分析測(cè)試第一章

1、分析測(cè)試課件第一章第1頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一4.相的成分、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、含量及分布5.界面6.位向關(guān)系7.夾雜物8.內(nèi)應(yīng)力三、傳統(tǒng)的顯微組織結(jié)構(gòu)與成分分析測(cè)試方法1.光學(xué)顯微鏡 分辨本領(lǐng)低 、放大倍率低、只能觀察表面形態(tài)2.化學(xué)分析 平均成分第2頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一四、X射線衍射與電子顯微鏡1.X射線衍射（XRD，XRay Diffraction）晶體結(jié)構(gòu)、晶格參數(shù)、晶體缺陷、物相分析、內(nèi)應(yīng)力等2.電子顯微鏡(EM, Electron Microscope)（1）透射電子顯微鏡(TEM,Transmission Elect

2、ron Microscope)分辨率 101nm 放大倍數(shù)106組織形態(tài)與結(jié)構(gòu)同位分析第3頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一（2）掃描電子顯微鏡(SEM, Scanning Electron Microscope) 分辨率 1nm 放大倍數(shù)2x105 與電子探針結(jié)合使用，可形貌觀察與化學(xué)成分同位分析（3）電子探針顯微分析(EPMA, Electron Probe Micro-Analysis) 成分分析五.熱分析法 分析研究在加熱或冷卻過程中物質(zhì)的物理變化和化學(xué)變化過程第4頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一六、講授的主要內(nèi)容及要求基本原理和方法及

3、部分應(yīng)用1.材料X射線衍射分析2.材料電子顯微分析3.熱分析三、主要參考書1.常鐵軍、祁欣主編，材料近代分析測(cè)試方法，哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社2.周玉主編，材料分析方法，機(jī)械工業(yè)出版社第5頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一第一章 X射線物理學(xué)基礎(chǔ)一、引言第6頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一二、X 射線的本質(zhì)1.X 射線的本質(zhì)：波長(zhǎng)很短的電磁波第7頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一2. X 射線的特性：波粒二象性 波動(dòng)性：以一定的頻率和波長(zhǎng)在空間傳播，反映了物質(zhì)運(yùn)動(dòng)的連續(xù)性；注:（1）=c/ (nm) （0.00110nm)

4、（2）硬X射線：波長(zhǎng)短 軟X射線：波長(zhǎng)長(zhǎng) (3)金屬探傷0.10.005nm X射線晶體結(jié)構(gòu)分析0.250.05nm第8頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一微粒性：以光子形式輻射和吸收時(shí)具有一定質(zhì)量、能量和動(dòng)量，反映了物質(zhì)運(yùn)動(dòng)的分立性。注：光（量）子：X射線在空間傳播時(shí)，可看成是大量以光速運(yùn)動(dòng)的粒子流，這些粒子稱為光（量）子能量：=h =hc/ 動(dòng)量：p=mc=h/每個(gè)光量子的能量h 是X射線的最小能量單位第9頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一3.X射線強(qiáng)度 在單位時(shí)間內(nèi)，通過垂直于傳播方向的單位截面的能量大小 （Jcm-2s-1)強(qiáng)度的平均值與波

5、的振幅平方成正比；強(qiáng)度是通過單位截面的光（量）子流率，即單位時(shí)間內(nèi)通過與X射線傳播方向相垂直的單位面積上的光（量）子數(shù)目與光（量）子能量的乘積第10頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一三、X射線譜1.X射線的產(chǎn)生2.X射線譜 測(cè)量出各種波長(zhǎng)的強(qiáng)度，并按波長(zhǎng)與強(qiáng)度關(guān)系繪成曲線，該曲線就稱X射線譜（1）連續(xù)X射線譜1）強(qiáng)度隨波長(zhǎng)連續(xù)變化 I=nh2）每條曲線都有一個(gè)強(qiáng)度最大值，并在短波方向有一波長(zhǎng)極限，稱短波限（o) eU=hmax=hc/ o o=1.24/U (o:nm，U:kV)第11頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一3)連續(xù)譜受管電壓(U)、管

6、電流(i)和陽(yáng)極靶材的序數(shù)z作用隨U 增加（i、z不變），各種波長(zhǎng)的強(qiáng)度均增加，各曲線對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度最大值對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)和短波限均向短波方向移動(dòng)提高管電流i，各波長(zhǎng)X射線強(qiáng)度提高，但各短波限和最大強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)不變?cè)谙嗤茈娏骱凸茈妷合拢?yáng)極靶原子序數(shù)越大，連續(xù)譜的強(qiáng)度越大，但短波限和最大強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)不變第12頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一4)連續(xù)X射線的總強(qiáng)度（即陽(yáng)極靶發(fā)射出的X射線的總能量，即每條曲線下的總面積） Ig=kiZVm5)X 射線管效率 =kiZU2/iU=kUZ(2)特征（標(biāo)識(shí)）X射線1）產(chǎn)生激發(fā)電壓：與陽(yáng)極靶材料有關(guān)；與激發(fā) 層有關(guān) 機(jī)理：與陽(yáng)極物質(zhì)的

7、原子內(nèi)部結(jié)構(gòu)有關(guān)第13頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一2）規(guī)律陽(yáng)極靶元素的特征譜按照波長(zhǎng)增加的次序分為K、L、M等若干譜系，每個(gè)譜線系又分若干亞系， 如K、 K； K1 和K2雙重線現(xiàn)象和原子精細(xì)結(jié)構(gòu)有關(guān)； 每個(gè)譜線對(duì)應(yīng)一定的激發(fā)電壓，該電壓與陽(yáng)極靶材料有關(guān)。且靶元素的原子序數(shù)越大其激發(fā)電壓越高 eUk=Wk第14頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一特征X射線譜的頻率和波長(zhǎng)只取決于陽(yáng)極靶物質(zhì)，它是物質(zhì)的固有特征。管電流i與管電壓U的增加只能增強(qiáng)特征X射線的強(qiáng)度，而不改變波長(zhǎng)。 （1/ ）1/2=c(z-) （莫塞萊定律） Is=ci(v-v激）

8、同一靶材K、L、M系譜線中，以K系譜線的波長(zhǎng)最短，能量最高； 同一線系中，如K系，K的波長(zhǎng)小于K，但K的強(qiáng)度卻比K大得多。第15頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一四、X射線與物質(zhì)的相互作用1、X射線的散射（1）相干散射（經(jīng)典散射） X射線作用于束縛力較大的電子（內(nèi)層電子）產(chǎn)生的1）產(chǎn)生: X射線將能量傳給電子電子有一定加速度 振動(dòng)振動(dòng)= X 散射波 =振動(dòng)=x，位相差恒定2）相干散射是X射線在晶體中產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的基礎(chǔ) 第16頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一（2）非相干散射（量子散射）（康-吳效應(yīng)） X射線作用于束縛力較小的電子或自由電子產(chǎn)生的1

9、）產(chǎn)生X射線撞擊電子電子成為反沖電子，X射線被散射且各散射波波長(zhǎng)不同2）非相干散射對(duì)衍射分析不利2.X射線的吸收（真吸收） X射線能量在通過物質(zhì)時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌问侥芰?，主要由原子?nèi)部電子躍遷而引起第17頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一（1）光電效應(yīng)與熒光（二次）特征輻射1）產(chǎn)生2）一旦發(fā)生光電效應(yīng)，X射線強(qiáng)度大大下降3）吸收限4）應(yīng)用熒光分析：物質(zhì)定性分析 （一定的元素?zé)晒釾 射線波長(zhǎng)一定） 物質(zhì)定量分析 （元素在混合體 內(nèi)的含量與熒光X射線 強(qiáng)度成比例）第18頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一X射線光電子能譜增加衍射圖象的背底，在X射線衍射分析

10、中有害（2）俄歇效應(yīng)1）產(chǎn)生2）俄歇電子的能量是元素的固有特性，且其能量低，故常用于表面化學(xué)成分分析（3）熱效應(yīng)第19頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一3 .X射線的衰減X射線透過物質(zhì)時(shí)，產(chǎn)生散射和真吸收（多數(shù)情況下是主要的）強(qiáng)度將被衰減。1)衰減規(guī)律和線吸收系數(shù) 式中：I、I0分別為透射束和入射束的強(qiáng)度； l為線吸收系數(shù)（表征沿穿越方向單位長(zhǎng)度上X射線強(qiáng)度衰減的程度，它與X射線的波長(zhǎng)、吸收物質(zhì)及其物理狀態(tài)有關(guān)）； t為物質(zhì)厚度； 第20頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一（2）質(zhì)量吸收系數(shù)1）單質(zhì)元素吸收體物質(zhì)的密度m質(zhì)量吸收系數(shù)（cm2g-1),表示單位重量物質(zhì)對(duì)X射線的吸收程度，對(duì)于波長(zhǎng)一定的X射線和一定物質(zhì)，其為一定值。第21頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一2）幾種元素組成Wi各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)3）實(shí)驗(yàn)公式：k常數(shù)；波長(zhǎng)；z原子序數(shù)但在光電效應(yīng)發(fā)生處， m突增第22頁(yè)，共24頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)54分，星期一4.吸收限的應(yīng)用1）濾波片的選擇2)