 10-5 mol L-1，檢測(cè)限達(dá)3.5 10-10 mol L-1，與高效液相色譜法結(jié)果一致，表明準(zhǔn)確可靠；2) 快速萃取/高效液相色譜技術(shù)高效

3、液相色譜結(jié)合固相萃取濃縮技術(shù)建立了食品罐中9種雙酚-二縮水甘油醚測(cè)定方法，線性范圍為0.05 10 mg L-1，檢出限20 g kg-1，加標(biāo)回收率為87.5% 95.8%，RSD4.3%；以碳酸鈉溶液為提取劑，建立了熱敏紙中雙酚A水相快速提取-高效液相色譜檢測(cè)法。結(jié)果表明，以100 g L-1碳酸鈉溶液提取10 min，效率最高，檢出限為5 mg kg-1，加標(biāo)回收率在98.0% 100%之間，RSD2%。3)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定了部分食品接觸材料如高分子材料、紙以及再生纖維制品中雙酚-二縮水甘油醚及其羥基和氯化衍生物、二苯甲酮及其衍生物的檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。4. 促進(jìn)行業(yè)科技進(jìn)步和推廣及應(yīng)用情況說

4、明：1) 知識(shí)產(chǎn)權(quán)：獲國家發(fā)明專利2項(xiàng)，檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2項(xiàng)；SCI論文8篇，核心期刊論文2篇。2) 推廣及應(yīng)用項(xiàng)目成果經(jīng)近20家食品接觸材料生產(chǎn)企業(yè)、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)等推廣應(yīng)用，結(jié)果表明：雙酚A電化學(xué)傳感檢測(cè)法具有線性范圍寬、靈敏度高、檢測(cè)時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，特別適合于企業(yè)對(duì)雙酚A進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)篩分，可降低企業(yè)檢測(cè)成本，提高檢測(cè)效率，有助于企業(yè)提高食品接觸材料質(zhì)量控制水平；高效液相色譜檢測(cè)雙酚-二縮水甘油醚方法具有科學(xué)性高、準(zhǔn)確度好等優(yōu)勢(shì)，已被口岸檢驗(yàn)部門作為執(zhí)法標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)進(jìn)出口食品接觸材料質(zhì)量安全進(jìn)行監(jiān)管，取得了顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。四、主要科技創(chuàng)新：1、制備1-3-(N-吡咯)丙基-3-丁基咪唑

5、四氟硼酸鹽新型離子液體，經(jīng)電位階躍聚合至玻碳電極表面，雙酚A峰電流與濃度在0.0110.0 mol L-1間成線性，檢出限為0.008 mol L-1。(Microchimica Acta, 2014, 181: 565;)2、制備絲肽-氧化石墨烯納米復(fù)合物，經(jīng)硼氫化鈉還原后負(fù)載酪氨酸酶至玻碳電極表面，酚類化合物的在該電極上線性響應(yīng)范圍最寬可達(dá)0.001521.12 mol L-1；檢測(cè)限分別最低為0.23 nmol L-1。(Biosensors and Bioelectronics, 2013, 44: 85)3、合成1,3-二(4-氨基-吡啶)丙烷四氟硼酸鹽離子液體，并制備其備離子液體功

6、能化石墨烯納米復(fù)合材料，以其負(fù)載酪氨酸酶至玻碳電極表面，用于雙酚A安培傳感，其線性范圍為1.010-9 3.810-5 mol L-1，檢出限達(dá)3.510-10 mol L-1。(Electrochimica Acta, 2013, 95: 71; ZL201310321215.9)4、制備3-丁基-1-3-(N-吡咯)丙基 咪唑四氟硼酸鹽新型離子液體，獲得3-丁基-1-3-(N-吡咯)丙基 咪唑-單壁碳納米管復(fù)合材料，修飾至玻碳電極表面以構(gòu)建電化學(xué)傳感界面，能顯著增強(qiáng)雙酚A電化學(xué)響應(yīng)，線性范圍為0.005 30.0 mol L-1，檢測(cè)限為1.010-9 mol L-1 。(Electroc

7、himica Acta, 2013,111: 49)5、制備聚賴氨酸-單壁碳納米管復(fù)合材料，以其負(fù)載酪氨酸酶至玻碳電極表面，構(gòu)建雙酚A安培傳感器，線性響應(yīng)范圍為0.004 11.5 mol L-1，檢測(cè)限為0.97 nmol L-1。(Microchim Acta, 2013, 180: 989)6、合成聚賴氨酸-石墨烯復(fù)合材料，以其負(fù)載酪氨酸酶至玻碳電極表面，制備雙酚A安培傳感器，線性響應(yīng)范圍為0.028.0 mol L-1，檢測(cè)限為0.01 mol L-1。（Nanoscience and Nanotechnolog Letters, 2014,6: 319）7、高效液相色譜結(jié)合固相萃取濃

8、縮技術(shù)測(cè)定食品罐涂層中9種雙酚-二縮水甘油醚，線性范圍為0.0510 mg L-1，檢出限達(dá)20 g kg-1，加標(biāo)回收率為87.5% 95.8%，RSD4.3% (分析化學(xué),2014,42(3):403、分析測(cè)試學(xué)報(bào)2013,32(12):1502)；基于該方法，制定了部分食品接觸材料如高分子材料、紙以及再生纖維制品中雙酚-二縮水甘油醚及其羥基和氯化衍生物、二苯甲酮及其衍生物的檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3551-2013、標(biāo)準(zhǔn)SN/T 2819-2011)；以碳酸鈉溶液作為提取劑，建立了熱敏紙中雙酚A快速提取-高效液相色譜檢測(cè)法。結(jié)果表明，以100 g L-1碳酸鈉溶液提取10 min

9、，效率最高，檢出限為5 mg kg-1，加標(biāo)回收率在98.0%100%之間，RSD2%。(理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè), 2013, 49: 1070)五、主要完成人及技術(shù)貢獻(xiàn)：排名姓名技術(shù)職稱工作單位對(duì)本項(xiàng)目技術(shù)創(chuàng)造性貢獻(xiàn)曾獲國家、省市科技獎(jiǎng)勵(lì)情況1馬明高級(jí)工程師寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院全面主持項(xiàng)目的設(shè)計(jì)、申請(qǐng)、研發(fā)實(shí)施、應(yīng)用技術(shù)研究及開發(fā)工作，主要工作包括：1、提出項(xiàng)目的思路并撰寫項(xiàng)目申請(qǐng)書；2、組織成立項(xiàng)目科研小組；3、設(shè)計(jì)、研制項(xiàng)目中的新型免疫電化學(xué)傳感器，并進(jìn)行了相關(guān)表征工作；4、組織實(shí)施了免疫電化學(xué)傳感器的應(yīng)用技術(shù)開發(fā)工作；5、撰寫或作為主要參與人撰寫項(xiàng)目產(chǎn)出的研究論文（1-5,7-8,1

10、0）和專利1；6、主持完成了項(xiàng)目的驗(yàn)收和鑒定工作。主持參與本項(xiàng)目的科研工作時(shí)間占總工作時(shí)間70%。2015年度寧波市科技進(jìn)步獎(jiǎng)三等獎(jiǎng)1項(xiàng)（排名4）；2015年度國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局科技興檢獎(jiǎng)三等獎(jiǎng)1項(xiàng)（排名4）；2011年度國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局“科技興檢獎(jiǎng)”三等獎(jiǎng)1項(xiàng)（排名3）；2012年度中國石油化工協(xié)會(huì)“科技進(jìn)步獎(jiǎng)”三等獎(jiǎng)1項(xiàng)（排名3）2李春涯教授中南民族大學(xué)負(fù)責(zé)項(xiàng)目的電化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理及論文撰寫和專利申報(bào)，撰寫或作為主要參與人撰寫項(xiàng)目產(chǎn)出的研究論文和專利（論文1-7和專利1、2），參與本項(xiàng)目的科研工作時(shí)間占總工作時(shí)間60%。2013年獲湖北省自然科學(xué)獎(jiǎng)三等獎(jiǎng)，排名第

11、一3肖道清高級(jí)工程師寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院主要負(fù)責(zé)酚類化合物及其衍生物檢測(cè)方法的研究和標(biāo)準(zhǔn)制定，撰寫或作為主要完成人撰寫項(xiàng)目產(chǎn)生的論文（8、10）和標(biāo)準(zhǔn)（1、2），參與本項(xiàng)目的科研工作時(shí)間占總時(shí)間的60%。2015年浙江省科技進(jìn)步獎(jiǎng) 三等獎(jiǎng)（排名第5）4王炎英實(shí)驗(yàn)師中南民族大學(xué)負(fù)責(zé)雙酚A電化學(xué)傳感器性能測(cè)試及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理，作為主要完成人申報(bào)項(xiàng)目產(chǎn)生的專利2，參與本項(xiàng)目的科研工作時(shí)間占總時(shí)間40%無5李錦花工程師寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院負(fù)責(zé)雙酚A分析檢測(cè)方法的建立和方法驗(yàn)證工作，撰寫論文9，參與本項(xiàng)目的科研工作時(shí)間占總時(shí)間40%。2015年度寧波市科技進(jìn)步獎(jiǎng)三等獎(jiǎng)（排名3）6肖玲艷工程師寧

12、波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院負(fù)責(zé)部分免疫電化學(xué)傳感器的制備、應(yīng)用技術(shù)開發(fā)和數(shù)據(jù)處理工作，輔助撰寫論文1、9、10，參與本項(xiàng)目的科研工作時(shí)間占總時(shí)間40%。無7陳丹超高級(jí)工程師寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院負(fù)責(zé)項(xiàng)目的技術(shù)指導(dǎo)工作，協(xié)調(diào)科研工作人員的研究時(shí)間安排，負(fù)責(zé)完成部分免疫電化學(xué)傳感器的應(yīng)用技術(shù)開發(fā)工作，參與本項(xiàng)目的科研工作時(shí)間占總時(shí)間20%。2011年度質(zhì)檢總局“科技興檢獎(jiǎng)”三等獎(jiǎng)（排名1）；2011年度質(zhì)檢總局“科技興檢獎(jiǎng)”二等獎(jiǎng)（排名3）；2012年度浙江?。ㄅ琶?）2015年度寧波市科技進(jìn)步獎(jiǎng)三等獎(jiǎng)（排名1）8陳有為工程師寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院負(fù)責(zé)部分免疫電化學(xué)傳感器的制備、應(yīng)用技術(shù)開發(fā)

13、，參與本項(xiàng)目的科研工作時(shí)間占總時(shí)間20%。2015年度寧波市科技進(jìn)步獎(jiǎng)三等獎(jiǎng)（排名7）9俞雄飛高級(jí)工程師寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院負(fù)責(zé)部分免疫電化學(xué)傳感器應(yīng)用技術(shù)開發(fā)，參與本項(xiàng)目的科研工作時(shí)間占總時(shí)間20%。無10黃姣高級(jí)工程師寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院負(fù)責(zé)部分免疫電化學(xué)傳感器應(yīng)用技術(shù)開發(fā)和酚類化合物的檢測(cè)技術(shù)開發(fā)工作，參與本項(xiàng)目的科研工作時(shí)間占總時(shí)間20%。無11石守江工程師寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院負(fù)責(zé)部分酚類化合物檢測(cè)技術(shù)開發(fā)，參與本項(xiàng)目的科研工作時(shí)間占總時(shí)間20%。無12許海峰工程師寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院負(fù)責(zé)部分酚類化合物檢測(cè)技術(shù)開發(fā)，參與本項(xiàng)目的科研工作時(shí)間占總時(shí)間20%。201

14、5年度寧波市科技進(jìn)步獎(jiǎng)三等獎(jiǎng)（排名6）13王夏天工程師寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院負(fù)責(zé)部分酚類化合物檢測(cè)技術(shù)開發(fā)，應(yīng)用技術(shù)開發(fā)，參與本項(xiàng)目的科研工作時(shí)間占總時(shí)間20%。無六、主要完成單位及創(chuàng)新推廣貢獻(xiàn)排名單位名稱對(duì)本項(xiàng)目科技創(chuàng)新和推廣應(yīng)用支撐作用情況1寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院負(fù)責(zé)主持本項(xiàng)目的申報(bào)、研究和結(jié)題驗(yàn)收材料整理工作，對(duì)本項(xiàng)目的研發(fā)提供研究平臺(tái)，為本項(xiàng)目設(shè)計(jì)開發(fā)和建立的檢測(cè)方法提供技術(shù)平臺(tái)和驗(yàn)證工作，確保本項(xiàng)目的整體研發(fā)工作在本單位可無障礙實(shí)施，負(fù)責(zé)本項(xiàng)目的推廣應(yīng)用工作。2中南民族大學(xué)中南民族大學(xué)為本項(xiàng)目的開展和順利完成給予了大力支持，在項(xiàng)目的實(shí)施過程中，學(xué)校對(duì)項(xiàng)目所在的分析化學(xué)湖北省重

15、點(diǎn)學(xué)科、國家民委分析化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、湖北省催化材料科學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)提供了財(cái)力物力資助，使本項(xiàng)目具有完善的硬件配套設(shè)施和良好的學(xué)術(shù)科研氛圍，確保了項(xiàng)目的順利進(jìn)行。此外，學(xué)校還從各個(gè)方面為相關(guān)研究人員提供幫助，使他們能安心從事研究工作，促進(jìn)了項(xiàng)目的順利實(shí)施和圓滿完成。七、經(jīng)濟(jì)（社會(huì)）效益1.直接經(jīng)濟(jì)效益 （單位：萬元）單位名稱年年年銷售收入稅收利潤銷售收入稅收利潤銷售收入稅收利潤合 計(jì)2.社會(huì)效益本項(xiàng)目研制多種雙酚A可棄式免疫電化學(xué)傳感器，并開發(fā)建立了免疫電化學(xué)傳感器檢測(cè)部分食品接觸材料中溶出雙酚A的檢測(cè)方法；建立了部分酚類化合物的高效液相色譜檢測(cè)方法和標(biāo)準(zhǔn)。項(xiàng)目共發(fā)表SCI論文8篇，核心期刊論文3篇

16、，獲得發(fā)明專利2項(xiàng)，制定檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2項(xiàng)，在國家質(zhì)檢總局項(xiàng)目驗(yàn)收會(huì)上，驗(yàn)收專家認(rèn)為本項(xiàng)目具有顯著創(chuàng)新性。項(xiàng)目研制的方法和標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)在食品接觸材料生產(chǎn)企業(yè)和食品接觸材料檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行了推廣應(yīng)用，建立的方法能夠大大提高酚類物質(zhì)的檢測(cè)效率，降低檢測(cè)成本，適合在食品接觸材料生產(chǎn)企業(yè)和食品接觸材料檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行酚類化合物的檢測(cè)，提高食品接觸材料產(chǎn)品的質(zhì)量安全檢測(cè)和控制能力。此外，本項(xiàng)目在保障人民食品包裝安全，保護(hù)生態(tài)環(huán)境、改善人民健康水平等方面具有較好的社會(huì)效益。本項(xiàng)目作為支撐科研項(xiàng)目培養(yǎng)工程師2名，寧波市領(lǐng)軍和拔尖人才工程第三層次人才2名，合作方培養(yǎng)研究生6名。應(yīng)用單位中已經(jīng)累計(jì)為企業(yè)（機(jī)構(gòu)）節(jié)

17、約雙酚A檢測(cè)成本548萬余元；服務(wù)進(jìn)出口食品接觸材料貨值2億元。八.推廣應(yīng)用情況應(yīng)用單位名稱起止時(shí)間單位聯(lián)系人電話推廣應(yīng)用量(情況)銷售收入(萬元)稅收(萬元)寧波家聯(lián)塑料科技有限公司2013年 07月 01日 周義剛于食品接觸材料原料和產(chǎn)品中雙酚A的快速篩分檢測(cè)1000寧波冠星日用品有限公司2013年 12月 01日 徐臻強(qiáng)食品接觸材料質(zhì)量控制預(yù)檢480余姚市智麗金屬制品有限公司2013年 11月 01日 諸雨婷食品接觸材料產(chǎn)品質(zhì)量預(yù)檢180寧波江東綠科檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司2013年 09月 01日 潘堅(jiān)淼食品接觸材料雙酚A檢測(cè)430常州進(jìn)出口工業(yè)級(jí)消費(fèi)品安全檢測(cè)中

18、心2013年 08月 01日 劉君峰品接觸材料中雙酚A及酚類化合物快速檢測(cè)和檢驗(yàn)300寧波華標(biāo)檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司2013年 09月 01日 周昆食品接觸材料雙酚A檢測(cè)430寧波銀瑞有機(jī)硅科技發(fā)展有限公司2013年 09月 01日 毛益波食品接觸材料產(chǎn)品溶出酚類化合物檢測(cè)360廣西出入境檢驗(yàn)檢疫局危險(xiǎn)品檢測(cè)技術(shù)中心2013年 12月 01日 商杰品接觸材料中酚類化合物檢測(cè)檢驗(yàn)400寧波中盛產(chǎn)品檢測(cè)有限公司2013年 05月 01日 石巖品接觸材料酚類化合物檢測(cè)3000九、代表性論文論著及作者作者論文專著名稱/刊物年卷

19、頁碼(X年X卷X頁)SCI他引次數(shù)他引總次數(shù)Ming Ma, Xiaojing Tu, Guoqing Zhan, et. alElectrochemical sensor for bisphenol A based on a nanoporous polymeric ionic liquid Interface/ Microchimica Acta2014,181:565-57211Ying Qu, Ming Ma, ZhengguoWang, et. alSensitive amperometric biosensor for phenolic compounds based on gra

20、phenesilk peptide/tyrosinase composite nanointerface/ Biosensors and Bioelectronics2013,44:85-881213Rui Li , Changxian Liu, Ming Ma, et. alSynthesis of 1,3-di(4-amino-1-pyridinium)propane ionic liquid functionalized graphene nanosheets and its application in direct electrochemistry of hemoglobin/ El

21、ectrochimica Acta2013,95:71-7977Xuemin Chen, Tongqing Ren, Ming Ma, et. alVoltammetric sensing of bisphenol A based on a single-walled carbonnanotubes/poly3-butyl-1-3-(N-pyrrolyl)propyl imidazolium ionicliquid composite film modified electrode/ Electrochimica Acta2013,111:49-561212Miao Han, Ying Qu,

22、 Shiqin Chen, et. alAmperometric biosensor for bisphenol A based on a glassy carbon electrode modified with a nanocomposite made from polylysine, single walled carbon nanotubes and tyrosinase/ Microchim Acta2013,180:989-99633Yanhui Ma, Guoqing Zhan, Ming Ma, Xian Wang, Chunya LiDirect electron transfer of hemoglobin in a biocompatible electrochemical system/2012, 84: 61022Xuemin Chen,Y