化學定量分析概論學時

1、化學定量分析概論學時第1頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一第二節(jié) 定量分析的一般步驟一、試樣的采取和制備：具代表性二、固體試樣的分解：(第十一章介紹) 溶解法，熔融法，高壓分解法，干灰化法三、干擾物質(zhì)的分離和待測物的富集(第十章介紹)四、試樣中待測組分的測量： 各種測量方法的選擇： 1. 首先考慮分析準確度(與待測組分的含量有關) 2. 考慮試樣中的共存組分 3. 考慮分析速度五、分析結(jié)果的計算和數(shù)據(jù)處理(第三章介紹)第2頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一5數(shù)據(jù)分析Data Analysis12436樣品制備Sample Preparation樣品采

2、集Sampling 樣品測定Sample Analysis問題提出Formulation Question結(jié)果報告Writing Reports定量分析過程第3頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一定量分析方法 化學分析法 (常量組分) 重量分析 滴定分析：酸堿、絡合、氧化還原、沉淀 儀器分析法 (微量組分) 光化學：紫外-可見、紅外、熒光、磷光、 激光拉曼、核磁共振、原子發(fā)射、原子吸收 電化學：電位、電導、庫侖、安培、極譜 色譜法：柱、紙、薄層、GC、HPLC、CE 其他： 質(zhì)譜、電子能譜、活化分析、免疫分析第4頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一 按試

3、樣量大小分方法 固體試樣質(zhì)量(mg) 液體試樣體積(mL)常量 100 10半微量 10100 110 微量 10 1%) 微量組分 (0.01-1%) 痕量組分 (99.9% 3.試劑穩(wěn)定；如不易吸水分和CO2,不易被空氣氧化。 4.試劑最好有較大的摩爾質(zhì)量；可減少稱量誤差。第13頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一實驗室常用試劑分類級別 1級 2級 3級 生化試劑中文名 優(yōu)級純 分析純 化學純英文標志 GR AR CP BR標簽顏色 綠 紅 藍 咖啡色第14頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一（二）間接法（標定法）： 先配制一種近似于所需濃度的溶液，

4、 然后用基準物質(zhì)（或已經(jīng)用基準物質(zhì)標定過的標準溶液）來測定它的準確濃度（稱為標定）。第15頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一常用容量分析儀器: 容量瓶(量入式) 移液管(量出式) 滴定管(量出式)校準方法: 1. 絕對校準 2. 相對校準: 移液管與容量瓶第16頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一常用滴定分析儀器容量瓶吸量管錐形瓶移液管 酸式滴定管燒杯量筒容 量 儀 器第17頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一四.滴定分析法的計算 (一) 滴定分析計算中常用的量和單位 1.物質(zhì)的量 ( n ) 及其單位摩爾(mol) 摩爾是一系統(tǒng)的

5、物質(zhì)的量，該系統(tǒng)所包含的基本單元數(shù)與0.012Kg 碳-12的原子數(shù)相等。第18頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一2.摩爾質(zhì)量 ( M ) 物質(zhì)的摩爾質(zhì)量的定義為：質(zhì)量 m 除以物質(zhì)的量 n 。 m n （） 當以 g/mol 為單位時，任何原子或分子的摩爾質(zhì)量，在數(shù)值上等于其相對原子質(zhì)量或相 對分子質(zhì)量。第19頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一3.物質(zhì)的量濃度(c，簡稱濃度) 物質(zhì) B 的物質(zhì)的量濃度 cB是指單位體積溶 液中所含物質(zhì)B的物質(zhì)的量，即： BB （） 分析化學中，B 單位為 mol/L。在化學領域，通常用B表示總濃度，用 B 表示平衡

6、濃度。第20頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一 在使用物質(zhì)的量、摩爾質(zhì)量及物質(zhì)的量濃度時，必須指明其基本單元。M (H2SO4)=98.08 g/ mol, M (1/2 H2SO4)=49.04 g/mol, M (2H2SO4)=196.16 g/mol第21頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一分析化學中常用的量和單位物質(zhì)的量: n (mol、 mmol)摩爾質(zhì)量: M (gmol-1)物質(zhì)的量濃度: c (molL-1)質(zhì)量: m (g、mg)體積: V (L、mL)質(zhì)量分數(shù): w (%)質(zhì)量濃度: (gmL-1 、mgmL-1)相對分子量: M

7、r 相對原子量: Ar必須指明基本單元第22頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一(二)滴定分析的計算1.根據(jù)待測物質(zhì)B與滴定劑T之間的化學計量比進行計算 b B+t T= c C + d D ： b/t (3)(c V) B = (c V) T b/tmB/MB = (c V) T b/t mB/MB 1000 = (c V) T b/t (4)式中，V 以 mL 表示。2.根據(jù)“等物質(zhì)的量反應規(guī)則”進行計算.(自學)第23頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一A. 標準溶液的配制 標定法： 稀釋后標定(NaOH、HCl) n1=n2 c1V1= c2V2

8、直接法： 用基準物質(zhì)直接配制(K2Cr2O7) 準確稱量并配成準確體積。第24頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一例1.1 配制0.02000 molL-1 K2Cr2O7標 準溶液250.0mL,求m = ?解 m(K2Cr2O7) = nM = cVM = 0.020000.2500294.2 = 1.4710 (g)準確稱量1.47g(10%) K2Cr2O7基準物質(zhì), 于容量瓶中定容, 再計算出其準確濃度：通常僅需要溶液濃度為0.02 molL-1左右, 做法是:第25頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一例如H2SO4 + 2NaOH = Na2

9、SO4 + 2H2OH2SO4 的基本單元: NaOH 的基本單元: NaOH等物質(zhì)的量規(guī)則: 第26頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一MnO4-的基本單元: Fe2+的基本單元: Fe2+等物質(zhì)的量規(guī)則:MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O第27頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一(三).溶液濃度的表示方法1. 物質(zhì)的量濃度 可用于表示標準溶液或一般溶液的濃度。2 . 滴定度:與1 mL 標準溶液相當?shù)谋粶y物質(zhì)的質(zhì)量. mB/MB 1000 = (c V) T b/t當?shù)味▌?T 為 1 mL 時所相應的待測物質(zhì) B 的質(zhì)量mB便是滴定度 。第28頁，共30頁，2022年，5月20日，23點9分，星期一3. 物質(zhì)B的體積分數(shù) 物質(zhì)B的體積分數(shù)，為物質(zhì)B的體積與混合物的體 積之比。4. 百分比濃度5.體積比濃度1：3 （1+3） HCl 溶液：1 體積濃 HCl 加 3 體 積水而成的HCl 溶液。6. ppm, ppb