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文檔簡介
1、第一講 化學實驗儀器與基本操作一、化學常用實驗儀器2021/8/7 星期六12021/8/7 星期六22021/8/7 星期六32021/8/7 星期六41、可作反應的容器試管燒杯錐形瓶圓底燒瓶平底燒瓶蒸餾燒瓶平底燒瓶2021/8/7 星期六52、可用于加熱的儀器酒精燈化學實驗時常用的加熱熱源。使用注意事項:酒精燈的燈芯要平整。添加酒精時,不超過酒精燈容積的2/3;酒精不少于l/4。絕對禁止向燃著的酒精燈里添加酒精,以免失火。絕對禁止用酒精燈引燃另一只酒精燈。用完酒精燈,必須用燈帽蓋滅,不可用嘴去吹。不要碰倒酒精燈,萬一灑出的酒精在桌上燃燒起來,應立即用濕布撲蓋。2021/8/7 星期六6試管
2、坩堝使用注意事項:可直接加熱,用試管夾夾在距試管口 1/3處。放在試管內的液體,加熱時不超過l/3。加熱后不能驟冷,防止炸裂。加熱時試管口不應對著任何人;給固體加熱時,試管要橫放,管口略向下傾斜。主要用于固體物質的高溫灼燒。使用注意事項:把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱。取、放坩堝時應用坩堝鉗。2021/8/7 星期六7蒸發(fā)皿燃燒匙 用于蒸發(fā)液體或濃縮溶液。使用注意事項:可直接加熱,但不能驟冷。盛液量不應超過蒸發(fā)皿容積的2/3。取、放蒸發(fā)皿應使用坩堝鉗。是進行固體或液體物質燃燒的儀器,如有需要可在底部放一層沙或用石棉包住2021/8/7 星期六8燒杯錐形瓶圓底燒瓶平底燒瓶蒸餾燒瓶平底燒瓶2
3、021/8/7 星期六93、用于計量的儀器(托盤)天平用于精密度要求不高的稱量,能稱準到0.1g。調零,使天平平衡稱量時左物右碼稱量干燥的固體藥品應放在紙上稱量。易潮解、有腐蝕性的藥品(如氫氧化鈉),必須放在玻璃器皿里稱量。用來量度液體體積,精確度不高。使用注意事項:不能加熱和量取熱的液體,不能作反應容器,不能在量筒里稀釋溶液。量液時,量簡必須放平,視線要跟量簡內液體的凹液面的最低處保持水平,再讀出液體體積。 使用注意事項:量筒2021/8/7 星期六10使用注意事項:只能配制容量瓶上規(guī)定容積的溶液。容量瓶的容積是在20時標定的,轉移到瓶中的溶液的溫度應在20左右。容量瓶 用于準確配制一定體積
4、和一定濃度的溶液。使用前檢查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法將溶液轉入容量瓶。2021/8/7 星期六11使用注意事項:酸式、堿式滴定管不能混用。25mL、50mL滴定管的估計讀數為0.01mL。裝液前要用洗液、水依次沖洗干凈,并要用待裝的溶液潤洗滴定管。調整液面時,應使滴管的尖嘴部分充滿溶液,使液面保持在“0或 “0”以下的某一定刻度。讀數時視線與管內液面的最凹點保持水平。 滴定管用于準確量取一定體積液體的儀器。 2021/8/7 星期六12用于測量溫度注意事項:1、測量液體溫度時,溫度計的液泡要懸在液體中,不能觸及器壁2、不同的實驗中,溫度計要放在合適的位置3、選擇合適的量程的溫度計用于精確
5、量取一定體積的液體2021/8/7 星期六13量氣裝置 可用廣口瓶與量筒組裝而成。如圖所示。排到量筒中水的體積,即是該溫度、壓強下所產生的氣體的體積。適用于測量難溶于水的氣體體積。 2021/8/7 星期六144、用于分離的容器分液漏斗長頸漏斗三角漏斗長頸漏斗用于氣體發(fā)生裝置中注入液體。分液漏斗用于分離密度不同且互不相溶的不同液體,也可用于向反應器中隨時加液。也用于萃取分離。 普通漏斗用于過濾或向小口容器轉移液體。(1)漏斗2021/8/7 星期六15(2)干燥、洗氣儀器干燥管2021/8/7 星期六16(3)冷凝裝置冷凝管2021/8/7 星期六175、用于存放藥品的儀器細口瓶廣口瓶集氣瓶滴
6、瓶2021/8/7 星期六186、用于固定、支墊的儀器2021/8/7 星期六19二、化學實驗基本操作2021/8/7 星期六20一、儀器的洗滌2、玻璃儀器洗凈的標準是:內壁上附著的水膜均勻,既不聚成水滴,也不成股流下。 1、方法:用水沖洗;用試管刷刷洗;用藥劑洗滌3、特殊污跡的洗滌:2021/8/7 星期六212、藥品的取用 固體藥品: 固塊用鑷夾, 不能用手抓 塊狀或顆粒: 送往試管中, 順壁往下滑 粉 末: 藥匙送管底, 紙槽也可以 液體藥品 倒液: 倒液手不抖,標簽對虎口,順壁往下流,眼把量來調滴液: 不進試管里,豎直滴到底,殘液應棄去,莫把試劑毀注意:1.未指明用量時,固體以掩蓋容器
7、底部為準,液體 一般為12ml . 2.往小口容器中倒液體時,應有玻璃棒引流 3.藥品一般有毒或腐蝕性,不能用手拿或嘗味道2021/8/7 星期六22鈉鉀-用鑷子取出,用濾紙吸干煤油,放在玻璃 片上用小刀切割,剩下的應放回瓶中,不得丟棄白磷-用鑷子夾住,在水中切割 氫氧化鈉-取用迅速,取用后立即將瓶塞塞好 液溴-取用時用滴管伸入底部吸?。?)特殊藥品的取用2021/8/7 星期六233、試紙的使用試紙的種類很多。常用的有紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、pH試紙、淀粉碘化鉀試紙和品紅試紙等。(l)在使用試紙檢驗溶液的性質時,一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上,用沾有待測溶液的玻璃棒點試紙的中部,
8、觀察顏色的變化,判斷溶液的性質。(2)在使用試紙檢驗氣體的性質時,一般先用蒸餾水把試紙潤濕。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口(注意不要接觸),觀察試紙的顏色變化情況來判斷氣體的性質。注意:使用pH試紙不能用蒸餾水潤濕。 2021/8/7 星期六244、溶液的配制(l)配制溶質質量分數一定的溶液計算:算出所需溶質和水的質量。把水的質量換算成體積。如溶質是液體時,要算出液體的體積。稱量:用天平稱取固體溶質的質量;用量簡量取所需液體、水的體積。溶解:將固體或液體溶質倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質完全溶解.(2)配制一定物質的量濃度的溶液計算:算出固體溶質的質量或
9、液體溶質的體積。稱量:用托盤天平稱取固體溶質質量,用量簡量取所需液體溶質的體積。溶解:將固體或液體溶質倒入燒杯中,加入適量的蒸餾水(約為所配溶液體積的1/6),用玻璃棒攪拌使之溶解,冷卻到室溫后,將溶液引流注入容量瓶里。洗滌(轉移):用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌23次,將洗滌液注入容量瓶。振蕩,使溶液混合均勻。定容:繼續(xù)往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度23m處,改用膠頭滴管加水,使溶液凹面恰好與刻度相切。把容量瓶蓋緊,再振蕩搖勻。2021/8/7 星期六25三、常用試劑的保存方法1、試劑瓶的類型廣口瓶: 一般保存固體 細口瓶: 一般保存液體 棕色瓶: 保存見光分解的物質 塑料瓶: 保存
10、氫氟酸等易與玻璃反應的物質 帶玻璃塞: 不宜保存堿性物質 帶橡皮塞: 不宜保存強酸性, 溴 , 強氧化性物質 和大多數有機物2、試劑 存放的總原則:藥品狀態(tài)定口徑、瓶塞取決酸堿性受熱、見光易分解,存放低溫棕色瓶特殊試劑特殊放,互不反應要記清2021/8/7 星期六26四、實驗安全和意外事故的處理2021/8/7 星期六27五、常見氣體的實驗室制法2021/8/7 星期六28一、氣體的發(fā)生裝置1、固+固2、固+液 液+液3、固+液2021/8/7 星期六29氣體發(fā)生裝置氣密性的檢查 將導管出口浸入水中,用手掌緊貼容積外壁,看水中的導管口是否有氣泡產生;過一會兒移開手掌,觀察浸入水中的導管末端有無
11、水上升形成水柱2021/8/7 星期六30檢驗步驟:1、安裝。2、關閉彈簧夾。3、長頸漏斗中加水至淹沒球型漏斗下端并產生液面差。4、靜止觀察液面差是否變化。2021/8/7 星期六31 試管內加入一定量的水,使長頸漏斗下端浸入水中,導管上連接一個針筒。當活塞往外拉時,發(fā)生的現(xiàn)象是_ _。當活塞往里推時,發(fā)生的現(xiàn)象是 。漏斗下端有氣泡漏斗頸內液面上升2021/8/7 星期六32檢查步驟:1、打開活塞。2、球型漏斗中加水至淹沒球型漏斗下端(水封)。3、關閉活塞。4、球型漏斗中加水(產生液面差)。5、靜止觀察液面差是否變化。2021/8/7 星期六33 根據以上實驗請你總結出實驗裝置氣密性檢查的一般
12、步驟。 1、安裝好裝置。 2、用水密封一定量氣體。 3、改變壓強(溫度改變或容積改 變)看現(xiàn)象。 4、根據現(xiàn)象判斷裝置的氣密性。2021/8/7 星期六34 將量筒中的導氣管插入水槽的水面下,用雙手捧住試管,若導管口有氣泡產生,松開手后,導管里形成一段水柱,說明該裝置的氣密性良好(或用酒精燈微熱法) 。2021/8/7 星期六35 向D裝置的燒杯中加水,將導管插入水中,向B裝置的長頸漏斗中加水至浸沒漏斗的下端管口,打開B裝置的活塞 K,關閉A裝置的分液漏斗的活塞,用酒精燈在A裝置的燒瓶底部微熱,若導管口有氣泡產生,撤走酒精燈,導管里形成一段水柱,說明該裝置的氣密性良好。2021/8/7 星期六
13、36 將I裝置的導管口插入水槽的水面下,關閉分液漏斗的活塞,用酒精燈在A裝置的燒瓶底部微熱,若導管口有氣泡產生,撤走酒精燈,導管里形成一段水柱,說明該裝置的氣密性良好。2021/8/7 星期六37檢查該裝置的氣密性時,先在試管中加入適量水,使玻璃管未端浸沒在水中,然后_ (填寫操作方法),若看到_ (填現(xiàn)象)時,表明裝置氣密性良好。 先打開活塞K,吸入部分空氣關閉活塞K,記下刻度,然后推或拉注射器活塞,若松手注射器活塞復原,說明該裝置的氣密性良好。 將注射器的活塞緩緩往外拉導管口有氣泡產生2021/8/7 星期六38二、氣體的收集1、排水法:Cl2可用排飽和食鹽水的方法,CO2可用排飽和NaH
14、CO3的方法2、排空氣法2021/8/7 星期六39三、氣體的凈化和干燥1、氣體的凈化(1)雜質氣體易溶于水可用水來吸收(2)酸性氣體雜質可用堿性物質吸收(3)堿性氣體雜志可用酸性物質吸收(4)能與雜質氣體發(fā)生反應生成沉淀或可溶于性物質,也可作為吸收劑(5)水為雜質時,可用干燥劑吸收2021/8/7 星期六404、含有O2雜質氣體CO2(O2) N2(O2)1、含有HCl雜質氣體CO2(HCl)SO2(HCl)H2S(HCl)飽和NaHCO3溶液飽和NaHSO3溶液飽和NaHS溶液水或飽和食鹽水水Cl2(HCl) H2(HCl)2、中性氣體中含有酸性雜質氣體:O2(Cl2)H2(H2S)O2(
15、CO2)CO(CO2)C2H2(H2S)NO(NO2)3、酸性氣體中含有其它酸性雜質氣體CO2(SO2)CO2(H2S)飽和NaHCO3溶液CuSO4溶液2021/8/7 星期六412、氣體的干燥濃硫酸:無水氯化鈣:堿石灰:不可干燥的氣體堿性及還原性氣體NH3酸性氣體2021/8/7 星期六42四、氣體的檢驗1、H2、CO、水蒸氣、CO22、SO2、Cl23、C2H4、C2H24、H2S5、NH3、HCl6、NO、NO23、氣體的檢驗(1)H2、CO(2)C2H4、C2H22021/8/7 星期六43(5)H2S(6)NH3、HCl2021/8/7 星期六44(5)H2S(6)NH3、HCl2
16、021/8/7 星期六45四、安全裝置1.預防中毒a.預防氣體中毒:制備氯氣、二氧化硫、二氧化氮、硫化氫、氨氣等有毒氣體時,要在通風櫥中進行,檢驗裝置的氣密性,進行針對性的尾氣處理,其中尾氣處理方式有: 2021/8/7 星期六46b.預防接觸藥品中毒:不要用手觸摸藥品,皮膚上有傷口要注意保護,不能嘗藥品味道,聞氣體氣味也要注意方法,實驗完用肥皂洗手,飲食餐具不要帶入實驗室。2021/8/7 星期六472、預防氣體壓強突變造成事故防倒吸裝置主要有:還有一種裝置既可以防倒吸,還可以避免因氣體壓強過大而造成事故,如:2021/8/7 星期六483、預防爆炸a.可燃氣體不純點燃爆炸: 點燃氫氣、一氧
17、化碳、乙烯、乙炔、甲烷等氣體時要先檢驗其純度后點燃,氫氣還原氧化銅、氧化鐵實驗時要先通氫氣后加熱,鋅與鹽酸反應制氫氣鋅反應完再補加鋅時還要再驗純后點燃。取藥品要專匙專用,不能隨意混合藥品,藥品的用量要適量,不是說用得越多現(xiàn)象就越明顯,有時會引起事故,如下列做法可能引起爆炸:用取了紅磷的藥匙再來取氯酸鉀然后加熱制氧氣,用滿滿一燃燒匙紅磷放在盛有氧氣的集氣瓶中燃燒,取一塊蠶豆大小的鈉或鉀分別與水反應,向稀硝酸銀溶液中加入過量的濃氨水b.藥品使用不當造成事故:2021/8/7 星期六494.預防堵塞事故 主要是預防固體堵塞,如制乙炔不用啟普發(fā)生器的其中一點理由是生成的氫氧化鈣是一種微溶物容易造成管口
18、堵塞發(fā)生事故,制氫氣、氧氣、乙炔等氣體時通常用一團棉花塞在管口,以防固體或泡沫造成堵塞。常見裝置有:2021/8/7 星期六50物質的分離和提純一、物理方法2021/8/7 星期六511、過濾(1)適用范圍(2)裝置(3)舉例(4)注意事項分離溶液和固體不溶物用過濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。三靠:向漏斗中傾倒液體時,燒杯的夾嘴應與玻璃棒接觸;玻璃棒的底端應和過濾器有三層濾紙?zhí)庉p輕接觸;漏斗頸的末端應與接受器的內壁相接觸一貼:將濾紙折疊好放入漏斗,加少量蒸餾水潤濕,使濾紙緊貼漏斗內壁。二低:濾紙邊緣應略低于漏斗邊緣,加入漏斗中液體的液面應略低于濾紙的邊緣。2021/8/7 星期六522、蒸發(fā)、結
19、晶蒸發(fā)溶解度隨溫度變化較小的物質,如從食鹽水中提取食鹽晶體 注意事項:(1)溶質須不易分解,不易水解,不易被氧化(2)蒸發(fā)過程應不斷攪拌(3)近干時停止加熱,余熱蒸干結晶一種物質溶解度隨溫度變化較大,另一種物質溶解度隨溫度變化較小,如從KNO3、NaCl的混合物中提取KNO32021/8/7 星期六533、蒸餾、分餾蒸餾液態(tài)混合物各組分沸點不同,如蒸餾水、制無水乙醇分餾分離多種液態(tài)混合物,如石油分餾在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。溫度計水銀球的位置應與支管底口下緣位于同一水平線上。冷凝管中冷卻水從下口進,從上口出。注意事項:2021/8/7 星期六54分液分離兩種不相溶的液體(密度不同
20、)如:水苯的分離萃取溶質在兩種不相溶的溶劑里溶解度的不同注意事項:下層液體從下口倒出,上層液體從上口倒出4、分液、萃取2021/8/7 星期六55利用某些物質有升華的特性,如可將碘與其他的固體雜質分開5、升華2021/8/7 星期六566、滲析膠體提純、精制,如除去氫氧化鐵膠體中的HCl要不斷更換燒杯中的水或改用流水,以提高滲析效果注意事項:2021/8/7 星期六57利用某些物質在加某些無機鹽時,其溶解度降低而凝聚的性質來分離物質,如從皂化液中分離肥皂、甘油。8、洗氣雜質氣體易溶于某些氣體注意事項:(1)長進短出(2)兩種氣體的溶解度相差較大7、鹽析2021/8/7 星期六584、若不具備上
21、述條件的混合物:可先用化學方法處理,再選擇歸納:選擇分離和提純操作的一般原則1、固體與固體混合物:(1)雜質易分解、易升華時用加熱法(2)一種易溶用過濾法(3)二者都易溶,用重結晶法2、液體與液體混合物:(1)若沸點相差大,用分餾法(2)若不互溶,用分液法(3)若在溶劑中的溶解度相差大時,用萃取法3、氣體與氣體混合物:一般可用洗氣2021/8/7 星期六59二、化學方法2021/8/7 星期六60如FeCl2中混有FeCl3及FeCl3中混有FeCl21、加熱法如食鹽中混有NH4Cl、KCl中混有KClO3、純堿中混有小蘇打2、沉淀法如NaCl溶液里混有少量的MgCl2雜質3、轉化法Na2CO
22、3固體中含有少量NaHCO3雜質及NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3雜質4、酸減法如SiO2中混有石灰石及鐵粉中混有鋁粉5、氧化還原法2021/8/7 星期六611、被提純的物質的量盡量不要減少2、不得引入新的雜質3、要易于分離、復原4、所加試劑要過量5、在多步分離中,后加的試劑要把前面所加的試劑除去歸納:用化學方法提純物質時應注意的幾個問題2021/8/7 星期六625過濾 過濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質的方法。過濾時應注意:,例如2021/8/7 星期六636蒸發(fā)和結晶 蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質以晶體析出的方法。結晶是溶質從溶液中析出晶體的過程,可以用來分離和 提純幾種可
23、溶性固體的混合物。結晶的原理是根據混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同,通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度變小,從而使晶體析出。加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時、要用玻璃棒不斷攪動溶液,防止由于局部溫度過高,造成液滴飛濺。當蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時,即停止加熱,例如用結晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。2021/8/7 星期六64分離提純方法適用范圍主要儀器例子過濾不溶性固體與液體的分離漏斗、濾紙、燒杯、玻璃棒提純粗食鹽蒸發(fā)、結晶可溶性固體與液體的分離蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈蒸發(fā)食鹽溶液制得固體食鹽降溫結晶溶解度隨溫度變化較大的可溶性固體的分離 燒杯、玻璃棒、酒精燈KNO3與KCl的分離萃取、分液
24、互不相溶的兩種液體混合物的分離燒杯、分液漏斗用CCl4提取溴水中的溴蒸餾、分餾沸點不同的液體混合物的分離蒸餾燒瓶、酒精燈、溫度計、冷凝管、石棉網、接液管、錐形瓶石油的分餾2021/8/7 星期六657蒸餾 蒸餾是提純或分離沸點不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進行多種混合液體的分離,叫分餾。操作時要注意:2021/8/7 星期六668分液和萃取 分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應符合下列要求:和原溶液中的溶劑互不相溶;對溶質的溶解度要遠大于原溶劑,并且溶
25、劑易揮發(fā)。在萃取過程中要注意:將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗,其量不能超過漏斗容積的2/3,塞好塞子進行振蕩。振蕩時右手捏住漏斗上口的頸部,并用食指根部壓緊塞子,以左手握住旋塞,同時用手指控制活塞,將漏斗倒轉過來用力振蕩。然后將分液漏斗靜置,待液體分層后進行分液,分液時下層液體從漏斗口放出,上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。2021/8/7 星期六679升華 升華是指固態(tài)物質吸熱后不經過液態(tài)直接變成氣態(tài)的過程。利用某些物質具有升華的特性,將這種物質和其它受熱不升華的物質分離開來,例如加熱使碘升華,來分離I2和SiO2的混合物。 2021/8/7 星期六6810滲
26、析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等),使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精制膠體溶液。2021/8/7 星期六69物質的檢驗2021/8/7 星期六70一、物質檢驗的要求和一般步驟二、物質鑒別的一般類型(1)限用一種試劑鑒別多種物質:所選用的試劑必須能和被檢的大多數物質反應,且能產生不同的實驗現(xiàn)象。常使用的鑒別試劑有:強酸(鹽酸、稀H2SO4)、強堿NaOH溶液、Ba(OH)2溶液、FeCl3溶液、Na2CO3(或NaHCO3)溶液、明礬溶液、溴水、新制Cu(OH)2懸濁液、指示劑等。2021/8/7 星期六712)不用任何試劑鑒別多種物質:此類題目雖規(guī)定不準另用任何試劑進行鑒別,但一般情況下,可供選擇的試劑可能就隱含在待
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