卡爾費(fèi)休水分測(cè)試法簡(jiǎn)述

1、卡爾費(fèi)休水分測(cè)試法一.標(biāo)定方法1.1酒石酸鈉標(biāo)定：酒石酸鈉（C4H4NaO62H2O）是KF試劑的滴定一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物，在正常條件下，該物質(zhì)含有15.66%的水，很穩(wěn)定而且不吸水也不失水。該物質(zhì)在105C加熱失重為15.650.02%,長(zhǎng)期暴露于濕度為2070%的空氣中，增量為0.010.09%。但是酒石酸鈉在甲醇中只能緩慢溶解且溶解度很小，所以使用前應(yīng)把它研成很細(xì)的粉末，在滴定前應(yīng)混合23分鐘（保證完全溶解），每40ml甲醇可溶解140mg酒石酸鈉（室溫）。美國(guó)藥典則規(guī)定，當(dāng)測(cè)定微量水（1%以下）時(shí)，用酒石酸鈉作為參照物進(jìn)行標(biāo)定；當(dāng)測(cè)定常量水（不少于1%）時(shí)，用純水（去離子水）作為參照物進(jìn)行標(biāo)定。

2、具體操作如下：將二水合酒石酸鈉適量裝入稱量舟，放入電子天平中，按”tart”鍵歸零。將樣品倒入反應(yīng)容器中，注意不要將樣品撒到電極上或杯壁上了。將稱量舟重新放到電子天平上，用減重法確定加入樣品的質(zhì)量。如圖5-1所示:1.2標(biāo)準(zhǔn)水溶液標(biāo)定:剩余滴定法測(cè)定水分用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，美、日兩國(guó)藥典對(duì)其配制與標(biāo)定有詳細(xì)敘述，我國(guó)藥典和英國(guó)藥典未敘述。精密稱定標(biāo)準(zhǔn)水溶液1.0到1.5克，用反稱量法確定其質(zhì)量，滴定至終點(diǎn)。所用水標(biāo)準(zhǔn)品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液較合適。具體操作如下：用注射器吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，約相當(dāng)于10毫克的水。將注射器置燒杯中一起一起放入電子天平中，按”tart”鍵歸零。將樣品注入反應(yīng)容

3、器中，容器的開口要盡量小，操作要盡量快。將注射器重新放入天平，用減重法確定加樣量的多少。如圖5-2所示1.3去離子水標(biāo)定：用去離子水標(biāo)定滴定劑濃度需要大量的練習(xí)和精確的實(shí)驗(yàn)操作以獲得重復(fù)性好、精確度高的結(jié)果。中、英、日三國(guó)藥典費(fèi)休試劑的標(biāo)定均以純水（去離子水）作為參照物。但由于使用去離子水量非常?。?0M20M），偶然誤差較大。因此推薦酒石酸二鈉或水標(biāo)準(zhǔn)來標(biāo)定滴定液的濃度。二.滴定方法：2.1直接容量滴定法：測(cè)量范圍：按取樣量的大小可以測(cè)量1毫克到100%范圍內(nèi)的含水量。根據(jù)滴定容器大小的不同，可以在其中加入20到200毫升的甲醇。甲醇是含有水分的，所以我們要先用KF試劑進(jìn)行預(yù)滴定，讓其達(dá)到一

4、個(gè)穩(wěn)定的值。然后再用這種“干燥”了的甲醇做工作介質(zhì)和溶劑。將樣品加入到“干燥”了的甲醇中，其滴定方法和預(yù)滴定的方法一樣。樣品的含水量可以通過KF試劑的消耗量計(jì)算得到。當(dāng)?shù)谝粋€(gè)樣品滴定完之后，第二個(gè)樣品可以直接加進(jìn)去，反應(yīng)杯中的溶液可以反復(fù)應(yīng)用。當(dāng)然，被測(cè)的樣品相互之間不能發(fā)生反應(yīng)。算樣品含量的公式為：VktmLXTiter(mg/mL)X100M樣品（mg）=%1120說明；VJLF；卡氏蔽的消耗體積Titer1滴定度M樣品：樣品重量2.2間接容量滴定法（回滴定法）：測(cè)量范圍：按取樣量的大小可以測(cè)量1毫克到100%范圍內(nèi)的含水量。當(dāng)用直接滴定法反應(yīng)太慢時(shí)，我們用回滴定法。這種方法是在樣品中加入過量的KF試劑，經(jīng)過一個(gè)比較短的時(shí)間后，我們用含水量為5mg/mL的甲醇溶液回滴。但是，這種方法也有其不足處。第一，它需要更多的設(shè)備和更多的試劑，并且每種試劑都需要進(jìn)行標(biāo)定。比較此種方法的優(yōu)缺點(diǎn)，我們可以總結(jié)出：除非必須使用，一般我們不選用