NY5070-2022年無公害食品水產品中漁藥殘留限量

1、 4 1NY 50702022無公害食品 水產品中漁藥殘留限量范圍本標準規(guī)定了無公害水產品中漁藥及通過環(huán)境污染造成的藥物殘留的最高限量。本標準適用于水產養(yǎng)殖品及初級加工水產品、冷凍水產品，其他水產加工品可以參照使用。標準性引用文件以下文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。但凡注日期的引用文件，其 隨后全部的修改單不包括訂正的內容或均不適用于本標準，然而，鼓舞依據本標準達成協(xié)議的各方爭辯是否可使用這些文件的最版本。但凡不注日期的引用文件，其最 版本適用于本標準。NY 50292022無公害食品 豬肉NY 5071無公害食品 漁用藥物使用準則SC/T 33031997凍烤鰻SN/T 01

2、971993出口肉中喹乙醇殘留量檢驗方法SN 02061993出口活鰻魚中噁喹酸殘留量檢驗方法SN 02081993出口肉中十種磺胺殘留量檢驗方法SN 05301996出口肉品中呋喃唑酮殘留量的檢驗方法 液相色譜法術語和定義以下術語和定義適用于本標準。3.1漁用藥物fishery drugs用以預防、把握和治療水產動、植物的病、蟲、害，促進養(yǎng)殖品種安康生長，增加機體抗病力量以及改善養(yǎng)殖水體質量的一切物質，簡稱“漁藥”。3.2漁藥殘留 residues of fishery drugs在水產品的任何食用局部中漁藥的原型化合物或/和其代謝產物，并包括與藥物本體有關雜質的殘留。3.3最高殘留限量 m

3、aximum residue Limit,MRL允許存在于水產品外表或內部主要指肉與皮或/和性腺的該藥或標志殘留物的最高量/濃度以鮮重計，表示為： g/kg 或 mg/kg。要求漁藥使用水產養(yǎng)殖中制止使用國家、行業(yè)公布的禁用藥物，漁藥使用時按 NY 5071 的要求進展。水產品中漁藥殘留限量要求水產品中漁藥殘留限量要求見表 1。藥物名稱藥物類別四環(huán)素類抗生素類氯霉素類磺胺類及增效劑喹諾酮類 硝基呋喃類其他中文金霉素土霉素 四環(huán)素 氯霉素 磺胺嘧啶磺胺甲基嘧啶 磺胺二甲基嘧啶磺胺甲噁唑甲氧芐啶噁喹酸 呋喃唑酮己烯雌酚喹乙醇英文chlortetracycline Oxytetracycline T

4、etracycline Chloramphenicol Sulfadiazine Sulfamerazine Sulfadimidine sulfamethoxazole Trimethoprim Oxilinic acid Furazolidone DiethylstilbestrolOlaquindox指標MPL/ g/kg100100100不得檢出100以總量計50300不得檢出不得檢出不得檢出表 1水產品中漁藥殘留限量檢測方法金霉素、土霉素、四環(huán)霉金霉素測定按NY 50292022 中附錄B 規(guī)定執(zhí)行，土霉素、四環(huán)素按 SC/T 33031997中附錄A 規(guī)定執(zhí)行。氯霉素氯霉素殘留量的

5、篩選測定方法按本標準中附錄A 執(zhí)行，測定按NY 50292022 中附錄D氣相色譜法的規(guī)定執(zhí)行。磺胺類磺胺類中的磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的測定按 SC/T 3303 的規(guī)定執(zhí)行，其他磺胺類按 SN/T 0208 的規(guī)定執(zhí)行。噁喹酸噁喹酸的測定按SN/T 0206 的規(guī)定執(zhí)行。呋喃唑酮呋喃唑酮的測定按SN/T 0530 的規(guī)定執(zhí)行。己烯雌酚己烯雌酚殘留量的篩選測定方法按本標準中附錄B 規(guī)定執(zhí)行。喹乙醇喹乙醇的測定按SN/T 0197 的規(guī)定執(zhí)行。檢驗規(guī)章檢驗工程按相應產品標準的規(guī)定工程進展。抽樣組批規(guī)章同一水產養(yǎng)殖場內，在品種、養(yǎng)殖時間、養(yǎng)殖方式根本一樣的養(yǎng)殖水產品為一批同一養(yǎng)殖池，或多個養(yǎng)

6、殖池；水產加工品按批號抽樣，在原料及生產條件根本一樣下同一天或同一班組生產的產品為一批。抽樣方法養(yǎng)殖水產品隨機從各養(yǎng)殖池抽取有代表性的樣品，取樣量見表2。表 2取樣量生物數量/尾、只取樣量/尾、只500 以內25001 00041 0015 000105 00110 0002010 00130水產加工品每批抽取樣本以箱為單位，100 箱以內取 3 箱，以后每增加 100 箱包括缺乏 100 箱 則抽 1 箱。按所取樣本從每箱內各抽取樣品不少于3 件，每批取樣量不少于 10 件。取樣的樣品的處理采集的樣品應分成兩等份，其中一份作為留樣。從樣本中取有代表性的樣品，裝入適當 容器，并保證每份樣品都能

7、滿足分析的要求；樣品的處理按規(guī)定的方法進展，通過細切、絞肉機絞碎、縮分，使其混合均勻；魚、蝦、貝、藻等各類樣品量不少于200 g。各類樣品的處理方法如下：魚類：先將魚體外表雜質洗凈，去掉鱗、內臟，取肉包括脊背和腹部肉和皮一起絞碎，特別要求除外。龜鱉類：去頭、放出血液，取其肌肉包括裙邊，絞碎后進展測定。 c蝦類：洗凈后，去頭、殼，取其肌肉進展測定。 d貝類：鮮的、冷凍的牡蠣、蛤蜊等要把肉和體液調制均勻后進展分析測定。e蟹：取肉和性腺進展測定。 f混勻的樣品，如不準時分析，應置于清潔、密閉的玻璃容器，冰凍保存。判定規(guī)章按不同產品的要求所檢的漁藥殘留各指標均應符合本標準的要求，各項指標中的極限值承受

8、修約值比較法。超過限量標準規(guī)定時，允許加倍抽樣將此項指標復驗一次，按復驗結果判定本批產品是否合格。經復檢后所檢指標仍不合格的產品則判為不合格品。附 錄A標準性附錄氯霉素殘留的酶聯(lián)免疫測定法適用范圍本方法適用于測定水產品肌肉組織中氯霉素的殘留量。原理利用抗體抗原反響。微孔板包被有針對兔免疫球蛋白IgG氯霉素抗體的羊抗體，參加氯霉素抗體、氯霉素標記物、標準和樣品溶液。游離氯霉素與氯霉素酶標記物競爭氯霉 素抗體，同時氯霉素抗體與羊抗體連接。沒有連接的酶標記物在洗滌步驟中被洗去。將酶基 質過氧化尿素和發(fā)色劑四甲基聯(lián)苯胺參加到孔中并孵育；結合的酶標記物將無色的發(fā)色劑轉化成藍色的產物。參加反響停頓液后使顏

9、色由藍變?yōu)辄S，在450 nm 處測量，吸光 度與樣品的氯霉素濃度成反比。檢測限篩選方法的檢測下限為 1g/kg。儀器離心機。微孔酶標儀450 nm。旋轉蒸發(fā)儀。混合器。移液器。A.4.650L，100L，450L 微量加液器等。藥品和試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。乙酸乙酯。乙腈。正己烷。磷酸鹽緩沖液PBSpH7.2：0.55 g 磷酸二氫鈉NaH2PO4H2O，2.85 g 磷酸氫二鈉Na2HPO42H2O，9 g 氯化鈉NaCl參加蒸餾水至 1 000 mL。標準溶液分別取標準濃縮液 50 L 用 450 L 緩沖液 1試劑盒供給稀釋并混

10、均勻，制成 0、50 ng/L、50 ng/L、450 ng/L、1 350 ng/L、4 050 ng/L 的標準溶液。樣品提取和純化取 5.0 g 粉碎的魚肉樣品樣品先去脂肪組織，與20 mL 乙腈水溶液86+16混合 10 min,15離心 10 min4 000r/min。取 3 mL 上清液與 3 mL 蒸餾水混合，參加 4.5 mL 乙酸乙酯混合 10 min，15離心10 min4 000r/min。將乙酸乙酯層轉移至另一瓶中連續(xù)枯燥，用1.5 mL 緩沖液 1 溶液枯燥的殘留物，參加 1.5 mL 正己烷混合。完全除去正己烷層上層，取 50L 水箱進展分析。樣品測定程序將足夠標

11、準和樣品所用數量的孔條插入微孔架，記錄下標準和樣品的位置，每一樣品和標準做兩個平行試驗。參加 50L 稀釋了的酶標記物到微孔底部，再參加50L 的標準或處理好的樣品液到各自的微孔中。參加 50L 稀釋了的抗體溶液到每一個微孔底部充分混合，在室溫孵育2 h。倒出孔中的液體，將微孔架倒置在吸水紙上拍打每行拍打 3 次以保證完全除去孔中的液體，然后用 250L 蒸餾水充入孔中，再次倒掉微孔中的液體，再重復操作兩次。參加 50L 基質、50L 發(fā)色試劑到微孔中，充分混合并在室溫、暗處孵育30 min。參加 100L 反響停頓液到微孔中，混合好，以空氣為空白，在450 nm 處測量吸光度值留意：必需在參

12、加反響停頓液后60 min 內讀取吸光度值。結果所獲得的標準和樣品吸光度值的平均值除以第一個標準 0 標準的吸光度值再乘以100，得到以百分比給出的吸光度值，以式A.1表示：A式中：E吸光度值，%； A標準或樣品的吸光度值； A00 標準的吸光度值。E(%) A 100A.10以計算的標準值繪成一個對應氯霉素濃度ng/L的半對數坐標系統(tǒng)曲線圖，校正的曲線在 50 ng/L1 350 ng/L 的范圍內應成為線性，相對應的每一個樣品的濃度，可以從曲線上讀出。乘出稀釋倍數即可得到樣品中氯霉素的實際濃度ng/kg。附 錄 B標準性附錄己烯雌酚DES殘留的酶聯(lián)免疫測定法適用范圍本方法適用于測定水產品肌

13、肉等可食組織中己烯雌酚的殘留量。原理測定的根底是利用抗體抗原反響。微孔板包被有針對兔IgGDES 抗體的羊抗體，參加 DES 抗、標準和樣品溶液。DES 與 DES 抗體連接，同時DES 抗體與羊抗體連接。洗滌 步驟后，參加DES 酶標記物，DES 酶標記物與孔中未結合的DES 抗體結合，然后在洗滌步 驟中除去未結合的DES 酶標記物。將酶基質和發(fā)色劑四甲基聯(lián)苯胺參加到孔中并孵育； 結合的酶標記物將無色的發(fā)色劑轉化為藍色的產物。參加反響停頓液后使顏色由藍變?yōu)辄S， 在 450 nm 處沒量，吸光度與樣品的己烯雌酚濃度成反比。檢測限己烯雌酚檢測的下限為 1g/kg。儀器微孔酶標儀450 nm。離心

14、機。37恒溫箱。移液器。B.4.550L，100L，450L 微量加液器。B.4.6RIDA C18 柱等。試劑和標準溶液除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。叔丁基甲基醚。石油醚。二氯甲烷。6 mol/L 磷酸。乙酸鈉緩沖液等。供給的 DES 標準液為直接使用液，濃度為 0、12.5109mol/L、25109mol/L、50109mol/L、100109mol/L、200109mol/L。樣品處理取 5.0 g 肌肉除去脂肪組織，用 10 mL pH 為 7.2 的 67 m mol/L 磷酸緩沖液研磨后， 用 8 mL 叔丁基甲基醚提取研磨物，猛

15、烈振蕩20 min；離心10 min4 000 r/min；移去上清液，用 8 mL 叔丁基甲基醚重復提取沉淀物。將兩次提取的醚相合并，并且蒸發(fā)；用 1 mL 甲醇70%溶解枯燥的殘留物；用 3 mL石油醚洗滌甲醇溶液研磨 15 s，短時間離心，吸除石油醚。蒸發(fā)甲醇溶液，用 1 mL 二氯甲烷溶解后，再用 3 mL 1 mol/L 的氫氧化鈉NaOH 溶液提??；然后 300 L 6 mol/L 磷酸中和提取液，用RIDA C18 柱進展純化。測定程序室溫 2024條件下操作將足夠標準和樣品所用數量的孔條插入微孔架，標準和樣品做兩個平行試驗，記錄下標準和樣品的位置。參加 20L 的標準和處理好的

16、樣品到各自的微孔中，標準和樣品做兩個平行試驗。參加 50L 稀釋后的DES 抗體到每一個微孔中，充分混合并在 28孵育過夜留意：在其次早上連續(xù)進展試驗之前，微孔板應在室溫下放置30 min 以上，稀釋用緩沖液也應回到室溫，因此最好將緩沖液放在室溫下過夜。倒出孔中的液體，將微孔架倒置在吸水紙上拍打每行拍打 3 次以保證完全除去孔中的液體，用 250L 蒸餾水充入孔中，再次倒掉微孔中液體，再重復操作兩次。參加 5L 稀釋的酶標記物到微孔底部，室溫孵育 1 h。倒出孔中的液體，將微孔架倒置在吸水紙上拍打每次拍打 3 次以保證完全除去孔中的液體，用 250L 蒸餾水充入孔中，再次倒掉微孔中液體，再重復操作一次。參加 50L 基質和 50L 發(fā)色試劑到微孔中，充分混合并在室溫暗處孵育15 min。參加 100L 反響停頓液到微孔中，混合好在 450 nm 處測量吸光度值可選擇600nm的參比濾光片，以空氣為空白，必需